Метилэтилкетон как растворитель в хроматографии

Разделение нефтяных фракций адсорбционной хроматографией на силикагеле показало эффективность этого метода для удаления аренов из бензиновой и керосиновой фракций. Достаточно четко разделяется масляная фракция и получаются де-ароматизированные фракции, арены с различным средним числом циклов в молекулах (от 2 до 3,5) и смолы. В качестве растворителей и десорбентов углеводородов использовались петролейный эфир или индивидуальные углеводороды (изопентан, гептан, изооктан), а смолы десорбируются метилэтилкетоном или ацетоном. [c.32]

На рис. 4, б и в приведены полученные на колонке с силикагелем (элюент метилэтилкетон) элюентные кривые для ряда полиэфиров,, не имеющих строго определенной (одной) функциональности. Использование в качестве элюента одного растворителя не позволяет достичь необходимой эффективности разделения образцов с относительно широким МВР MJM = 1,5—2,0) на моно- и бифункциональные макромолекулы. Однако такое разделение в принципе-возможно, если адсорбционной хроматографии подвергать полимеры с узким МВР. В работе приведен пример деления смеси, состоящей из образцов одного и разной функциональности. Применяя повторное фракционирование, удается оценить доли молекул различной функциональности для некоторых наиболее распространенных [c.217]

Бейкер и Вильямс [1 в 1956 г. ввели в практику фракционирования высокомолекулярных соединений по молекулярным весам метод хроматографии на колонках. Схема усовершенствованного прибора подобного типа представлена на рис. 4-1. Основные узлы прибора смеситель для создания градиента концентрации растворителя колонка, заполненная насадкой нагреватели для создания линейного градиента температуры в колонке и приспособление для отбора фракций. Образцы (в работе [1] полистиролы различного типа) наносили на небольшое количество стеклянных шариков испарением хорошего растворителя из раствора полимера. Покрытые полимером шарики помещали затем в верхнюю часть колонки в виде шлама в плохом растворителе. Градиент концентрации растворителя варьировали в диапазоне от 100%-ного этанола до 100%-ного метилэтилкетона, изменяя состав растворителя со временем по экспоненциальному закону. Температура в верхней части колонки составляла 60°, а в нижней части 10°. Для построения кривых интегрального и дифференциального распределения по молекулярным весам отбирали элюируемые фракции, выделяли из этих растворов полимер и измеряли количество и молекулярный вес полимера в каждой фракции. Фракционирование полистирола описанным методом осуществлялось вполне удовлетворительно, о чем свидетельствовали данные повторного фракционирования ряда фракций и сравнения полученных результатов с теоретическими кривыми распределения. Бейкер и Вильямс считали, что разделение образца на фракции в колонке происходило по механизму многостадийного последовательного осаждения. Наличие такого механизма предполагает растворение части полимерного образца в той области колонки, в которой температура максимальна, и перенос насыщенного раствора полимера в более холодную часть колонки, где, если температурный коэффициент растворимости положителен, полимер мог высадиться. Установление нового состояния равновесия осажденного на носителе полимера с подвижной жидкой фазой могло произойти уже при более высоком относительном количестве хорошего растворителя в смеси. Описанные стадии могут повторно осуществляться по всей длине колонки до тех пор, пока полимер не появится в нижней части колонки в виде насыщенного раствора при температуре, установленной в этой части колонки. Поскольку авторы постулировали наличие механизма осаждения, описанный метод называют осадительной хроматографией . [c.86]

В элюенте 158]. Таким образом, нельзя быть уверенным в том, что элюирование с таких колонок протекает количественно. Особенно широкое применение для разделения метиловых эфиров сахаров нашла распределительная хроматография на целлюлозе с петролейным эфиром (100—120°) и бутано-лом-1 в соотношениях 6 4 (по объему) [162] или 7 3 (по объему) [163] в качестве элюента. Если в качестве элюента используют насыш,енный водой метилэтилкетон, лучшие результаты получаются при замене целлюлозы смесью гидратцеллюлозы с целлюлозой в соотношении 1 1 (по весу) емкость таких колонок значительно выше, чем в случае только одной целлюлозы [164, 105]. Для элюирования целлюлозных колонок применяют и другие растворители [114]. [c.259]

Сначала 1 з асфальтов обычным методом выделяли асфальтены, затем смолы разделяли на фракции методом хроматографии на фуллеровой земле с использованием таких растворителе , как н-пентан, метиленхлорид и метилэтилкетон. Были получены следующие фракции светлые масла, темные масла и смолы. Затем были сняты спектры поглощения в инфракрасной области всех этих фракций до и после атмосферного воздейств Ш. Сравнение между собой инфракрасных спектров одноименных фракций показало, что фракция светлого масла состоит из предельных углеводородов с небольшо примесью [c.480]

Первые успешные работы по разделению нефтяных фракций адсорбционной хроматографией на силикагеле показали эффективность этого метода для удаления аренов из бензиновой и керосиновой фракций [71], и для маслянь1х фракций и гудронов [72]. В последней работе удалось достаточно четко разделить масляную фракцию нафталанской нефти и получить деаромати-зированные фракции, арены с различным средним числом циклов в молекулах от 2 до 3,5 и смолы. В качестве растворителей и десорбентов углеводородов использовались петролейный эфир или индивидуальные углеводороды (изопентан, гептан, изооктан), а смолы десорбировали метилэтилкетоном или ацетоном. [c.60]

Невозможно привести исчерпывающий перечень растворителей, которые использовались для разделения аминов методами хроматографии на бумаге или в тонком слое, но наиболее пригодными оказались следующие а) н-бутанол-уксусная кислота-вода (4 1 1 или 12 3 5) б) изопропанол-конц. NH3 -вода (8 1 1 или 20 I 2) в) трет-имкловъш спирт- 17%-ный водный метиламин (4 1) г) в ио )-бутанол -пиридин-уксусная кислота-вода (604 10 41 100) д) этанол вода-КНз (18 1 1) е) метанол-вода-пиридин (20 5 1) ж) и/>< и-бутанол-вода-метилэтилкетон-диэтиламин (10 10 5 1). [c.382]

Большинство смесей растворителей, применяемых при хроматографии липидов на бумаге, пригодны также для ХТС на гидрофобизованных слоях [58, 76]. Триглицериды и менее полярные липиды (см. рис. 70) обычно можно разделить в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности, применяя ледяную уксусную кислоту или ацетонитрил, которые содержат до 10% воды. Хорошими растворителями для фракционирования слабо полярных классов липидов являются также смеси хлороформ — метанол с 5% воды и смеси ацетона или метилэтилкетона с ацетонитрилом. Для разделения полярных липидов в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности пригодна смесь ледяная уксусная кислота — ацетоиитрил, а также смеси ледяной уксусной кислоты и ацетонитрила или тетрагидрофураиа с 10— 50% воды. Сильно полярные липиды, например алкилсульфаты или четвертичные аммонийные основания, фракционируют на целлюлозе с водным этанолом в качестве растворителя. [c.172]

Эти вещества совершенно различны по строению. При разделении метил-этилкетоном и кислой смесью на слоях силикагеля Г, приготовленных с флуоресцирующим веществом (стр. 62), они имеют величины Rf, приведенные в табл. 59 [14]. Как видно из рис. 134, пятно полярного основания лобелина в случае чисто адсорбционной хроматографии с метилэтилкетоном несколько вытянуто. В кислом растворителе циклогексан — хлороформ — ледяная уксусная кислота микорен разделяется на 3 пятна, причем два расположенных [c.310]

Однако если в высокопроизводительных экстракционных процессах обычно стремятся достичь больших коэффициентов распределения, в процессах распределительной хроматографии они не должны превышать 0,10— ,15. В противном случае компоненты будут перемещаться по полоске бумаги с очень большой скоростью (в пределе—вместе с фронтом растворителя) и вследствие больших значений на полоске данной длины не будет достигнута нужная степень разделения смесей. Этим и объясняется целесообразность использования, например, метилэтилкетона вместо трибутилфосфата однако с таким растворителем в чисто нитратной системе (нитрат аммония на бумаге и разбавленная азотная кислота в органическом растворителе) коэффициенты распределения слишком низки, разделение проходит очень медленно. Поэтому и рекомендуется введение в органическую фазу, вместо азотной кислоты, роданистоводородной кислоты. [c.283]

Разделение РЗЭ с помощью хроматографии на бумаге было предметом ряда исследований [1—3], однако пригодный для аналитических целей способ удалось разработать лишь прп использовании для пропитки бумаги растворов нитратов. Для этой цели можно использовать две системы растворителей 1) систему растворителей, содержащих азотную кислоту [4—5], когда разделение происходит за счет экстрагирования нитратов, и 2) систему растворителей, содержащих роданистоводородиую кислоту [6—7]. Подвижной фазой являются кетоны (метилэтилкетон, метилизобутилкетон) или смесь ацетона с бутанолом и эфиром, в которых содержится соответствующая кислота. [c.99]

Извлечение титапа(1У) из фторидных растворов изучалось главным образом в связи с проблемой отделения его от ниобия и тантала, которые хорошо экстрагируются из этих растворов. В общем, титан в виде фторидных комплексов экстрагируется плохо, что и позволяет осуществлять указанные разделения. Имеются данные о поведении титана при извлечении из растворов HF фурфуролом [1135], различными альдегидами и спиртами [176], растворами а-нонилпиридиноксида в бензоле [1136]. Метод экстракционной хроматографии с использованием метилэтилкетона в качестве органического растворителя был использован для разделения Ti, Nb и Та [1596]. [c.271]

Разработана аппаратура и метод измерения силы во времени-при кратковременном разрыве пластмасс от детонации взрывчатых веществ. Получены данные об изменении напряжения во времени и зависимости разрывной прочности от времени испытаний [1965]. Бейкером, Вильямсом [1966] и Е Си-жуаном [1967] описан новый метод хроматографирования и его применение к высокополимеоам. Разделение компонентов происходит за счет изменения их растворимости и выпадения осадков при совместном воздействии растворителя переменного состава и непрерывно изменяющейся температуры по мере продвижения вдоль колонки. Авторы называют этот процесс кристаллизационной хроматографией и рекомендуют его для фракционирования полистирола при температурном градиенте от 60 до 10° растворителем, изменяющим состав от 100% этанола до 100% метилэтилкетона. Полученные в этом случае кривые распределения фракций по молекулярным весам хорошо согласуются с результатами теоретического анализа на основе измерения кинетики полимеризации стирола. Описана конструкция аппарата, снабженного автоматическим пообоотборником. [c.299]

Тонкослойная хроматография является удобным экспресс-методом анализа функциональных олигомеров и определения РТФ 25, 26]. Этот метод представляет собой вариант элюентной адсорбционной хроматографии, осуществляемый на тонком слое силикагеля, требующий малого количества анализируемого олигомера и малых расходов растворителей. Несмотря на значительные успехи в области высокоэффективной тонкослойной хроматографии. [27], метод для исследования РТФ используется ограниченно, так как до настоящего времени не налажен промышленный выпуск пластин. В работах [25, 26] при исследовании РТФ полиоксипропи-л енполиолов использованы пластинки размером 9X12 или 6x9 см с нанесенным на них слоем толщиной 0,2—0,3 мм, состоящим из силикагеля КСК размером 5—7 мк и 5% гипса. После активации (1 ч при 120 °С) на такой пластине с использованием смеси этил-ацетата, насыщенного водой, и 2% метилэтилкетона удается разделить смесь полиолов с /л, равной 1 2 3 и 5 на отдельные пятна [c.246]

Изучение поведения германия в процессе распределительной бумажной хроматографии на бумаге показало, что в н-бутаноле, насыщенном 1 и. кислотой (соляной, азотной или бромистоводородной) Rp (отношение высот распространения по бумаге чистого растворителя и определяемого вещества) для германия составляет 0,26 и увеличивается до 0,54 0,93 и 1,0 с изменением концентрации кислоты соответственно до 3 6 и 12 и. [936]. В системах хлороформ — этанол — соляная кислота (17 7 1) и ацетон — метилэтилкетон — соляная кислота — вода (85 5 5 5) =0,6. После проявления хроматографической полосы или круга фенилфлуороном или гематеином можно количественно определить германий в присутствии мышьяка (III, V), алюминия, цинка, железа, кадмия, бериллия, галлия и др. [936—939]. Еще лучшие результаты получаются при хроматографическом отделении на фильтровальной бумаге германомолибденовых гетерополикислот [940]. [c.335]

В твердо-жидкостной и жидко-жидкостной хроматографии мог сет иметь важное значение полярность растворителя, применяемого в качестве подвижной фазы. Понятие полярности очень трудно определить точно. Легче всего, вероятно, представить себе, что это такое, если расположить растворители в порядке возрастания их полярности. Например н-октан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, нитрометан, этилацетат, диэтиловый эфир, метилэтилкетон, тетра-гидрофуран, метанол, формамид и вода. Такая последовательность называется элютропическим рядом. Увеличение полярности растворителя при использовании адсорбционной колонки приводит к сокращению времени удерживания анализируемых веществ, сильно удерживаемых колонкой. Для получения полярности, промежуточной между полярностью любых двух растворителей элютропического ряда, иногда используют смеси нескольких растворителей . [c.70]

Однако все предпринятые нами попытки разделения триметилманноз методом хроматографии на бумаге оказались безуспешными. Со всеми испробованными нами растворителями (бутанол — этанол — вода, бензол — этанол — вода, метилэтилкетон — вода, бутанол — пиридин — вода) мы получали хроматограмму с одним пятном триметилманнозы. Многократное пропускание одного растворителя и комбинаций нескольких различных не дало никакого эффекта. [c.68]

Основные пептиды, содержащие ё-ДНФ-лизин, можно отделить от бесцветных пептидов "адсорбционной хроматографией на тальке. ДНФ-производные адсорбируются у верхнего конца короткой промытой кислотой колонки с тальком (5 г) посторонние вещества смывают 1 н. соляной кислотой. Смесью 4 частей этанола и 1 части 1 н. соляной кислоты вымывают ДНФ-производные. Смесь е-ДНФ-лизинсодержащих пептидов можно фракционировать на колонке с силикагелем, обработанным 1 н. соляной кислотой (0,5 мл НС1 на г силикагеля), используя в качестве растворителя 66%-ный метилэтилкетон — эфир или этилацетат. [c.158]

Ванкомицин на хроматограммах выявляли при помощи биоавтографического метода (в качестве тест-микроба использовали сенную палочку) [770, 787]. Этот антибиотик остается на стартовой линии при хроматографировании в водонасыщенных бутаноле, этилацетате и бензоле. В насыщенном растворс хлористого аммония, водонасыщенном феноле и 50%-ном ацетоне антибиотик перемещается почти с фронтом растворителя [658, 770, 787]. При хроматографировании ванкомицина использовали следующие системы н-бутанол — уксусная кислота — вода (2 1 1), этанол —1,5%-ный хлористый натрий (4 1) П191], к-бутанол — пиридин — к-пропанол — уксусная кислота — чода (20 10 5 3 32), причем ванкомицин не разделялся на компоненты в тех условиях, в которых ристоцетины и ристоми-цины хорошо разделялись [1579]. Деление ванкомицина на два компонента происходило в 40%-ном водном н-пропаноле, Rf 0,61 и 0,89 и в смеси метилэтилкетон — н-бутанол — вода (30 5 65), Rf 0,68 и 0,89 [787]. Методом хроматографии на бумаге изучали гомогенность препаратов ванкомицина, а также сравнивали препараты, полученные из различных продуцентов [1590]. [c.254]

Легко видеть, что подобное толкование процессов бумажной роматографии раскрывает не только ее сходство с процессами, распределения при экстракции, но и их существенное различие. В то время как в случае экстракции существенную роль играет растворимость применяемого растворителя в водной фазе и хорошо растворимые растворители вообще неприменимы, в случае распределительной хроматографии можно с успехом применить безгранично смешивающиеся с водой органические растворители. Из этого следует, что метилэтилкетон можно заменить более > простым растворителем — ацетоном (см. табл. 1). [c.32]

НОЛ—буферный раствор (1 3 1), на целлюлозе со смссью -бутанол—уксусная кислота—10 %-ный раствор хлорида натрия (4 1 1) и на силикагеле или оксиде алюминия со смесью метилэтилкетон—диэтиламин—25 %-ный раствор аммиака (3 1 1). Тайдель и Шмитц [98] разделили 16 оптических осветлителей, применяя слои полиамида и смеси метанол—вода—аммиак (10 1 4) и метанол—6 н. соляная кислота (10 2), а также силикагель О и смеси н-гексанол—пиридин—этилацетат—аммиак—метанол (5 5 5 5 3) и бензол—хлороформ (2 3). Экстракция красителей проводилась следующими растворителями этиленгликоль—аммиак (7 3) и пиридин—вода (1 1). Авторы [98] дали таблицу величин Rf, включая Rf цис- и транс-изомеров. Фигге [99] классифицировал 18 оптических осветлителей в соответствии с их растворимостью в различных растворителях. Неионные осветлители отделяли от ионных хроматографией на силикагеле с применением щелочных полярных растворителей. Далее каждую группу разделяли на индивидуальные соединения методом одно- или двумерной ТСХ. В статье указаны 19 составных растворителей. [c.26]

Монтаг [33] анализировал методом двумерной хроматографии на силикагеле жирорастворимые пигменты, применяемые как пищевые красители. В эту группу входили природные пигменты биксин, норбиксин, каротин, капаксантины, куркумин и кроцин. Элюирующими растворителями служили бензол и смеси хлороформ—уксусный ангидрид (75 2), метилэтилкетон—уксусная кислота—метанол (40 5 5), обнаруживающим реактивом — 20 %-ный раствор трихлорида сурьмы в хлороформе. [c.260]

Рейлтон [214] использовал тонкослойную хроматографию на полиамиде для очистки экстрактов тканей растений. При элюировании смесью метилэтилкетон—метанол (99 1) индолил-З-ук-сусная кислота продвигалась вместе с фронтом растворителя, а флуоресцирующие фенольные соединения были обнаружены в зоне с Rf О—0,6. Следы пигментов и фенольных соединений, мигрировавших вместе с фронтом растворителя, извлекались дополнительным хроматографированием в противоположном направлении смесью бензол—гексан (1 1). Важно удалить эти фенольные соединения до проведения биологического анализа. Рай и Хутцингер [215] хроматографировали восемь индольных кислот на слоях целлюлозы пятью растворителями одним из лучших растворителей оказалась смесь бензол—уксусная кислота—вода (8 3 5). [c.463]

Обруба [224] методом тонкослойной хроматографии на силикагеле определял свободные полиэтиленгликоли в неионных аддуктах оксида этилена. Он использовал три системы растворителей этанол—метанол—гидроксид аммония (12 3 2 и 12 4 2) и этанол—метанол—вода (12 4 2). Пятна опрыскивали реактивом Драгендорфа, а этиленгликоль обнаруживали путем опрыскивания раствором нитрата серебра. Для разделения поверхностно-активных сложных эфиров и сложных эфиров полиэтиленгликоля Тома и др. [225] комбинировали методы двумерного и непрерывного хроматографирования. После нисходящей хроматографии в первом направлении смесью н-бутанол—этанол—25 %-ный аммиак проводили непрерывное хроматографирование в BN-камере (системы Desaga) во втором направлении. Элюирующим растворителем во втором направлении служила насыщенная метилэтилкетоном вода или смесь хлороформ—метанол—вода (3 25 12). В качестве примерной характеристики разделения этим методом можно указать на то, что пробу стеарата полиэтиленгликоля-900 удалось разделить на 17 отдельных пятен при элюировании во втором направлении смесью, содержащей н-бутанол. При разделении смесей различных стеаратов полиэтиленгликоля с хлороформом как растворителем для второго направления были получены стеараты полиэтиленгликоля с обозначениями 400, 900, 2000 и 4700. Опыты проводили на слоях силикагеля при длине пути [c.468]

На полоске хроматографической бумаги на линию старта наносят раствор исследуемой смеси азокрасителей, полоску подсушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру. В случае нисходящей хроматографии полоску предварительно с двух сторон утяжеляют стеклянными палочками. Конец, на который нанесено вещество, опускают в лодочку с подвижным растворителем. Лодочку помещают в камеру и укрепляют на стеклянной подставке. В случае восходящей хроматографии конец полоски с нанесенными веществами опускают в растворитель, помещенный на дно камеры, а другой конец закрепляют на крышке камеры. В обоих случаях камеру предварительно насыщают выбранным растворителем в течение суток. Для ряда систем эффективным растворителем оказался метилэтилкетон, содержащий 5% конц. НС1. [c.97]

Много работ посвящено применению распределительной хроматографии на бумаге для отделения германия от других элементов. Изучалось значение Rf германия в зависимости от применяемых растворителей. Значение R в системе н-бутанол — соляная кислота [252, 253[ — бромистоводородная кислота [115—116]—азотная кислота [117] равно приблизительно 0,26. В других системах значение/ ) выше в системе хлороформ—этанол — соляная кислота 254] в отношении 17 7 1 и в системе ацетон — метилэтилкетон—соляная кислота—вода [255] в отношении 85 5 5 5 это значение равно 0,6. Изучение миграции ионов многих элементов при употреблении системы изобутанол — соляная кислота — вода в отношении 85 15—100 показало, что германий можно полностью отделить от элементов, реагирующих с одним и тем же реактивом, гематеином [256, 257]. Распределительная хроматография на бумажных полосах применена для количественного определения германия фенилфлуороном [111, 117], гематеином 1258, 259], морином [254]. Применение для той же цели радиальной хроматографии на бумаге при растворителе ацетилацетон-н-бутанол —соля-ная кислота описано в [ИЗ]. [c.414]