Определение сернокислого олова

Определение сернокислого олова (II) [c.82]

Для определения металлического олова, олова силиката и большей части закиси — перемешивание с сернокислым раствором фторида калия 30 мин, в растворе — все металлическое олово, олово силиката и 65% олова закиси, в остатке — олово окиси и остальная часть олова закиси. [c.151]

Определение олова. Для определения олова берут р створ с промывными водами, слитый с осадка сернокислого свинца. К этому раствору приливают 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и вводят в колбу с раствором отрезок мягкой железной проволоки (толщиной около 0,5 мм, длиной около 65 см). Часть проволоки (около 50 см) свертывают в спираль (для этого ее предварительно наматывают на стеклянную трубку диаметром 1 см), а конец проволоки длиной в 15 см отгибают под прямым углом. Отогнутый конец проволоки доходит до горла колбы. Колбу закрывают пробкой с клапаном или другим приспособлением, которое препятствует доступу воздуха в колбу. [c.458]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

К определенному объему раствора нитросоедииения прибавляют соляную кислоту, определенное количество концентрированного раствора бромистого калия и избыток титрованного раствора хлористого олова, после чего при медленном пропускании углекислоты смесь кипятят в течение 15 мин. Затем, не прерывая нагревания, прибавляют по каплям иэ бюретки сильно подкисленный соляной кислотой раствор сернокислой медн, содержащий бромистый калий, до появления оранжево-желтой окраски. Конец титрования определяют капельной пробой с раствором хлорной ртути по прекращению появлении мути. Количество нитросоедииения определяют по разности. [c.413]

При определении содержания вольфрама вольфрам (VI) восстанавливают в солянокислом или сернокислом растворах с помощью хлорида олова. Восстановление необходимо проводить после прибавления роданида, в противном случае образующиеся низшие соединения вольфрама могут находиться в коллоидном, менее реакционноспособном состоянии. Оптимальная кислотность для образования комплексного соединения создается 8,5—9,5 М раствором соляной кислоты. Кроме хлорида олова, в качестве восстановителя применяют (III). Оптимальная кислотность при использовании этого восстановителя соз- [c.171]

Электролиты кадмирования. Для сульфатно-аммониевого электролита в горячей воде (70 —80°С) растворяют отдельно сернокислый аммоний, сернокислый кадмий и уротропин. Полученные растворы фильтруют и в ванну добавляют раствор диспергатора НФ марки Б, затем тщательно перемешивают и определяют pH. Для понижения pH добавляют 3%-ный раствор серной кислоты (до получения рН-5). Вещество ОП-10 предварительно растворяют в теплой воде и вводят непосредственно в рабочую ванну. Объем ванны доводят до определенного уровня и анализируют. Вредными примесями являются свинец, олово, мышьяк, сурьма (0,02 г/л каждого), никель, железо (0,5 г/л каждого). [c.254]

Хотя большой сдвиг потенциала катода в отрицательную область действительно гарантирует количественное выделение меди, однако, бесконтрольное изменение потенциала нежелательно в тех случаях, когда возникает необходимость отделения меди от других элементов. Любые катионы металлов, присутствующие в сернокислом растворе, даже при частичном их выделении при потенциале более положительном, чем —0,44 В относительно НВЭ, будут отлагаться на катоде вместе с медью. Так, определению меди(II) мешают висмут(III), сурьма(III), олово(П) и кобальт(П) ниже приведены соответствующие им полуреакции и стандартные потенциалы [c.416]

При электролитическом методе определения меди требуется получение прозрачного раствора, свободного от мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, золота, платиновых металлов, серебра, ртути, висмута, селена (IV) и теллура (IV), загрязняющих осадок выделяющейся меди. Кроме того, должны отсутствовать роданистоводородная кислота, присутствие кото-рЬй делает осадок меди губчатым, и соляная кислота, действующая аналогично и, кроме того, вызывающая растворение платины на аноде и переход ее на катод. Затем должны отсутствовать окислители, как, нанример, окислы азота, большие количества нитрата железа (III) или азотной кислоты, которые вначале препятствуют осаждению меди, а потом служат причиной получения высоких результатов, если в конце концов удалось добиться полноты осаждения меди Электролиз может быть проведен в азотнокислом или сернокислом растворе, и обычно его проводят в смеси обеих кислот. Если применяется одна азотная кислота, имеется опасность замедленного или неполного осаждения. Этого можно избежать, прибавляя 1 каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты перед началом электролиза Катод и анод желательно иметь в виде открытых сетчатых платиновых цилиндров с матированной новерхностью, полученной при помощи пескоструйного аппарата (стр. 55). [c.286]

Во многих случаях анализа сернокислый раствор олова приготовляют, помещая фильтр с метаоловянной кислотой или смесью сульфидов в колбу Кьельдаля и разлагая кипячением с серной кислотой и сульфатом натрия, так же как и при определении азота методом Кьельдаля (стр. 862). [c.340]

Показано, что Se (VI) в сильнокислой среде при комнатной температуре окисляет Вг до Вг2, в то время как Se (IV) с бромом не реагирует. Выделившийся Вг2 титруют сернокислым гидразином. При одновременном присутствии шести- и четырехвалентного селена сначала определяют Se (VI), а затем в том же растворе йодометрически сумму Se (IV) и (VI) [28]. Для раздельного определения SeO n SeO сначала восстанавливают хлористым оловом Se (IV), затем элементарный селен отфильтровывают и из фильтрата выделяют Se (VI) кипячением 20%-пого солянокислого раствора [29]. [c.35]

Сущность метода определения меди. Медь обычно определяют электролизом из азотнокислого или сернокислого раствора. Для определения меди металл разлагают азотной кислотой, при этом медь и свинец переходят в раствор в виде нитратов, олово образует метаоловянную кислоту и переходит в осадок [c.325]

Алексеенко И. С. Определение кремния в чугунах с заменой восстановителя — хлористого олова —сернокислым закисным железом. Зав. лаб., 1952, 18, № 2, с. 178. 2880 Алексеенко И. С. Ускоренный фотоэлектрический метод определения фосфора в фер- [c.121]

Пчелинцев Д. А. Определение свободной серной кислоты и сернокислых солей двухвалентного и четырехвалентного олова в оловянном электролите. Зав. лаб., 1941, 10, № 1, с. 94—95. 5321 [c.205]

Этот метод можно применить для определения малых количеств мышьяка, выделяемых в виде арсина при действии металлического цинка и небольших количеств хлорида олова (II) и сульфата железа (II) в сернокислом растворе. [c.358]

Влияние природы и концентрации ионов металлов. Как известно, ионы РЬ, 8п, В1, Те, Сс1, Си, Ag и других металлов восстанавливаются на катоде из растворов простых солей в отсутствие специальных добавок при сравнительно малой, а некоторые из нух (РЬ, 5п, Ад) при едва заметной, катодной поляризации. Образующиеся осадки этих металлов имеют крупнозернистую структуру или растут в виде отдельных изолированных кристаллов (или агрегатов кристаллов), ориентированных по линиям поступления ионов, как, например, осадки свинца, серебра из азотнокислых растворов, олова из сернокислых растворов и др. Только в присутствии определенных для дачного электролита поверхностно-актий-ных вендеств (ПАВ), вызывающих сильное торможение процесса, некоторые из этих металлов образуют мелкозернистые осадки, часто с ориентированными субмикроскопическими частицами. Наоборот, металлы группы железа, платины, а также хром и марганец выделяются из растворов простых солей даже в отсутствие ПАВ с высоким перенапряжением и образуют очень мелкозернистые осадки с волокнистой структурой. [c.340]

Восстановление проводится металлами (цинк, железо, олово) в кислой среде, хлористым оловом, гидросульфитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их определения. Восстановление азокрасителей используется также для установления их строения. [c.111]

Для определения свинца берут отдельную навеску и растворяют ее в смеси азотной и винной кислот. Винная кислота образует с четырехвалент-ньш оловом и пятивалентной сурьмой устойчивые комплексные соединения и удерживает олово и сурьму в растворе. К полученному раствору приливают серную кислоту, отфильтровывают осадок сернокислого свинца и заканчивают определение весовым путем. [c.457]

Образующиеся осадки этих металлов имеют крупнозернистую структуру или растут в вид( отдельных изолированных кристаллов (или агрегатов кристаллов), ориентированных по линиям поступления ионов (например, осадки свинца, серебра из азотнокислых растворов, олова из сернокислых растворов я др.). Только в присутствии определенных для данного электролита поверхностно-активных веществ (ПАВ), вызывающих сильное торможение процесса, некоторые из этих металлов образуют мелкозернистые осадки, часто с неориентированными субмикроскопическими частицами. Наоборот, металлы группы железа, платины, а также хром и 1ларганец выделяются из растворов простых солей даже в отсутствие ПАВ с высоким перенапряжением и образуют мелкозеркистые осадки. [c.242]

В работах [535, 538] проведено изучение образования роданидного комплекса рения в сернокислой среде. При восстановлении перренат-иона в 6—8 7VH2SO4 оловом(П) в присутствии роданида образуется оранжевый роданидный комплекс рения с характерным максимумом светоноглощения при 430 нм (см. рис. 37) Ё430 = 82 ООО. Предложена следующая методика определения [535]. [c.94]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Железо (III) сравнительно редко применяется в кулонометрп-ческих титрованиях. Этот титрант применяли при титровании олова в сернокислых растворах [367 ], а также для определения хрома п ванадия в расплавленной эвтектике хлоридов калия и лптия (368, 369]. Титрование олова ведут в электролите, i М по H0SO4, 0,018 М по Fe (N114)2(804)2 и 0,015 М по KJ, к которому добавляют также 1 мл 0,2%-ного раствора крахмала. Оказалось, что значительное снижение концентрации KJ приводит к систематическим отрицательным ошибкам. При определении , 2—2,Ъмг олова в указанных выше условиях относительная ошибка не превышает 1,3%. [c.46]

Можно привести много примеров избирательной экстракции одного микрокомпонента для его последующего фотометрического определения, но ограничимся лишь двумя. Избирательная экстракция сурьмы в виде ниридиннодидного комплекса эфиром [2, 21] и олова в виде диэтилдитиокарбамината из сернокислого раствора хлороформом [22, 23] позволяет определять микропримеси этих элементов высокочувствительными реакциями с триокси-флуоронами даже в тех металлах, которые сами реагируют с этими реактивами — в германии, ниобии, тантале, титане и др. [c.9]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Предложен также способ осаждения висмута в виде соли иодовис-мутовой кислоты с хинальдином СвНвКСНд НВ114. Осадок можно затем растворить и определить содержание иода титрованием раствором иодата калия. Этим способом в разбавленном (1 9) сернокислом растворе можно осадить даже такое малое количество висмута, как 0,3 мг, в присутствии свинца, меди, кадмия, сурьмы, олова, мышьяка, марганца, никеля, кобальта, цинка, железа, хрома, урана, алюминия, бериллия и фосфора. Определению мешают ртуть, серебро и большие количества хлорид-ионов. [c.280]

Наилучший метод определения олова основан на окислении его до четырехвч1лентного состояния титрованным раствором иода После того, как оно было восстановлено до двухвалентного в сернокислом или солянокислом растворе гранулированным свинцом железными стружками [c.337]

Преддожен [59] косв 1Ный метод определения циркония, основанный на том, что цирконий, аналогично титану, ниобию, ванадию и другим элементам, образует с фосфатом и молибдатом фосфорно-молибдено-циркониевую гетерополикислоту, которую восстанавливают хлоридом олова (в присутствии цитрата калия и комплексона III). Гетерополисоединение образуется в сернокислой и уксуснокислой средах при pH 3. Концентрация фосфата должна быть порядка 0,004 М. Избыток молибдата не должен превышать 5 10 М Определению циркония мешают Ti, Nb и большие количества Fe " . [c.159]

Аналитические сведения.,Для германия характерна белая окраска осаждаемого из сильнокислого раствора дисульфида, который растворяется в сернистом аммонии. При весовом определении германия в виде двуокиси следует иметь в виду, что при осаждении из сернокислого раствора она увлекает значительные количества серной кислоты. Серную кислоту можно удалить упариванием с концентрированной азотной кислотой, последующим прокаливанием и экстрагированием аммиаком. При соблюдении определенных условий [S hwarz R., Z. anorg. hem., 229, 146, 1936] удается электролитически количественно осадить германий вместе с оловом. [c.569]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Определение сульфи дной серы можно производить следующим образом 1 г вещества кипятят в течение часа (пропуская струю углекислого газа) со смесью 40 мл 10%-ного раствора хлористого олова, 10 мл концентрированной соляной кислоты и 1—2 г гранулированного олова. При этом вся сульфидная сера выделяется в виде сероводорода. Колбу, в которой происходит реакция, снабжают маленьким обратным холодильником и пропускают выделяющийся газ в 10%-ный раствор уксуснокислого кадлия. Образовавшийся сернистый кадмий обрабатывают раствором сернокислой меди, вследствие чего он превращается в сернистую медь, которую отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окиси меди. [c.580]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

СО смесью соды и серы, выщелачивают сплав теплой водой и осажцают олово из раствора тиосолей разбавленной кислотой. Если материал содержит сурьму, надо еще произвести отделение сурьмы от олова. В противном случае можно остброжно обжечь сернистое олово и взвесить-его в виде оловянной кислоты, фильтр с остатком после сплавления присоединяют к азотнокислому фильтрату от нечистой оловянной кислоты и все выпаривают с серной кислотой. Свинец отфильтровывают и взвещивают в виде сернокислого. Фильтрат осаждают сероводородом и производят определение меди и кадмия, как описано выше. Фильтрат [после отделения uS и dS] кипятят для удаления сероводорода, после чего присоединяют его к первому фильтрату от нерастворившихся в разбавленной серной кислоте металлов. [c.585]

Определение производится по способу Циммермана-Рейн-гардта, который заключается в восстановлении соли окиси железа хлористьм оловом в соль закиси железа и титровании последней марганцовокислым калием в присутствии сернокислой соли марганца, серной кислоты и фосфорной кислоты (последняя добавляется для обесцвечивания раствора). [c.111]

Ход определения. Поглотительный раствор переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и отбирают 1 мл в пробирку с пришлифованным обратным холодильником, в которую предварительно налито 0,5 мл раствора хлорида олова и 2,5 мл раствора NaOH. Пробирку, после присоединения холодильника, опускают на 2 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении содержимое пробирки переливают в делительную воронку, вносят 5 мл эфира и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкости отделяют водный слой, а эфирную вытяжку дважды (по 1 мл) обрабатывают серной кислотой. Сернокислые вытяжки собирают в цилиндр емкостью 10 мл и помещают в кипящую водяную баню на 2 мин для удаления из кислоты примеси спирта и эфира. 1,3 мл раствора вносят в пробирку, добавляют при взбалтывании 0,2 мл раствора хлорамина Т, 0,6 мл раствора фенола и 0,3 мл раствора NaOH. По истечении 5 мин раствор фильтруют, переносят в колориметрическую пробирку и полученную окраску сравнивают со стандартной щкалой, приготовленной в одинаковых условиях с пробами (табл. 65). [c.142]

Пользуясь данным вариантом спектрофотометрической иодометрии, мы могли определить многие вещества, относящиеся к классу окислителей бром в бромной воде, медь (II), двуокись свинца, железо (III), растворимые хроматы и бихроматы, сернокислые соли и др. этим же путем можно было определить многие вещества, относящиеся к классу восстановителей мышьяковистая кислота, соли железа, азотнокислые соли, соли хлорноватистой кислоты, растворимые роданиды, формальдегид-сернистый водород, олово и др. Расхождения параллельных определений, осуществленных объемным и спектрофотометрическим методами, обычно не выходили за пределы долей процента, т. е. были вполне допустимы. Воспроизводимость повторных анализов обычно находилась в пределах 0,001—0,002 оптической плотности. Необходимо отметить, что в некоторых случаях при зкстрагировании создавались условия, способные понизить точность анализа за счет помутнения экстрактов. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология