Приготовление носителя для газовой хроматографии

В книге изложены основные положения теории газовой хроматографии. Рассмотрены новые методы и варианты газовой хроматографии (адсорбционно-абсорбционной, реакционной, пиролизной, капиллярной, вакантной хроматографии без газа-носнтеля) приведены сведения по адсорбентам, твердым носителям и жидким фазам, описаны способы приготовления сорбентов и колонок. [c.2]

Основной проблемой в приготовлении материалов высокой чистоты методом газовой хроматографии является выбор соответствующей жидкой фазы, которая не должна элюироваться из колонки в заметных количествах и улавливаться вместе с веществом. Многие жидкие фазы, пригодные для аналитической работы, непригодны для получения материалов высокой чистоты. Постоянное количество жидкой фазы или продуктов ее разложения в газе-носителе аналитической колонки не влияет на результаты анализа и в большинстве случаев не определяется. В некоторых аналитических работах может допускаться парциальное давление паров жидкой фазы (при температуре колонки) до 1 мм рт. ст. Однако столь высокое давление паров было бы нежелательным в случае приготовления ультрачистых материалов. Допустимая упругость пара жидкой фазы зависит, конечно, от желаемой степени чистоты вещества. Содержание загрязняющей примеси, обусловленной летучестью жидкой фазы, определяется выражением [c.369]

Насадочные колонки (твердые носители, приготовление насадки, заполнение колонки, ее кондиционирование и т. п.) подробно рассмотрены в монографии Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. — М. Мир, 1977. — Прим. ред. [c.170]

Знание геометрических характеристик поверхности твердых тел столь же необходимо для понимания их поведения во многих процессах, как и знание природы этих тел. Наиболее важной геометрической характеристикой является величина поверхности. Без этой характеристики невозможно дать количественное описание адсорбционных, а также каталитических процессов. Поэтому разработка простых, чувствительных и экспрессных методов определения параметров адсорбентов и катализаторов весьма актуальна. Вероятно, наиболее подходящим является метод газовой хроматографии. Газохроматографические установки весьма просты в монтаже, очень часто можно использовать серийные хроматографы или, по крайней мере, детекторы серийного производства. Современные детекторы обеспечивают высокую чувствительность измерений, не уступающую, а часто и превосходящую чувствительность классических методов. Кроме того, применение газохроматографических детекторов облегчает автоматизацию работы установок и непрерывность записи измерений. Это и другие обстоятельства приводят к высокой производительности хроматографических установок, намного превышающей возможности прежних методов. Наконец, хроматографические методы, в отличие от статических, дают возможность исследовать свойства поверхности в условиях, близких к условиям протекания адсорбционных и каталитических процессов, поэтому их применение особенно перспективно. Эти методы позволяют быстро сравнивать активность различных катализаторов, облегчая их выбор, исследовать влияние способов приготовления катализаторов на их активность и селективность, выяснить влияние различных добавок, промоторов и носителей на каталитические свойства активного компонента, изучать в комплексе с другими физико-химическими методами распределение и дисперсность активного компонента на носителе и их изменение в ходе каталитических реакций, определять количество кислотных центров и распределение их по силе на поверхности катализаторов, выявлять причины уменьшения активности и селективности катализаторов во времени и в зависимости от рабочих условий, а также причины их старения, спекания, отравления и т. д. [c.187]

Хотя теория дает солидную основу для понимания физикохимических факторов, определяющих хроматографический процесс, когда дело доходит до практической работы, газовая хроматография все еще является искусством. Она требует также умения и опыта для приготовления эффективных колонок и манипулирования с пробой, скоростью потока газа-носителя и температурой колонок часто на основании метода проб и ошибок. [c.56]

Выполнение работы. Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. В сатуратор с помощью предварительно откалиброванного стандартного медицинского шприца вводят 5 мл исходного раствора, приготовленного весовым способом. Прибор термостатируют в течение 15—20 мин в жидкостном термостате, и после установления постоянной температуры начинают пропускать газ (азот). Отбор пробы для газохроматографического анализа в процессе отдувки вещества производят периодически через боковой отвод сатуратора микрошприцем МШ-10 после пропускания каждых 3—5 л воздуха. Этим же шприцем проба вводится через испаритель в хроматографическую колонку. На время, необходимое для проведения [c.281]

Для количественного определения примесей используют главным образом метод абсолютной калибровки, проводя расчет на основании экспериментально найденной зависимости между количеством примеси и соответствующим параметром пика. Методы приготовления калибровочных смесей могут быть разделены на статические, динамические и диффузионно-динамические. В первом методе смеси приготовляют в герметичных емкостях. Если, например, необходимо небольшое количество калибровочной смеси, то можно использовать стеклянную газовую пипетку (рис. VII,3), внутри которой находится тефлоновый диск с отверстиями (для перемешивания). Вначале пипетку с известной емкостью промывают потоком чистого основного компонента (или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. Если примесь пред- [c.256]

Химически чистый хлористый натрий просеивают через сито с отверстиями 0,5 леи и отбирают фракцию с диаметром зерен более 0,5 мм. Полученный материал мелкими порциями растирают в фарфоровой ступке и вновь просеивают, собирая фракцию 0,16—0,3 мм. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 100 г приготовленной таким способом поваренной соли и заливают равным объемом ( 70 мл) бутилового спирта, содержащего 0,1 г едкого кали, а затем удаляют растворитель в вакууме при периодическом подогреве на водяной бане, непрерывном взбалтывании и пересыпании содержимого колбы. К полученному сухому носителю прибавляют раствор 1 г полиэтиленгликоля-400 в 70—100 мл бензола, эфира или ацетона, перемешивают, выдерживают в течение 3-4 час., а затем удаляют растворитель, как описано выше, и выдерживают наполнитель в вакууме в течение 4 час. при 100°С. Приготовленный таким образом носитель просеивают через сита с отверстиями 0,16—0,3 мм, заполняют им чисто вымытую и высушенную прямую колонку из нержавеющей стали длиной 3 л и сечением 7 мм с соблюдением всех предосторожностей, приведенных в общих руководствах по газовой хроматографии [118, 119], сгибают колонку в спираль на оправке диаметром 100—150 мм, не допуская появления вмятин, помещают в хроматограф и продувают газом-носителем при 80°С в течение 2-3 час. для стабилизации. [c.136]

Погрешность газового хроматографа с детектором по теплопроводности, выраженная в виде стандартного отклонения, зависит от ряда факторов. Если не затрагивать общие источники ошибок (погрешность смешивания при приготовлении стандарта, погрешность при вводе пробы, неточности усилителей, интеграторов и самописцев), остаются три типичных параметра, которые следует рассмотреть отдельно. Это ток нагрева в мостовой схеме Тв, температура детектора Тг и поток газа-носителя Рг- Стабильность этих величин в ходе анализа (а он может длиться часами) мы исследуем ниже. [c.392]

Наиболее важной частью газового хроматографа, где и происходит разделение анализируемых веществ, является хроматографическая колонка. Колонка для газо-жидкостной хроматографии представляет собой стеклянную или металлическую трубку обычно с внутренним диаметром около 0,5 см и длиной 1—10 м, равномерно набитую тонко измельченным, легко продуваемым порошком, приготовленным путем пропитывания инертного твердого вещества мало летучей жидкостью — неподвижной фазой. Разделение достигается соответствующим выбором и обработкой неподвижной жидкой фазы и инертного носителя, а также выбором рабочих условий, при которых осуществляется само хроматографирование. [c.242]

Используя соотношение (V.14), оценим величины адсорбированной и капиллярной НЖФ для диатомитовых носителей, наиболее часто используемых в газовой хроматографии. Средний диаметр пор в диатомитовых носителях изменяется обычно в пределах —10 м. В соответствии с этим рассчитанная по уравнению (V.14) толщина адсорбированной пленки для ТН изменяется в пределах 4 10 80-10 м. Если для приготовления сорбентов используют ТН, поверхность которого З-Ю" м /кг, а плотность— 1-10" кг/м", то при равномерном распределении НЖФ указанной толщины слоя адсорбированной НЖФ (40-10 —80-10" м) соответствует всего 2—4 % НЖФ по отношению к массе ТН. Таким образом, основная масса НЖФ, например, при 15 % содержания ее на диатомитовом носителе должна находиться в узких порах носителя. Хотя этот вывод и находится в принципиальном согласии с результатами порометрического исследования газохроматографических сорбентов [69], все же следует еще раз указать на приближенный характер приведенной оценки. [c.73]

Приготовление носителя для газовой хроматографии [c.443]

Ответственная часть подготовки к анализу — приготовление сорбента и заполнение им колонок хроматографа. Для разделения низкокипящих углеводородов (метан, этан) и неуглеводородных компонентов смеси (водород, кислород, азот, оксид углерода) применяют молекулярные сита типа 10-Х и 12-Х. Их выпускают в форме таблеток. Для заполнения колонки таблетки измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25— 0,50 мм и высушивают в муфельной печи при 350°С до полного удаления влаги. Охлаждаемый в эксикаторе сорбент быстро загружают в колонки хроматографа и после установки ее в прибор дополнительно подсушивают в токе газа-носителя при 100° С. Этот сорбент служит для разделения газов методом газовой хроматографии за счет адсорбции твердой неподвижной фазой. [c.286]

В настоящее время в газовой хроматографии используется довольно большое число адсорбентов и носителей различных марок [1]. В данной главе приведены отдельные примеры синтеза некоторых адсорбентов и носителей, дающие общее представление об основных способах приготовления адсорбентов и носителей для [c.432]

Для приготовления калибровочных смесей можно воспользоваться изображенной на рис. VII, 2 газовой пипеткой, внутри которой находится тефлоновый диск с отверстиями (для перемешивания). Вначале пипетку, емкость которой известна, промывают потоком чистого основного компонента (или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. [c.286]

Часто происходит адсорбция полярных сорбатов на кремнийсодержащих материалах, используемых в качестве носителя в газожидкостной хроматографии. Это явление искажает определение термодинамических данных, но не вредпт аналитической пригодности газовой хроматографии, пока профилтг зон остаются приемлемо симметричными. Степень адсорбции зависит от природы носителя и обработок, которым он был подвергнут. Основной недостаток, связанный с адсорбцией анализируемых веществ на носителе, — отсутствие воспроизводимости этого явления поэтому разные колонки, приготовленные с одним и тем же растворителем, будут иметь различные селективности и, следовательно, различные степени разделения для некоторых пар веществ. Сильная адсорбция чаще всего имеет результатом хвостатые пики, которые не могут быть-использованы для выполнения количественного анализа. [c.93]

Выпускаемые в настоящее время нашей промышленностью носители ИНЗ-600 и сферохром-1 уступают по своим структурным и хроматографическим свойствам лучшим зарубежным образцам. Разработан, однако, лабораторный способ приготовления диатомового носителя для газожидкостной хроматографии, не уступающего импортным образцам. Этот способ также рассмотрен в данном разделе. Описанные в этом разделе адсорбенты могут применяться как в газовой хроматографии, так и в жидкостной адсорбционной хроматографии, а крупно- и макропористые кремнеземы (силикагели, аэросилогели и пористые стекла), как указа- [c.433]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Приготовление и свойства твердого носителя д.ая газовой хроматографии. [c.136]

Исследование закономерностей ионообменного взаимодействия различных алкиламмониевых ионов с солевыми формами глинистых минералов является актуальной проблемой, которая широко изучается в нашей стране и за рубежом. Такой интерес к этой проблеме вызван прежде всего тем, что органоглины, приготовленные подобным способом, все чаще применяются как наполнители полимерных сред, носители в газовой хроматографии, структурообразующие добавки в красках, лаках, замазках и др. [1]. Кроме того, выяснение этого вопроса вносит ценный вклад в теорию ионного обмена на природных алюмосиликатах. [c.22]

В жидкостной хроматографии к приготовлению колонок предъявляются гораздо большие требования, чем в газовой. Недостатки в заполнении колонок в ЖХ приводят к гораздо большим относительным уширениям пика (см. гл. 1). Крайне необходимо, в частности, чтобы неподвижная фаза была нанесена на носитель в виде тонкой гомогенной пленки и чтобы колонка была равномерно заполнена носителем. Существует несколько методов, с помощью которых могут быть удовлетворительно осуществлены оба эти требования, хотя следует отметить, что НИ одна из этих процедур не является оптимальной. [c.134]

Для получения, хроматограммы исследуемого препарата берут 0,5 г его (точная навеска) и растворяют в 100 мл диэтилового эфирг (точный объем). Микрошприцем отбирают 1 мкл приготовленного раствора н вводят в испаритель хроматографа. Используют газовых хроматограф любой марки. Детектор — катарометр или плазменноионизационный. Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм. Сорбент — Апиезон Ь на полихроме в количестве 10 % от массы носителя. Газ-носитель —гелнй, скорость газа-носителя — 20 мл/мин. Условия хроматографирования температура испарителя и детектора — 200 "С. Температурный режим колонки программируется. Начальная температура колонки — 125 "С выдерживается 30 мин, затем колонку нагревают до 180 "С со скоростью 20 С в минуту и 15 мин хроматографируют при 180 С. [c.230]

Носитель, на который наносят хлорид железа, должен быть инертным и сухим, так как вода, содержащаяся на носителе, будет приводить к дополнительной гидратации (или гидролизу) хлоридом железа и затруднит приготовление активного сорбента. Если носитель не инертен, а обладает высокой адсорбционной способностью, невозможно получить селективный сорбент, так как наряду с образованием комплексов хлорида железа с нейтральными азотистыми соединениями на поверхности носителя будут адсорбироваться и другие соединения. Силикагель и оксид алюминия являются плохими носителями для приготовления сорбента, содержащего хлорид железа, так как 0Ю1 обладают хорошей адсорбционной способностью и содержат довольно много трудноудаляемой воды. Обычные глины больше подходят для этой цели, так как они не проявляют высокой хроматографической активности, легко дегидратируются, имеют высокую механическую прочность и обеспечивают высокую емкость для физически адсорбированных солей металлов. Носители, используемые в газовой хроматографии, также возможно применять в качестве носителей в координационной хроматографии, но небольшая емкость подобных сорбентов исключает возможность использования их в препаративной хроматографии. Сравнение различных носителей с нанесенным хлоридом железа было проведено [c.95]

Приготовленные таким образом растворы эфиров анализировали на газовом хроматографе марки Перкин Элмер-800, с пламенно-ионизацпонным детектором фирмы Вариан. Использовали стеклянную колонку с внутренним диаметром 2 мм, заполненную 5% ОВ-101 на Газхроме Q (80—100 меш) , температура испарителя 300 °С, колонки — 275 °С, детектора — 310 °С. В качестве газа-носителя применяли азот скорость подачи азота составляла [c.201]

До сравнительно недавнего времени в качестве неподвижных фаз в распределительной хроматографии использовались жидкости, нанесенные на поверхность пористых частиц. Методы приготовления материалов в форме, пригодной для заполнения колонок, просты и идентичны используемым в газовой хроматографии. Иавестное количество неподвижной жидкой фазы растворяется в относительно летучем растворителе, раствор добавляется к соответствующему количеству пористого носителя, смоченного тем же растворителем. Растворителю дают испариться в процессе испарения твердую фазу, растворитель и неподвижную жидкость перемешивают, чтобы жидкость равномерно распределилась по поверхности носителя. Следы растворителя удаляют нагреванием и вакуумированием. Полученный в результате такой обработки продукт должен быть сьшучим. Приведенная выше методика ни в коем случае не является единственной она предлагается только тем, кто не имеет опыта в приготовлении неподвижной фазы. [c.106]

В случае применения непористых неорганических солей и окислов в газовой хроматографии их обычно наносят на макропористые твердые носители, в частности на диатомитовые носители [15[, макропористые силикагели [16] и алюмогели[17]. Предложена следую-шая методика нанесения солей на твердые носители [15]. 20—25 о соли от веса носителя растворяют в дистиллированной воде и в раствор добавляют твердый носитель. При непрерывном перемешивании выпаривают воду, затем нагревают твердый носитель с солью до температуры плавления соли. Это обеспечивает равномерное распределение слоя соли по поверхности твердого носителя. Приготовленные таким образом адсорбенты на основе хромосорба Р с Ь1С1, СаС1а, СбС1 и другими солями использовались для высокотемпературных анализов полифенилов [18] (см. гл. V, стр. 200). [c.222]

Анализ углеводородной части узких фракций газовых бензинов, используемых для приготовления одорантов, проводился методом газо-ж.идкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-3. Для разделения применялась олонка длиной 6 и диаметром 6 мм. Первая секция колонки, длиной 2 м, была заполнена насадкой из 3 вес. ч. эфира трнэтиленглтколя и н-ма сляной кислоты (ТЭГНМ) на 100 вес. ч. носителя ИНЗ-600, вторая секция, длиной 4 м, заполнялась насадкой из 2 вес. ч. ТЭГНМ на 100 вес. ч. носителя ИНЗ-600. Температура колонки 35° С. Скорость подачи гелия 45 мл1мин. [c.144]

Хромосорб А — диатомитовый носитель, приготовленный специально для препаративной газовой хроматографии [7]. Он обладает хорошей способностью удерживать неподвижную фазу (максимум 25% ), достаточной механической прочностью и невысокой адсорбционной способностью. Помимо стандартных фракций, имеются более крупные -фракции хромосорба А 10/20, 20/30 меш и т. д., что позволяет приготовлять длинные колонки с низким перепадом давления. Колонки такого типа были описаны Verzele [8]. [c.6]

Применение пористых смол [14] представляет относительно новое направление в газовой хроматографии. Эти смолы являются скорее не носителями, а уже сорбентами с высокой удельной поверхностью, приготовленными из сополимера стирола и дивинилбензола. Их удельные поверхности достигают 100—400 м Г. Одним из таких материалов является хромосорб 102, представляющий смолу с высокой удельной поверхностью, с частицами определенного размера. Хромосорб 102 приготовляется из смолы Амберлит ХАД-2 и аналогичен пористым смолам, описанным доктором Холлисом. Он является по существу адсорбентом для хроматографии, поскольку представляет органическую смолу его хроматографические характеристики аналогичны свойствам жидкой фазы в газо-жидкостной хроматографии. [c.10]

Калибровка при содержании компонентов, равном нескольким частям на миллион, последовательным разбавлением [2]. К литровой колбе припаивают боковую вводную трубку и закрывают ее колпачком от склянки для сыворотки или мембраной из силиконовой резины. Колбу откачив ают и заполняют газом-носителем при атмосферном давлении. Готовят стандартную смесь, содержащую 1000 частей на миллион анализируемого газа, путем ввода в колбу герметичным шприцем 1 мл чистого газа. Газы перемешивают, встряхивая колбу со стеклянными шариками диаметром 5 мм (общим объемом 10 мл), которые вводят до откачивания колбы. Отбирают, спустя разные интервалы времени, две пробы и анализируют их методом газовой хроматографии, чтобы убедиться в полноте смешения, о чем судят по равенству площадей под пиками. Откачивают вторую литровую колбу, содержащую 10 мл стеклянных шариков и имеющую отверстие для ввода, и заполняют ее газом-носителем. Из колбы, содержащей газ в концентрации 1000 частей на миллион, берут 1 мл пробы и вводят его в колбу для получения стандарта с концентрацией 1 часть на миллион. Полноту перемешивания проверяют также с помощью анализа повторных проб. Для приготовления проб пара жидкость выдерживают при постоянной температуре в бутыли с отверстием для ввода. Концентрацию пара в газовой фазе рассчитывают по известной упругости пара для данного соединения при температуре отбора пробы. В бутыль вводят иглу, отбирают пробу соответствующей величины и вводят ее в колбу для смешения с газом-носителем. Пробы, содержащие исследуемый газ в различных известных концентрациях, анализируют в хроматографе, а затем обычным путем строят калибровочные кривые. [c.162]

Заполнитель насадочных и микронасадочных колонок в литературе на русском языке принято называть насадкой, иногда — сорбентом (соответствующий английский термин — pa king). Важнейшие приемы приготовления насадки (сорбента) и заполнения насадочных колонок рассмотрены в лабораторной работе 1. Практические вопросы, связанные с выбором неподвижной фазы и твердого носителя для конкретных целей хроматографического разделения, приготовлением насадки и заполнением колонок различной формы, а также присоединением колонок к элементам газовой схемы хроматографа, подробно рассмотрены в книге [121, с которой рекомендуется ознакомиться каждому начинающему хроматографисту. [c.32]

Для проведения гидрокрекинга полученного концентрата трициклических УВ применяется импульсный микроаналитический метод с использованием микрореактора, включенного в газовую схему хроматографа. Реакцию проводят на платиновом катализаторе, нанесенном на диатомитовый кирпич в количестве 10— 15 вес. %. Катализатор готовят следующим образом. Измельчен-лый диатомитовый кирпич с размером частиц 0,2—0,6 мм смачивают раствором платинохлористоводородной кислоты (расчетное количество) и при перемешивании высушивают при 150 °С. Катализатор загружают в микрореактор и восстанавливают в токе водорода при 450 °С в течение 5—6 ч. Приготовленный таким образом катализатор обладает высокой активностью и позволяет сначала проводить реакцию гидрокрекинга при более низких температурах. Затем в связи с частичной потерей активности катализатора температуру реакции постепенно повышают до 450 °С. Условия проведения реакции гидрокрекинга следующие объем каталитической зоны реактора 6—10 мл, газ-носитель — водород, давление 0,5—1,5 кгс м , поток газа через реактор 50—150 мл/мин, проба 0,5—2 мл. Активность катализатора проверяют по полному т-идрокрекингу какого-либо трициклического УВ, например три-дикло (5,2,1,0 > ) декана. [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология