Основные принципы хроматографического разделения

Основной принцип хроматографического разделения [c.10]

В этой главе будут изложены общие представления о хроматографии, причем в том объеме, который уместен в рамках данной книги, а также вкратце рассмотрены собственно хроматографическая система и основные принципы хроматографического разделения. [c.8]

Рис. 1.5. Основной принцип хроматографического разделения.

Методика определения фозалона в молоке, тканях животных, траве, свекле, картофеле, комбикорме тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстрагировании фозалона из исследуемых проб, очистке экстрактов и хроматографическом разделении в тонком слое на пластинках Силуфол . Для проявления хроматограмм используют раствор азотнокислого серебра и 2-феноксиэтанола в ацетоне. [c.107]

Было бы неправильно предполагать, что в основе хроматографического разделения на бумаге лежит только механизм распределения. Чаще всего при этом происходит несколько процессов, сочетающих распределение, адсорбцию, ионный обмен. О механизме разделения компонентов на бумаге было много дискуссий. Однако большинство случаев разделения неорганических ионов основываются на принципе распределения их между двумя жидкими фазами. Поэтому основные принципы теории распределительной хроматографии на колонке были использованы в 1944 г. А. Мартином, Р. Конс-деном и А. Гордоном в хроматографии на бумаге. В хроматографии на колонке, согласно уравнению (1) (стр. 67), распределение вещества между жидкими фазами описывается уравнением [c.80]

Основы метода распределительной хроматографии на бумаге. Было бы неправильно предполагать, что хроматографическое разделение на бумаге основано только на механизме распределения. Чаще всего при этом сочетаются распределение, адсорбция, ионный обмен. Однако в большинстве случаев разделение неорганических ионов основано на распределении их между двумя жидкими фазами. Поэтому основоположники метода в 1944 г. предложили перенести основные принципы теории распределительной хроматографии на колонке в хроматографию на бумаге. В хроматографии на колонке распределение вещества между жидкими фазами описывается уравнением (П). В бумажной хроматографии найти концентрацию вещества в подвижной и неподвижной фазах весьма сложно. Поэтому охарактеризовать поведение вещества на бумаге уравнением (36), выведенным для распределительной хроматографии на колонке, нельзя. Перемещение полосы растворенного вещества обычно описывается величиной Я/, которая является постоянной при строгом соблюдении условий эксперимента [c.54]

Некоторые из классических методик ионообменного разделения неорганических веществ эффективны и оригинальны. Они являются ценным источником хроматографической информации. В гл. 2 дан обзор основных принципов разделения методом ионной хроматографии, которые иллюстрируются характерными примерами. Обсуждаются также приемы работы и конструкция колонок, смолы и детекторы. [c.13]

В настоящее время методы хроматографического разделения газов, получаемых в процессе газоразделения воздуха, при производстве бытового и горючего газов, аммиака, метанола, основных продуктов переработки нефти, высококачественных чистых газов, выхлопных газов и т. д., полностью стандартизованы. Разделение проводится на одной колонке с несколькими детекторами или на нескольких колонках, каждая из которых снабжена одним своим детектором, а в ряде случаев эти два метода разделения объединяются. В литературе периодически публикуются сообщения о новых вариантах методики, не изменяющих, впрочем, основные ее принципы, как, например, быстрый и изотермический анализы газов с использованием одного детектора, описанные в работах [33] и [36—38]. Успешно проведено также одновременное определение газов в присутствии N20, ЗОг и газообразных углеводородов [28, 39]. [c.351]

Известные в настоящее время хроматографические методы по используемым в них физико-химическим принципам разделения делят на три основные группы (рис. 1.1.3). [c.29]

Цеолиты находят применение в газовой хроматографии в основном в двух направлениях. Молекулярные сита используются как собственно адсорбенты хроматографических колонок и в качестве наполнителей дополнительных колонок, присоединенных к установкам, работающим по принципу газо-жидкостной хроматографии. Во втором случае целью их применения является удаление из омеси компонентов, осложняющих и ухудшающих разделение. Путем подбора соответствующих стационарных фаз в газо-жидкостной хроматографии или адсорбентов в газо-ад-сорбционной хроматографии можно добиться не только четкого разделения смеси, но и изменения порядка вымывания анализируемых компонентов. [c.71]

