Анализ дифференциальный рентгеноструктурный

В качестве функции распределения по параметру непрерывности при моделировании пековой фазы мы принимали распределение молекул по размерам в исходной смеси. Методы электронно-микроскопического исследования и дифференциальный рентгеноструктурный анализ позволяют построить такое изначальное распределение. [c.69]

Так как путем расчета еще нельзя получить достаточно полные данные о неоднородности сополимеров, их структуре и распределении блоков мономерных остатков в макромолекуле, которые могут оказать сильное влияние на свойства этих веществ, для решения этих вопросов широко привлекаются экспериментальные методы . Среди них наибольшее значение в последнее время приобрел метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), позволяющий судить о ближайшем окружении мономерных звеньев. Важную роль также играют хроматографический и полярографический анализ продуктов пиролиза сополимеров, инфракрасная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, дифференциальный термический анализ, изучение диэлектрических и механических свойств, центрифугирование в градиенте плотности, методы определения неоднородности сополимеров по результатам фракционирования и другие физико-химические методы. Чисто химические методы, дающее менее полные сведения, в настоящее время применяются редко. [c.75]

Для подтверждения чистоты исследованных минералов использовались различные методы анализа дифференциальный термический анализ (ДТА), электронномикроскопический и рентгеноструктурный. [c.138]

Поскольку переход кристаллов из одной сингонии в другую сопровождается резким изменением ряда физических свойств парафина, по изменению этих свойств можно судить о наличии перехода. Температуру перехода определяют рентгеноструктурным методом [94], методом дифференциального термического анализа [34, 74, 79, 89, 95, 96], а также по изменению коэффициента объемного [c.88]

Экспериментально определяется не амплитуда рассеянной волны, а поток энергии или частиц, пропорциональный ее квадрату. В рентгеноструктурном анализе вводится специальная функция 1(з), называемая интенсивностью рассеяния или дифференциальным сечением рассеяния (для дифракции нейтронов). Размерность этой функции — квадрат длины. Обычно решается обратная задача по восстановлению распределения рассеивающей плотности по измеренной экспериментально функции 1(з). Величина 5 = связывает угол рассеяния 6 с [c.101]

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

В работе [35] при изучении термической денатурации лизоцима методами дифференциальной сканирующей калориметрии нашли, что этот процесс происходит при 74 1°С (ДЯ=120 10 ккал/моль, А5 = 350 э. е.), что почти совпадает с данными для третьего конформационного перехода лизоцима (см. рис. 19), выявленного с помощью ультразвуковой инактивации (71° С, ДЯ=110 ккал/моль, А5 = 320 э. с.). Следует, однако, подчеркнуть, что методы оптического поглощения или дисперсии оптического вращения дают информацию о состоянии всей глобулы фермента в целом, в то время как метод ультразвуковой инактивации отражает конформационное состояние активного центра. В любом случае наличие целого ряда структурных переходов молекулы лизоцима и его активного центра при температурах выше 20° С показывает, что распространение выводов рентгеноструктурного анализа лизоцима, как и других методов структурного анализа фермента, на иные условия следует проводить с достаточной осторожностью. [c.162]

В наноструктурных ИПД металлах и сплавах, как будет показано ниже в 2.1, экспериментальные исследования, проведенные с использованием различных, часто взаимно дополняющих методов, каковыми являются просвечивающая, включая высокоразрешающую, электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ, мессбауэровская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, свидетельствуют, что границы зерен носят неравновесный характер, обусловленный присутствием зернограничных дефектов с высокой плотностью. [c.61]

Кристаллическая и надмолекулярная структуры сополимера могут существенно меняться под влиянием у-облучения. При у-облучении блочных образцов дозами от О до 10 МДж/кг (О—1000 Мрад) в вакууме происходит аморфизация сополимера (см. рис. III. 14) [36], сопровождающаяся понижением температуры его плавления и образованием сшивок. Полная аморфизация сополимера наступает, по данным рентгеноструктурного анализа, при дозе 5 МДж/кг (500 Мрад), а по данным дифференциально-термического анализа — при дозе 2 МДж/кг (200 Мрад) [36]. Методом рентгеновской дифракции показано, что блочные образцы полностью аморфизуются при облучении дозами в интервале 1,0—3,6 МДж/кг (100—360 Мрад). В этом же интервале наиболее существенно снижается плотность блочных образцов. В то же время в порошке, облученном дозой 8 МДж/кг (800 Мрад), еще сохраняется незначительная доля кристалличности. При облучении в первую очередь происходят изменения в аморфных областях сополимера, и лишь при больших дозах начинаются изменения в самих кристаллитах. [c.131]

Значительно завуалировать картину могут примеси гидроокиси алюминия, гидроокиси железа, кремневой кислоты и даже некоторых растворимых солей. Поэтому при изучении глин проводят комплексные исследования этих объектов, применяя химический, рентгеноструктурный, дифференциально-термический анализы, электронную микроскопию и др. Каждый из этих методов, взятый сам по себе, не может дать точного ответа о минералогическом составе глин, состоящих из смеси нескольких глинистых минералов. [c.277]

Изучение структуры и свойств индивидуальных н. парафиновых углеводородов начато еще в 20-х годах текущего столетия причем главным методом исследования был рентгеноструктурный анализ. Следует отметить, что исследования н. парафинов чрезвычайно осложняются трудностями получения углеводородов высокой степени чистоты и в виде достаточно больших и хорошо оформленных монокристаллов. За последние годы путем сочетания классических методов органической химии с использованием масс-спектрометрии, дифференциально-термического, рентгеновского и других методов, контролирующих степень чистоты препаратов, синтезированных или выделенных из нефтяных фракций, многим исследователям удалось получить образцы н. парафинов высокой степени чистоты и изучить их структуру и свойства [4—7]. [c.181]

Из инструментальных методов для исследования структуры полимеров в твердой фазе можно использовать рентгеноструктурный, дифференциальный термический анализ, метод ИК-спектроскопии. Рентгеноструктурный анализ позволяет определить степень кристалличности полимера. Однако нельзя быть уверенным, что эта величина является равновесной, и поэтому вряд ли следует ожидать получения большой информации при изучении изменений в структуре ионита при комплексообразовании [125]. [c.153]

Размеры кристаллита и его ориентация могут быть определены электронной микроскопией и рентгеноструктурными методами. При рентгеноструктурном анализе увеличение ориентации является причиной вырождения дифракционных колец в дуги и точки. Отклонения от микрокристаллического порядка можно наблюдать, используя дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), даже в тех случаях, когда размеры кристаллита слишком малы для определения рентгеноструктурным анализом. [c.115]

Применение термовесовых методов (рис. 6) вызывает меньше возражений при наличии в реакторе смеси газов. В этих же условиях можно использовать другие типы реакторов, позволяющие размещать в них устройства для рентгеноструктурного, дифференциального термического анализа и др. (рис. 7) (одна из моделей будет описана позднее). [c.52]

Рентгеноструктурный анализ и спектроскопия — наиболее эффективные методы изучения структуры макромолекул. Электронная микроскопия позволяет анализировать поверхностную структуру полимерных материалов. Методы дифференциальной калориметрии, дифференциального термического анализа и другие позволяют определять физические константы материалов. [c.130]

Для изучения физико-химических процессов, сопутствующих пиролизу целлюлозы, используются различные методы исследования термогравиметрический анализ (ТГА), дифференциально-термический анализ (ДТА), ИК-спектроскопический анализ, масс-спектроскопический анализ, рентгеноструктурный анализ, химический анализ и др. [c.63]

Физико-химические методы оценки надмолекулярной структуры волокон основаны на анизотропии, физических свойств волокон и неравномерном распределении макромолекул в массе полимера. Наибольшее значение приобрели рентгеноструктурный анализ, определение двойного лучепреломления, спектроскопия, электронная микроскопия, определение плотности и пористости, скорости крашения, доступности внутренней структуры волокон, йодного числа, а также разнообразные термохимические и дифференциально-термические методы испытания волокон. [c.393]

Кристаллическая и надмолекулярная структуры сополимера могут существенно меняться под влиянием у-облучения. При у-облучении блочных образцов дозами от О до 10 МДж/кг (О—1000 Мрад) в вакууме происходит аморфизация сополимера (см. рис. 1П. 14) [36], сопровождающаяся понижением температуры его плавления и образованием сшивок. Полная аморфизация сополимера наступает, по данным рентгеноструктурного анализа, при дозе 5 МДж/кг (500 Мрад), а по данным дифференциально-термического анализа — при дозе 2 МДж/кг (200 Мрад) [36]. Методом рентгеновской дифракции показано, что блочные образцы полностью аморфизуются при облучении дозами в интервале 1,0—3,6 МДж/кг (100—360 Мрад). В этом же интервале наиболее существенно снижается плотность блочных образцов. В то же время в порошке, облученном дозой [c.131]

Кристаллическое строение олигомеров подтверждено данными рентгеноструктурного и дифференциально-термического анализов. Из термограмм следует, что процесс полимеризации олигомеров, фиксируемый по экзотермическому пику, начинается после плавления кристаллической фазы. Температура плавления олигомеров, определяемая по положению максимума эндотермического пика, понижается с увеличением длины олигомерного блока. Это свидетельствует о том, что плотность упаковки структурных элементов в кристаллах и степень их [c.62]

Численные оценки и сравнение с экспериментальными данными. Приведенные выражения позволяют оценить такие важные параметры наноструктурных материалов, как уровень упругих искажений и напряжений, избыточную энергию и избыточный объем, связанные с присутствием неравновесных дефектов и сравнить их с экспериментальными данными, полученными при использовании рентгеноструктурного анализа, дифференциальной сканирующей калометрии и дилатометрии (см. 1.2). [c.110]

Состояние водорода, удерживаемого скелетным металлом, является до сих пор предметом дискуссии. По-видимому, ближе всех к решению вопроса подошли Кокс и Эммет [10], которые применили различные методы исследования, в том числе измерения скоростей выделения водорода, анализ поверхности, рентгеноструктурный и дифференциальный термический анализ, измерения плотности и магнетометрию. На основании такого разностороннего подхода они сделали вывод о том, что состояние усто11-чивого водорода (остающегося после хранения приготовленного катализатора не менее одного месяца) следует трактовать скорее как частичное замещение водородом атомов никеля в кристаллической решетке металла, нежели как физическую адсорбцию или простое растворение. Часть водорода, по крайней мере в свежеприготовленном катализаторе, по-видимому, удерживается относительно слабыми ван-дер-ваальсовыми силами, поскольку почти половина водорода теряется уже в процессе хранения при комнатной температуре. Кокс и Эммет [И], кроме того, установили, что поверхность никеля Ренея является металлической только на 20%, а на 80% — неметаллической, скорее всего за счет А1.Рз. [c.258]

Направление научных исследований аналитическая химия рентгеноструктурный анализ неорганических соединений газовая хроматография высокомолекулярных соединений биохимические методы анализа дифференциальный термический анализ спектральный анализ при высоких температурах экспресс-анализ жирных кислот и глицеридов изучение параметров, характеризующих взрыв газов при высоком давлении, способы предотвращения взрывов испытание воздействия трения и удара на взрывчатые вещества техника безопасности в химической промышленности промышленные сточные воды и жидкие отходы и их использование анализ алкилбензолсульфонатов опреснение морской воды методами испарения, конденсации, охлаждения и ионообмеиа промышленные катализаторы, механизм каталитических реакций восстановительно-окислитель-ные катализаторы регенерация катализаторов получение монокристаллов окиси магния очистка хлора красители для искусственного меха фосфорная кислота и ее производные фосфорные удобрения ингибиторы полимеризации циановой кислоты усовершенствование технологии производства нитроглицерина методы предотвращения коррозии изоляционные огнестойкие материалы клеи на основе рисового крахмала. [c.375]

Для измерения толщины активных аморфизовапных слоев, образованных па поверхности кристаллических частиц кварца при его измельчении, применяли различные методы, в том числе дифференциальный термический анализ, электронографию, рентгеноструктурный анализ, [c.104]

Исследования, выполненные с использованием методов рентгеноструктурного анализа, показали, что первичными элементами структуры битумов являются мицеллы с размерами 2-10 нм. Отмечается, что надмолекулярные структуры в битумах формируются за счет двух разновидностей микронеоднородностей с размером 1-5 и 2-20 нм. При этом в гудронах присутствуют лишь надмолекулярные частицы с размерами до 5 нм. Это удовлетворительно согласуется с результатами определения структурных и энергетических параметров надмолекулярных образований в битумах, полученных методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и дифференциальной сканирующей калориметрии. Обнаруженные в битумах разной степени окисления частицы с размерами 2,4—2,6 нм идентифицируются как асфальтеновые комплексы, а с размером 9-10 нм — как продукты последовательного хфотекания процессов ассоциации таких комплексов. Отмечается высокая термоокислительная стабильность таких образований и указывается на возможную взаимосвязь их структуры и некоторых свойств битумов. [c.786]

Разрущение кристаллической рещетки фиксируют не только рентгеноструктурным, но и другими методами среди них можно назвать изменение удельной поверхности, объема, электропроводности. С этой же целью используются ИК-спектроскопия и. термический анализ. Термическое разрушение кристалла цеолита обычно сопровождается выделением тепла. Тепловой эффект этой экзотермической реакции и температуру, при которой она происходит, часто удается определить с помощью дифференциального термического анализа. Положение соответствующего экзотермического пика можно использовать как характеристику термостабильности. На рис. 4-2 показана типичная кривая, полученная при дифференциальном термическом анализе. Эндотермический пик (а), наблюдаемый приблизительно при 200° С, связан с выделением воды и других летучих примесей, если они имеются. Первый экзотермический пик 6) соответствует разрушению кристаллического цеолита до аморфного состояния, а второй экзотермический пик в), часто наблюдаемый при более высокой температуре, говорит о перекристаллизации в новую фазу. Природа экзотермического пика (б) рассматривается при обсуждении процессов разрушения структуры. [c.350]

В настоящем сообщении приведены данные, позволяющие количественно оценить структурно-энергетические изменения дисперсной системы битумов различной природы и степени окисленнос-ти в процессе старения. Объектами исследования служили битумы с Тр=50,70 и 90 С по КиШ, полученные из гудронов западносибирской, ромашкинской и арланской нефтей. Структурные и энергетические параметры дисперсной системы битумов определяли методами рентгеноструктурного малоуглового анализа и дифференциальной сканирутацей калориметрии. [c.6]

Изучение фазового состава висмутмолибденовых катализаторов методом рентгеноструктурного анализа было дополнено термографическим анализом этих соединений. Все термограммы катализаторов, кроме окиси молибдена, получены на з становке комплексного термографического анализатора УКТА-58 Дифференциальные записи термограмм катализаторов различного состава приведены на рис. 6. На термограмме катализатора [c.206]

Физико-химические исследования показали, что триглицериды могут кристаллизоваться в нескольких кристаллических формах (модификациях). Такое явление носит название полиморфиз-м а. Особенно четко оно проявляется у глицеридов высокомолекулярных жирных кислот. Однокислотные глицерил,ы существуют преимущественно в трех полиморфных формах. При охлаждении расплавленный глицерид кристаллизуется. Сначала образуется наименее устойчивая, обычно наиболее легкоплавкая (ме-тастабильная), кристаллическая форма. Эта форма через некоторое время переходит в наиболее устойчивую, обычно с наимень- шей температурой плавления, кристаллическую форму. Изучать полиморфизм можно с помощью рентгеноструктурного анализа, микроскопическим методом с применением поляризационного микроскопа и термическим методом, используя дифференциальный пирометр акад. Курнакова. Термический метод основан на том, что при переходе одной кристаллической формы в другую происходит выделение или поглощение тепла. Поэтому на кривой охлаждения или нагревания вещества появляются изломы, соответствующие переходу одной кристаллической формы в другую- [c.80]

Комплексное физико-химическое исследование с использованием дифференциально-термического анализа, измерения электросопротивления, рентгеноструктурного и химического анализов, а также термодинамические расчеты показали, что система Ка, Mg F, 804 относится к необратимым взаимным тройным системам со стабильной парой продуктов МдГа и N82804. В результате исследования диагональных разрезов установлено, что реакция обмена при стехио-метрических соотношениях компонентов протекает при 400—640° С, т. е. ниже температуры плавления, равной 770° С. При этом образование двойной соли не обнаружено. [c.128]

Наиболее сложные процессы, связываемые в первую очередь со взаимными влияниями элементов, происходят на поверхности атомизаторов. При этом неизбежно в реакциях участвуют материал атомизатора и компоненты атмосферы. Экспериментальную информацию о превращениях на поверхности атомизатора может дать сочетание qвJ)eмeнныx структурно-чувствительных методов, часть которых уже используется в малом объеме для интерпретации результатов электротермической атомизации проб дифференциально-термический [2, 3] и рентгеноструктурный анализы [2], оптическая и электронная микроскопия [3], ионный микроанализ [4]. [c.74]

Ограниченность применения для этой цели методов электронной микррскопии, электронно-зондового и ионного микроанализа, рентгеноэлектронной спектроскопии связана с использованием высокого вакуума и длительностью эксперимента, что существенно искажает реальную картину процессов. Наиболее информативными в таком случае представляются дифференциально-термический и рентгеноструктурный анализы. [c.75]

Вопрос о том, какой из двух переходов в стеклообразное состояние МОЖНО считать истинным , был в прошлом предметом споров. Вместе с тем по некоторым причинам трудно судить, насколько правильно считать температурой стеклования величину Ту, полученную из динамических измерений. Обычно температурой стеклования Tg считают такую температуру, при которой начинает происходить существенное движение сегментов или цепей. Такое предположение о молекулярной подвижности при температуре ниже комнатной противоречит данным рентгеноструктурного анализа, свидетельствующим о жесткой цепи и жесткой кристаллической решетке. Более того, считая, что потенциальный барьер внутреннего вращения полностью фторированной цепи существенно превышает барьер частично фторированной цепи, который в свою очередь выше барьера углеводородной связи парафинов. Тобольский полагает, что величины Т полностью и частично фторированных полимеров должны быть одного порядка [51]. Браун и Уолл методом дифференциальной сканирующей калориметрии измерили [52] Tg различных лабораторных образцов фторсодержащих полимеров. Их данные подтвердили выводы Тобольского. Как видно из табл. 4, увеличение содержания фтора в повторяющемся пропиленовом звене цепи увеличивает Tg. Характеристические вязкости этих фторированных полимеров в гексафторбензоле сравнимы по величине, что свидетельствует о приблизительно одинаковом молекулярном весе. Те же самые авторы показали, что с увеличением н-перфтор-алкильной боковой группы от до Сд температура стеклований Т также растет. В случае углеводородных полимеров наблюдается противоположная зависимость. Вывод, что переход в стеклообразное состояние ПТФЭ должен соответствовать тому же интервалу температур, что и переход полиэтилена, несовместим с предыдущими рассуждениями. [c.419]

Исследования проводили методами оптической микроскопии, рентгеноструктурного анализа, ИК-спектроскопии и дифференциально-термического анализа. Образцы были приготовлены кристаллизацией полимера из раствора и из расплава по разработанной ранее методике [3] в температурном интервале 20—75 и 48—85° С соответственно. Изучение надмолекулярной структуры этих образцов позволило определить характерные для ПУТТЭГ типы сферолитов, которые приведены на рис. 1. Кольцевые отрицательные сферплиты (рис. 1, а), густота колец которых меняется с температурой кристаллизации, наиболее преобладают, так как образуются при изотермической кристаллизации полимера из раствора и из расплава почти по всей исследованной области температур. В образце, приведенном на рис. 1, б, кроме названных кольцевых сферолитов, виден сферолит более высокого и положительного двулучепреломления. Такие сферолиты образуются наряду с кольцевыми нри кристаллизации вплоть до 65° С, но их количество в образцах относительно невелико. Образцы с наибольшим содержанием указанных сферолитов удалось получить в пленках, закристаллизованных из расплава при 50—53° С, но морфологические особенности их остались неясны. [c.107]

Большинство исследований биологических жидких кристаллов относится к клеточным мембранам и водно-липидным системам (природным и искусственным). Водно-липидные системы являются интересными моделями для изучения различных клеточных механизмов (ионная проницаемость, поток воды, электрическое сопротивление и емкость и т. д.). Исследования стимулируются также важностью дифильных липидов для различных отраслей промышленности, таких, как производство мыл, косметики, фармацевтических средств и продуктов питания. Многочисленные книги и обзорные статьи содержат детальную информацию по химии, фазовым диаграммам, дифференциальному термическому анализу, инфракрасной спектроскопии, магнитному резонансу и рентгеноструктурному анализу. Представляется необходимым обсудить здесь вопросы жидкокристалличности в приложении к клеточным мембранам и их физиологии. [c.280]

Роль ассоциатов в формировании структуры и свойств покрытий существенно изменяется при введении в состав олигомерного блока уретановых групп, которые увеличивают межмолекулярное взаимодействие настолько, что это приводит к кристаллизации олигомеров при 20 °С [56]. Усиление межмолекулярного взаимодействия в таких системах фиксируется также методом ИК-спектроскопии [58]. Все это приводит к кристаллизации олигоуретан-метакрилатов и формированию при 20 °С кристаллов пластинчатого или чешуйчатого типа (рис. 2.23). Кристаллизация олигомеров подтверждена данными дифференциально-термического и рентгеноструктурного анализа. [c.68]

Исследование диаграммы состояния системы Mg b—Li l производилось нами методами дифференциально-термического, кристаллооптического и рентгеноструктурного анализов. Кривые охлаждения записывались на пирометре Курнакова. Опыты вели в кварцевых сосудах, в атмосфере хлористого водорода, при скорости охлаждения 3—5 град мин. Предварительно в течение 1—3 ч через расплав пропускали осушенный хлористый водород. Температуру измеряли платино-платинородиевой термопарой, холодный спай которой находился в парах кипящей воды. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология