Калий комплексонат

Однако при титровании ионов каль-ция интервал изменения цвета в преде- 8 лы скачка не помещается и эриохром черный Т поэтому в качестве индикатора непригоден. Введение в титруемый раствор небольшого количества комплексоната магния приводит к образованию более устойчивого комплексоната кальция и высвобождению стехиометрического количества ионов магния [c.229]

Протонированные и в особенности нормальные соли калия и натрия карбоксилсодержащих комплексонов хорошо растворимы При этом соли калия, как правило, растворяются лучше, чем натриевые производные, позволяя достичь Ш растворов хеланта Столь значительный перепад в растворимости при переходе от комплексона к его простой соли играет важную роль в химии карбоксилсодержащих хелантов, позволяя сравнительно легко производить их очистку перекристаллизацией из кислых растворов Вместе с тем низкая растворимость карбоксилсодержащих комплексонов является одной из причин разрушения комплексонатов металлов в кислой области и делает принципиально осуществимой регенерацию лиганда для его повторного использования Это же обстоятельство накладывает и ограничения на область оптимальной комплексообразующей способности хелантов аминокарбонового ряда, существенно снижая эффективность комплексообразования при рН = 0—2. [c.390]

Осадок калий-бортетрафенила (стр 48), растворяют в ацетоне, добавляют избыток комплексоната двухвалентной ртути и воду до 200 мл [c.68]

Константа нестойкости этого соединения приближается к соответствующим величинам для комплексона-тов натрия и калия. Сравнительно небольшая устойчивость комплексоната одновалентного таллия позволяет обнаруживать таллий в присутствии катионов, образующих прочные соединения с комплексоном III (стр. 65, 82). [c.40]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Определение кобальта в присутствии никеля основано на том, что трехвалентный кобальт образует комплексонат синего цвета, не реагирующий с цианидом калия [1207]. К слабокислому раствору солей никеля и кобальта добавляют определенный избыток раствора комплексона И1 и титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное [c.126]

Метод косвенного титрования. В этом методе к раствору определяемого иона (обычно аниона), не образующего комплекса с металлоиндикатором, прибавляют в избытке титрованный раствор какого-либо катиона, взаимодействующего с этим анионом стехио-метрически, затем избыток катиона оттитровывают комплексонометрически. Метод целесообразно применять для определения ионов, не образующих окрашенных соединений с ПАН-2 или не образующих устойчивых комплексонатов. В качестве примеров определения катионов можно привести методы определения калия [781], тория [803], а определения анионов — сульфида [306], сульфата [679] и др. [c.160]

Алюминий определяют обычно обратным титрованием с использованием в качестве индикаторов ПАР [684, 708], ПАН-2 [30, 283, 379, 592, 684, 744], комплекса меди с ПАН-2 [615, 616], комплексоната меди с ПАН-2 [458, 459, 523, 609, 852]. Отмечается [684], что оптимальную кислотность титрования (pH 3,7) удобно создавать гидротартратом калия, препятствующим гидролизу алюминия. Алюминий определяют в марганцевых рудах [616], основных шлаках [523], хромовых рудах и огнеупорах [615], металлургических шлаках [283, 379], сталях [852], жаропрочных сплавах [592], магниевых сплавах [458], продуктах титанового производства [459] и котельных накипях [30]. [c.168]

При титровании раствором соли висмута индикаторами могут служить тиомочевина [462] или иодид калия [631]. В присутствии тиомочевины титрование ведут при pH 2. Иодид калия применяют при pH 1—5. При титровании избытка комплексона П1 раствором нитрата висмута в первую очередь будут мешать те элементы, которые образуют комплексонаты с константами устойчивости, близкими к константе комплексообразования циркония. Мешают более [c.121]

В этих случаях приведенный выше метод непригоден. При выделении кобальта купралем одновременно выделяется весь никель в виде объемистого осадка, с трудом экстрагируемого даже большим объемом этилацетата. Кроме того, описанный выше метод вытеснения дитиокарбамата никеля из органического растворителя цианидом калия или хлоридом ртути (П) является количественным только при отделении малых количеств (миллиграммов) никеля. Поэтому был выбран другой путь, подробно описанный ниже. Б аммиачной среде комплексонатов никеля и кобальта количественно вытесняется ионами кальция только кобальт, а никель выделяется только в незначительной степени. Поведение никеля объясняется незначительным сдвигом вправо реакции вытеснения [c.124]

Принцип метода. Раствор, содержащий, кроме хромата, соли железа и меди, подкисляют уксусной кислотой и после прибавления комплексона и иодида калия определяют содержание хромата иодометрически. При титровании иода тиосульфатом конец титрования обнаруживается по переходу синей окраски иод-крахмала в фиолетовую окраску образовавшегося комплексоната хрома. Метод [c.132]

Принцип метода [108]. Раствор, содержащий кобальт и марганец, в присутствии комплексона окисляют в умеренно кислой среде бихроматом калия. При окислении образуется очень стойкий комплексонат кобальта [П1] рубинового цвета [c.138]

По высоте ВОЛНЫ, измеренной при—0,7 в, устанавливают содержание комплексона. Комплексонат меди СиУ - восстанавливается в среде нитрата калия при —0,44 в по отношению к нормальному каломельному электроду. [c.172]

Примечание. Как показали наши исследования, комплексонат двухвалентного кобальта в слабокислом растворе уксусной кислоты окисляется бихроматом калия в рубиновый комплекс трехвалентного кобальта Со . Опыты косвенного йодометрического определения кобальта оказались безуспешными, так как [c.186]

Первый из указанных способов разделения был применен для отделения кальция от бария на катионите [12] при прибавлении комплексона III кальций проходит через сорбент в виде аниона, тогда как барий адсорбируется катионитом. На сульфо-угле можно отделить никель от меди, применяя комплексон III никель образует более устойчивый комплексонат, чем медь, и проходит через адсорбент с большей скоростью [12]. Шварценбах [13] для отделения кальция от магния применил хроматографирование их комплексонатов на катионите комплексонат каль- [c.250]

Иногда определение некоторых комплексонатов является затруднительным. В этих случаях используются главным образом, реакции маскирования катионов. Содержание комплексона в комплексонате цинка можно определить в растворе цианида калия обратным титрованием солью магния. Комплексонат кальция или магния определяют следующим образом к кислому раствору комплексоната (pH 1—2) прибавляют отмеренное количество соли висмута, избыток которой затем оттитровывают комплексоном по пирокатехиновому фиолетовому. Содержание комплексоната свинца в его растворе определяют после осаждения свинца купралем или 2,3-димеркаптопропанолом [4]. [c.274]

Принцип метода. Комплексон переводят в комплексонат меди, который полярографируют в растворе нитрата калия. [c.276]

Комплексные соединения указанного состава образуются с двухвалентной ртутью, кадмием, цинком, никелем и кобальтом. Одновалентное серебро образует цианидный комплекс состава Ag( N)7, а двухвалентная медь, восстанавливаясь одновременно до одновалентной, образует также бесцветный цианидный комплекс Си(СК) . Марганец образует комплекс состава Mn( N) -, легко окисляющийся в Mn( N)i-. Платиновые металлы и золото также связываются цианидом в прочные комплексные соединения. Все эти цианидные комплексы более устойчивы, чем соответствующие комплексонаты, за исключением комплексного цианида марганца, который в достаточной степени диссоциирует в растворе и потому количественно реагирует не только с комплексоном, но и с эриохромом черным Т. По этой причине комплексометрическое определение марганца в аммиачном растворе цианида калия проводится легко даже в присутствии всех упомянутых выше катионов, полностью маскирующихся цианидом по отношению к комплексону. [c.413]

При определении суммарного содержания обоих катионов поступают следующим образом к слабокислому анализируемому раствору прибавляют винную кислоту и вводят в достаточном количестве комплексонат магния. Раствор затем подщелачивают и титруют обычным способом по эриохрому черному Т. Свинец определяют в другой порции раствора пссле маскирования ртути добавлением цианида калия. [c.416]

В двугорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой, при комнатной температуре и перемешивании растворяют 20,4 г (0,09 моль) о-оксифенилиминодиуксус-ной кислоты в 200 мл 0,82 М раствора едкого кали. К полученному раствору при перемешивании добавляют соответственно 50 мл 2 М раствора хлорной меди (при pH 2) или хлористого свинца (при pH 3) и выдерживают реакционную массу 30 мин. Выпавший мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на СГ-ион и высушивают до постоянного веса при 115 °С. Получают 23,8 г комплексонэта меди (выход 87% от теоретического) и 32,8 г комплексоната свинца (выход 84% от теоретического). Комплексонат меди имеет зеленую окраску, комплексонат свинца — светло-бежевую. [c.121]

Структурные работы показали, что в некоторых случаях внешнесферный катион в твердой фазе может оказывать определяющее влияние на характер координации комплексона и значение к ч центрального атома комплексоната. Так, в комплексах M unta-/zH20 замена натрия на калий приводит к понижению дентатности НТА, а введение лития вместо натрия — к понижению к ч меди с 6 до 5 [208] [c.320]

Определение по реакции с комплексоном П1 К осадку Нитрокобальтиата калия прибавляют 1 мл 5%-ного раствора комплексона П1 к А мл 3%-ного раствора HjOj, нагревают в кипящей водяной бане до растворения При этом образуется комплексонат трехвалентного кобальта, окрашенный в розовый или красный цвет Оптическую плотность раствора измеряют при 540 ммк, количество калия находят по заранее построенному калибровочному графику [433, 880, 2510] [c.100]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрилотриуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Имеется несколько вариантов. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона П1 и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата иатрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-зого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона П1 и затем непрореагировавший комплексон П1 оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. Наконец, разработаны методики титрования по вытеснению к раствору комплексонатов магния, марганца или ванадия прибавляют анализируемый раствор соли кобальта и затем выделившиеся 3 результате вытеснения кобальтом ионы магния или марганца титруют раствором комплексона П1 обычным способом. [c.107]

При отделении Са от Sr раствор сульфата аммония селективно элюирует кальций [792, 1100]. Для этих же целей используют растворы комплексона III или комплексонат аммония [241, 457, 1651], диаминоциклогексантетрауксусную кислоту [1357]. Иногда кальций элюируют растворами нитрата калия [1183[ или бромида калия [1526]. [c.174]

На Амберлите А-29 щелочноземельные металлы сорбируются в виде нитратных комплексов состава [M(N0 j),J.2 (для кальция п=5или6 для стронция — 6 или 7 и для бария —7). В качестве элюентов используются смеси нитрата калия и метанола или метанола и изопропилового спирта в различных соотношениях. Кальций от стронция можно отделить на анионите Амберлит IR-120 с последующим элюированием комплексонатом аммония [744[. [c.177]

Калий не образует устойчивых комплексонатов, поэтому его определяют косвенно в оптимальных условиях осаждают гекса-нитритокобальтиат калия—натрия Кг1Ма[Со(М02)б], осадок растворяют в кислотах и определяют комплексонометрически кобальт. Метод применен для определения калия в сыворотке крови. Рекомендуется проводить холостой опыт со всеми используемыми реагентами и водой. [c.164]

Определение калия в сыворотке крови [781]. К англизируемому раствору, содержащему 65—650 мкг калия, прибавляют 0,5 мл 33%-ного раствора ацетата натрия, 1 мл раствора Маз[Со(Ы02)в] (3 г Naai oiNOj) ] растворяют в 10 мл 1 %-ного раствора ЫаЫОгИ охлаждают до 0° в этих условиях раствор устгйчив месяц), перемешивают, оставляют на ночь в холодильнике. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном В2 н промывают дважды по 2—3 мл холодней воды, следя, чтобы осадок находился все время под слоем воды. Тигель с осадком переносят в стакан, вводят немного мочевины, 1 мл НС1 (1 10), 4 мл воды и нагревают при перемешивании до растворения желтого осадка. Тигель промывают 10 мл воды, нагревают раствор, вводят 0,5 мл раствора ацетата натрия, немного аскорбиновой кислоты, 2 капли 0,05 М раствора комплексоната меди и 2 капли 0,05%-ного этанольного раствора ПАН-2. Горячий раствор титруют 0,001 Л1 раствором ЭДТА до изменения окраски из фиолетовой в желтую. [c.164]

При определении Мп в растворах, содержащих Со , используют различную устойчивость их комплексонатов [65]. Ионы Со , образующиеся при окислении Со бихроматом калия, и ионы Мп взаимодействуют с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Комплек-сонат кобальта [III] при добавлении K N и NH4OH переходит в устойчивый гексацианокобальтат (III), а комплексонат марганца [c.32]

Для определения кадмия можно применять также комплексон И1. Пршибил указывает, что при ионной силе, создаваемой 0,1 М раствором нитрата калия, pH комплексонатов кадмия и цинка равны соответственно 16,46 и 16,50. Совершенно очевидно, что раздельное определение кадмия и цинка при помощи комплексона П1 невозможно. Но в присутствии некоторых других элементов и, конечно, в чистых растворах кадмий можно с успехом титровать комплексоном. Например, при помощи ЭДТА можно определять кадмий на фоне ацетатного буфера (pH 4,2) при —0,7 а с капельным ртутным электродом по току восстановления кадмия. Для создания наиболее благоприятной для комплексообразования среды в раствор добавляют обязательно 0,001 7о-ный раствор желатины и делают титруемый раствор 0,1 М по нитрату калия. Этот метод рекомендован >3.14 и в другом варианте — с вращающимся ртутным электродом. [c.224]

Наиболее распространенными реактивами для титрования свинца являются бихромат калия и ферроцианид ка-лия . Титрование иодидом калия не дает хороших результатов вследствие сравнительно высокой растворимости осадка иодида свинца. В последнее время оказалось возможным применять комплексоны для титрования свинца на ртутном капельном элек-тpoдe ° титрование проводят на ацетатном, тартратном, цитратном или нитратном фоне, pH которого не ниже 4, так как в более кислой среде комплексонат свинца неустойчив. Потенциал индикаторного электрода должен составлять в слабокйслых растворах —0,6 в, а в более щелочных, например в аммиачно-тартратных, при pH 8 около — 0,72 в (Нас. КЭ). Рейллей, Скрибнер и Темпль описывают селективное определение висмута, свинца и кальция [c.288]

В последнее время предпочитают комплексонометрическое определение Sn(iV), при котором избегают этой сложной и неудобной процедуры. Так, к солянокислому раствору, содержащему Fe(III), Sn(IV) и РЬ(П), можно прибавить избыток раствора комплексона и довести pH до 5—6, при котором три металла связываются в соответствующие комплексонаты. Избыток ЭДТА титруют раствором соли металла, например РЬ +, после чего прибавляют избыток фторида калия. Фторид-ионы образуют со Sn(IV) очень устойчивый комплекс Snp4. В силу этого в растворе освобождается эквивалентное Sn(IV) количество комплексона, которое можно титровать раствором соли металла (например, РЬ +) известного тнтра с индикатором ксиленоловьш оранжевым. [c.472]

Так как при образовании комплексоната освобождаются на один моль металла два иона водорода, то устойчивость комплексонатов сильно зависит от pH среды. В табл. 44 приведены данные об устойчивости комплексонатов РЗЭ по Пршибилу [729], полученные в растворах нитрата калия при ионной силе 0,1. Для сравнения в таблице приведены значания—Ig/С для алюм>иния и железа. [c.278]

В. Г. Сочеванов с сотрудниками 929] разработали условия амперометрического титрования урана ферроцианидом калия по методу осаждения. Недавно предложен комплексонометрический метод амперометрического определения урана с солями ртути в качестве электрометрического индикатора так как комплексонат урана (IV) более устойчив, чем комплексонат ртути, то последний начинает образовываться лишь после того, как закончится образование комплексоната урана сила тока, обусловленная присутствием ртути, начинает понижаться. Титрование проводят с графитовым индикаторным электродом. Метод позволяет определять микрограммовые количества урана [1025]. [c.386]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Окисление комплексоната железа (II) иодом протекает в слабокислой среде гладко и количественно. Это позволяет проводить некоторые иодометрическне определения сильных окислителей, что становится ясным из следуюш,их примеров. Если к раствору соли железа (111), меди (II) и церия (IV) прибавить иодид калия, то в кислой среде, как известно, выделится эквивалентное количество иода [c.134]

Микроопределение комплексона можно производить также полярографическим методом. Фэрнесс и его сотрудники [132] рекомендуют полярографировать полученный комплексонат меди в среде нитрата калия и по высоте волны вычислять концентрацию комплексона. [c.171]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

В присутствии комплексона магний не / саждается едким натром. Однако если к испытуемому раствору прибавить какую-нибудь соль бария, то комплексон свяжет весь барий в виде более прочного комплексоната бария и при этом выделится гидроокись магния, окрашенная в розовый до красного цвета вследствие адсорбции титанового желтого. Эту реакцию Фошер [11] рекомендует для открытия магння в присутствии остальных катионов щелочноземельных металлов. Аналогичную реакцию Пршибил [12] описал несколько лет назад, когда применил комплексон для связывания нитрата кальция. В комбинации с цианидом калия, который маскирует ряд других металлов, реакция эта стано- [c.266]