Учебное и справочное пособие по широко применяемому эффективному анализу сложных смесей веществ. В нем изложены основные положения и принципы хроматографического разделения веществ, приведены подробные разработки по приборам и методикам, дана о гартая подборка литературы по основным областям применения [c.512]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Хотя во всех моделях хроматографов Цвет-БООМ предусмотрена запись аналогового сигнала (хроматограммы), однако основным вариантом количественного анализа является получение информации в цифровой форме на выходе вычислительного устройства. Все характеристики выходных сигналов, сообщаемые заво-дом-изготовителем в инструкциях, относятся только к цифровому каналу информации (кроме флуктуаций и дрейфа нулевого сигнала, которые контролируются по аналоговой записи). Тем не менее традиционная хроматограмма необходима во-первых, как наглядная иллюстрация при отработке методики хроматографического разделения и, во-вторых, для получения первичной информации, на основе которой выбираются по определенным правилам так называемые параметры обработки, вводимые в си- стемы обработки для выполнения градуировки и собственно анализа. Применяемые в хроматографах Цвет-500М системы обработки САА-05 и САА-06 близки по своим возможностям и алгоритмическому обеспечению, но отличаются по приемам общения оператора с ними. Представляется целесообразным изложить общие для обеих систем принципы обработки и затем охарактеризовать некоторые особенности каждой системы. [c.139]

Во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу, и при этом разделяемые компонен1 ы перемещаются с различной скоростью в напра-влении движения потока. В зависимости от метода рабрты различают элю-ционную хроматографию, вытеснительную хроматографию и фронтальный анализ [1]. [c.81]

Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]

Стремление к более совершенному разделению смолисто-асфальтеновой части на основные ее составляюш ие является причиной появления большого числа вновь разработанных методик и модификаций старых способов. Как правило, методики основаны на исполь- овании различия в таких физических и химических свойствах компонентов смолистоасфальтеновых веществ, как растворимость и ад--сорбируемость по отношению к растворителям и адсорбентам разной химической природы. Все больше появляется методик, в которых одновременно используются различия компонентов по нескольким свойствам. Именно на этом принципе основаны такие, например, комплексные методики, в которых хроматографическое разделение -смесей высокомолекулярных соединений нефти чередуется в различной последовательности и в разных количественных соотношениях с действием избирательных растворителей и дробным осаждением. Смолы, содержащиеся в тяжелых остатках высокотемпературных процессов переработки нефти, менее чувствительны к воздействию повышенных температур и химически активных веществ лоэтому при выделении их можно предъявлять менее жесткие требования к методам разделения. Что же касается химически пеиз-JVIeнпыx естественных смол, содерн ащихся в сырых нефтях и природных асфальтах, то при выделении их необходимо особенно строго следить за тем, чтобы исключить воздействие повышенных температур и химически активных веществ, могущих вызвать более или менее глубокие изменения их химического строения. Этим и объясняется тот факт, что за последние годы большинство исследователей применяют методы выделения смол из сырых нефтей и естественных асфальтов при сравнительно мягких условиях. [c.444]

Современные жидкостные хроматографы весьма существенно отличаются от оборудования, используемого в классической жидкостной колоночной хроматографии, высокой эффективностью разделения, степенью автоматизации и широкими возможностями влиять на процесс разделения путем изменения его отдельных параметров [1-7]. Мы ограничимся рассмотрением блокч хемы хроматографа для жидкостной хроматографии, позволяющего реализовать различные принципы разделения. Принципиальная схема простого жидкостного хроматографа изображена на рис. 2. Основной частью хроматографа является колонка 8, которая определяет эффективность хроматографического разделения. Однако и другие узлы хроматографа вносят существенный вклад в конечный результат. Резервуар дпя подвижной фазы 1 должен иметь достаточную дая проведения анализа вместимость и устройство для дегазации растворителя, чтобы исключить образование в колонке и детекторе пузырьков растворенных в элюенте [c.9]

В 1948 г. Ганоном с сотрудниками были сформулированы основные принципы осадочно-хроматографического разделения веществ, и осадочная хроматография бьига включена в классификацию видов хроматографии. С 1953 г. теория и практика осадочной хроматографии широко развиваются в исследованиях Чмутова, Ольшановой, Рачинского, Шемякина, Алесковского, Копыловой, Морозовой, Лурье, Вяхирева, Кулаева и других. [c.124]

Впервые хроматографический метод анализа был открыт русским ботаником М. С. Цветом в 1903 г. Он использовал для целей разделения и очистки веществ их неодинаковую адсорбируемость на разных адсорбентах в присутствии различных жидких фаз. Характеризуя основной принцип своего метода, М. С. Цвет писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными количественному определению. Такой расцветочный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом . [c.348]

В последующих работах был сохранен основной первона чальный принцип, то есть хроматографическое разделение на неполярном сорбенте с программированием температуры. При этом все углеводороды элюируются строго в порядке возрастания их температур кипения независимо от класса. При точном воспроизведении условий опыта, анализируя смесь известного состава, можно легко установить зависимость время выхода —температура кипения элюируемого углеводорода и выразить ее графически. Программирование температуры позволяет за относительно небольшое время анализировать сырые нефти и довольно широкие нефтяные фракции. [c.21]

Известно, что основная цель применения хроматографии в анализе состоит в разделении смесей, природа и содержание компонентов которых после хроматографического разделения могут быть установлены любыми, даже неспецифическими химическими или физико-химиче-скими методами. Тем не менее, в ряде работ [142, 143] предлагается использовать хроматографию для непосредственного определения содержания компонентов в анализируемом растворе на основании соотношения между количеством вещества и высотой образуемой им зоны. Неправильность такого способа в принципе вытекает из неравномерности распределения вещества в зоне, поскольку скорость перемещения по колонке вещества данной концонтрации зависит от концентрации [c.122]

Работы по хроматографическому разделению смесей редкоземельных элементов в первую очередь можно разделить на две группы работы, выполненные на колонках катионита, и работы, выполненные иа колонках анионита. Существенное различие их состоит в последовательности вымывания редкоземельных элементов из колонки раствором комплексообразующего реагента. Если из колонки катионита элементы вымываются в порядке убывания атомных номеров, что обусловлено соответствующим падением устойчивости отрицательно заряженных комн.иексных соединений, то из колонки анионита но той же причине первыми вымываются, наоборот, наиболее легкие редкоземельные элементы (лантан, церий и пр.). Это различие в ряде случаев может иметь существенное значение. Так, при неколичественном разделении смесей при высоких удельных загрузках, вследствие значительно меньшей распространенности в природе редкоземельных элементов с нечетными номерами (например, тербий, гольмий, тулий), получение этих элементов в чистом виде весьма затруднено хвост зоны элемента с порядковым номером на единицу больше заметно перекрывает на катионите зону соответствующего из названных элементов (например, хвост зоны иттербия накладывается на зону тулия, хвост зоны эрбия — на зону гольмия, хвост зоны диспрозия и иттрия — на юну тербия). Даже проведение повторных хроматографических доочисток выделенных бинарных смесей не всегда дает хорошие результаты. Повторное же разделение на анионите, наоборот, позволяет в принципе получить в чистом виде основную часть элемента с нечетным порядковым номером вследствие обратной последовательности появления редкоземельных элементов в фильтратах. Однако до сегодняшнего дня, возможно, вследствие сравнительно более высокого качества катионитов, число работ но хроматографическолту разделению сл1есе1/ редкоземельных элементов на анионитах весьма невелико. [c.166]

В этой главе рассматриваются алициклические соединения, алкилбен-золы, полициклические ароматические соединения, фенолы, ароматические амины, производные пиридина и алкалоиды. По распространению и методам выделения эти вещества весьма разнородны, и единственное, что их объединяет,— это циклическая природа. Некоторые из перечисленных групп, в частности алициклические соединения, алкилбензолы и фенолы, являются компонентами эфирных масел. Однако в природе они встречаются в смеси и с родственными спиртами и кетонами, так что отдельное изучение индивидуальных соединений таких смесей невозможно. Поэтому хроматографическое разделение эфирных масел рассматривается в отдельной (следующей) главе, а здесь мы коснемся лишь основных принципов, которыми следует руководствоваться при разделении некоторых соединений, находящихся в эфирных маслах. [c.307]

Появились новые способы разделения смесей, основанные на применении ч овершенно новых принципов и обладающие беспрецедентно высокой эффективностью. Таковы, например, разнообразные хроматографические методы, с помощью которых можно разделять соединения, используя очень малые различия в их строении и свойствах (в адсорбируемости, растворимости, кислотности или основности, способности к образованию клатратов или комплексов, размерах и форме молекул). [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология