Смеси трех жидкостей

Зависимость давления пара над однородной бинарной смесью жидкостей от ее состава может быть представлена тремя типами диаграмм. Соответственно различают три типа неограниченно сме-шивающихся жидкостей 1) подчиняющихся закону Рауля, 2) не-подчиняющихся закону Рауля, но без максимума или минимума на кривой зависимости давление — состав, 3) не подчиняющихся за- [c.31]

Наиболее простым примером из числа приведенных выше различных классов является смесь двух жидкостей, которые полностью взаимно нерастворимы или не смешиваются одна с другой и образуют поэтому два отдельных жидких слоя или две фазы. Равновесный состав пара в этом случае йе зависит от соотношения между количествами обеих рассматриваемых жидкостей, но всецело зависит от температуры смеси. Каждая жидкость испаряется так, как будто бы другая отсутствует, и состав пара зависит исключительно от давлений паров чистых компонентов. По терминологии правила фаз здесь имеются два компонента, три фазы, и поэтому число степеней свободы должно равняться единице. При любой данной температуре перегонки давление системы строго определено. [c.17]

Выполнение опыта. В круглодонную колбу поместить 40 мл изобутилового спирта и раствора серной кислоты, закрыть ее пробкой с обратным холодильником (рис. 6, а) и кипятить жидкость в течение 4 ч (см. приложение, п. 7). После охлаждения жидкость расслаивается. Перелить содержимое колбы в делительную воронку, отделить верхний углеводородный слой, промыть его водой, затем раствором соды и снова водой. Смесь углеводородов высушить безводным хлористым кальцием и на следующий день подвергнуть фракционной разгонке. Отогнать следующие фракции до 130° С (смесь диизобутиленов), 175—180° С (смесь три-изобутиленов). [c.40]

Исходная смесь из колбы для дегазации поступает по капилляру в дистиллятор, в котором она стекает тонким слоем по наклонному лотку, обогреваемому циркулирующим высококипящим минеральным маслом. Вдоль лотка возникает градиент температур, поскольку температура повышается в направлении течения дистиллируемой жидкости. Пары, окружающие лоток, конденсируются в холодильнике, наклоненном под тем же углом, что и лоток. Установка имеет три зоны конденсации и четыре штуцера для отбора трех фракций дистиллята и кубового остатка. [c.284]

Решение. Аппарат с орошаемой взвешенной насадкой представляет собой цилиндрическую колонну с одной или несколькими перфорированными, щелевыми или прутковыми решетками и расположенными на них слоями насадки из полых шаров. При подаче газа под нижнюю решетку в результате взаимодействия потоков газа и жидкости с насадкой образуется турбулизованная газожидкостная смесь с развитой межфазной поверхностью. В зависимости от скорости газа в аппаратах ВН различают три основных гидродинамических режима — стационарное состояние насадки, начальное и развитое взвешивание. Оптимальным для осуществления массообменных процессов является режим развитого взвешивания насадки. [c.187]

Для каждого образца битума проводят три определения растяжимости. За окончательный результат берут среднее из трех определений. Отклонение ме кду параллельными определениями не должно превышать 10% от среднего арифметического сравниваемых результатов. Если определение ведут при 0°, в качестве охлаждающей жидкости в водяной бане и в дуктилометре применяют смесь воды со льдом. [c.762]

Если два вещества смешать друг с другом в определенных пропорциях и смесь нагреть до высокой температуры, то в подавляющем большинстве случаев образуется совершенно однородная жидкость, представляющая собой раствор одного компонента в другом. Некоторые системы дадут два жидких слоя взаимно насыщенных растворов, и только немногие будут совершенно нерастворимы друг в друге ни при каких условиях. Это относится к таким веществам, которые не разлагаются до температуры плавления. Если такой раствор или сплав охладить, то при некоторой температуре он начинает кристаллизоваться, так как растворимость веществ с понижением температуры, как правило, уменьшается. Природа и количество выпадающего вещества обусловливается природой и количественными соотношениями компонентов в растворе. Как и при всякой кристаллизации, здесь будет выделяться теплота кристаллизации, которая влияет на скорость охлаждения сплава. В некоторых случаях охлаждение может полностью прекратиться и температура смеси в течение некоторого времени будет оставаться постоянной. Таким образом, охлаждая определенный раствор, достигают неравномерного падения температуры в зависимости от происходящих в сплаве процессов. Если наносить на оси ординат температуру, а на оси абсцисс — время, то будут получаться кривые, иллюстрирующие процесс охлаждения. Вид этих кривых будет в высокой степени характерен как для чистых веществ, так и для их смесей различных концентраций. В процессе кристаллизации в зависимости от состава смеси могут выпадать твердые чистые компоненты, или твердые растворы. Кривые, выражающие зависимость температуры кристаллизации и плавления от состава данной системы, называются диаграммами плавкости. Эти диаграммы подразделяются на три типа в зависимости от того, какая фаза выделяется из раствора. К первому типу относятся системы, при кристаллизации которых из жидких растворов выделяются чистые твердые компоненты, так называемые неизоморфные смеси. Второй тип представляют системы, при кристаллизации которых из жидких растворов выделяются твердые растворы с неограниченной областью взаимной растворимости, так называемые изоморфные смеси. Третий тип системы, при кристаллизации которых из жидких растворов выделяются твердые растворы, характеризуются определенными областями взаимной растворимости. [c.227]

Выполнение. В один стакан внести 150 мл раствора В и несколько капель фенолфталеина. Во второй — поместить такое же количество раствора В и несколько капель тимолфталеина. В третий — 100 мл раствора В и 50 мл раствора нитрата кадмия. В каждый из тре измерительных цилиндров поместить смесь 20 мл раствора А и 20 мл раствора Б. Затем по возможности быстро перелить приготовленную смесь по очереди во все три стакана. Через 1—2 мин жидкость в первом стакане внезапно становится красной, во втором стакане — синей, а в третьем стакане выпадает белый осадок в виде снежных хлопьев.- [c.52]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл наливают 36 мл воды и 18 мл стирола. Смесь перемешивают и нагревают в термостате до 65 1°С. Затем в колбу добавляют 0,3 г инициатора — персульфата калия и 10 мл 14,6%-ного водного раствора эмульгатора МК. Момент ввода в реакционную колбу раствора инициатора принимают за начало реакции. Через каждые 15 мин отбирают пипеткой три пробы, объемом 15 мл каждая. В специальный стаканчик выливают 10 мл пробы и ставят его на подвижный столик, укрепленный под рычагом торзионных весов. На рычаг, снабженный крючком, подвешивают дополнительный груз (250 мг) и кольцо. Сначала кольцо погружают в эмульсию, затем, опустив столик на несколько рисок (число рисок во всех опытах должно быть одинаковым), добиваются такого положения кольца, при котором кольцо покоилось бы на поверхности жидкости (но не отрывалось от нее). Отрыв кольца осуществляют закручиванием пружин. Пружина, закручиваясь, вращает укрепленную на ее конце стрелку, которая в момент отрыва кольца показывает значение поверхностного натяжения. Момент отрыва кольца фиксируется по возвращению нижней указательной стрелки в нулевое положение. Измерения повторяют до полной воспроизводимости результатов. Затем в стакан при перемешивании добавляют 0,1 мл 14,6%-ного раствора эмульгатора МК и через 1—2 мин измеряют [c.24]

Охлажденная смесь поступает через приемник АЗ в вакуумные фильтры Ф1 для отделения раствора масла от смеси парафина и церезина. Фильтры дают три непрерывных потока холодных веществ 1) раствор депарафинированного масла в растворителе направляется в сборник А4 2) раствор того же масла в промывной жидкости, полученный от холодной промывки лепешки на фильтре, направляется в сборник Л5 3) смесь твердых углеводородов с растворителем. Кроме того, периодически [c.376]

В развитии теории можно выделить три основных направления. Одно из них принимает в качестве стандартной системы смесь твердых сфер. Второй подход (теория конформных растворов) исследует смеси веществ с потенциалом взаимодействия одной и той же функциональной формы (т.. е. смеси веществ, подчиняющихся принципу соответственных состояний) и связывает свойства раствора со свойствами некоторой чистой жидкости, принятой за стандартную. Наконец, в теории возмущений разрабатываются методы учета несферичности молекул при выборе в качестве стандартной системы из сферических частиц, а также учета полярности молекул (стандартная система образована неполярными молекулами). [c.405]

Предварительно обезгаженная смесь поступает из колбы, где произошло удаление газа, в дистиллятор и стекает тонким слоем 110 лотку, обогреваемому циркулирующим высококипящим минеральным маслом угол наклона лотка можно изменять. Возникает перепад температур — температура растет в направлении движения дистиллируемой жидкости. Пары, окружающие лоток, конденсируются на холодильнике, установленном под тем же углом. Имеются три зоны конденсации и четыре стока жидкости — для трех отогнанных фракций и для недистиллированного остатка. [c.311]

Хлорнафталины, а именно монохлорнафталин С НтС и смесь три- I тетрахлорнафталинов, получают хлорированием нафталина и применяют соответственно для приготовления этиловой жидкости и заменителя воска (под названием галовакс). [c.137]

Для технических целей имеют значение не только индивидуальные хлорпроизводные, но и смеси продуктов хлорирования. Так, галовакс, используемый как заменитель воска, смол для пропитки тканей, изготовления конденсаторов, представляет собой смесь три- и тетрахлорнафталинов. Совол — смесь тетра- и пен-тахлордифенилов — негорючий пластификатор, смазочная жидкость, фунгицид, теплоноситель. Широкое применение имеют смеси, получаемые хлорированием парафина, их торговые названия хлора-фин, хлоровакс, карбовакс и др. [c.148]

Первая лабораторная работа — мытье химической посуды. Нужно показать будущим лаборантам правильные приемы пользования ершами и щетками для мытья посуды. Посуду, выданную учащимся в лаборатории неорганической химии, достаточно вымыть теплой водой. Если не удается отмыть ее теплой водой, можно применить мыло или хромовую смесь. Хромовая смесь (5%-ный раствор двухромового кислого калия в концентрированной серной кислоте) — эффективное моющее средство. Чтобы вымыть колбу, в нее наливают хромовую смесь приблизительно на четверть объема осторожно поворачивая сосуд, смачивают стенки взяв сосуд за нижнюю часть и продолжая осторожно поворачивать его (чтобы полностью смочить верхнюю часть стенок и горльГшко колбы), выливают хромовую смесь в склянку, где она хранится. Колбе дают постоять две-три минуты, а затем промывают ее водой. Следует помнить, что хромовая смесь — агрессивная жидкость попадание ее на кожу может причинить сильный ожог. Если хромовая смесь попала на кожу, необходимо пораженное место обмыть сначала сильной струей воды, а потом — раствором соды. [c.34]

Установка Юнга. Установка системы Юнга состоит из трех колонн основной и двух дополнительных. Отделег ие от спирта воды производится в основной колонне, куда непрерывно подаются содержащий воду спирт и бензол. Обезвоженный спирт стекает из нижней части колонны, а пары, содержащие все три продукта, отводятся через дефлегматор и холодильник. По охлаждении жидкость разделяется на два слоя, нз которых верхний, содержащий главным образом бензол, отводится обратно в основную колонну, а нижний, содержащий все три жидкости, поступает в дополнительные колонны. В первой дополнительной колонне бензол отделяется в виде паров и по охлаждении направляется обратно в основную ojroннy. Вытекающая из нижней части колонны смесь спирта и воды поступает во вторую дополнительную колонну, где происходит разделение этой смеси, причем спирт выходит из колонны в виде паров и отводится в основную колонну, н вода стекает из нижней части колонны. [c.122]

Углеводороды. Бензол. Моносульфирование, образование сульфонов. Наиболее привлекательным и практичным методом сульфирования бензола и других ароматических углеводородов является непосредственное их взаимодействие с серным ангидридом. В результате этого мгновенного экзотермического процесса образуется простая смесь двух жидкостей и исключаются затраты энергии, необходшмые для отделения SO3 от воды при применении гидратов серного ангидрида. Механизм процесса сульфирования серным ангидридом сложен, и его следует разобрать балее детально. Всегда образуются но меньшей мере три продукта бенволмоносульфокислота, дифенилсульфон и серная кислота могут образовываться также и другие продукты в количествах, зависящих от различных факторов. При сульфировании в паровой фазе при 150—200° С [69] выход сульфона составляет 50%, а при 70—80° С [279] — соответственно 30%. При 70—80° С в паровой фазе с избытком SO3 продукт реакции содержит по 35% моно- и дисульфокислот и 30% смеси моно- и дисульфокислот дифенилсуль-фона [279]. При низкой температуре с избытком SO3 главным продуктом является ангидрид сульфокислоты [7]. Прибавление SO3 в жидкой или парообразной форме к жидкому бензолу дает 15—18% сульфона, но при прибавлении жидкого бензола к жидкому SO3 выход сульфона составляет всего лишь 7,5% [151]. Применение в качестве растворителя хлороформа снижает выход сульфона примерно до 2% [88, 245]. [c.70]

Хлорнафталины (моно- и смесь три- и тетрахлорнафтали-нов) применяют соответственно для приготовления этиловой жидкости и заменителя восков под названием галовакс . [c.441]

Бутвфос — 70%-ный эмульгирующий концентрат — легко воспламеняющаяся жидкость от желтого до светло-коричневого цвета. Смесь три-бутилтритиофосфата и трибутилтритиофосфита с содержанием общего фосфора не менее 9,3%. Является среднетоксичным ядовитым веществом. Концентрат бутифоса применяется в сельском хозяйстве в качестве дефолианта для предуборочного удаления листьев хлопчатника. [c.122]

Из хлорпроизводных многоядерных углеводородов к продуктам малотоннажного синтеза следует отнести моно- и полихлорнафталины. Если первый из указанных продуктов имеет весьма ограниченную сферу применения - как компонент этиловой жидкости для этилирования бензинов то полихлорнафталин используют разнообразно. Продукты хлорирования нафталина представляют собой преимущественно смесь три- и тетра-хлорнафталинов (галовакс), плавящуюся в зависимости от состава в интервале 70-130°С и кипящую при 250-370°С. Благодаря возможности выбора галовакса с нужными физическими параметрами его можно использовать в различных областях техники как заменитель воска и смол для пропитки тканей, изоляций проводов, для изготовления конденсаторов, при прецизионном литье, в качестве флегматизатора. [c.10]

Полученную после сульфирования сульфокислоту разла1али по методу Кпжнера [7], усовершенствованному Казанским и Гасан-Заде [8], Смесь сульфокислоты и серной кислоты отделяли от деароматизированного бензина, добавляли на один объем кислоты три объема воды, переносили в колбу Вюрца, температуру кипящей жидкости измеряли опущенным в нее термометром. Перегонку проводили при 155— 160 С, П0 ле чего оставляли на ночь для выкрнсталлизации сульфокислоты. На второй день на воронке Гутча отделяли кристаллическую сульфокислоту от составной части жидкости. Жидкую часть снова помещали в колбу Вюрца, добавляли тройной объем воды и нагревали до 155—160°С, оставляли на почь и, если на второй день не имело место выделение кристаллической сульфокислоты, нагревали до 210°С. Гидролиз кристаллических сульфокислот проводили следующим образо.м к одной весовой части сульфокислоты добавля- [c.20]

Технологическая схема реконструированной установки следующая. Нефть двумя потоками прокачивается через теплообменники и дегидраторы. Благодаря использованию дополнительного тепла циркуляционных орошений она нагревается до 202 °С. До реконструкции температура нагрева в теплообменниках не превышала 170 °С. Нагретая нефть поступает в испаритель. Парогазовая смесь из испарителя направляется в основную ректификационную колонну. Полуотбензинеиная нефть с низа испарителя подается в трубчатую печь, где нагревается до 330—340 °С, и затем также поступает в основную колонну. В колонне 27-ая, 19-ая и 12-ая тарелкн не имеют слива жидкости вниз. Колонна оборудована штуцерами для отвода и подвода трех циркуляционных орошений. Первое циркуляционное орошение забирается насосом с 10-ой тарелки и после теплообменников возвращается на 11-ую второе забирается с 17-ой тарелки и подается на 18-ую третье выводится с 25-ой тарелки и возвращается на 26-ую. В колонне в качестве боковых погонов отбирают три фракции 140—260 260—300 и. 300—350 °С. [c.72]

Публикации по парообразованию при вынужденной конвекции смесей крайне ограничены. Одно из самых ранних исследований (I] проведено в 1940 г. с использованием четырехходового испарителя с горизонтальными трубами, нагреваемыми паром. Каждый ход имел три отдельные паровые рубашки для измерения локального теплового потока. Жидкостью была смесь бензол — масло. Установлено, что температура объема жидкости увеличивается по длине кипения насыщенной жидкости, когда она обогащается маслом. Таким образом, часть теплоты, передаваемой смеси, сохраняется в форме скрытой теплоты для поддержания жидкости в условиях насыщения и не идет на парообразование. Средние коэффициенты теплоотдачи рассчитаны для каждого хода, где происходило кипение, во всех трех рубашках. Для данного массового паросодерисания коэффициент теплоотдачи уменьшался с увеличением содержания масла в подаваемой жидкости. [c.419]

Иначе обстоит дело с двухкомпонентной системой, состоящей из двух взаимно нерастворимых жидкостей, например толуола и воды. В этом случае в системе будут три фазы две жидкие (вода и толуол) и одна паровая (смесь паров толуола и воды). Д такой системы число степеней свободы равно [c.52]

Иначе обстоит дело с двухкомпонентной системой, состоящей из двух взаимно нерастворимых жидкостей, например толуола и воды. В этом случае в системе будут три фазы две жидкие (вода и толуол) и одна паровая (смесь паров толуола и воды). Для такой системы число степеней свободы L = 2- -3 — 3=1 и, следовательно, из определяющих параметров может быть выбран то.пько один. Так, давлению системы я = 760 мм рт. ст. соответствует температура t = 84,2° и содержание толуола в паровой фазе у = 0,448. [c.48]

Если исходную смесь состава XI довести до кипения (три р=сопз1, точка а1), то первые порции пара, которым отвечает точка Ьи имеют состав Хг-При испарении изменяется состав жидкости (точка аг) и пара (точка г). Конденсация этого пара дает первую жидкую фракцию состава Х2. Дальнейшее испарение жидкости с последующей конденсацией приводит к появлению жидких фракций состава Х2, Хг" и т, д. [c.24]

Следует уделять внимание чистоте реагентов (газов и жидкостей), используемых ДЛя приготовления искусственных смесей, и учитывать количество примесей в каждом из них при выполнении градуировкй. Относительные концентрации компонентов, составляющих смеси, необходимо подбирать с расчетом перекрывания ожидаемой концентрации интересующих oeдинeliий в анализируемых образцах. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь рекомендуется хроматографировать по меньшей мере три—пять раз с целью исключения случайных промахов и усреднения данных. [c.224]

Для удаления примеси Н5304 кристаллы СгОд, не промывая, переносят в банку с притертой пробкой и заливают их НМОз (ч. д. а., пл. 1,40) так, чтобы жидкость полностью покрывала кристаллы. Время от времени смесь взбалтывают. Через 10—12 ч кислоту сливают. Наливают свежую порцию НКОд и повторяют промывку, как указано выше. Всего проводят три промывки. Затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера (не применяя бумажного фильтра), промывают 3 раза и сушат под тягой) в чашке на песочной бане при 60—100 С, часто перемешивая, особенно в конце сушки. Когда выделение белых паров HNOз прекратится и масса станет сыпучей и сухой, сушку продолжают в сушильном шкафу при 100 С, после чего охлаждают в эксикаторе над На804. [c.65]

