Инфракрасная спектроскопия спектроскопия определение

Аналитический контроль качества выпускаемых продуктов требует надежных методов анализа. Методы инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии не получили широкого применения ввиду большой их трудоемкости и сложности аппаратуры. Ректификационный метод аналитического контроля качества продукта не дает раздельного определения близкокипящих компонентов, что приводит к неточностям качественного и количественного определения его состава. [c.283]

Физические методы определение степени кристалличности, температуры стеклования, температуры плавления, изучение теплоты полимеризации (сополимеризации), инфракрасная спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеяния, нейтронная спектроскопия, ЯМР-спектроскопия, измерение дипольных моментов [c.25]

В этой главе рассматривается не столько сам метод, сколько его применение к решению проблем химии нефти. Это относится к применению инфракрасной спектроскопии и спектров комбинационного рассеяния для изучения химического строения углеводородов и углеводородных смесей. Несмотря на то значение, которое имеет качественный и количественный анализы индивидуальных соединений, основное внимание уделяется характеристическим частотам, наблюдаемым в спектрах веществ с определенной молекулярной структурой. Оценивается возможность количественного определения содержания углеводородов данного типа или данных структурных групп. В главе обсуждаются лишь основные вопросы спектроскопии комбинационного рассеяния света и инфракрасной спектроскопии, а вопросы, относящиеся к рассмотрению природы колебательных спектров или интерпретации колебательных частот, рассматриваются лишь частично. [c.313]

Частоты поглощения, используемые в инфракрасной спектроскопии для определения кристалличности полимеров [О 1427] [c.251]

Этот график оказался также очень полезным при идентификации неизвестных веществ. Методом инфракрасной спектроскопии был определен тип компонента, а точка кипения была найдена из кривой зависимости температуры кипения от логарифма времени удерживания. Таким путем значительно снижается число инфракрасных эталонных спектров, которые необходимо изучить в целях идентификации. [c.332]

Применение инфракрасной спектроскопии для определения примесей в четыреххлористом титане. [c.141]

Имеются прекрасные обзоры, касающиеся важной роли инфракрасной спектроскопии в определении структур многих ком- [c.254]

Исследование функциональных групп гуминовых и фульвокислот, выделенных из почв и торфа, показало, что в их составе имеются карбоксильные группы и фенольные гидроксилы, обусловливающие кислотные свойства этих соединений [145]. Наличие карбоксильных и гидроксильных групп подтверждена методом инфракрасной спектроскопии [136]. Количество карбоксильных групп в гуминовых кислотах колеблется от 3 до 4, количество фенольных гидроокислов, по данным различных авторов,— от 3 до 7, что объясняется как различием природы гуминовых кислот, так и особенностями определения функциональных групп. В аммонийных солях фульвокислот, очищенных электродиализом, В. В. Пономарева [86] наблюдала большее количество кислотных групп по сравнению с гуминовыми кислотами. [c.12]

Подробный обзор о применении инфракрасной спектроскопии для определения остатков пестицидов приведен в работе . [c.99]

О применении полярографии и инфракрасной спектроскопии для определения остатков паратиона указывалось выше [c.105]

Метод инфракрасной спектроскопии для определения состава щелочной целлюлозы до настоящего времени не использовался, [c.172]

Возможности использования инфракрасной спектроскопии для определения конформации биологически активных молекул лучше всего, пожалуй, проиллюстрировать на примере исследования дихроизма инфракрасного излучения применительно к фибриллярным структурам. Дихроизм, о котором идет речь, [c.511]

Методами инфракрасной спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния изучают молекулярные колебания. Поскольку эти колебания часто бывают связаны с определенными группами атомов, данные методы в принципе позволяют получать детальную информацию о структуре макромолекул. Колебательные спектры поглощения, как и электронные спектры, чувствительны к конформации молекул и к взаимодействию между соседними хромофорами. Однако на практике эти методы используются реже других, поскольку для измерений необходимы большие количества вещества исключение составляет новейшая лазерная спектроскопия комбинационного рассеяния. [c.124]

ТО поглощение происходит только тогда, когда вектор Е лежит в плоскости кольца, но вероятность поглощения зависит от того, параллелен ли вектор Е длинной или короткой оси молекулы. Этот эффект называется дихроизмом он определяет различные значения величины е для отдельных направлений. Его удобно использовать, определяя ориентацию молекул в биологических системах. Этот эффект описан детально в гл. 2 в разделе, посвященном поляризационной микроскопии. При исследованиях макромолекул он наиболее часто используется в инфракрасной спектроскопии для определения ориентации отдельных связей по отношению к оси молекулы. Это будет описано в следующем разделе. [c.407]

В ранних работах по изомеризации парафинов применялся лишь один метод анализа, основывавшийся на тщательной фракционной разгонке продуктов изомеризации и определении их физических констант. Циклопарафины представляли специальный случай, где анализ можно было основывать на избирательной дегидрогенизации алкилцикло-гексанов в соответствующие ароматические углеводороды. За последние годы развитие методов инфракрасной спектроскопии и масс-спектро-скопии для полного анализа сложных смесей изомеров оказало необходимую помощь в изучении реакции изомеризации. [c.15]

Для анализа дифенилолпропана можно использовать метод инфракрасной спектроскопии, но в ограниченных пределах. Примеси, содержащиеся в дифенилолпропане, имеют малые различия в спектре, поэтому метод неприменим, если в продукте содержится несколько веществ. Сообщалось о применении этого метода для определения трис-фенола . [c.195]

Даже для масляных дистиллятов (предварительно разделенных насколько возможно другими методами), используя высокотемпературную масс-спектрометрию, можно получить полезные сведения относительно количества определенных типов углеводородов и сернистых соединений [50, 47, 51, 52]. Метод инфракрасной спектроскопии в случае анализа масляных дистиллятов позволяет определить число метиловых и метиленовых групп в длинных цепях и циклановых кольцах [53, 54]. [c.14]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

На основании результатов, полученных при обессеривании газойля нефти Среднего Востока методом каталитического гидрирования [64], было высказано предположение, что сернистые соединения исследованного газойля на 30—40% состоят из структур, имеющих в молекуле бензтиофеновое ядро. Наличие характерической полосы для бензтиофена при 9,48 мц в инфракрасном спектре позволило разработать количественный метод определения небольших концентраций бензтиофена в присутствии нафталина при помощи инфракрасной спектроскопии [68]. Точность этого метода иллюстрируется следующим примером. В техническом образце нафталина было определено химико-аналитическим методом содержанием серы, равное 0,30%, что отвечает наличию в смеси примеси 1,26% бензтиофена методом инфракрасной спектроскопии содержание бензтиофена было найдено равным 1,30%. [c.354]

Поглощение или рассеяние излучения исследуют спектроскопическими методами (микроволновая и инфракрасная спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеяния света), которые основаны на изучении вращательных переходов энергии молекулы, что позволяет определить для изучаемой молекулы с данным изотопным составом максимум три главных момента инерции. Для линейных молекул и молекул типа симметричного волчка можно определить лишь одну из этих величин. Число моментов инерции, определенных спектроскопически, соответствует числу определяемых геометрических параметров молекул. В связи с этим при исследовании геометрического строения многоатомных молекул необходимо применять метод изотопного замещения, что создает значительные трудности. Кроме того, микроволновые и инфракрасные вращательные спектры могут быть получены только для молекул, имеющих днпольный момент. Изучение строения бездипольных молекул осуществляется методами колебательно-вращательной инфракрасной спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). Однако эти спектры имеют менее разрешенную вращательную структуру, чем чисто вращательные микроволновые спектры. Трудно осуществимы КР-спектры в колебательно-возбужденных состояниях бездипольных молекул или приобретающих дипольный момент в колебательных движениях. Последние случаи весьма сложны и, как правило, реализуемы лишь для простых молекул типа СН4. [c.127]

Место ЯМР-спектроскопии среди других физических методов исследования и ее значение в химии. ЯМР-спектроскопия заняла достойное место рядом с другими физическими методами исследования, например, инфракрасной спектроскопией. Как правило, эти методы не заменяют, а взаимно дополняют друг друга. Тем не менее следует особо подчеркнуть, что ЯМР-спектроскопия может часто служить источником такой Информации о структуре химических соединений, которая другими методами получается лишь с огромным трудом или вообще была недоступна. еперь во многих случаях химик-органик, взглянув на спектр ЯМР, может быстро решить, получил ли он то, что задумал. Раньше такой вывод удавалось сделать лишь после долгих недель или месяцев кропотливой работы. Это было и остается одной из причин небывалой популярности ЯМР-спектроскопии. В настоящее время контроль за синтезом новых соединений часто осуществляется с помощью метода ЯМР. Связь химической структуры со спектрами ЯМР отли-чаетсисключительно высокими темпами, быстро получила признание и в настоящее время занимает ведущее место среди физических методов определения строения молекул. [c.6]

В химии ароматических гетероциклических соединений инфракрасная спектроскопия применяется главным образом для изучения таутомерных превращений. Так, многие амино- и гидроксигетероарены могут существовать и в виде иеаромати-ческих иминных и кетонных таутомеров соответственно. В такой ситуации отдельные полосы поглощения можно отнести к определенным функциональным группам и таким образом оценить соотношение таутомеров этой проблеме посвящен подробный обзор [8]. [c.59]

Изучение реакций разветвления при синтезе поливинилхлорида проводили в очень ограниченных масштабах, по-видимому, вследствие нерастворимости этого полимера. Бенгут и Норриш [59] наблюдали автокаталитический эффект в процессе полимеризации этого мономера, который они объясняли возможностью реакций разветвления. Котман [60] провел ряд исследований с использованием инфракрасной спектроскопии для определения разветвлений в молекуле полимера. Он отметил трудности, встречающиеся при количественной интерпретации инфракрасного спектра этого полимера, и поэтому попытался превратить поливинилхлорид в полиэтилен путем восстановительного гидрирования с отщеплением хлора. Таким методом из хлорзамещенной углеводородной цепи была получена полиметиленовая цепь, причем одновременно концевые хлорметильные группы превращались в метильные. Можно было предположить, что концевые хлорметильные группы образуются вследствие обрыва цепи в результате диспропорционирования или реакции передачи цепи (отщепление водорода). Б отсутствие разветвления возможно наличие максимум одной хлорметильной концевой группы на каждые две цепи следовательно, некоторый избыток таких концевых групп обусловлен, очевидно, разветвлением. [c.257]

Такие стабилизаторы, как антиоксиданты, дезактиваторы металла и УФ-погло-тители добавляются в полимеры для снижения деструкции как на стадии производства, так и в течение всего срока службы полимерного изделия. Для исследования деструкции полимера или совместимости между химикатами-добавками и полимерами важно владеть аналитическим методом, который дает как идентификацию, так и количественную меру химикатов-добавок в полимере. Фурье-инф-ракрасная спектроскопия [15,16], УФ-спектроскопия [17], газовая хроматография, жидкостная хроматография высокого разрешения (ЖХВР) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — все эти методы могут применяться как аналитические инструменты для идентификации и определения концентрации растворенных стабилизаторов и их однородного распределения. Фурье-инфракрасная спектроскопия и УФ-спектроскопия являются самыми удобными методами, так как их можно применять для анализа образца, не нарушая его морфологию в твердом состоянии. Кроме того, можно выявлять деструкцию или изменения на их ранней стадии благодаря чувствительности методик. Далее, коэффициент диффузии химикатов-добавок можно оценить с помощью дисков [18]. Диск, содержащий хи-микаты-добавки, помещается в центр стопы дисков без добавок. В течение определенного времени и при определенной температуре происходит диффузия. Затем с помощью спектроскопических измерений определяется концентрация добавок в каждом из дисков. Зная толщину дисков и концентрацию химиката-добавки, определяется коэффициент диффузии. [c.257]

Тобин и Каррано [991] применили инфракрасную спектроскопию для определения аморфной и кристаллической фаз у полиамидов и показали, что в пленках макромолекулы находятся в вытянутой р-конфигурации. Кеслер и Сезерленд [992] обнаружили, что характерная полоса поглощения пептидной группы находится при частоте от 800 до 650 см (со слабо выраженным максимумом при 700 см ). [c.154]

Серратоза и Бредли (1958), Серратоза, Гидальго и Финас (1962) показали возможность использования инфракрасной спектроскопии для определения ориентации структурных гидроксильных груии в алюмосиликатных слоях. Используя этот метод, они отнесли полосы поглощения в спектрах глин к различным типам структурных гидроксильных групп. Метод может быть применен, если образец по форме представляет собой отдельную пластинку, как, например, в случае слюд. Порошкообразный образец можно использовать для этих исследований, если его отдельные частицы могут быть ориентированы при осаждении из водной суспензии. После высушивания порошка можно регистрировать спектр [c.411]

На основании этого Виттиг пришел к выводу о необратимости образования бетаина. Однако позднее Флисзар н сотр. [50] показали обратимость стадии образования бетаина (XII), использовав метод инфракрасной спектроскопии для определения концентрации бензальдегида в реакционной смеси. Действительно, было найдено, что при 40° в растворе хлороформа константа равновесия /( = 4/ 5 составляет 9 10 л1моль. Недавно Трипет [80] описал образование бетаина (XIV) при обработке иодистого (2-фенил-2-окси)этилдифенилфосфония либо этилатом натрия в этаноле, либо едким натром в воде. [c.178]

Независимо от выбранного метода испытания, для изучения процесса старения неизменно привлекаются методы химического анализа — инфракрасная спектроскопия для определения увеличения числа карбонильных групп, спектроскопия в видимой области света для определения индекса желтизны (длины волн в пределах 570—590 нм). Проводят также оценку деструкции любых исходных флюоресцирующих частиц или же фиксируют новые флюоресцирующие частицы, возникающие в процессе фотодеструктивных реакций. [c.155]

В г U g е 1 W., Применение инфракрасной спектроскопии для определения структуры высокомолекулярных веществ, Kunststoffe, 46, ЛГг 2, 47 (1956) РЖХим., 1958, № 17, 59704. [c.281]

С о г i s h P. J., T u n n i l i f f e M. E., Критическое рассмотрение применения инфракрасной спектроскопии для определения отношения содержания этилена и пропилена в этиленпропиленовых каучуках, J. Polymer S i., С7, 187 (1964). [c.302]

Тобин и Каррано [367] применили инфракрасную спектроскопию для определения аморфной и кристаллической фаз у полиамидов и показали, что в пленках макромолекулы находятся в вытянутой Р-конфигурации. [c.352]

Прежде чем перейти к исследованиям структуры определенных веществ, сделаем С1 ачала несколько общих замечаний. Сюда относится очень важный вопрос, может ли вообще, а если может, то в какой степени, инфракрасный спектр высокомолекулярного вещества служить непосредственно для определения молекулярного веса Именно на этот вопрос методика, как правило, не дает ответа. Действительно, уже исследования нормальных углеводородов показывают ограниченные возможности метода инфракрасной спектроскопии для определения молекулярного веса. В то время как для первых членов этого ряда установлено известное изменение положения характеристических полос поглощения с ростом длины цепи, влияние длины цепи почти полностью пропадает при числе углеродных атомов в цепочке свыше 12. Аналогичные результаты получены для образцов полнизобутилена с молекулярным весом от 1000 до 100 000. В частных случаях тщательное измерение интенсивностей определенных полос поглощения дает некоторую возможность более или менее грубой оценки молекулярного веса. Прежде всего это относится к нижней области интересующей нас шкалы. Другой проблемой является вопрос об исследовании разветвленности и о положении определенных заместителей вдоль углеводородной цепи. В этом случае выводы иногда можно делать только по положению некоторых полос, так как вообще любое разветвление и любое изменение заместителя, вследствие связанного с ними изменения внутримолекулярного поля (т. е. распределения масс), проявляются в спектре. Однако прежде чем можно будет перейти от отдельных фактов к общим закономерностям, должен быть собран обширный материал. [c.502]

Грасси и Макнейлл ПО] подробно изучили термическую деструкцию полиметакрилонитрила с точки зрения изменения окраски во Бремя нагревания при относительно низких температурах, используя инфракрасную спектроскопию для определения изменения окраски в зависимости от изменения структуры полимера. Они пришли к выводу, что в основном возникновение окраски происходит в результате связывания по типу цепной реакции соседних атомов углерода и азота вдоль цепи полимера, точно так же, как это было показано ранее для полиакрилонитрила [c.215]

Этот факт, установленный двумя независимыми методами—при помощи инфракрасной спектроскопии и определением йодных чисел, находртся в противоречии с данными Чарльзби о незначительном изменении степени ненасыщенности натурального каучука при облучении в атомном реакторе [50]. [c.34]

Экспериментальные исследования, подтверждающие низкотемпературную теорию, выполнены на высоком уровне, с привлечением наиболее распространенных методов исследования состава и структуры химических соединений масс-спектрометрии, инфракрасной спектроскопии, гель-хроматографии с интерферо-метрическим и УФ-детектировйнием и др. В результате экспериментов получены производные полипептидов, полисахаридов, липидов— протобиополимеры, склонные к самосборке в устойчивые микросферы, стенки которых проявляют свойства мембран, обладают фотовозбудимостью и определенными электрическими свойствами. Микросферы могут селективно удерживать биологически активные соединения, благодаря чему развивается их каталитическая активность. Этот процесс авторы рассматривают как первый шаг в эволюционной цепи самоорганизации материи. [c.6]

Хаак и Ван-Нес [13] исследовали ненасыщенные фракции более полно, удаляя ароматику и нормальные парафиновые углеводороды и определяя степень ненасыщснности различными химическими методами в дополнение к методу инфракрасной спектроскопии. Они нашли, что концентрации олефинов, определенные химическими методами, больше, чем концентрации, определенные методом инфракрасной спектроскопии, что указывает на присутствие олефинов, отличных от транс-олс шлов. [c.38]

Приборы, применяемые для инфракрасной спектроскопии. В исчерпывающем обзоре Вильямса [481 описан ряд приборов для получения спектров в инфракрасной области, а также изложены общие методические положения. В обзоре Шеппарда [391 содержится описание более поздних усовершенствований. Поэтому здесь приборы подробно не рассматриваются. Обычно инфракрасный спектр получается пзггем пропускания через вещество излучения горячего тела с последующим -изучением прошедшей энергии для определения той ее части, которая поглощается веществом. На рис. 1 приведена простая схема типового однолучевого регистрирующего инфракрасного спектрофотометра. Он состоит из источника радиации, чаще всего раскаленного штифта из окислов металлов или карбида кремния, нагреваемого электрическим током. Сферическим зеркалом излучение фокусируется на входную щель 3 , впереди которой устанавливается кювета, содержащая вещество. Коллиматорное зеркало делает пучок параллельным, после чего он дважды проходит через призму назад на [c.313]

Непосредственно по кривым могут быть определены параметры азеотропов для углеводородов одного гомологического ряда. Например, 2,2-диметилпентан кипит при 79,2 °С. По кривой 2. находим, что состав азеотропа составляет 50% (мол.), а по кривой 1 определяем температуру кипения азеотропа с бензолом (75,8 °С). Кривая 2 служит также для определения интервала температур кипения, в котором азеотроп с бензолом еще возможен. Получающийся при этом интервал 65—98 °С хорошо согласуется с результатами определения по графическому методу Мэйра, Глазгова и Россини. Эти температурные интервалы кипения для парафинов, дающих с бензолом гомоазеотропы, называют азеотропным эффектом бензола [57]. По данным инфракрасной спектроскопии, Наканиси и сотр. [58] разработали диаграмму, с помощью которой для бинарных смесей с метанолом можно выяснить, образуется или нет азеотроп с определенным компонентом данной смеси при заданной температуре в интервале 30—150 °С. [c.312]