Углерод и водород, аппаратура для определения

М. О. Коршун, Н. Э. Гельман. Новые методы элементарного микроанализа. Госхимиздат, 1949, (120 стр.). В книге описаны различные системы микровесов, аппаратура, а также скоростные микрометоды определения углерода, водорода, галоидов и серы из одной навески кроме того, дается методика определения кислорода и ртути. [c.492]

Количественный элементный анализ полимеров трудоемок и требует специальной аппаратуры. Определение содержания углерода и водорода проводят методом сожжения (см. гл. 9). [c.222]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Основными элементами, входящими в состав органических молекул, являются углерод, водород и кислород многие органические соединения содержат также азот, серу, фосфор, галогены. Радиоактивные изотопы кислорода и азота в качестве меток практически не используются из-за слишком малых величин их периодов полураспада (периоды полураспада наиболее долгоживущих радиоактивных изотопов азота и кислорода равны соответственно 2 и 10 мин). Применение радиоактивного изотопа водорода — трития также несколько ограничено. Это связано в первую очередь с повышенной лабильностью связи атомов водорода в молекулах многих органических соединений, что затрудняет получение соединений, меченных в определенном положении. Кроме того, при замене атомов водорода Н атомами трития часто весьма велики изотопные эффекты, а регистрация мягкого -излучения Н ( так=18 кэв) требует специальной аппаратуры. [c.295]

Несмотря на все усовершенствования калориметрической аппаратуры и методики работы, данные по тенлотам сгорания органических соединений, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода еще другие элементы (азот, серу, галогены, кремний, металлы) значительно меиее точны, чем углеводородов и их кислородсодержащих производных. Для некоторых целей, нанример для определения теплот изомеризации, и точность данных но тенлотам сгорания углеводородов не представляется достаточно удовлетворительной. Поэтому были разработаны другие способы определения теплот образования органических соединений. Так, теплоты образования ряда олефинов были получены с использованием закона Гесса из теплот их гидрирования и теплот образования, получающихся при гидрировании ненасыщенных углеводородов (Прозен И Россини, 1946 г.). Такой же обходный путь стал применяться и для определе [c.112]

Разработана экстракционная измерительная аппаратура для определения газообразующих примесей (углерод, водород, азот и кислород) в кремнии. Нагревание образца производили в высокочастотном поле. Очистку кислорода и гелия осуществляли с помощью гранулированной окиси меди и молекулярными ситами. Измерительной частью установки служил промышленный хроматограф Цвет-4 с измененной схемой потока газа-носителя. Количественный анализ производили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Предельная чувствительность прибора, используемого при обнаружении углерода, водорода, азота и кислорода в кремнии составляла в зависимости от природы газа от 1.10 до 7.10 моль. Табл. 3, рис. 4, библ. 18 назв. [c.235]

Оценка возможности определения газов в металлах по группам периодической системы элементов приведена в соответствующей литературе [37]. Для определения кислорода в боре рекомендовано вакуум-плавление. Метод основан на возможности восстановления кислородных соединений бора углеродом и замере образующейся при ЭТО.М окиси углерода. При необходимости определения в боре водорода и азота преимущество также остается за методом вакуум-плавления [37, 38]. Определение водорода основано на термическом разложении водородных соединений в вакууме при температуре 2000°. Аппаратура для анализа газов в металлах методом вакуум-плавления приведена в соответствующей литературе [37, 39]. [c.99]

Новый метод оказался практически универсальным и значительно более простым и быстрым, чем сожжение по Преглю. Он получил широкое распространение в нашей стране [2, с. 10 4 11 12, 32, 148], где был организован промышленный выпуск комплектов аппаратуры [149], и привлек внимание зарубежных аналитиков [1, 7, 150—152]. Пиролитическое сожжение в пустой трубке не было единственным направлением развития элементного анализа. Но именно этот метод позволил аналитикам выйти из жестких рамок, установленных Преглем. Принцип пиролитического сожжения утвердился как надежный способ количественного окисления органического вещества и как источник обширных возможностей одновременного определения углерода, водорода и многих гетероэлементов. Открылась возможность свободно маневрировать реагентами различного назначения, помещая их внутри или вне трубки для сожжения или добавляя их к навеске, и таким образом варьировать условия химического, каталитического или термического воздействия на ход разложения и окисления вещества. [c.57]

Таким образом, при определении углерода и водорода в соединениях различного состава следует собрать аппаратуру, как указано на рис. 2ff, т. е. поместить серебро в трубку, включить аппарат для поглощения окислов азота и поставить печь, нагревающую серебро, на 450 600 или 600—800° С (в зависимости от типа примененного серебра). На собранной таким образом установке можно. определять углерод и водород в веществах, содержащих, кроме углерода, водорода и кислорода, еще и азот, серу, хлор, бром, иод. [c.54]

ЦК-спектроскопию для определения диоксида углерода и воды. Последнюю превращали в моноксид углерода, пропуская через слой угля, а затем окисляли его до диоксида углерода. Используемая аппаратура была снабжена интегратором и самописцем. Время одного определения составляло 7 мин, а стандартное отклонение 0,23 и 0,16% для углерода и водорода соответственно. [c.315]

Определение кремния. Кремний определяют одновременно с углеродом и водородом в быстром токе кислорода в пустой кварцевой трубке для разложения. Аппаратура та же, что и для определения углерода и водорода. [c.50]

Наконец, методика определения содержания углерода и водорода относится к весьма тонким методам, требующим для получения надежных результатов хорошо налаженной аппаратуры, хороших реактивов и более квалифицированных работников. [c.213]

Используется стандартная аппаратура для определения углерода и водорода. [c.42]

Рис. 82. Аппаратура для определения углерода и водорода микрометодом

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Наши исследования масляной фракции были опубликованы в ряде сообщений, в которых детально описаны как применявшаяся аппаратура и методика, так и полученные результаты [АНИИП 6-46, 49, 50, 51, 59, 64, 65,66, 67]. Можно составить некоторое представление об объеме работы, выполненной при изучении масляной фракции, если принять во внимание, что кроме тщательной и трудоемкой работы по подготовке сырья, было сделано следующее (приблизительно) число определений свойств различных фракций анализов на углерод и водород — 185 определений температуры кипения при давлении 1 мм — 75 измерений плотности — 730 измерений показателя преломления — 1500 определений дисперсии — 220 измерений кинематической вязкости — 6400 определений анилиновой точки — 130 определений содержания ароматических углеводородов путем проведения тщательно контролируемых опытов по 1 идрогенизации — 15 измерений оптического вращения — 95. [c.312]

В процессе работы аппаратура была опробована с использованием двух типов интенсиметров интенсиметра Экко , усовершенствованного путем добавления сконструированной фирмой Эссо Рисерч приставки для исключения фоновой части, и интенсиметра промышленного образца, выпускаемого компанией Айзотоп Дивелопментс . После тщательной наладки и небольших усовершенствований на обоих приборах при определении серы получена примерно одинаковая чувствительность. Стабильность была проверена путем нроведения очень продолжительных статических испытаний, а также испытаний, при которых образец прокачивали через камеру в течение 26 ч со скоростью потока, изменявшейся от 68 до 525 л ч. Во всех случаях стабильность записи была хорошей. Для этих образцов наблюдалось небольшое отклонение в отношении углерод—водород, ио было установлено, что содержание серы пропорционально логарифму показаний самописца, как это следует из уравнений (3). [c.188]

Для определения углерода и водорода в органических соединениях, содержащих галоген или серу или одновременно оба элемента, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют продукты разложения AgMn04, которые при 450— 500° С способствуют окислению водорода до воды, окиси углерода — до двуокиси и полностью поглощают галогены и серу. Скорость пропускания кислорода при этом уменьшают до 20—25 мл мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород и кислород (стр. 130). [c.140]

Для определения углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют ванадиевокислое серебро (мета) AgVOg на пемзе, которое при 500° С способствует полному окислению углерода до двуокиси углерода, водорода — до воды и полностью поглощает хлор, бром, серу и фтор. Скорость потока кислорода 15—16 мл/мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот (см. стр. 138). [c.141]

Методика определения. Одновременное определение углерода, водорода, кремния и серы может быть проведено в аппаратуре, изображенной на рис. 60 (стр. 269). Аппарат с металлическим серебром в этом случае нагревают электропечью длиной 8—10 см до 700—750 °С. Поверх навески в пробирку помещают асбест и сожжение проводят, как описано на стр. 263. В результате сожжения на поверхности серебра образуется Ag2S04. После проведения анализа взвешивают три аппарата и пробирку для разложения. [c.272]

Поскольку в элементном анализе приходится всегда иметь дело с разрушением анализируемых соединений, свойства самого фтора и его простейших неорганических соединений, образующихся в процессе разложения, и в первую очередь фторо-водорода, играют существенную роль. Анализ любых фторидов осложнен чрезвычайной агрессивностью фтора и HF по отношению к материалам, из которых изготовлена аналитическая аппаратура и химическая посуда. Кроме их разрушения в результате коррозии могут быть потери фтора в аппаратуре вследствие образования труднолетучих продуктов взаимодействия фторидов с материалом аппаратуры, а также могут образовываться побочные газообразные продукты разложения, например труднопоглощаемый тетрафторид кремния. Последний в присутствии незначительных количеств паров воды легко гидролизуется, загрязняя ответственные части аппаратуры диоксидом кремния. Выделяющийся фтороводород вновь реагирует с Si02 с образованием Sip4, и этот реакционный цикл многократно повторяется. Эти особенности характерны для всех методов элементного анализа фторорганических соединений, но они были четко выявлены и устранены как раз при разработке основного метода — определения углерода, водорода и фтора [156, 157, 160, 174, 175, 180, 181]. [c.109]

Химическое определение продуктов сжигания связано с рядом трудностей, поэтому Бельчер и сотр. [5, 6] применяют манометрический метод. Сначала замеряют количество двуокиси углерода [5], а затем водорода [6] в последнем случае работают с аппаратурой из обычного натриевого стекла, которое почти не абсорбирует воду, а вместо стеклянных кранов используют тефлоновые мембранные клапаны. Измерительную систему термо-статируют при 50 0,1 °С. Воду и двуокись углерода, которые образуются при разложении образца в токе кислорода при 1100°С, вымораживают по отдельности в ловушках при температуре —80 и —196 °С соответственно. Если образец содержит серу и галогены, то после сжигания их поглощают катализатором Кербля [7]. Окислы азота, которые образуются при сжигании азотсодержащих образцов и мешают определению, отделяют при помощи поглотительной системы (смесь бихромата и серной кислоты на силикагеле [8] и двуокись марганца), которую помещают между ловушками для воды и двуокиси углерода. После сжигания избыточный кислород откачивают насосом и удаляют охладитель с ловушек. Газы расширяются в части аппарата, объем которой известен. Давление газов замеряют при помощи ртутных манометров, ртуть, необходимую для компенсации давления, добавляют из поршневых бюреток. Уровень ртути в манометрах определяют при помощи фотоэлемента [9]. Этим методом определяют углерод и водород при стандартном отклонении 0,8 мкг для углерода и 0,05 мкг для водорода (вычислено на основании десяти определений для каждого элемента [6] для навесок порядка 50 мкг). При одновременном определении малых количеств углерода, водорода и азота в серийных анализах можно использовать газохроматографический метод [26]. [c.59]

Одновременное определение углерода, водорода, галоида и ртути [И]. Аппаратура. Применяется та же аппаратура, что и для одновременного определения С, Н и галоида в гильзе [16]. Расположение гильзы с золотом, навески и окислительной зоны показано на рис. 1. Если вещество содержит галоид, то в трубку для сожжения помещают также гильзу с серебром, как показано на рис. 2. В этом случае длина широкой части трубки для сожжения должна быть не меньше 30 см. Для быстрого охлаждения поглотительных аппаратов и гильз пользуются металлическими блоками с выемками, соответствующими размерам аппарата Прэгля и гильзы. [c.391]

Либих разработал практическую методику и аппаратуру для определения углерода и водорода сожжением вещестна в тугоплавкой трубке с окисью меди (1831) Им проведено определение состава очень многих органических веществ. Отметим его работы по производным гремучей кислоты, сов.местную работу с Велером над бензальдегидом ( масло горьких ммндалеГ ) и производными радикала бензоила (1832), Он изучал действие хлора на спирт, получил и исследовал уксусный альдегид, хлораль и хлороформ. [c.288]

Для определения бора используется стандартная аппаратура, применяемая для определения углерода и водорода. При окислении карборансодержащих соединений бор переходит в О ксид бора В2О3, который улавливается специ ально приготовленным измельченным кварцем. Дробленый кварц готовят из чистых отходов кварцевого стекла, которые дробят, отсеивают гранулы размером 1—2 мм на ситах. Полученную фракцию обрабатывают 20%-ным раствором гидроксида калия при нагревании 5—10 мин, промывают до полного исчезновения щелочи В промывных водах и сушат в сушильном шкафу (температура в шкафу может быть любой). Обработанный таким образом кварц имеет развитую поверхность и более активен, [c.245]

Количественный анализ. Определение углерода и водорода Основой любого количественного анализа вещества на углерод и водород является сжиггшие точной навески вещества (обычно 2—5 мг) в чистом кислороде Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества оксид угле-рода(1У) СО2 и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры В простейшем случае воду поглощают ангидроном — перхлоратом магния М (С104)2, а оксид углерода (IV) — раствором гидроксида калия и по увеличению массы точно находят, сколько СО2 и Н2О образовалось из данной навески вещества [c.20]

Эти методы легко позволяют получить подспектры атомов углерода с четным (см табл 1 2, А+С, H+G) или нечетным (А—С, Н—G) числом атомов водорода, а также подспектр четвертичных атомов углерода B,F,I) Выделение подспектров первичных и третичных углеродных атомов (линейная комбинация A, ,D,E [77] или G, Н, J, К [80]) приводит к снижению их относительной интенсивности и неравномерному возрастанию щума [103, 104] Вместо этого предложено использовать то обстоятельство, что диапазоны сигналов углерода СН- и СНз-фупп в спектрах типичных объектов не перекрываются [89], хотя возможны исключения [105] Точность выделения подспектров с помощью последовательностей СЭ, а значит и определения содержания соответствующих фрагментов зависит от вариаций значений J [79, 82, 88, 90] и качества импульсов [103] Очевидно, что могут вносить погрешности также дифференциальный (неравномерный) спад М у за время от первого импульса до начала считывания, нестабильность аппаратуры, дальние КССВ [c.27]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

Для сжигания применяют обычную аппаратуру и систему поглотителей [10,11]. При расчете содержания алюминия по весу А12О3 заранее учитывают определенную для данной пробирки поправку на гигроскопичность АХзОд и поправку на разницу веса пробирки с кислородом и воздухом. Содержание галогена рассчитывают по привесу кварцевой гильзы с серебром. Определение содержания углерода и водорода выполняется с обычной для элементарного анализа точностью. Что касается алюминия и галогенов, то здесь допустимы отклонения порядка 0,4—0,5% (абс.). Продолжительность определения 25 30 мин. [c.132]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Удобным материалом для определения является двуокись углерода, которая легко может быть получена почти из всех органических соединений по методу Прегля [1628]. Исследуемое соединение сжигается в токе кислорода или воздуха. Кислород или воздух пропускают сначала через нагретую трубку, содержащую окисляющий агент, затем через карбосорб для удаления примесей в газе. Трубка, в которой происходит сжигание образца, заполнена универсальной насадкой, способствующей окислению, но задерживающей такие соединения, как галогены, окиси азота и серы. Аппаратура и методика проведения опытов были детально описаны [1963]. Описана также аппаратура для сжигания летучих органических соединений [104]. Двуокись углерода при масс-спектрометрическом анализе поглощается раствором гидроокиси бария [1566]. Обратное выделение двуокиси углерода осуществляется при помощи раствора хлористого натрия, содержащего хлористый водород. Процесс разрушения карбоната осуществляется в вакууме с использованием аппаратуры, сходной с применяемой для получения азота из аммиака. [c.93]

Независимо газохроматографическую методику определения углерода и водорода разработали также О, Сан-берг и К. Мареш [9]. В отличие от работы А. Дазуолта и В. Брандта [8], они вместо кислорода в процессе сжигания применяли гелий, что позволило упростить аппаратуру и в дальнейшем использовать этот метод для определения азота. Сжигание, основанное на методе Дюма, [c.136]

Пиролитическую газовую хроматографию и соответствующую аппаратуру можно применять для элементного анализа полимеров. Мид, Кейворт, Бранд и Деринг [130] определяли содержание кислорода в органических веществах с применением углеродного катализатора при 1050° С. В этих условиях образуются метан, водород и окись углерода. Разделение проводили на колонке с молекулярными ситами. Определение азота в позитивных фоторезистах описано в работе [131]. [c.240]

Метод определения углеродного скелета можно осуществлять в различных вариантах. Реакцию гидрогено-лиза, гидрирования или дегидрирования веществ можно провести независимо от его хроматографического определения, используя известные химические методы [6]. Некоторые зарубежные фирмы выпускают специальные микрогидрогенаторы, представляющие собой небольшие автоклавы для цроведения гидрирования в жидкой фазе. Для проведения гидрирования метиловых эфиров ненасыщенных кислот используют суспензию платинового катализатора (Р102). Гидрирование проводят в этанольном растворе в течение 15—30 мин. Па-лимент [7] предложил простую аппаратуру для проведения гидрирования вне хроматографа. Исследуемый образец (в частности, предварительно отобранная при хроматографическом разделении в ловушку целевая фракция) 20—1000 мкг вносят в пробирку (4 смХ Х8 мм), содержащую 0,1 мл метанола и 0,5 мг катализатора (10% палладия на углероде). В пробирку пропускают водород со скоростью один пузырек в 1 с. Поток водорода перемешивает суспензию растворитель-— катализатор, содержащую анализируемое вещество. После окончания гидрирования смесь центрифугируют и аликвотную часть реакционной смеси отбирают для газохроматографического анализа. Для получения (выделения) чистых соединений эффективны методы улавливания фракций после разделения на насадочных [8] и капиллярных [9] колонках. Этот вариант исследования структуры вещества является, по-видимому, наиболее надежным, хотя и более длительным. [c.121]