Жидкость фш1ьтруют горячей. После охлааодения добавляют диэтиловый эфир и 300 мл соляной кислоты (ч., пл. 1,19). Смесь переносят в делительную воронку и взбалтывают. Образуется три слоя верхний — избыточный эфир , средний — водный раствор, нижний — эфират кремневольфрамовой кислоты. Слабо-желтоватый маслянистый слой эфирата отделяют и либо отгоняют эфир на водяной бане (огнеопато ), либо, что лучше, дают эфиру испариться при комнатной температуре под тягой, е защищенном от огня месте), Вьще-лившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. [c.175]

Описан интересный метод орто- лкилирования фенола олефинами-в присутствии фенолята алюминия как катализатора (Колка, 1957). Особенно легко реагирует изобутилен (ЮО°С, 17 ат) реакционная смесь содержит до 75% 2,6-ди-7 рет-бутилфенола (т. пл. 37°С), 10—15% о-гр г-бутилфенола (т. пл. —7 С) и 2,4,6-три-трет-бутилфенола (т. пя. 131°С). Пропилен реагирует несколько труднее, но при 200—210°С и 30 ат получается главным образом 2,6-диизопропилфенол и незначительное количество о-изопропмфенола (оба вещества— жидкости). Алкилирование этиленом протекает с трудом даже при 280 °С. [c.302]

Совершенно безводный аллиловый спирт можно получить следующим образом к спирту добавляют четыреххлористый углерод в количестве V4 объема спирта и перегоняют полученную смесь из круглодонной колбы, снабженной хорошей (длиной около 80 см) дистилляционной колонкой. Вначале отгоняется смесь четыреххлористого углерода, ал-. лилового спирта и воды. Эту фракцию сушат над безводным карбонатом калия, снова сливают в колбу и снова отгоняют азеотропную смесь. Операцию повторяют до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Тогда перегоняют всю жидкость через колонку, собирая три фракции с температурой кипения до 90°—фракция I с температурой кипения 90—95°— фракция II и с температурой кипения 95—97°—фракция Ifl. Последняя фракция содержит чистый аллиловый спирт. После сушки и перегонки фракции I и II получают дополнительное количество безводного аллилового спирта. .. [c.713]

Вполне определенные условия, при которых три фазы могут находиться 1В равновесии при произвольном давлении, равном 1 атм, представлены точкой В. В случае рассматриваемой двухкомпонентной системы три фазы могут находиться в равновесии только тогда, когда в соответствии с правилом фаз будет лишь одна независимая переменная, а в рассматриваемом случае она уже использована, поскольку давление произвольно принято равным 1 атм. Совершенно очевидно, следовательно, что состав жидкости должен быть вполне определенным и именно таким, какой соответствует точке В, т. е. содержать 93 ат.% свинца состав двух твердых фаз также является вполне определенным, поскольку этими фазами должны быть чистый мышьяк и чистый свинец. Температура также должна быть определенной и равной 290 °С, что соответствует точке В. Эта точка называется эвтектической точкой, а соответствующий сплав — эвтектическим сплавом или просто эвтектикой. Слово эвтектика означает легко плавящийся , эвтектика имеет резко выраженную температуру плавления. При охлаждении жидкого сплава эвтектического состава он полностью кристаллизуется при достижении температуры 290 °С, образуя смесь очень мелких зерен чистого мышьяка и чистого свинца, характеризующуюся тонкой текстурой. При медленном нагревании этот сплав сразу плавится при достижении температуры 290 °С. [c.500]

Выделение нуклеиновых кислот. 20 г ткани гомогенизируют в стеклянном гомогенизаторе или растирают в ступке с 5-кратным объемом солевого раствора. К гомогенату добавляют 20%-ный раствор ДСН до конечной концентрации 2% и выдерживают 30 мин в термостате при 37°С. К образовавшемуся вязкому раствору добавляют 5 М Na l до концентрации 1 М для диссоциации нуклеопротеидного комплекса. Гомогенат переносят в колбу с притертой пробкой и тщательно встряхивают в течение 10—15 мин с 2,5 объемами смеси хлороформа И изоамилового спирта в соотношении 24 1. Смесь переносят в стеклянные центрифужные стаканы на 50 мл, центрифугируют 30 мин при 800—1000 g. Надосадочная жидкость расслаивается на три фракции в верхней содержатся нуклеиновые кислоты, в средней (плотной) — белки, в нижней, хлороформной фракции — липиды и другие компоненты. [c.167]

Получение ( -(п-метоксибензоил)-пропиоиовой кислоты [74]. К охлажденному до 0—5° раствору 43 г (0,4 моля) анизола и 42 г (0,42 моля) янтарного ангидрида в смеси 400 мл тетрахлорэтана и 100 лл нитробензола при перемешивании добавляют постепенно 112 г 0,84 моля) хлористого алюминия, поддерживая температуру 0—5° (термометр погружен в жидкость). По оксж-чании прибавления (1—2 часа) обычно получается прозрачный растаор. Реакционную смесь оставляют на три дня при 0—5° в течение этого времени иногда (выделясгся комплекс После добавления льда и соляной кислоты и удаления растворителя перегонкой с паром вещество оставляют непосредственно кристаллизоваться или переводят его в содовый раствор, который осветляют норитом и подкисляют. ( -(п-Метоксибензоил)-пропио-новую кислоту получают в виде бесцветных игл с т. пл. 146—147° выход 71 г (85%) . [c.226]

Ацетон-анил (примечание 1). В 1-литровую трехгорлую круг-лодонпую колбу помещают смесь 279 е (3 моля) анилина и 9 г иода. Колбу снабжают капельной воронкой, конец которой должен быть опущен в жидкость, мешалкой с ртутным затвором (примечание 2) и насадкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость, и с такой системой охлаждения, при которой ббльшая часть анилина возвращается обратно в колбу, а вся образующаяся вода, так же как и избыток ацетона, отгоняется (примечание 3). Затем колбу нагревают на масляной бане (примечания 4 и 5), поддерживая температуру реакционной смеси около 170—175°, и через капельную воронку прибапляют ацетон с такой скоростью, чтобы в секунду отгонялось не более 2 капель жидкости. Во время прибавления смесь сильно перемешивают. В течение 4 час. прибавляют всего 850 ли (670 г, 11,6 моля) ацетона и собирают около 610 мл дестиллата. По истечении этого времени реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, собирая три фракции до 136° (15 мм), в пределах 136—141 (15 мм) и в пределах 141—Иб" (15 шг). Затем полученный ранее дестиллат, представляющий собой смесь главным образом ацетона и воды, перегоняют с обыкновенным дефлегматором при атмосферном давлении до тех пор, пока не отгонится почти весь ацетон. Оставшуюся в колбе смесь масла и воды по охлаждении разделяют. После этого весь продукт реакции подвергают дробной перегонке в вакууме, причем сперва перегоняют масло, отделенное от воды, а затем в перегонную колбу последовательно прибавляют все три ранее полученные фракции. При этом собирают новые фракции, кипящие в пределах 78 — 82° (13 мм) (небольшое количество анилина), 82—133° (13 мм) (небольшая промежуточная фракция) и 133—138° (13 мм) (ацетон-анил). В перегонной колбе остается заметное количество смолистого остатка. Выход, [c.194]

В 3-литровую колбу помещают 25. ил концентрированного водного аммиака (примечание 2). В капельную воронку емкостью 250 мл наливают раствор 100 мл концентрированного водного аммиака в 150 мл воды и не плотно закрывают ее пробкой. Пускают в ход мешалку и краны обеих воронок открывают таким образом, чтобы растворы поступали в колбу с равномерной скоростью, примерно в течение 45 мин. (примечание 3). После этого перемешивание продолжают в течение еще 10 мин. затем смесь оставляют на 1 час для отстаивания и пурпурно-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, Твердые частицы, приставшие к стенкам колбы, смывают в воронку этиловым спиртом. Осадок на воронке промывают три раза тем же растворителем (примечание 4). Фильтрат и промывную жидкость отбрасывают. Полученное вещество представляет собой не ( овсем чистый диэтиловый эфир а, -дициан-2,5-диокси-л-фснилен-диуксусной кислоты, выход которого составляет 36—41 г (43—49 теоретич.) (примечание 5). [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология