Система ввода вещества

Ион (М — 2)+ (см. ) действительно образуется в процессе распада этих спиртов, и его пик не следует путать с пиком молекулярного иона возможной примеси, молекулярный вес которой на две массовых единицы меньше. Масс-спектры некоторых высокомолекулярных спиртов (>Сю) содержат пик иона (М—2)+ более интенсивный, чем пики иона (М—3)+ или молекулярного. Это является следствием каталитического разложения вещества на металлической поверхности системы напуска. Подобного разложения можно избежать при использовании полностью стеклянной системы напуска или системы ввода вещества непосредственно в ионный источник. [c.49]

Система ввода вещества [c.9]

Поэтому все современные аналитические масс-спектрометры снабжаются системой ввода вещества прямо в ионный источник. Такие системы обычно представляют собой гладко отполированный шток, на конце которого в капсуле (золотой или кварцевой) помещается анализируемое вещество. Через специальные уплотнители этот шток вводится непосредственно в ионный источник, причем открытый конец капсулы подводится к месту с наибольшей плотностью электронного потока. Капсула нагревается, и образующегося при этом небольшого количества паров вещества обычно достаточно для их ионизации. Эффективность ионизации при таком способе введения ниже, т. е. ионные токи слабее, и для их регистрации требуется электронный умножитель. Однако для получения масс-спектра при этом требуется значительно меньше вещества (порядка 10" — 10" г), хотя воспроизводимость спектра в таком случае несколько снижается. [c.10]

Важным элементом хроматографической системы ввода вещества в большинстве моделей хромато-масс-спектрометров является молекулярный сепаратор, устанавливаемый между колонкой и входом в спектрометр и предназначенный для отделения большей части газа-носи- [c.22]

Широкое внедрение хроматографического метода анализа обеспечивается в настоящее время выпуском все новых и новых марок и систем хроматографов, оснащенных одновременно разнообразными детекторами и системами ввода веществ в любом агрегатном состоянии. [c.54]

Широкое внедрение хроматографического метода анализа обеспечивается в настоящее время выпуском все новых и новых марок и систем хроматографов, оснащенных одновременно разнообразными детекторами и системами ввода веществ в жидком или газообразном состоянии. Различными детекторами комплектуются хроматографы Цвет (модели 1—6 и 100—150), ЛХМ (ЛХМ-8МД, ЛХМ-60, ЛХМ-72), ХЛ (1—4), УХ (1—2) и другие отечественные и зарубежные хроматографы, которые находят применение в лабораториях предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимической, промышленности. [c.27]

Преимущества и недостатки методов. Наиболее универсальным является импульсный. Он применим к любым системам в весьма широком диапазоне расходов по жидкости и газу и не зависит как от физической картины процесса, так и математической модели перемешивания. Отличается простотой в техническом оформлении. Недостатком метода является, в первую очередь, трудность в реализации мгновенного ввода вещества-индикатора, соответствующего по форме б-функции. Особенно это относится к двум случаям [c.63]

В качестве условий, определяющих единственность решения дифференциальных уравнений системы (IV.16), могут быть приняты либо начальные условия, соответствующие мгновенному вводу вещества-индикатора на входе в первую ступень [44, 1391 при г = О [c.85]

В качестве адсорбентов (поглотителей) применяют активную окись алюминия, силикагель, активные угли, а в последнее время стали применять богатый ассортимент ионитов как природных, (цеолиты), так и синтетических (ионообменные смолы). Кроме того, все шире начали применяться в определенных процессах и жидкие поглотители распределительная хроматография), которые вводят в соответствующий твердый носитель (например, в ионообменные смолы путем набухания их в жидком поглотителе). Иногда в состав поглотителей вводят вещества, образующие соединения с некоторыми из компонентов разделяемой системы это часто оказывается эффективным средством усиления разделяющей способности поглотителей. [c.373]

Система ввода пробы посредством шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку аналогична применяющейся в газовой хроматографии. Однако при высоких давлениях такие устройства начинают давать течь. Поэтому в установках для жидкостной хроматографии в уплотняющей резину гайке делается отверстие, соответствующее диаметру иглы шприца. В этом случае резиновая прокладка выдерживает значительно большее давление. Главным достоинством ввода пробы посредством шприца является возможность подачи пробы непосредственно на насадку, что существенно уменьшает первоначальное размывание зоны вещества. Шприц позволяет легко регулировать объем вводимой пробы. Наконец, этот способ весьма прост в конструктивном отношении. Однако при достаточно высоких давлениях способ становится непригодным, так как проба через неплотности в поршне шприца может проникать в обратном направлении. [c.84]

Включает монтаж системы, ввод готовой программы управления ЭВМ, решение задачи по количественному определению вещества по типу работы 7. [c.303]

Вторым законом Коновалова часто пользуются в технологической практике при выполнении специальных методов перегонки. Так, для разделения растворов, компоненты которых имеют близкие температуры кипения, широко применяется так называемая азеотропная перегонка. Принцип ее состоит в том, что в разделяемый перегонкой раствор вводят вещество, образующее с одним из компонентов азеотропную смесь с минимальной температурой кипения. В результате один компонент разделяемого раствора получается в чистом виде, а другой — в виде азеотропной смеси с третьим веществом, введенным специально. Например, при разделении м- и п-ксилолов (4ип = 139,1 и 138,35 °С) в разделяемый раствор вводят метанол, который образует с и-ксилолом азеотропную смесь с ип = 64,0 °С. При перегонке такой системы с дистиллятом уходит азеотропная смесь п-ксилола с метанолом, а кубовый остаток представляет собой практически чистый м-кся-лол. Для отделения п-ксилола от метанола в данном случае используют обычную водную отмывку, так как метанол хорошо растворяется в воде. [c.223]

Для осуществления реакции обычно изменяют температуру системы при постоянном давлении. Качественные зависимости химических потенциалов от температуры для обоих веществ представлены на рис, 8,1, а. Видно, что обе кривые могут пересечься только в одной точке. Ниже точки пересечения в системе присутствует вещество только в одном состоянии, а выше — в другом. На рисунке ниже точки пересечения в системе присутствует вещество только в форме В (цg < Дд), а выше — только в форме А ( .1д< Ив) Следовательно, вводить константу равновесия для рассмотренной ситуации не имеет смысла, [c.134]

Устройство калориметра изотермического типа показано на рис. 2.3. Он состоит из калориметрической камеры 10, заполненной рабочей жидкостью (водой), мешалки 1, термометра 9, нагревателя 2 и приспособления для ввода исследуемого вещества в рабочую жидкость 4. Обычно для ввода вещества используют тонкостенную стеклянную ампулу. Совокупность перечисленных деталей, между которыми в ходе калориметрического опыта перераспределяется теплота, называется калориметрической системой. Для уменьшения влияния внешней среды на температурный ход калориметрического опыта калориметрическую камеру помещают в корпус с двойными стенками 8 пространство между стенками заполняется водой. Вода обладает большой теплоемкостью и потому ее температура оста- [c.16]

Очень часто химическая реакция протекает с участием активных частиц свободных радикалов, карбкатионов, карбенов и т. д. В ряде случаев эти частицы удается обнаружить спектральными методами (УФ, ИК, ЭПР, ЯМР). Однако довольно часто промежуточный продукт реакции настолько активен и его концентрация в системе так мала, что его не удается обнаружить каким-либо физическим методом. В таких случаях используют метод химических ловушек или фиксаторов активных частиц. Принцип метода заключается в следующем. В систему, где протекает химическая реакция, вводится вещество — специфический реагент по отношению к частицам, которые предполагаются как промежуточный продукт совокупного процесса. Это вещество, быстро вступая в реакцию с активными частицами, превращается в стабильный продукт, образование которого фиксируют тем или иным методом, что и является доказательством участия промежуточного продукта в реакции. Если специфический реагент не вступает в реакцию, то это служит доказательством того, что подозреваемый тип частиц не принимает участия в изучаемой реакции. К реагенту-ловушке предъявляются следующие требования этот реагент должен избирательно реагировать с данным типом активных частиц и вместе с тем быть пассивным с исходными веществами. Продукты его превращения должны быть устойчивы. Метод химической ловушки не применим к цепной реакции, если скорость генерирования активных частиц очень мала. [c.317]

Разработаны комплексные автоматизированные системы, позволяющие вводить вещество после разделения в колонке хроматографа непосредственно в спектрофотометр, но подобное оборудование является довольно дорогостоящим, требует значительной подготовки оператора и имеет ряд ограничений. Для многих задач применение таких систем нецелесообразно, а иногда даже непригодно. [c.174]

Системы ввода образца представляют собой контролируемые натекатели для ввода пара аналита из резервуара, различные штоки для прямого ввода малолетучих жидкостей и твердых образцов и устройства для сочетания хроматографического ввода вещества, в основном после разделения методом газе- [c.258]

Наблюдаемая нулевая линия — это по существу запись смещения сигнала детектора во времени, поэтому представляет интерес определение абсолютного смещения. Даже если этот уровень смещения постоянен, в случае его избыточной величины сужается динамический интервал детектора. Чрезмерное смещение нулевой линии обусловлено элюированием вещества из системы ввода (загрязнение) и/или аналитической колонки (загрязнение или унос неподвижной фазы). Обычно смещение нулевой линии зависит от температуры чем выше температура, тем больше смещение. Поэтому можно выяснить, какой узел хроматографической системы — система ввода иле колонка — является причиной смещения. Для этого изменяют независимо температуру этих узлов и определяют, какой из них оказывает большее воздействие на смещение нулевой линии. [c.100]

При анализе растворимости иода в смешанных растворителях также характерен эмпирический подход. Растворы, дающие фиолетовую окраску, описываются на основе теории регулярных растворов, а отклонения от данных уравнений связывают с наличием комплексообразования иода с молекулами растворителей и неидеальностью смешанных растворителей [10]. Для вычисления растворимости в этих системах вводятся понятия "эффективного параметра растворимости" растворенного вещества и "эффективной (локальной) объемной доли компонентов смешанных растворителей . Предполагается, что зависимость логарифма растворимости от эффективной объемной доли компонента смешанного растворителя представляет собой линейную функцию. Рассчитанные на основе экспериментальных данных эффективные характеристики позволяют описывать зависимость растворимости от состава по данным для чистых компонентов. [c.14]

Газы и жидкости с высоким давлением пара при комнатной температуре можно вводить в масс-спектрометр через холодную систему напуска, устройство которой показано на рис. 3.1. Образец вводят в следующей последовательности. Анализируемое вещество помещают в контейнер 2, который через вакуумное уплотнение присоединен к системе ввода. Контейнер охлаждают сухим льдом или жидким азотом. При перекрытых кранах 5 и 5 и открытых кранах 4, 6и7 создают высокий вакуум в резервуаре 1 и в канале между кранами 6 и 8. Перекрывая кран 7, отключают систему от вакуумной откачки. Затем открывают краны 4, 6 и 8. При этом исследуемое вещество в газообразном состоянии перетекает из контейнера 2 в резервуар 1. Применяют резервуар емкостью от 100 мл до 3 л. Резервуар большого объема необходим при длительной записи масс-спектра, чтобы поддерживать постоянное количество вещества, поступающего в ионный источник. Натекание вещества из резервуара 1 в ионный источник происходит при открытом кране 5. Для медленной подачи вещества из резервуара 1, где его давление составляет -10 торр, в ионный источник, где давление равно -10 торр, а также для поддержания в ионном источнике высокого вакуума применяют молекулярный натекатель 3. Обычно молекулярный натекатель - это металлическая фольга с отверстиями в несколько микрон. Часто используют фольгу из золота. [c.38]

Система ввода пробы анализируемого образца обычно состоит из испарителя и мембраны из термостойкой резины, которая прокалывается при вводе пробы. Некоторые хроматографы снабжены также специальными дозаторами для ввода газообразных и твердых веществ. Анализируемые вещества поступают в колонку в парообразном состоянии, поэтому температура испарителя должна обеспечить возможно быстрое испарение компонентов пробы. Жидкие пробы вводят в хроматограф микрошприцем. Объем вводимой пробы зависит от типа детектора, количества неподвижной жидкой фазы и диаметра колонки. Обычно для насадочной аналитической колонки объем пробы жидкости составляет 0,1 — 1 мкл, а газа — от 0,5 до 5 мл. [c.106]

В типичном эксперименте с мечеными соединениями в биологическую систему вводится некое постороннее (экзогенное) вещество. При этом предполагается, что его молекулы будут вступать в те же самые реакции, что и некоторое продуцируемое системой (эндогенное) вещество, участвующее в биосинтезе исследуемого соединения. Для этого эндогенный и экзогенный субстраты должны стать биологически идентичными, причем это требование относится как к природе, так и к количеству меченого соединения. Например, к культуре плесени добавляют следовые количества ацетата натрия ацетат-ион (или уксусная кислота) должен быть усвоен клетками без заметного нарушения связанных с энергетическими затратами механизмов транспорта через клеточные мембраны и далее превращен внутри клетки в ацетил-кофермент А без значительных изменений концентраций веществ, требующихся для осуществления этих реакций (АТР, кофермент А), или продуктов превращений (ADP, ацетилкофермент А). Наконец, получившийся таким образом ацетилкофермент А должен полностью перемешаться с ацетилкоферментом А, образовавшимся в клетке несколькими совершенно другими путями, с тем чтобы степень его участия в биосинтезе поликетидов была пропорциональна его доле в общем фонде ацетил-КоА. Кроме того, должен быть метод, позволяющий отличить меченый компонент от эндогенного продукта биосинтеза, например, путем измерения уровня радиоактивности, если экзогенный ацетат частично содержал С или Н. В конечном счете одни нз перечисленных выше требований несовместимы с другими результаты эксперимента можно интерпретировать только при допущении, что свойства возмущенной системы идентичны свойствам ее невозмущенного состояния. При этом еще предполагается, что наблюдатель способен фиксировать изменение свойств биологической системы точнее, чем сама эта система. [c.466]

Система ввода образца. Для ввода газов обычно используют шприцы или специальные вентили. Для введения жидкостей также обычно применяют шприцы. Твердые вещества вводят в виде растворов в растворителях, не реагирующих с анализируемым соединением. Образцы впрыскивают через пробку из самозатягивающейся резины с помощью шприца. Объем введенного образца определяется объемом шприца (0,2—1 мкл для обычной аналитической колонки и 0,004 — 0,5 мкл для капиллярной колонки). [c.18]

Уже упоминалось, что в некоторых случаях компоненты образца разлагаются в системе ввода. Разложение может происходить не только при контакте с разогретым металлом испарителя, но также из-за вторичных эффектов. Последние связаны с наличием на внутренней поверхности инжекционного блока перегретых участков либо с каталитическим действием твердых обуглившихся частиц, отложившихся на стенках испарителя. Твердые частицы могут аккумулироваться в зоне испарения в результате разных причин. Природные образцы часто содержат во взвешенном состоянии следы нелетучих веществ или высококипящие примеси, не испаряющиеся при температуре испарителя. В некоторых методиках анализа предусмотрено испарение лишь части введенной жидкой пробы, как, например, при определении содержания растворенных газов в биологических жидкостях. Наконец, при прокалывании иглой шприца мембрана выкрашивается, и кусочки силиконовой резины также собираются в горячей зоне испарителя. Все это указывает на то, что при конструировании систем ввода необходимо предусмотреть возможность их периодической чистки. Эта операция облегчается при использовании в стальных испарителях стеклянного вкладыша, который также исключает контакт испаряющегося образца с разогретой поверхностью металла. [c.138]

Существуют причины, по которым даже линейный делитель дает искаженные результаты. Так, селективное испарение молекул различного размера из иглы микрошприца может привести к дискриминации компонентов. Если в процессе испарения образуется аэрозоль или проба испаряется неполностью, фракционирование. происходит также до делителя. К аналогичному эффекту приводит селективная адсорбция отдельных компонентов смеси на активных участках поверхности системы ввода или адсорбция тяжелых веществ на холодных частях газовых коммуникаций. С другой стороны, если температура испарителя слишком высока, некоторые компоненты могут разлагаться. Наконец, если пары образца не будут полностью смешаны с газом-носителем, негомогенная смесь подойдет к точке деления. Во всех этих случаях хроматограмма не будет соответствовать исходному составу образца, хотя деление само по себе может быть и линейно. Кроме того, в некоторых случаях первые пики выходят из капиллярной колонки настолько острыми, что скорость пробега каретки регистрирующего устройства не обеспечивает их верную запись. Поэтому относительные площади первых пиков могут быть занижены не за счет делителя, а из-за инерционности регистрирующей системы. Аналогичная ошибка может возникнуть при обсчете площадей пиков несовершенным интегратором. [c.143]

Естественно, имеются способы, которые лищь условно могут быть отнесены к указанным основным типам, например, способы с использованием поверхностной ионизации или капиллярной системы ввода веществ [62]. [c.37]

Широкое н 1ед сп, 1с хромптогра( > 1сч кого т()дa а ализа обеспечивается в настоящее время выпуском псе новых и новых марок систсм ь ip рс чюпб-разными детекторами и системами ввода вещества в любом агрегатном состоянии. [c.41]

ПОЛЯ надо вводить, не вводя , т. е. используя различные обходные пути, такие как введение пустоты вместо вещества введение поля вместо вещества использование в качестве вводимого вещества внешней среды и отходов системы видоизменение веществ, уже имеющихся в системе использование смесей видоизмененных веществ с пустотой , внешней средой, отходами применение копий вещества вместо самого вещества, в частности, использование оптических Jвведение веществ на время... и т. д. [c.120]

Шф=0,178 м/сек — для воды й Шф = 0,103 л1/еек— для воздуха. Диаметр реактора р = 42 мм, высота насадки между точкой ввода вещества -индикатора и точкой его отбора Ь — 770 мм. Давление — атмосферное. В качестве индикатора используется водный раствор КаС1 с концентрацией 0,316 кг/л. Измерение концентрации индикатора производится косвенно — по величине электропроводности, определяемой на осциллотитраторе системы ПУНГОР. [c.54]

Начальные и граничные условия при шшульсном вводе вещества рассмотрены Вехнером и Вильгельмом [17]. В соответствии с их работой полная система граничных условий следующая [c.114]

Общие свойства эмульсий. Эмульсиями называются системы, в которых дисперсионная среда и дисперсная фаза находятся в жидком состоянии. Для возможности образования устойчивой эмульсии необходимо, чтобы эти жидкости были практически взаимно нерастворимы или обладали достаточно малой растворимостью " Образование поверхности раздела всегда требует затраты работы, и работа эта тем больше, чем выше поверхностное натяжение на этой поверхности. Поэтому образование эмульсии облегчается и полученная эмульсия становится более устойчивой, если в систему вводятся вещества, Которые, адсорбируясь на этоц поверхности раздела, уменьшают поверхностное натяжение на ней. Такие вещества называют эмульгаторами. [c.537]

После ввода вещества в тензиметр кран 2 перекрывают и при закрытом кране 13 насосом откачивают всю систему, включая тензиметр. При понижении давления растворенные в испытуемом образце газы удаляются (вместе с частью паров этого образца), и образец гртов к испытанию. Для того чтобы вместе с газами при откачивании системы терялось минимальное количество паров образца, тензиметр погружением в охлаждающую смесь охлаждают до отрицательных температур. После этого, поддерживая вакуум в системе, горелкой 3 отпаивают тензиметр от воронки 1 и крана 2, герметизируя отрезанную часть трубки. [c.165]

Одним из наиболее часто используемых в газовых и газожидкостных системах химических веществ является метанол. Для предотвращения гидратообразования в трубопроводах метанол вводят в технологическое оборудование постоянно в больших количествах. Однако наличие в системах метанола часто вызывает коррозию в результате смывания им с поверхности металла адсорбированных пленок ингибитора. Так, в [194] описан случай коррозии трубопроводов кислого газа в паровой фазе на месторождении Sartsee (Канада), причиной [c.342]

Сперва в автоклав вводят гидрируемое вещество, часто в инертном к водороду растворителе (например, в циклогексане), и катализатор (N 0, СиО, Ы1/А120.,, N1 и т. д.) в количестве 5—10% отвеса гидрируемого вещества. Затем автоклав для проведения реакции помещают в электрическую печь или термостат, где нагревают до нужной температуры. Скорость реакции регистрируется показанйкми манометра. Вначале исходное давление растет почти линейно из-за повышения температуры, затем кривая роста давления становится более пологой, наступает перелом, и давление при установившейся температуре реакции более или менее быстро падает до какого-то нижнего предела, вследствие присоединения водорода к молекулам гидрируемого вещества. Обычно запись давления ведут каждые 5—15 мин. В случае, если для проведения реакции до конца не хватает водорода, его после охлаждения системы вводят дополнительно в автоклав и повторяют операцию. [c.347]

Два тома посвящены Периодической системе Д. И. Менделеева, рассматриваемой как основа химии. Освоение учения о Системе должно послужить мощным двигателем мысли и трудов новых поколений научных работников. Особое внимание во 2-м томе обращено на экспериментальные и теоретические успехи спектроскопии атомов и молекул и в особенности на их энергетику использованы также сведения о радиуаах максимальной радиальной плотности электронных зарядов в атомах в тепременном сопоставлении их и взаимодействии с энергетическими уровнями. В развитие учения о Системе вводятся понятия о кайносимметрии, рассматривается учение о вторичной периодичности, об эффективных ядерных зарядах и о частичном проникновении внешних электронов под внутренние экраны уделяется внимание учению о превентивном появлении х-электронов в больших периодах, о ранних и поздних р-,й-тл /-элементах, об электронной корреляции, об использовании экстравалентных электронных уровней и о реакционной способности веществ. На примерах биогенных элементов отмечается перспективная, характерная для современной науки тенденция к сближению неорганической и органической химии. [c.3]

Ложные пики Появление пиков на хроматограмме в отсутствие. пробы обусловлено загрязнениями в системе ввода пробы или колонке (например, остатки пробы от предыдущего анализа). Чаще всего такие пики появляются при переходе от одного анализа к Другому, причем для последнего необходима более высокая температура узла ввода или колонки. Происходит элюирование вещества, оставшегося после проведения анализа при менее высокой температуре. Другой типичный источник ложных пиков — унос компонентов, входящих в состав мембраны узла ввода, или попадание кусочков мембраны в узел ввода и/или вкладыш. Необходимо очистить узел ввода и заменить вкладыш или мембрану. Входной конец колонки может быть загрязнен продуктами термического разложения и/или трудноиспаряемыми компонентами пробы. Иногда в кварцевую капиллярную колонку могут попадать частички нолиимидного защитного покрытия. Рекомендуется внимательно осмотреть концы колонки и отрезать, если это возможно, поврежденный участок. Некоторые капиллярные колонки, в соответствии с рекомендациями фирмы-производителя, рекомендуется после удаления загрязненных участков промыть и затем кондиционировать при температуре, превышающей температуру анализа, но не превосходящей максимальную рабочую температуру, указанную в паспорте колонки. [c.100]

Умеренно летучие, термически стабильные и не требующие разделения соединения предварительно помещают в обогреваемый резервуар системы ввода. В нем вещество испаряется, и пары поступают в баллон объемом от 50 до 2000 см . Натекание из баллона в источник происходит через фиксированное отверстие (капшшяр или поры). Такая система ввода непригодна для анализа менее летучих или термически стабильных соединений, а также для образцов, количество которых ограничено. [c.128]

Комбинируя частичные структуры, найдите возможные общие структуры молекулы исследуемого вещества. Проверьте соответствие найденного решения всем имеющимся данным. Для однозначного решения задачи необходимо сравнение исследуемого масс-спектра с масс-спектром аутентичного образца. В то же время ие следует забывать, что в отличие от ИК-, УФ- и ЯМР-спектров интенсивности пиков в масс-спектрах, зарегистрированных на разных приборах, moi заметно различаться. Иноща, например, некоторые пики обусловлены продуктами термического разложения, наблюдающегося в системе ввода пробы только одного из двух типов масс-спектрометров. С ледовательио, для того чтобы подтвердить предложенную структуру, лучше сравнивать более воспроизводимые ИК- или ЯМР-спектры изучаемого вещества и аутентичного образца. [c.227]

Для повыщения гидролитической стабильности парентеральных лекарственных средств в их состав дополнительно вводят вещества, обеспечивающие достижение значений pH среды, соответствующих области максимальной устойчивости препарата. Для предотвращения гидролитического разложения солей или омыления эфиров состав стабилизаторов подбирают в зависимости от природы соответствующей соли или эфира, добавляя кислотные или щелочные агенты или буферные системы, обеспечивающие поддержание необходимого значения pH. Скорость гидролиза может быть уменьщена также введением в состав препарата высокомолекулярных соединений или поверхностно-активных веществ. [c.346]