Этиловый спирт определение хлористом этиле

Н. М. Чирков и В. И. Гольданский [4] показали, что чистая слюда или кварц являются в определенных условиях катализатором реакции парофазной этерификации уксусной кислоты этиловым спиртом. В чистых веществах реакция практически не идет, но в присутствии в газовой фазе хлористого водорода и паров воды реакция идет как чисто гетерогенная с большой скоростью. Авторы показали, что вода адсорбируется на поверхности слюды, давая нленку из нескольких молекулярных слоев. В присутствии НС1 появляется поверхностная проводимость слюды, зависящая от давления НС1 и водяного пара, что ясно указывает на наличие в этой пленке электролитической диссоциации H I. Здесь и идет процесс этерификации, подобно тому, как он идет под влиянием сильных кислот в жидких смесях кислот и спиртов. При этом присутствие НС1 в газовой фазе не обязательно. Предварительная обработка слюды или кварца парами НС1 обеспечивает поверхностную электропроводность и катализ в отсутствии НС1 в газовой фазе. [c.276]

Хлористый натрий, сахар, этиловый спирт и вода представляют собой чистые вещества. Каждое из этих веществ характеризуется определенными свойствами, например давлением пара, температурой плавления, температурой кипения, плотностью. Предположим, что мы смешиваем некоторые из этих веществ. Хлористый натрий, внесенный в воду, растворяется в ней. Твердое вещество исчезает, переходя в жидкую фазу. Точно так же растворяется в воде сахар. Если добавить к воде этиловый спирт, то два чистых вещества смешиваются и образуют жидкость, по внешнему виду похожую на воду и спирт. Смеси соль — вода, сахар — вода, этиловый спирт — вода называются растворами. От чистых веществ растворы отличаются тем, что их свойства изменяются в зависимости от относительных [c.103]

Было проведено сравнительное определение хлористого аллила в воздухе двумя методами колориметрическим на основе цветной реакции с флороглюцином и нефелометрическим по иону хлора. Пары хлористого аллила при этом улавливались этиловым спиртом. Определение проводили из одной пробы. Результаты представлены в табл. 42. [c.219]

Проверка этого метода на искусственных водах указанного выше состава показала, что применение этилового спирта позволяет производить потенциометрическое титрование соляной и масляной кислот в присутствии хлористого натрия, так как погрешность определения этих кислот не превышает 12%. Результат проверки представлен в табл. 1. [c.196]

Точно взвешенное количество хлористого цезия (около 0,6 г) растворяют в 10 мл воды и добавляют раствор хлористого цезия-137 без носителя с активностью около 2 мккюри (при этом должны отсутствовать сульфат- и фосфат-ионы). Раствор хорошо перемешивают, точно измеряют объем, после чего отбирают 1 мл и разбавляют водой до 25 мл. 1 мл этого раствора переносят в жидкостный счетчик, разбавляют 96%-ным спиртом до достижения нормальной высоты наполнения и производят измерения. Из первоначального раствора осаждают плохо растворимый перхлорат цезия небольшим избытком 20%-ного раствора хлорной кислоты, раствор охлаждают, фильтруют, осадок тщательно промывают 50 мл воды (0—5°) и 100 мл спирта. Для удаления хлорной кислоты, захваченной кристаллами перхлората цезия, осадок растворяют в крайне малом количестве горячей воды, добавляют немного 96 % -ного раствора этилового спирта, охлаждают до 0° и фильтруют. После повторного промывания спиртом осадок перхлората цезия высушивают при 150°. Каждые 100 мг полученного таким образом меченого перхлората цезия интенсивно перемешивают в течение нескольких часов при температуре 25° (в термостате) с 25 мл соответствующего растворителя этиловый спирт, метиловый спирт, изобутиловый спирт, пропиловый спирт и уксусноэтиловый эфир). Насыщенный раствор тщательно центрифугируют. После центрифугирования отбирают 5 мл насыщенного раствора, переносят в трубку счетчика, добавляют спирт и производят измерения. При подобных измерениях растворимости в любых условиях следует избегать операции фильтрования. Адсорбция на фильтровальной бумаге вносит значительные ошибки, которые существенно искажают результаты измерений [11]. Так, например, при определении растворимости сульфата радия [c.353]

При первых исследованиях потенциалов в неводных растворах использовались главным образом растворы электролитов в метиловом и этиловом спиртах. Н. А. Изгарышевым был предложен для этой цели каломельный электрод сравнения в насыщенном растворе хлористого калия в метиловом спирте. Для спиртовых растворов можно, не допуская большой погрешности, пользоваться и водородным электродом (или каломельным электродом в метиловом спирте, потенциал которого хорошо определен по водородному в водном растворе, что одно и тоже), так как спирты близки по своему строению к воде. Измеренные таким путем потенциалы в метиловом и этиловом спиртах мало изменяются при переходе от одного растворителя к другому. [c.340]

В этом ГОСТ описаны также методы определения концентрации пигментов и лаков в масляном, нитратцеллюлозном и пентафталевом покрытиях, в резине. Предусматривается определение устойчивости пигмента к следующим реагентам дистиллированной воде, разбавленной соляной кислоте, разбавленному едкому натру, раствору хлористого натрия, этиловому спирту, ацетону, толуолу,бензолу,этил-ацетату и н-бутилацетату. Миграционную устойчивость определяют в масляном, нитратцеллюлозном и пентафталевом покрытиях, в поливинилхлоридной пленке, в резине. [c.110]

Для определения содержания бутилового эфира 2,4-Д в препарате на ана -литических весах берут навеску препарата 0,5—0,6 г, помещают ее в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 ч. По истечении этого времени спирт отгоняют, остаток растворяют при нагревании в 40 мл насыщенного раствора хлористого калия и подкисляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Охлаждают и четыре раза экстрагируют эфиром, используя для первой экстракции 40 мл эфира, а для последующих по 20 мл. Водный слой отбрасывают, а эфирный экстракт промывают насыщенным раствором хлористого калия. Промывание производят до нейтральной реакции на бумагу конго (красная бумага не окрашивается в синий цвет). Эфир отгоняют на водяной бане, остаток растворяют в 25 мл нейтрального этилового спирта, прибавляют 25 мл воды и титруют 0,2 н. едким натром в присутствии метилового красного. Расчет производят по формуле [c.359]

Нами была испытана реакция с флороглюцином с хлористым аллилом в этиловом спирте для разработки колориметрического метода определения. При этом было отмечено, что спиртовые растворы хлористого аллила приобретают устойчивое розовое окрашивание, интенсивность которого находится в зависимости от количества вещества. Окрашивание нарастает постепенно, устанавливается через 30 минут и сохраняется в течение суток, В дальнейшем соляная кислота, которая необходима для реактива, была заменена серной кислотой, в присутствии которой окраска устанавливается быстрее (за 10 минут) с такой же интенсивностью и устойчивостью. Было испытано влияние различных количеств флороглюцина и кислоты на интенсивность окрашивания. При этом было установлено, что на 1 мл спиртового раствора хлористого аллила достаточно 0,2 мл 10% спиртового раствора флороглюцина и 0,2 мл концентрированной серной кислоты. [c.219]

Определение жира в казеине проводится по более легкому и довольно точному методу Гербера. Недостатком этого метода является необходимость пользоваться довольно концентрированной серной кислотой. При центрофугировании смеси возможны аварии бутирометр может лопнуть и кислота нанести поражение работающему. С целью устранения этого неудобства предлагаются различные солевые щелочные растворы, способные растворять казеин например, в 600 см воды растворяют 5 г фосфорнокислого натрия, 15 г лимоннокислого натрия, 30 г хлористого натрия и 65 г едкого натрия или в 1 л воды растворяют 150 г едкого натра, 40 г сегнетовой соли и 10 г хлористого натрия. Амиловый спирт, как труднее растворимый в щелочной среде, заменяется при щелочных растворах изобутиловым или метиловым и этиловым. Щелочные способы дают менее верные показания по сравнению с кислотными вместе с жиром отделяется спирт, в силу чего получаются повыщенные результаты для жира. [c.104]

Определение -нитрофенола. Вьшаривают метиловый спирт из элюата приблизительно до 10 мл. Добавляют 1 мл водного раствора едкого кали и 50 мл дистиллированной воды. Удаляют липиды двухкратной экстракцией 10 мл этилового эфира. Подкисляют водную фазу раствором серной кислоты и трижды экстрагируют эфиром (20 -Ь 10 + 10 мл). Объединенный эфирный экстракт промывают 10 мл раствора хлористого натрия, сушат сернокислым натрием, фильтруют, промывают сернокислый натрий чистым эфиром и выпаривают эфир током воздуха почти досуха. Доводят остаток до 0.4 мл метиловым спиртом и, если в этом имеется необходимость, добавляют несколько капель хлороформа для просветления раствора. [c.53]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Химические сдвиги однотипных групп в различных соединениях не одинаковы (например, группы СНз в метиловом спирте, хлористом метиле и уксусной кислоте), поэтому значения б варьируются в определенном интервале. Это затрудняет их строгое отнесение. При отнесении сигналов в спектре ПМР к той или иной группе следует учитывать интенсивность сигнала, которая пропорциональна числу магнитноэквивалентных протонов. Так, например, соотношение интенсивностей сигналов протонов в спектре этилового спирта равно 3 2 1, что позволяет однозначно отнести их к соответствующим группировкам. Интенсивность сигнала на диаграммной ленте можно определить по площади соответствующего сигнала. [c.286]

ЧТО в верхней части колонны в этом случае будет уксусная кислота, а в кубе — вода. Конечно, при этом предполагается, что добавленное вещество равномерно распределено но всей колонне. Измерения Даубаха [37] показали, что добавка 10 г хлористого кальция к 100 мл азеотропной смеси этиловый спирт — вода приводит к исчезновению азеотропной точки (рис. 234). Таким образом можно получить дистиллат высокой степени чистоты посредством добавки солевого раствора в определенном месте установки при непрерывной ректификации [38]. [c.352]

Заслуга Ш. Жерара состоит в том, что он обобщил эти отдельные факты и на основе лестницы сгорания установил (1843) существование гомологических рядов. Несколько позднее он ввел понятие гетерологические ряды , в которых объединяли вещества, получающиеся друг из друга путем замещения, например этиловый спирт, хлористый этил, этиламин, уксусная кислота и т. д. Изологическими соединениями он считал вещества, входящие в различные гетерологические ряды, но обладающие одинаковыми химическими свойствами. Классификация Ш. Жерара позволила предсказать существование многих неизвестных еще веществ, которые действительно в дальнейшем были открыты. Эта классификация, усовершенствованная совместно с О. Лораном, внесла определенный порядок в органическую химию, которую Ф. Вёлер в одном из писем к Я. Берцелиусу характеризовал как дремучий лес. [c.127]

Наилучшей охлаждающей жидкостью является жидкий азот. Жидкий воздух всегда представляет некоторую опасность вследствие возможности смешения его с горючими веществами и последующего воспламенения или взрыва. Применялись также и другие охлаждающие средства, но они значительно менее пригодны, за исключением определенных случаев, когда в перегоняемой смеси не имеется низкокипящих газов или их не требуется отделять. Подбильняк [34], а также Бут и Боцарт [17] описали прибор и способ работы при применении в качестве хладагента твердой углекислоты. Последняя может применяться лишь для газов, нормальные точки кипения которых лежат несколько выше —80 . Нижекипящие вещества будут в этом случае рассматриваться как неконденсирующиеся газы. В других статьях было описано применение циркулирующих охлаждающих жидкостей, которые, в свою очередь, охлаждались аммиаком или при помощи других подобных устройств. Так, Лукас и Диллон [35] применяли раствор хлористого кальция. Кистяковский и другие [36] использовали этиловый спирт, а Бенольель [2] в качестве охлаждающей жидкости применил метиловый спирт. Использование такого рода охлаждающих систем ограничивается образцами, кипящими не очень низко. [c.349]

Хлористый ацетил пригоден также в качестве реагента для определения спиртов и других гидроксилсодержащих соединений, меркаптанов, первичных и вторичных аминов и первичных амидов [57, 69]. Однако реакция воды с хлористым ацетилом протекает настолько быстро, что даже относительно большой избыток большинства из этих соединений не приводит к серьезным помехам. Например, 1 г (21,7 ммоль) этилового спирта не мешает определению 51 мг (2,8 лшоль) воды при использовании 10 мл 1,5 М. раствора ацетилхлорида [65]. Повышенную реакционную способность по отношению к ацетилхлориду проявляют метиловый спирт, гликоль и глицерин, и поэтому в их присутствии суммарное количество воды и спирта не должно превышать стехмометри-ческого количества реагента. Примеси других спиртов не должны быть более 1 г. [c.39]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Содержимое колбы нагревают на песчаной бане, поддерживая в состоянии слабого равномерного кипения в течение часа. По окончании нагревания колбу охлаждают, наливают в нее 20 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 15 мин. на водяной бане. Одновременно содержимое колбы перемешивают встряхиванием. При этом не вошедший в реакцию с борнеолом уксусный ангидрид переходит в уксусную кислоту. Ацетилиро-ванное масло отделяют от водного слоя в делительной воронке и многократно промывают сначала крепким водным раствором хлористого натрия, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод, после чего обезвоживают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют. После этого на аналитических весах взвешивают 1,5—2 г масла, растворяют в двойном объеме нейтрального этилового спирта, добавляют раствор фенолфталеина, нейтрализуют оставшуюся после промывки свободную кислоту 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали, наливают 20 мл. и. спиртового раствора едкого кали и подвергают омылению обычным способом, как описано при определении содержания борнилацетата. [c.160]

По окончании реакции содержимое колбы переносят в делительную воронку и разбавляют дистиллированной водой. Нижний кислотный слой сливают и многократно промывают продукт этерификации сначала крепким водным раствором хлористого натрия, а потом водой до нейтральной реакции промывных вод и обезвоживают прокаленным сульфатом натрия. После этого 1,5—2 г профильтрованного этерифицированного масла растворяют в двойном объеме нейтрального этилового спирта и в присутствии нескольких капель спиртового раствора фенолфталеина нейтрализуют свободную кислоту. Затем добавляют 25 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и подвергают омылению так же,, как и при определении содержания борнилацетата. [c.162]

Триметилхлорсилан реагирует со спиртами или фенолами значительно медленнее, а при определенных количествах спирта или фенола в реакцию вообще не вступает. Метиловый спирт для разделения азеотропной смеси непригоден, так как в этом случае активно протекает побочная реакция между метиловым спиртом и выделяющимся хлористым водородом с образованием метилхлорида и выделением воды. Вода гидролизует продукты реакции, поэтому выходы их очень низки. Кроме того, меток-сисиланы, получаемые при использовании. метилового спирта, весьма токсичны. Поэтому при разделении азеотропной смеси триметилхлорсилана и тетрахлорида кремния удобнее пользоваться н-бутиловым, изобутиловым или этиловым спиртом. Чистый триметилхлорсилан затем выделяют из продуктов этери-фикации на насадочной колонне эффективностью 8—10 теоретических тарелок при использовании бутиловых спиртов или на колонне эффективностью 20—25 теоретических тарелок — в случае этилового спирта. [c.50]

I. Сточные воды производства 2-(2 -окси-5 Метилфенил)-бензотриазола С13Н11О3 содержат в свое.м составе ,щелочь, хлористый натрий, цинкаты, о-фенилендиамин, о-амино-п-крезат, о-аминоазокраситель и готовый продукт 2-(2 -окси-5 -метилфе-нил)-бензотриазол. Все вышеперечисленные ароматические амины. могут быть определены качественно методом бумажной хроматографии с использованием в качестве подвижного растворителя смеси концентрированной соляной кислоты и этилового спирта в соотношении 6 1 и проявителя — спиртового раствора п-диметиламинобензальдегида. Получающиеся при этом основания Шиффа имеют различную величину КГ. Однако раздельное количественное определение указанных выше аминов при их совместном присутствии в сточных водах очень трудно. Они могут быть определены только су.м.марно путем диазотирования. [c.752]

Некоторые авторы , рекомендуя способ полярографическою определения -у-изомера, предлагают для получения сравнительно точных результатов применять донный ртутный электрод с поверхностью около 3 с л-. Полярогрс1фирование при этом ведут на фоне 20%-ного раствора этилового спирта, содержащего 1 % хлористого калия. Кислород воздуха удаляют продуванием азота. Поляро-грамму снимают со скоростью 200 мв/мин в пределах от 0,2 до [c.152]

Определение коэффициента нормальности раствора хлористого бария. В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают пипеткой 10 мл раствора сернокислого магния, добавляют 70—80 мл дистиллированной воды и 12—15 мл этилового спирта, после чего полученный раствор титруют 0,05 н. расФвором хлористого бария. При этом после добавления каждой порции раствора хлористого бария (0,2—0,3 мл) содержимое колбы интенсивно взбалтывают в течение 30 с. Титрование проводят до тех пор, пока капля жидкости, взятая из колбы стеклянной палочкой, не даст четкой розовой окраски с каплей раствора родизоната натрия, нанесенного на фильтровальную бумагу. Коэффициент нормальности К 0,05 н. раствора хлористого бария вычисляют по формуле [c.177]

Анализируемый дистиллят, если он содержит сероводород, подвергается обработке раствором хлористого кадмия. После этого в полученном фильтрате 1 определяется содержание меркаптанной серы методом амнерометриче кого титрования. Титрование производится раствором азотнокислого серебра в качестве индифферентного электролита применяется раствор азотнокислого аммония в этиловом спирте. После этого меркаптаны удаляются из анализируемого фильтрата, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Удаление достигается обработкой раствором азотнокислого серебра. После удаления меркаптанов в полученном фильтрате 2 определяется содержание элементарной серы полярографическим методом на фоне уксуснокислого натрия в спирто-бензольном растворе. В этом же фильтрате в отдельной пробе проводится определение дисульфидной серы также полярографическим методом, но на фоне иодистого тет-раэтиламмония или тетраметиламмония в этиловом или метиловом спирте. [c.216]

Для определения содержания хлора в ядре определяют общее его содержание в хлористом бензиле по А. В. Степанову (см. стр. 385). Для этого к навеске, растворенной в 95° этиловом спирте, вносят металлический натрий. Хлор, входящий в боковую цепь и в ядро, восстанавливается до хлорида натрия и затем его оттитровывают аргентометрически по Фольгарду. [c.267]

Результаты, приводимые для 1,1,1-трихлор-2,2-дифепил-этана, трифенилхлорметана и близких к ним соединений, весьма разноречивы, что, вероятно, объясняется побочными реакциями, протекающими в данных условиях определения [71]. Волны, полученные для 1,1,1-трихлор-2,2-дифенилэтана, его замещенных и трифенилхлорметана, можно объяснить присутствием хлористого водорода, выделяющегося при разложении 1,1,1-трихлор-2,2-дифенилэтанов или при гидролизе трифенилхлорметана в 80-процентном этиловом спирте. Полное совпадение потенциалов полуволны для 1,1-ди-/г-хлорфенил-2,2-дихлорэтилена и 1,1—ди-л-хлорфенил-1,2,2, 2-тетрахлорэтана заставляет предполагать, что ртуть отщепляет от последнего два атома хлора, превращая его в 1,1-ди-л-хлорфенил-2,2-дихлорэтилен. Здесь же восстановление протекает за счет двойьой связи, а не галоида. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология