Титан восстановление солей

Титан (Ш). Общеизвестные трудности классической титано-метрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением титрованных растворов трехвалептного титана, практически полностью исключаются в кулонометрических титрованиях, позволяющих получать этот титрант в любых точно определяемых (в том числе и очень малых) количествах непосредственно в момент выполнения анализа. Ионы Т1 + генерируют в серно-, соляно-пли фосфорнокислых растворах [487] восстановлением Т на платиновом, золотом или ртутном катоде. При использовании платинового генераторного катода наилучшие результаты получаются в сернокислых растворах (4—10 М Н23 04), одпако ртутный электрод позволяет успешно генерировать ионы Т1 ив солянокислых растворах. Последнее обстоятельство важно потому, [c.58]

Сущность работы. Титан (III) на фоне сульфата аммония окисляется на платиновом электроде. Прн этом в анодной области возникает волна с потенциалом полуволны 0,37 в. В то же время при восстановлении солей железа (III) на платиновом микро-электроде волна возникает в катодной области при потенциалах от—0,3 до—0,6 в. Известно, что соли железа (III) способны окислять титан (III) в титан (IV). В связи с этим оказывается возможным титровать в сернокислом растворе соли титана (III) хлоридом железа (III) при потенциале —0,4 в и регистрировать возрастание катодного тока при введении избытка реактива. [c.270]

Получение и свойства титановой кислоты. Перекисные соединения титана. Получение четыреххлористого титана. Определение температуры кипения четыреххлористого титана. Восстановление солей титанила цинком. [c.64]

Нерастворимые каталитические комплексы, образующиеся при взаимодействии металлоорганических соединений с четыреххлористым титаном, содержат соли восстановленного титана, в основном который легко окисляется до Т1 +. В связи [c.350]

Оксид титана (И) ТЮ. Получен впервые Билли в 1913 г. в виде черно-бурого порошка накаливанием чистой двуокиси титана до 1700 °С. Гидроксид Т1(0Н)2 получается действием сильных восстановителей на четыреххлористый титан и последующим осаждением аммиаком. Соли двухвалентного титана технического значения пока не имеют, так как обладают большой склонностью к гидролизу и быстрой окисляемостью. Их можно получить восстановлением кислых растворов титанатов амальгамой натрия. [c.295]

В качестве восстановителей нитро- и нитрозосоединений при получении аминов чаще всего пользуются чугунной стружкой в среде электролитов (среда слабокислая или нейтральная), цинковой пылью в щелочной среде, сернистыми щелочами и солями сернистой кислоты. Препаративное значение имеет восстановление в кислой среде цинком, оловом, хлористым оловом, хлористым титаном и др. В настоящее время начинает широко применяться каталитическое восстановление водородом и электрохимическое восстановление. [c.42]

Титан (III) и (II). При определении титана в титановых белилах [10], титановых минералах [10], в сталях [8], в веществах, содержащих уран [11], титруют стандартным раствором соли железа (П1) (обычно в атмосфере неактивного газа) [8, 9] после растворения анализируемого материала и восстановления Tii " в редукторе. Конечную точку титрования определяют электрометрически или визуально. [c.153]

Стандартные растворы обычно готовят растворением подходящей соли титана (III) в 0,3 хлористоводородной или серной кислоте. Этот титрант чрезвычайно чувствителен к кислороду воздуха, поэтому его нужно хранить под слоем инертного газа, а титрования проводить без доступа кислорода. Восстановление иона водорода титаном (III) в кислой среде протекает довольно медленно, но скорость его заметно увеличивается в нейтральных или щелочных растворах, особенно при повышенной температуре. Стандартизацию раствора титана(III) следует проводить регулярно прямым титрованием известным количеством бихромата калия. [c.353]

В основу одновременного определения трех- и четырехвалентного титана при их совместном присутствии положено непосредственное определение Ti +, находящегося в растворе, и общего количества трехвалентного титана, полученного путем восстановления ионов до Ti в редукторе Джонса. Трехвалентный титан определяется по методу, предложенному Табаковой и Соловьевой [109], путем введения известного количества раствора соли титана в точно замеренное количество раствора железоаммонийных квасцов, находящихся в избытке, и последующим титрованием образовавшегося двухвалентного железа раствором перманганата. По расходу перманганата при первом и втором титровании вычисляют содержание различных форм титана. [c.149]

В потенциометрических, визуальных, а также амперометрических методах определения иридия используются реакции восстановления иридия (IV) до иридия (III). Восстановителями могут служить иодистый калий [124,125], гидрохинон [126—128], ферроцианид калия [129], соль Мора 130], хлористый титан (58, 131], аскорбиновая кислота [132] и некоторые другие реагенты [93, 94, 103, 133, 134]. [c.145]

При добавлении к растворам соли циркония в 0,08—0,1 N H I водного раствора арсеназо I розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении pH около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлении 1 5-10 . Кроме циркония, при таком pH с арсеназо взаимодействуют титан и гафний. Мешают ионы S04 , а также фториды, фосфаты, органические оксикислоты и др. Мешают большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe +) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гидроксиламина (восстановление до Fe - "). [c.49]

Влияние катализаторов. Прибавление некоторых веществ к электролиту часто приводит к увеличению выхода по току при восстановлении. Такого рода катализаторы относятся в основном к двум типам. К первому типу относятся соли металлов с высоким водородным перенапряжением, например соли цинка, олова или ртути. В процессе электролиза эти металлы отлагаются на катоде, повышая таким образом его перенапряжение. Ко второму типу относятся ионы металлов, способных существовать в двух степенях окисления, например титан, ванадий, хром, железо и церий. Эти вещества иногда условно называются переносчиками водорода. Механизм их действия, повидимому, следующий. Ион-переносчик в более высокой степени валентности, например Т1++ , восстанавливается у катода до более низкой степени, например Т1+++ последний, будучи мощным восстановительным агентом, вступает в реакцию с веществом, находящимся в растворе, окисляясь при этом до первоначального состояния. Получающиеся при этом ионы снова катодно восстанавливаются, и процесс идет непрерывно, причем для этой цели достаточно совсем небольшого количества переносчика. [c.678]

Легкие металлы, такие как алюминий и магний, получают, разлагая соли, чаще всего хлориды, электрическим током. Таким образом производят алюминий, магний и щелочные металлы. Титан и цирконий получают также электролизом или восстановлением соединений металла с помощью магния или натрия. [c.106]

Первые более вязки и прочнее пристают к платиновой проволоке, последние же дают более чистые окраски в некоторых случаях, когда перлы буры лишь слабо окрашиваются, фосфорная соль дает отчетливое окрашивание (при титане, молибдене и вольфраме). Окраска не зависит от степени окисления, в которой находится исследуемая соль, но зависит от того, нагревают ли перл в окислительной или восстановительной части пламени бунзеновской горелки, причем при окислении кислородом воздуха или при восстановлении водородом, содержащимся в светильном газе, образуется высший или низший окисел, наиболее устойчивый при данных условиях. Кроме того оттенок цвета меняется с температурой, так как при высокой температуре область поглощения световых лучей перемещается [c.128]

Впервые о возможности получения сплавов d—Ti я Zn—Ti из цианистых электролитов было сообщено в [77]. В [78] описан технологический процесс электроосаждения сплава d—Ti на детали самолетов из высокопрочных сталей 4340, применяемый на заводах фирмы Боинг . Растворимую соль титана получали следующим образом. Фирменная титановая паста, содержащая 15% титана, наносилась на фильтровальную ткань. Затем паста растворялась с помощью перекиси водорода и через фильтровальную ткань переводилась в цианистую ванну кадмирования ( d 21—26 г/л, Na N 97—128 г/л, NaOH 15—19 г/л, Nas Os 37,5 г/л). Из-за нестабильности перекисных титановых соединений содержание титана в ванне должно постоянно корректироваться. Корректировка производилась при непрерывном растворении и фильтрации титана через фильтровальную ткань также с помощью перекиси водорода. Содержание титана в электролите составляло 0,24—0,41 г/л. На изделие вначале наносится тонкая пленка сплава в течение 15 сек. при повышенной плотности тока 4,3—4,8 а/дм . Затем электролиз ведут при обычной плотности тока 1,6—3,2 а/дм . Содержание титана в осадке составляет обычно 0,1—0,5%. Указывается, что после осаждения такого покрытия толщиной 12,5 мк для восстановления механических свойств изделий требовалось всего 2 часа прогрева при температуре 190° по сравнению с обычными 24 часами. Для надежности на производстве прогрев производили в течение 12 час. По мнению авторов, снижение наводороживания стали при электроосаждении сплава d—Ti объясняется, во-первых, тем, что титан сам поглощает значительные количества водорода, и, во-вторых, частич- [c.204]

При X = 385 ммк комплекс ниобия с реактивом имеет максимальное светопоглощение, а комплекс титана мало поглощает свет однако введение поправки на титан все же необходимо. Если присутствует железо (III), даже в следах, прибавляют соль олова (И) для его восстановления. [c.929]

Определение в присутствии железа (III). Проводя определение, как описано выше, находят суммарное содержание железа и титана. В другой порции анализируемого раствора после проведения восстановления титруют только титан (III) титрованным раствором соли железа (III) или перманганатом в присутствии метиленовой синей в качестве индикатора Ч Можно также окислить титан (III), пропуская через раствор воздух в течение 5 мин в присутствии катализатора 2 хлорида ртути (II), а затем титровать железо (II). [c.1031]

Титан (IV). Титан (IV) солями хрома (II) количественно восстанавливается [83] до Ti в солянокислом растворе, содержащем a lj или Na I. Титрование (потенциометрическое) проводят при 90 С. Стандартный раствор соли Сг необходимо добавлять медленно для того, чтобы можно было заметить сравнительно небольшой скачок потенциала. Лингейн [52] считает этот метод непригодным. Он рекомендовал титровать Ti в среде 4 н. раствора H2SO4 с применением ртутного индикаторного электрода в таких условиях реакция восстановления Ti протекает при комнатной температуре и в конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала. [c.176]

Точное определение небольших количеств титана требует отделения его от железа и ванадия, если они присутствуют. Тонко измельченную руду (2—5 г) нагревают в конической колбе емкостью 250 мл с концентрированной соляной кислотой на плитке после растворения окисных минералов железа добавляют немного азотной кислоты для разложения сульфидов, если они присутствуют. Раствор обрабатывают 25 мл H2SO4 (1 1) и выпаривают до появления сильных паров добавляют 10 г сульфата аммония и нагревают до получения прозрачного сплава. Его распределяют по стенкам колбы, дают охладиться и растворяют в 80 мл теплой воды и 5 мл H I. Раствор, не фильтруя, почти нейтрализуют разбавленным аммиаком, избегая появления осадка, и нагревают с достаточным количеством сернокислого гидразина до восстановления солей железа если надо, добавляют больше аммиака, чтобы сохранить низкую кислотность. Наконец, раствор кипятят с небольшим количеством гексаметилентетрамина до полной нейтрализации, чтобы получить осадок, в котором сконцентрирован весь титан. Осадок отфильтровывают вместе с нерастворимым остатком от кислотной обработки, промывают от солей железа горячей водой, содержаще [c.169]

В водных растворах восстановление ионов водорода и воды до газообразного водорода является возможным при восстановлении катионов или анионов металла, которые осаждаются на металле. Причем, чем отрицательнее потенциал у системы М +/М, тем больше тенденция к выделению водорода. У цинка и марганца самые отрицательные потенциалы из числа тех металлов, которые на практике могут быть осаждены из водных растворов. Для металлов с более отрицательным потенциалом необходимо использовать расплавленные соли или растворы, не содержащие воды. Алюминиевое покрытие можно получить гальваническим способом из раствора смеси А1С1з и Ь1С1 в безводном эфире, а титан может служить для нанесения покрытия из расплавленных солей. [c.86]

Важнейшие новые твердые катализаторы, ведущие к образованию стереорегулярных полимеров, можно классифицировать на четыре группы предварительно формованные окислы металллов перемеппой валентности на носителях с большой удельной поверхностью промотированные окиснометаллические катализаторы твердые катализаторы, приготовленные осаждением непосредственно в реакционной зоне из солей металлов переменной валентности и ме-таллорганических соединений предварительно обработанные осажденные катализаторы. Предварительно приготовляемые окиснометаллические катализаторы включают никель на угле [79], окись молибдена на окиси алюминия [79], молибдат кобальта на окиси алюминия [108] и окись хрома на алюмосиликате И8]. Активность этих катализаторов можно изменять в широких пределах введением различных промоторов, в частности, металлов I, II и III групп периодической таблицы, их гидридов и металлорганических производных [35]. Из осажденных важнейшими являются катализаторы, приготовляемые взаимодействием четыреххлористого титана с алкильными производными алюминия, бериллия, магния илп цинка [107]. Предварительно обработанные осажденные катализаторы включают соли металлов переменной валентности, восстановленные до низшей валентности, например, треххлористый титан, в сочетании с металлорганическими соединениями. [c.285]

Важнейшие осазКденные катализаторы полимеризации этилена приготовляют взаимодействием алкилалюминия или алкилгалогенидов алюминия с солями металлов переменной валентности/например четыреххлористым титаном. Эти катализаторы были разработаны в исследовательском институте имени Планка в Мюльгейме (Рур) под руководством Циглера [105]. Алкил-алюминий восстанавливает четыреххлористый титан до ди- и трихлоридов титана. Образование алкилтитанов и восстановление четыреххлористого титана в соединения низшей валентности было доказано предыдуш ими исследованиями взаимодействия алкиллития и реактивов Гриньяра с солями титана [42, 43, 48]. [c.288]

Небольшие кол-ва Б. получают также восстановлением ВаВеО, [синтезируемого сплавлением Ва(ОН)2 и Ве(ОН)2] при 1300°С титаном, а также разложением при 120°С Ва(Ыз)2, образующегося при обменных р-циях солей Б. с ЫаЫз. [c.242]

Хорошим методом количественного определения нитрогруппы, так же как азогруппы, является метод титрования хлористым титаном 55). Нитросоединения восстанавливаются в кислом растворе (концентрированная соляндя кислота) посредством горячего титрованного раствора Ti lз, титр которого устанавливается посредством раст юра соли окиси железа, определенного содержания (из железноаммиачных квасцов) индикатором служит роданистый калий. Восстановление производится в токе СОа и протекает быстро по уравнению [c.61]

III) содержание серной кислоты должно быть не менее 33%. Хускенс и Гати восстановили перхлорат калия в атмосфере инертного газа титрованным раствором хлористого титана (III) в б н. соляной кислоте избыток хлористого титана оттитровывали раствором сернокислого железа (II). Шнелл- восстановил перхлорат трехвалентным титаном в серной кислоте при нагрева-П1П с обратным холодильником для восстановления четырехвалентного титана по мере его образования добавляли алюминий образовавшийся хлорид оттитровывали азотнокислым серебром. Иглс восстановил перхлорат калия титрованным раствором хлористого титана (III) при трехминутном кипячении в атмосфере двуокиси углерода обратное титрование избыточного нона производилось двойной солью сернокислых церия и аммония e(S0,)2 2(NH,),S04 2Н,0. [c.109]

Таким образом, двуокись титана переводится в сернокис лый титан, растворимый в холодной воде. При обработке формы в растворе соли титана поверхность адсорбирует вое становительные двухвалентные ионы титана, которые кос Б0ННО облегчают последующее восстановление меди. [c.54]

При осаждении уротропином в растворе устанавливается pH 5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введении в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо. (П1), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при pH ниже 5. Имеется указание об использовании уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана, и пиобвя от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе pH около 6, предложено Э. А. Остроумовым для отделения железа, алюминия, титана и друз их элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев. [c.654]

Соединения этих элементов в высшем валентном состоянии, например четыреххлористый титан, при взаимодействии с алкилами металлов восстанавливаются до соединений низших валентностей. При этом получаются продукты, в состав которых входит переходный металл в низшем валентном состоянии, например двухлористый титан. Эти продукты непосредственно реагируют с алкилом металла, образуя активные катализаторы, имеюш,ие гидрид-ионы или карбанионы. Если восстановление соединения переходного металла идет до свободного металла, то в результате прлучаются продукты, катализируюпхие реакцию замещения (никель, кобальт, платина) или являющиеся неактивными в процессе полимеризации [13]. В нескольких патентах Циглера [20, 21] оговорены способы получения высокомолекулярного полиэтилена с использованием катализаторов, получаемых смешением магний- и цинкорганических соединений с солями переходных металлов IV—VI групп в таких условиях, когда соли этих металлов не ионизированы и не могут быть восстановлены до свободных металлов . [c.103]

Эйрих и Марк [87] далее указывают, что треххлористый и двухлористый титан обладают структурой, аналогичной структуре иодистого кадмия, где ионы титана расположены в гексагонально упакованных плоскостях и каждый ион титана окружен О атомами хлора — 3 под плоскостью и 3 над плоскостью. Таким образом, каждый слой ионов титана прикрыт двумя наружными слоями ионов хлора. Разница между треххлористым и двухлористым титаном заключается в том, что в решетке последнего из каждых трех иопов титана один отсутствует. Таким образом, на поверхности кристаллов этих солей обычно нет ионов титана, за исключением мест, где структура дефектна. Ионы хлора наружных слоев способны образовывать ковалентные связи с подобными хлорсодержащими соединениями. Кроме того, они обладают ясно выраженной тенденцией отдавать электроны, поскольку восстановленные ионы титана могут играть роль источника электронов. [c.184]

Восстановление тетрахлоридов магнием лежит в основе хорошо известного процесса Кролля для получения таких химически активных металлов, как титан и цирконий. Хотя металлотермическое восстановление тетрахлорида с точки зрения термодинамики возможно и для урана, однако практическое осуществление его затруднено исключительно высокой гигроскопичностью иС14. Эта соль жадно поглощает воду из воздуха и при высушивании [c.156]

Ильменит легко разлагается серной кислотой (плотн. 1,710). Описано и запатентовано еще много других методов разложения. Здесь следует лишь упомянуть о возможности разложения ильменита щелочами или сернистыми щелочами, затем о восстановлении углем в присутствии щелочей или щелочных земель, сернистых металлов и сернокислых солей, или без них, о разложении углем и хлором и, наконец, о переработке в азотистый титан. [c.452]

Хорошим методом количественного определения нитрогруппы является титрование хлористым титаном Нитросоединения восстанавливают при нагревании в кислом растворе (концентрированная соляная кислота) посредством титрованного раствора Ti la, титр которого устанавливают по раствору соли окиси железа, обычно железно-аммиачных квасцов индикатором служит роданистый калий. Восстановление производят в токе СО2. Реакция протекает быстро по уравнению [c.176]

Восстановление сульфата с последующим выделением H2S служит основой методов отделения и определения сульфата. Для восстановления сульфатов предложены смеси, содержащие титан с фосфорной кислотой [97] и иодистоводородную кислоту [98]. Образующийся H2S поглощают растворами солей цинка или кадмия или раствором NaOH и определяют затем титриметрически пли спектрофотометрически. В качестве титранта можно использовать ацетат ртути(II) с индикатором дитизоном [99]. [c.536]