спектрофотометрия в сочетании для анализа

Для анализа многокомпонентных смесей используют хроматографы и масс-спектрометры. Кроме того, в последнее время получили применение анализаторы, принцип действия которых основан на сочетании различных методов анализа, например масс-спектроскопии и инфракрасной техники, хроматографии и масс-спектроскопии, хроматографии и инфракрасной техники. Такое сочетание различных методов обеспечивает высокую точность и гибкость анализа. Посредством спектрофотометров проводится либо качественный анализ (спектр анализируемого вещества сравнивается с эталонным), либо количественный (сравнивается интенсивность линий обоих спектров). [c.537]

Выделение желаемого индикаторного радионуклида можно облегчить с помощью добавления в качестве носителя известного количества (0,1-10 мг) того же элемента в неактивной, но такой же химической форме. Таким образом, становится возможным выделять сравнительно большое и постоянное количество определяемого элемента, предполагая, что количество элемента в пробе пренебрежимо мало по сравнению с количеством добавленного носителя. После установления химического равновесия определяемый элемент отделяют от смеси радионуклидов. Выделение не обязательно должно быть количественным, если выход определяют каким-либо общепринятым химическим методом, таким, как гравиметрия, титриметрия или спектрофотометрия. Активационный анализ в сочетании с индивидуальным выделением и определением степени извлечения носителя способен давать правильные результаты даже при очень низких содержаниях элементов — на уровне миллиардных долей и ниже. [c.116]

О Детектор - чаще всего рефрактометр или другие блоки, позволяющие записывать концентрацию протекающего раствора. Часто используют измерение поглощения в УФ -области спектра, проточный вискозиметр, проточный нефелометр. Сочетание двух детекторов (мультидетекторную ГПХ) применяют при анализе макромолекул сложной структуры, молекулярной и композиционной неоднородности сополимеров. Особенно перспективно использование таких детекторов, как проточный фотометр малоуглового рассеяния света или проточный вискозиметр, совместно с традиционными - дифференциальным рефрактометром и УФ-или ИК -спектрофотометрами. Обычно оба детектора смонтированы в одном хроматографе, и исследуемый раствор полимера последовательно переводится из одного детектора в другой, что позволяет сразу построить интегральную или дифференциальную кривую распределения по составу образца. [c.109]

В результате проведенной работы авторы пришли к выводу о возможности суммарного определения ароматических углеводородов, в бензинах с мало меняющимся соотношением содержания ароматических компонентов по поглош ению в ближайшей инфракрасной области. Для указанной цели пригоден упрощенный фильтровой спектрофотометр. Время анализа составляет несколько минут, что выгодно отличает этот метод от химических методов. В сочетании с непрерывной записью метод может быть использован для непрерывной регистрации выхода продуктов в процессе производства. [c.562]

Поскольку главной задачей исследования молекулярного строения угля является формирование представлений о его поведении в химических процессах, правильнее изучить в первую очередь не продукты его деструкции для конструирования по ним исходных структур, а наоборот, — по исходным структурам научиться прогнозировать продукты разнообразных процессов деструкции. Причем в качестве языка описания строения больших молекул угля следует использовать язык количественного фрагментного анализа, присущего ИК- и ЯМР-спектроскопии, дополняя, по возможности, полученную информацию сведениями о молекулярно-массовом распределении на основе данных масс-спектрометрии. Сведения о малых молекулах могут быть получены с помощью классической молекулярной спектроскопии" Методы спектрофотометрии в видимой и УФ-областях, ЭПР-спектроскопии полезны для оценки сопряженных ароматических фрагментов угольных молекул. Сочетание перечисленных методов со строгими количественными методами, характеризующими среднее пространственное строение угля, позволит составить фундаментальную основу классификации углей. [c.70]

Индивидуальная адсорбция на известных кислотостойких адсорбентах была изучена весовым методом в сочетании с методом ИК- и УФ-спектрофотометрии для анализа состава газовой фазы в области малых равновесных давлений. [c.204]

Проведение наиболее ответственных люминесцентных анализов, требующих высокой точности, воспроизводимости и изучения спектральной характеристики анализируемого вещества, возможно при использовании современных фотоэлектрических методов измерения интенсивности света в сочетании со спектральными приборами. Из существующих в настоящее время отечественных спектральных приборов наиболее широко применяют в люминесцентном анализе универсальный монохроматор УМ-2 и спектрофотометр СФ-4 со спектрофотометрическими приставками. [c.155]

Хроматографический и электрофоретический методы анализа дают возможность разделить сложные смеси, анализ которых обычными методами затруднен. Контролируют процесс по исчезновению исходных веществ или по накоплению продуктов реакции. Сочетание хроматографии и электрофореза с инструментальными методами анализа (колориметрия, спектрофотометрия, полярография и др.) позволяет определить количественное содержание того или иного вещества в продуктах реакции. [c.275]

Детекторы инфракрасного излучения. Подобно источникам, детекторы ИК-излучения используются только для определенных интервалов длин волн. Для фундаментальной ИК-области (2,5 до 50 мкм), которая чаще всего используется в анализе, обычно применяются термопары, полупроводниковые и пневматические детекторы. Полупроводниковые детекторы и термопары обнаруживают ИК-излучение в виде теплового эффекта при поглощении излучения зачерненной поверхностью. Пневматические детекторы действуют по принципу измерения давления, возрастающего при нагревании газа под действием падающего излучения. Все эти детекторы имеют относительно низкую чувствительность. Казалось бы, что ИК-спектрофотометры, в которых используются эти детекторы в сочетании с обычными источниками ИК-излучения, характеризующимися низкой интенсивностью, должны быть относительно малочувствительными приборами. Однако чувствительность этих приборов не так уже мала вследствие того, что каждая проба исследуется в приборе относительно длительное время (5—15 мин). Такая зависимость между чувствительностью и временной характеристикой является обычной в химических приборах и часто используется, когда необходимо увеличить чувствительность или скорость анализа. Кстати, применение в современных приборах недавно созданных новых высокочувствительных пироэлектрических детекторов дает возможность получать ИК-спектры за относительно короткое время. [c.730]

Фотоэлектроколориметрия и спектрофотометрия широко используются в количественном анализе на наличие веществ как неорганической, так и органической природы. Спектрофотомет-рия в сочетании с хроматографией в тонком слое дает положительные результаты при количественном определении алкалоидов, барбитуратов, многих синтетических лекарственных веществ. [c.25]

При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

Природу компонентов дыхательной цепи и порядок их расположения определяли химическими, физико-химическими и биохимическими методами, среди которых важное место занимают дифференциальная спектрофотометрия и ингибиторный анализ. Их сочетание позволяет определить, какие именно компоненты участвуют в окислении данного субстрата и какова последовательность их расположения в дыхательной цепи. [c.174]

Изложенные выше варианты атомно-абсорбционного анализа с применением источника сплошного излучения рассчитаны на регистрацию только одной линии. Одним из возможных путей устранения этого недостатка является фотографирование спектра сплошного излучения и линий атомного поглощения, расположенных на его фоне, с помощью дифракционного спектрографа высокой разрешающей силы. Предварительные исследования в этом направлении проведены на спектрографе ДФС-13. Работу проводили во 2-м порядке решетки с пластинками спектрального типа П (чувствительность 16 ед. ГОСТ) водородной лампой от спектрофотометра У5и-1, воздушно-пропановым пламенем в сочетании с обычной пламенно-фотометрической системой получения аэрозоля и водными растворами, содержащими I мг/мл ряда элементов. [c.298]

За последнее двадцатилетие, прошедшее со времени появления серийных ИК-спектрофотометров, методы ИК-спектроскопии нашли широкое применение в крупных промышленных лабораториях и начинают быстро внедряться даже в небольших лабораториях. Причиной такого распространения ИК-техники являются ее уникальные в своем роде возможности сочетание быстроты, избирательности и применимости к самым разнообразным аналитическим проблемам. Массовый выпуск недорогих и производительных ИК-спектрофотометров, пригодных для количественного анализа в обычных лабораторных условиях и снабженных разнообразными приспособлениями, заметно ускорил распространение этого метода исследования в последние годы. [c.202]

Для автоматического анализа ферментов можно использовать несколько модифицированную систему АС 60 в сочетании с ультрафиолетовым спектрофотометром SP 1800 фирменное обозначение этой системы АС 1800. В АС 60 анализируемые растворы вводятся в пластиковых чашечках. В первой точке из чашечки отбирается проба определенного объема, которая затем вымывается в реакционную пробирку, расположенную рядом с чашечкой. В следующих точках обработки пробы в нее вводятся буфер, реагенты, субстрат и кофер-мент. Реакция инициируется добавлением субстрата. Начальная фа- за реакции может быть нелинейной. Для установления линейной око-рости реакции с помощью специального устройства производят контролируемую задержку введения кофермента. После добавления каждого реагента раствор механически перемешивается. В термостатируемую кювету спектрофотометра SP 1800 раствор переносится через зонд, опущенный в реакционную пробирку. Диапазоны измеряемых коэффициентов поглощения (0,05 - 0,10 и 0,2 - 0,5) автоматически переключаются при выходе за пределы диапазона измерения. Для регистрации изменения коэффициента поглощения используется самописец. Время изучения реакции задается с помощью регулируемого таймера от 5 с до 5 мин. Таймер является частью программирующего устройства АС 62, которое обеспечивает также автоматическую подстройку нуля между измерениями коэффициентов поглощения реакционных смесей, автоматическое переключение диапазонов коэффициента поглощения и регулировку максимального отклонения пера самописца при первоначальной настройке. [c.117]

Опыты по осциллографической регистрации проводились в порядке поиска способов регистрации абсорбционных сигналов при электролитическом выделении малых количеств примесей. Метод в сочетании с осциллографической атомноабсорбционной спектрофотометрией применен в [269] для анализа микропроб и открывает новые возможности для повышения чувствительности методов анализа веществ высокой чистоты. [c.35]

Наряду с повышением чувствительности спектрофотометрических определений за счет увеличения молярных коэффициентов погашения, возможен и другой путь, связанный с усовершенствованием измерительной аппаратуры и самой техники измерения [6]. Спектрофотометры и фотоэлектроколориметры, выпускаемые в СССР, снабжены кюветами с длиной оптического пути до 5 см при объеме в 25 жл и с большей длиной при значительно увеличенном объеме. Последние снабжены металлическими деталями, что дополнительно делает их малопригодными при анализе материалов высокой чистоты. Мы использовали специально изготовленные удобные в работе цилиндрические кюветы из оргстекла или кварца с объемом до 10 мл и длиной оптического пути до 12 см [26]. С применением таких кювет удалось повысить чувствительность онределения в несколько раз и в сочетании с другими указанными выше приемами довести ее, например, при определении примеси железа в твердых и жидких хлоридах тугоплавких металлов (Та, №, 2г, Hf, V, Т1), до 10 —10 % [27, 28]. Указанные кюветы использовали также при определении примеси фосфора в Оа, Аз, ЗЬ и их хлоридах с чувствительностью 10 % [29] и во многих других случаях. [c.175]

Чалмерс и Дик [1, 2] описали схему разделения и определения 19 элементов методом экстракции в сочетании со спектрофотометрией и полярографией. Основным недостатком схемы является ее ограничение элементами, для которых имеются простые классические методы качественного анализа. Весьма интересно распространить схему и на другие металлы, обычно присутствующие в рудах, минералах и сплавах, не внося, однако, в нее больших изменений. [c.366]

В настоящей работе изучались условия анализа четырехкомпонентной системы — фенола и трех крезолов, присутствие которых предполагается в сточных водах торфяных газогенераторных станций. Использовалось сочетание двух методов распределительной хроматографии (для разделения смеси фенолов) и спектрофотометрического метода (для контроля за разделением). При хроматографическом разделении использовалась система растворителей вода (на силикагеле) — изооктан. Спектроскопические измерения проводились на спектрофотометре СФ-4 в области спектра 240—300, с кварцевыми кюветами толщиной 1 см. Геометрическая ширина щели менялась от 1,1 до 0,3 мм. [c.333]

Осн. метод У. а. биол. объектов — спектрофотометрия в сочетании с хроматографич. или электрофоретич. разделением анализируемых в-в (вплоть до отд. клетки). Все шире в У. а. применяют физ. методы, прежде всего атомно-флуо-ресцентный и атомно-абсорбционный анализ, рентгеновскую спектроскопию, а также методы локального анализа. [c.604]

Для определения многоядерных ароматических углеводородов в сточных водах производства ацетилена нами были использованы различные методы, описанные в литературе тонкослойная, колоночная и бумажная хроматографии в сочетании со спектрофотометрией. Удовлетворительные результаты дает метод бумажной хроматографии при качественном разделении. Этот метод дает возможность проводить количественные исследования с ничтожными объемами анализируемого материала и с минимальной затратой времени, в чем его основное достоинство. Однако при применении указанных в литературе систем растворителей, а также способов предварительной обработки бумаги для качественного разделенпя многоядерных ароматических углеводородов не удается достигнуть удовлетворительного разделения отдельных компонентов смеси. Это приводит к большим ошибкам при количественном определении. Авторами предложен унифицированный метод бумажной хроматографии, который позволяет в течение нескольких часов провести полный качественный и количественный анализ с четким разделением смеси на отдельные компоненты. [c.68]

А. И. Сухановской. В ней рассмотрены возможности оптических методов анализа эмиссионной спектроскопии, где выигрыш в повышении чувствительности достигается путем использования больших навесок анализируемого материала атомной абсорбционной спектрометрии в сочетании с ионообменным концентрированием цримесей экстракционной спектрофотометрии, в которой используются реакции комплексообразования, маскировка мешающих ионов и смешанное комплексообразование. [c.6]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр (ААС), который также может служить высокочувствительным детектором в неорганическом анализе, применяется пока значительно реже. Возможность сочетания этого детектора с газовым хроматографом обсуждается, например, в работах [714, 802, 803]. В литературе сообщалось о применении как пламенного, так и беспламенного ААС для обнаружения Сг, Н , 5Ь, 5е и РЬ в виде различных соединений (см. табл. 48). ААС начали использовать в ГХ относительно недавно (примерно в 1974 г.), и какие-либо утверждения относительно универсальности этого детектора были бы преждевременными. По чувствительности он не превосходит МЭД. [c.119]

Натурные наблюдения показывают, что в прогностических целях особую важность имеет изучение закономерностей сорбции пестицидов следующих классов хлор- и фосфорорганических, производныхкарбаминовойифе-ноксиалкилуксусных кислот, мочевины, триазинов, амидов алифатических карбоновых кислот. Исследования кинетики сорбции в сочетании с ИК-спектрофотометрией и рентгенодифракционным анализом свидетельствуют [c.178]

Колебательная спектроскопия применяется в современной физике, химии, фармации, в технике. Во вторе гюловине XX столетия сложился целый раздел науки — спектрохимия, включающий разнообразные аспекты использования спектральных методов исследования и анализа для решения химических задач. В химии особенно широко распространены методы ИК-спектроскопии, что обусловлено двумя причинами. Во-первых, применение методов ИК-спектроскопии (часто — в сочетании с методами спектроскопии КР) помогает решать многочисленные задачи структурного или аналитического характера. Во-вторых, в последние десятилетия стали доступными ИЬ -спектрофотометры, выпускаемые промышленностью различных стран, относительно несложные в обраше-нии и удобные для проведения спект зальных измерений. С начала семидесятых годов XX столетия увеличивается и число промышленных спектрометров для получения спектров КР с использованием лазерных источников возбуждения спектров. [c.529]

В аналитической химии полимеров широко применяют оба метода, иногда их сочетание, используя спектрофотометрию для предварительного изучения спектрофотометрических характеристик химических соединений при выборе условий количественного анализа, который затем выполняется фотометрическим методом с помощью фотоэлектроколориметров. Непосредственное определение веществ в растворах после проведения цветной реакции или без нее обычно осуществляют визуальным или фотоэлектрическим способом. Оба способа требуют сравнения интенсивности поглощения определяемого вещества с рядом этало- [c.23]

Концентрирование следов примесей является одной из наиболее интересных областей применения экстракционной хроматографии. Такой вариант отделения и концентрирования следов особенно перспективен в сочетании с физическими и физико-химическими методами анализа, такими, как масс-опектроскопия, радиоактивационный анализ, атомная адсорбция, эмиссионная спектроскопия, спектрофотометрия, люминесценция и полярография. Это относится прежде всего к групповому концентрированию. Преимуществом метода экстракционной хроматографии является небольшой, как правило, объем раствора после реэкстракции примеси с колонки этот раствор можно непосредственно иопользовать для анализа. [c.420]

Сочетание высоких оптических характеристик, многофункциональности, надежности и умеренной стоимости делает приборы серии Helios идеальным выбором для большинства лабораторий, решающих задачи, связанные с регистрацией и обработкой спектров, количественным, многокомпонентным анализом и кинетическими исследованиями Высокое качество сделало спектрофотометры Helios стандартом для аналитических лабораторий спектрального анализа. [c.353]

Для количественного определения смеси антиоксидантов иеозона Д, 4010 КА и п-оксинеозона в сырых резиновых смесях и вулканизатах использовано сочетание тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Разделение ведут в тонком слое силикагеля КСК или окиси алюминия (ТУ 29В2-54) используют смесь растворителей бензол, ацетон, аммиак в соотношении (100 5 0,1) (или чистый растворитель-бензол). Относительная ошибка анализа смеси чистых антиоксидантов пс превышает 10%. [c.341]

Большинство лекарственных веществ поглощает в УФ-области спектра, что позволяет использовать для обнаружения УФ-детекторы. Чаще всего анализ ведут при 254 нм, несмотря на тот факт, что иногда удобнее работать при другой длине волны. Однако в этом случае пришлось бы пользоваться более дорогостоящим УФ-спектрофотометром. С другой стороны, при этом возрастает как чувствительность анализа, так и селективность обнаружения, что весьма важно при анализе биологического материала. Редко применяют флуорометрнческие детекторы (иногда в сочетании с реагентами, несущими флуоресцирующую группировку, например ДНС-С1). Известны также примеры использования дифференциальных рефрактометров, электрохимических детекторов, методов кулонометрии и масс-спектрометрии. Примеры использования скоростной хроматографии высокого давления для анализа отдельных типов лекарственных препаратов приведены в табл. 53.1. [c.367]

В настоящее время эти методы проверены и расширены определением платиновых металлов, по в сущности они остались такими, какими они были много лет назад — комплексом простых манипуляций в сочетании с тонким искз сством, основаннным на большой практике. Хотя эти методы еще широко применяют в рудном анализе, они частично заменены атомно-абсорбционной спектрофотометрией и нейтронно-активационным анализом. [c.38]

Кроме того, газовую хроматосрафию можно использовать в сочетании с ультрафиолетовой спектрофотометрией или колориметрией для анализа следов пестицидов. Так, Цвейг и др. [47] определяли количества нафталин-уксусной кислоты в картофеле для этого они метилировали экстракт диазометаном и затем разделяли его на высоковакуумной силиконовой смазке И фирмы Оош orпing Согр. при 220°. Фракции собирали втечение соответствующих периодов времени и количество метилового эфира определяли по поглощению в ультрафиолете при 281 или 224 ммк. Микроколичества 3-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты можно точно так же определить, улавливая фракции, диазотируя их и проводя реакцию сочетания с нафтилэтилдиамином [45]. Интенсивность красного окрашивания, возникающего при этом, определяется колориметрически. При такой работе газовая хроматография является как бы дальнейшим развитием процесса очистки улавливание фракций в течение определенного интервала времени дает уверенность в том, что измеряемый таким образом компонент будет действительно тем, который нас интересует. [c.580]

Фотолиз соединений в твердых средах при низких температурах требует использования реакционного сосуда, помещенного в сосуд Дьюара во избежание сильного теплоотвода, испарения, охлаждения и конденсации на стенках. В кювете, сконструированной Липшицем и Реннертом [68] (рис. 7-41), можно проводить фотолиз и спектральный анализ соединений в растворителе ЭПА (эфир, изопентан, этанол в отношениях 5 5 2, 3 3 5 и др.) или в других растворителях, образующих стекло при температуре жидкого азота (77,3° К). Кювету можно использовать при температуре жидкого азота в сочетании со спектрофотометром Бекмана DU или с другими спектрофотометрами. С помощью четырех плоских кварцевых окошек в стенках дьюара свет проходит через образец, который находится в спектрофотометрической кварцевой кювете толщиной 1 см. Верхняя и нижняя части сосуда Дьюара расположены выше и ниже видоизмененного отделения кюветы (длиной 10 см) спектрофотометра. Кювета, содержащая образец, и кювета сравнения укреплены на металлическом блоке внутри сосуда Дьюара. Передвижение кюветы с образцом и кюветы сравнения осуществляется вращением металлического блока (на рис. 7-41 не показано), который прикреплен к изолированной ручке, находящейся снаружи дьюара. Заполняя дьюар жидким азотом до уровня верхнего края кювет, можно получить стекло- [c.604]