Алюминий хроматографическими методами

Этот метод, несмотря на его принципиальную простоту, обладает тем большим недостатком, что при извлечении кислот в водный раствор переходят также нейтральные продукты, отделение которых, особенно для высококипящих масел и остатков, связано с большими трудностями. Чтобы избежать этих трудностей, в последнее время для извлечения кислот стала применяться адсорбционная хроматография на силикагеле и окиси алюминия. Хроматографический метод имеет и недостатки, так как получаемые кислоты требуют очистки, и их извлечение оказывается далеко неполным, особенно для тяжелых продуктов. [c.252]

Лабораторная установка для очистки буферного раствора от алюминия хроматографическим методом изображена на рис. 58. [c.221]

Адсорбционный хроматографический метод, описанный в рассмотренных выше примерах, В качестве адсорбентов применяют. твердые поглотители, например активные угли, силикагель, активную окись алюминия, [c.375]

Применение хроматографического метода разделения хотя и не позволяет (по причинам, изложенным выше) выделить в чистом виде сернистые соединения, все же дает возможность получить концентраты сернистых соединений и тем самым изучить их свойства хотя бы в общем виде, что во многих случаях бывает важным. Выделению таких сернистых концентратов, содержащих до 6% S, из нефтей Северного Тексаса и Ближнего. Востока на активной окиси алюминия и некоторых других адсорбентах и исследованию этих концентратов посвящены работы С. Карра с соавторами [79]. Концентраты сернистых соединений из легких погонов (до 300° включительно) туймазинской нефти каменноугольных отложений исследованы Р. Д. Оболенцевым и Б. В. Айвазовым [80]. [c.53]

Ф. Л. Шемякин и Д. В. Романов (1949) разработали хроматографический метод анализа водных растворов смесей катионов металлов на колонках нз пермутита. Предложены пермутиты оптимального состава по треугольнику Гиббса. Для этой же цели можно применять окись алюминия н анализировать металлы и сплавы [c.144]

В 1955 г. К. М. Ольшанова предложила хроматографический метод для анализа катионов 3, 4 и 5-й групп на хроматографирующей окиси алюминия с обменной емкостью 0,1—0,2 мг-же натрия на I г сорбента. [c.144]

Концентраты, полученные кислотной экстракцией, представляют собой смесь азотистых, сернистых, кислородных и ароматических соединений. Но несмотря на это, популярность метода настолько велика, что количество работ в данном направлении постоянно растет. Недостатки метода, связанные с гидрофобностью АО и образующихся солей, можно устранить использованием хроматографии. Для этой цели широко используют адсорбционную и ионообменную хроматографию. В качестве сорбентов применяют флорисил [73], окись алюминия [74], силикагели [9, 27, 28], ароматические сульфокислоты [75]. Адсорбционные хроматографические методы не являются селективными но отношению к АО и сопровождаются адсорбцией значительного количества СС, КС и ароматических соединений. [c.76]

На второй ступени для полного выделения сульфидов из концентратов, т. е. из смесей их с другими классами сероорганических соединений и ароматических углеводородов, применяют окислительно-хроматографический метод [6]. Сульфиды окисляют рассчитанным количеством перекиси водорода в уксуснокислой среде. Сульфоксиды выделяются при хроматографическом разделении окисленного концентрата на окиси алюминия. При хроматографическом разделении во фракциях, предшествующих сульфо-ксидам, концентрируются сернистые соединения других типов. [c.123]

Широкое применение в активационном анализе нашли хроматографические методы выделения и очистки марганца [539, 1220], например прп анализе арсенида галлия [175], жидких включений в рудах [916], сурьмы [13], фосфата натрия [981], алюминия [1167], циркония [1087], стали [1059], кремния и его соединений [255, 256, 1001[, биологических объектов [823, 1185], почв [1545], геологических материалов, метеоритов [1386]. [c.91]

Одним из богатых по содержанию источников витамина А является жир печени морских животных и рыб, например палтуса [109]. В технике концентраты витамина А получаются методом молекулярной дистилляции [110]. Для выделения витамина А применяется метод омыления жиров раствором едкого кали при 60° С в отсутствие воздуха, извлечение эфиром, удаление растворителя, отделение стеринов от неомыляемого остатка из раствора метилового спирта при большом охлаждении, затем или хроматографическое разделение на окиси алюминия по методу Цвета [1111, или кристаллизация из 10%-ного этилформиата при —35 С [20], а также многократная молекулярная дистилляция. Природный витамин А получен с [c.156]

Описан хроматографический метод обнаружения кобальта [90] в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, трехвалентного железа, марганца, цинка, никеля, свинца, меди, кадмия, молибдена и ванадия. [c.55]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной 2 мм. Слой готовили из пасты окиси алюминия, окиси магния или кальция и воды. При приготовлении таких слоев авторы испытывали известные затруднения из-за недостаточной технической оснащенности при использовании толстых слоев на их поверхности возникали трещины, разделение веществ не отличалось высоким качеством и воспроизводимостью. [c.13]

Наряду с экстракционными методами большое распространение получили хроматографические методы отделения галлия от многих элементов, в том числе и очень близких к нему по химическим свойствам (алюминий, цинк). [c.60]

В последние годы для разделения органических веществ все шире пользуются хроматографическими методами Если через трубку, наполненную сорбентом (оксидом алюминия, мелом, порошком белой глины и т п ), так называемую хрома- [c.18]

Известен также люминесцентно-хроматографический метод определения от 0,8 до 6,0 мг нефтепродуктов в сточных водах, основанный на отделении углеводородной части от других веществ жидкостным хроматографированием на окиси алюминия с последующим приготовлением на фильтровальной бумаге капиллярных вытяжек из элюата и определением длины люминесцирующей зоны [503]. Однако по сравнению с описанным этот метод не имеет существенных преимуществ в точности и, кроме того, более длителен (продолжительность анализа около 24 ч). [c.275]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

Хроматографические методы используют для аналитических целей, а также при исследовании механизмов реакций, получении чистых неорганических соединений, изучении свойств неорганических соединений в водных растворах и в решении проблем стереохимии. Разделение геометрических изомеров [Со(МНз)4 (N3)2 на окиси алюминия [7] стимулировало применение хроматографии в химии координационных соединений (см. обзоры [8, 9]). Ледерер и сотр. [10] показали возможность использования хроматографии для изучения комплексов металлов. [c.321]

Турбинные масла, так же как трансформаторные, в процессе их эксплуатации окисляются, в результате чего качество их постепенно ухудшается. Для удлинения сроков службы турбинных масел их регенерируют хроматографическим методом, для чего в масло-систему стационарных газотурбинных установок подключают постоянно действуюш ие адсорберы. На рис. 100 приведена схема постоянной хроматографической регенерации турбинных масел. В качестве адсорбента используется активированная окись алюминия [c.255]

Этерификация дифенилолпропана обычно приводит к образова нию диэфира. Чтобы получить моноэфир, т. е. соединение, этерифи-цированное лишь по одному из фенольных гидроксилов, рекомен дуется проводить селективный алкоголиз низшими спиртам1 (предпочтительно метанолом) в среде инертного растворителя (то луол, ксилол, анизол) в присутствии каталитических количест алкоголятов щелочных металлов. Реакция проводится в безводно среде во избежание гидролиза образующегося моноэфира. Посл< удаления солей, отгонки (в вакууме) растворителя и других лету чих компонентов моноэфир отделяют от диэфира и остатка дифени лолпропана хроматографическим методом на окиси алюминия Моноацетат дифенилолпропана, перекристаллизованный из смес перхлорэтилена и петролейного эфира, имеет т. пл. 100—102 °С. [c.40]

Хроматографический метод. Адсорбционные смолы выделяют из нефтяной фракции или топлива перколяцией через слой полярного активированного адсорбента — окиси алюминия, силикагеля, крошки алюмосиликатного катализатора, применяемого в нефтяной промышленности, и др. Объемное соотношение адсорбента к пропускаемому через колонку нефтепр-одукту определяется содержанием в нем кислородных соединений. Обычно это соотношение составляет от 1 20 до 1 100. Емкость адсорбента тем больше, чем тоньше его размол. Однако с увеличением тонкости размола адсорбента ухудшается фильтруемость через него нефтепродукта. Емкость алюмосиликатного катализатора по отношению к адсорбционным смолам выше, чем силикагеля, что видно из следуюш,их данных (в мг смол на 1 г.адсорбента) [c.227]

С помощью этого метода была изучена зависимость склонности бензинов к низкотемпературным отложениям от их химического состава и химической стабильности. Было исследовано влияние содержания в бензине смолистых веществ и всех кислородных соединений. Содержание смолистых (высокомолекулярных) леществ оценивалось по показателю концентрация фактических смол . Общее содержание кислородных соединений определялось хроматографическим методом путем фильтрации бензина через слой адсорбента (оксид Ш1юминия) с последующей количественной оценкой адсорбированных на оксиде алюминия кислородных соединений — адсорбционных смол . [c.275]

Полученный продукт очищают хроматографическим методом в колонке с окисью алюминия в качестве элюирующего вещества используют пентан. Если необходимо, очистку повторяют несколько раз [227]. [c.189]

Разделение и идентификация смеси 2,4-динитрофенилгидразонов (ДНФГ) хроматографическим методом в тонком незакрепленном слое оксида алюминия [c.164]

Установление сорбционных рядов неорганических ионов на оксиде алюминия дало возможность К. М. Оль-шановой разработать ионообменно-хроматографический метод качественного анализа катионов, основанный на разделении целого ряда веществ при помощи этого сорбента [71, 83—85]. [c.142]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Значительное распространение нашли хроматографические методы очистки суммы сапонинов. Гликозиды, содержаццте свободные карбоксильные группы, могут быть отделены от сопутствующих веществ, в том числе и от минеральных примесей, с помощью ионообменной хроматографии. Хроматографическую очистку суммы сапонинов проводят на оксиде алюминия, силикагеле, активированном угле. [c.45]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Эффективно разделение бериллия и сопутствующих элементов хроматографическими методами, в которых используется различная устойчивость комплексных соединений этих элементов. В литературе имеются сведения о применении комплексона III [204, 612—615], щавелевой кислоты [204, 608, 616—617], сульфосалициловой кислоты [486, 618], карбонатов [619, 620], лимонной кислоты [621, 621а] и других комплексообразующих агентов [609 для отделения бериллия от алюминия, железа, щелочноземельных металлов, урана и др. [c.139]

Рябчиков и Бухтиаров [608] применяют к анализу бронз хроматографический метод отделения алюминия и железа при помощи катионита СБС, использовав различную устойчивость оксалатных комплексов этих элементов и бериллия. [c.173]

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НС (100 0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хроматограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум 1 мкг Са. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (pH 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином (898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917]. [c.32]

Изучение электрофизических свойств — дипольного момента молекул, молекулярной рефракции, поляризации и диэлектрической проницаемости — продуктов переработки твердых топлив имеет большой познавательный интерес, открывая новые пути к расшифровке их химического строения. Для сланцевой смолы определение этих параметров имеет и важное прикладное значение. При использовании высококипящих фракций смолы в качестве пластификаторов для полимерных материалов, присадок к топливам и маслам, мягчителей для регенерации резины, компонентов покрытий и других продуктов полярность является одним из решающих условий их эффективности. Определение электрофизических констант оказывается полезным и при разработке хроматографических методов исследования смолы, поскольку распределение компонентов разделяемой смеси на полярных адсорбентах (силикагель, окись алюминия и др.) непосредст--венно зависит от дипольного момента их молекул и диэлектрической постоянной. Полярность существенно влияет и на важнейшие физико-химические свойства смолы. [c.15]

Дробное фракционирование ацетоновой фракции, полученной при предварительном разделении (рис. 7). Как упомянуто выше, ацетоновые элюаты, полученные на колонке из окиси алюминия, содержали все основания и фенолы. Была предпринята попытка разделить эти группы веществ хроматографическим методом. [c.24]

На второй ступени окислительно-хроматографическим методом выделялась оставшаяся часть сульфидов [8] концентрата в виде сульфоксидов на окиси алюминия. На третьей ступени оставшиеся сераорганические соединения выделялись окислением их до сульфонов. [c.351]

Хроматографический метод разделения групп углеводородов в керосинах и дизельных топливах [54] на силикагеле предусматривает выделение смолистых веществ в виде последней фракции, вытесняемой с адсорбента спирто-бензольной смесью совместно с высокоциклическими углеводородами. При исследовании химического состава реактивных топлив и их компонентов [95, 129, 130] смолы, адсорбированные на силикагеле или на окиси алюминия, вытесняли последовательно изопентаном, бензолом, ацетоном и спирто-бензоль-ной смесью (1 1) или другими растворителями. Каждый растворитель (десорбент) затем отгоняли на водяной бане, смолы доводили до постоянной массы и характеризовали по физико-химическим показателям. При анализе смол из дизельных топлив применяли несколько другие десорбенты [4, 13] четыреххлористый углерод, бензол, ацетон и сиирто-бензольную смесь. Такая техника позволяет разделить смолистые соединения на узкие группы для более глубокого изучения. [c.243]

Для разделения смесей молекулярных соединений большое значение имеет адсорбционная хроматография на колонках с окисью алюминия. Этот метод вообше является родоначальником всех методов хроматографического анализа. Он был предложен русским ученым М. С. Цветом в 1903 г. для разделения различно окрашенных растительных пигментов — отсюда и название метода. Метод нередко является основным для аналитического и лрепаративного разделения сложных смесей. Особенно велико его значение для анализа растительных пигментов, витаминов, антибиотиков, аминокислот, жиров и многих других сложных систем. Метод применяется также для определения чистоты и для очистки металлохромных индикаторов, применяемых в фотометрическо1м анализе. [c.167]

Поскольку в ходе хроматографического разделения происходит разрушение хелатов в результате химических реакций (например, диссоциации), а также их необратимая адсорбция, что приводит к получению заниженных результатов, было предложено добавлять в газ-носитель пары лиганда, что, естественно, должно было повысить стабильность хелатов металлов и уменьшить их адсорбцию в результате эффекта вытеснения. Впервые этот метод был предложен и разработан Зваровой и Звара, которые показали возможность разделения хлоридов лантаноидов и актиноидов при невысокой температуре (менее 250°С) при использовании в качестве газа-носителя смеси инертного газа с парами хлорида алюминия [33]. Метод основан на том, что хлорид алюминия реагирует с хлоридами лантаноидов с образованием газообразных комплексов, которые разделяются в хроматографической колонке. Избыток хлорида алюминия препятствует диссоциации нестойких комплексных молекул, а также динамически модифицирует поверхность колонки. [c.26]

Газо-хроматографический метод определения кислотности впервые был применен Эберли [69], который использовал его для измерения общего числа кислотных центров окиси алюминия, алюмосиликата и окиси кремния по адсорбции аммиака. Изотермы адсорбции снимались при высоких температурах (260, 371 и 482° С). [c.117]

Аменомия и Цветанович [29] предложили флеш-десорбционный хроматографический метод определения энергии активации процесса десорбции. Суш,ность метода заключается в адсорбции вещества при определенной температуре и десорбции его при повышении температуры в токе инертного газа. По изменению скорости десорбции рассчитывалась энергия активации процесса десорбции. При исследовании адсорбции этилена на окиси алюминия авторы обнаружили два различных центра хемосорбции с разной энергией активации (26,8 ккал/молъ и 36,4 ккал/молъ). Вычисление энергии активации десорбции Еg производилось по формуле [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология