Марганец методика

Аналогичная методика использована для отделения Fe, Al и Ti от Мп [22]. Различие лишь в том, что после титрования железа и титана в раствор вводят из- быток комплексона III, устанавливают pH 3,3—4,4, кипятят 1 — 2 мин и пропускают через колонку с темн же катионитами. В этих условиях марганец не образует комплексоната и сорбируется катионитом, а алюминнй в виде комплексоната проходит в фильтрат, где определяют его, как указано выше. Метод нспользован для анализа металлургических шлаков, марганцевых руд. [c.184]

Потенциометрическое титрование кобальта [120, 121] в рудах раствором феррицианида калия. Двухвалентный кобальт окисляется раствором феррицианида калия в щелочном растворе при этом титруется также марганец. В описываемой ниже методике сначала окисляют марганец перманганатом в кислом растворе, содержащем фторид натрия, до трехвалентного состояния, а затем в этом же растворе после прибавления гидроокиси аммония титруют кобальт. Трехвалентное железо маскируют прибавлением лимонной кислоты. [c.182]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Определение кобальта методом изотопного разбавления [1250]. Методика разработана для определения небольших количеств кобальта в сталях и никелевых сплавах. Сталь или никелевый сплав растворяют, как обычно, в азотной и соляной кислотах, прибавляют к полученному раствору соль Со ° с известной удельной активностью и при высоком содержании железа экстрагируют его диэтиловым эфиром в виде хлорида. Из раствора осаждают щелочью гидроокись кобальта, чем достигают отделение от хромата. Осадок растворяют в уксусной кислоте. При этом марганец остается в осадке в форме МпОг. [c.197]

У большинства биологически важных молекул неспаренные электроны отсутствуют. Однако при исследовании структуры молекул в определенные положения вводят стабильные радикалы или ионы редкоземельных элементов (спиновые метки) или же проводят замещение диамагнитных ионов, таких, например, как магний, на парамагнитные, такие, как марганец. Применение этих методик изложено в главе 2. Изменение значений времени релаксации за счет введения парамагнитных веществ составляет основу использования этих веществ в качестве контрастных средств в ЯМР-томографии (глава 4). [c.41]

Марганец определяют преимущественно объемными методами. Методика определения зависит от наличия хрома и его количества. Содержание марганца в ферросплавах контролируется по ГОСТ 2887-45. [c.322]

Для прямого анализа масел наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В работе [136] описана методика определения содержания фосфора в смазочных маслах. Диск диаметром 12,7 мм и толщиной 3,2 мм, изготовленный из высокопористого графита, вращают со скоростью 7,5 об/мин. Верхним электродом служит графитовый стержень диаметром 6,5 лж с концом, заточенным на полусферу. Для предотвращения загорания пробы анализ проводят в атмосфере азота, который подают под давлением 150 мм рт. ст. по трубке диаметром 6,3 жж к мелкопористому стеклянному диску диаметром 19 мм. Диск устанавливают сбоку от вращающегося электрода на расстоянии 19 мм (рис. 67) так, что аналитический промежуток, вращающийся электрод и поверхность пробы продуваются азотом. Источником возбуждения служит униполярная высоковольтная искра. Условия анализа следующие продолжительность обжига 15 сек, экспозиции 55 сек, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,05 мм. Внутренним стандартом служит марганец (0,1%), а буфером — литий (0,9%). Перед анализом 15 г пробы масла смешивают с Ъ мл раствора, содержащего 0,1% марганца и 0,9% лития. Оба элемента вводят в виде нафтенатов в газойлевую фракцию 260—370 °С. Подготовленную пробу выливают в фарфоровую лодочку. Установлено некоторое [c.164]

Методика предусматривает предварительное выделение примесей определяемых элементов. Марганец и медь выделяются методами осаждения на носителях, остальные примеси — хроматографическим методом. [c.307]

Полярографическое определение микроколичеств марганца в цинке с предварительным концентрированием его в виде амальгамы на стационарной ртутной капле или в виде металла на графитовом электроде невозможно, так как потенциал восстановления Мп (II) более электроотрицателен, чем потенциал восстановления основного компонента. Способ определения марганца, положенный в основу настоящей методики, состоит в том, что анализируемый раствор (pH 8—9), содержащий марганец в двухвалентном состоянии, подвергают электролизу при потенциале, соответствующем предельному диффузионному току окисления [c.375]

Некоторые элементы (марганец, кремний, ванадий, никель, хром, алюминий, титан, медь и др,) в случаях, когда не требуется высокая чувствительность, молено определять по методикам, применяемым для анализа стали обыкновенного качества и конструкционной стали (см. гл, III и IV), [c.124]

Применяя испаритель, удалось разработать методику анализа железа (в виде окиси) на содержание 23 примесей (алю ]и-нии, барий, бериллий, бор, вис.мут, индий, кадмий, калий, кальций, кре.мний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, сурьму, цинк, хром и др.) с чувствительностью определений 0,01—0,00001% [88]. [c.126]

По данной методике было проведено определение таллия в рудах и породах, содержащих марганец. Для сравнения пробы были одновременно проанализированы методом добавок и спектральным методом. Полученные результаты приведены в таблице. [c.191]

В 0,5 г образца обычным способом определяют потерю при прокаливании и кремнекислоту. В фильтрате аммиаком и бромной водой количественно осаждают железо, алюминий и марганец. Фильтрат доводят до объема 1 л и в аликвотных частях определяют 1) сумму Са титрованием комплексоном в присутствии эриохрома черного Т, 2) отдельно Са комплексометрическим титрованием в щелочной среде в присутствии мурексида в качестве индикатора. Автор в принципе придерживается уже известных методик. [c.72]

Разработаны методики атомно-абсорбционного определения микроэлементов в промышленных сточных водах до и после их очистки (цинк, медь, хром), а также в водных почвенных вытяжках (цинк, марганец, медь и кобальт). Проведение анализа указанных объектов по этим методикам повысило эффективность определения микроэлементов как по сравнению с атомной абсорбцией в пламени, так и по сравнению с методиками, используемыми на производстве. [c.210]

Аналогичным способом в рудах других цветных металлов и продуктах их переработки определяли свинец, никель, кобальт, марганец и другие металлы, методики определения которых отличались от описанной выше лишь некоторыми деталями в приемах разложения проб [87—89]. [c.207]

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Разработана методика полярографического определения микропримесей висмута, меди, свинца, кадмия, цинка с применением в качестве электролита 0,05 М H l-f-0,5 М КС1. Помимо указанных элементов может быть также определен и индий с чувствительностью I-IO" %. На фоне 0,05 М NHi l + 0,02 М (NH4)2Tart-1-0,2 М NHiOH с чувствительностью 2—5-10 % могут быть определены никель, кобальт и марганец. [c.199]

Сорбция марганца проводилась по той же методике, что и для никеля. Воздушно-сухой бумажный диск, содержащий сорбированный марганец, обрабатывали каплей ацетонового раствора формальдоксима и в смоченном состоянии вносили в пары аммиака до полного развития окраски (3 мин.). После высушивания измеряли коэффициент отражения и определяли концентрацию марганца аналогично тому, как это проводили для никеля. Зависимость функции /(/ ) от длины волны для формальдоксимата марганца на бумаге представлена на рис. 1, кривая 2. Максимум полосы поглощения лежит в области 450 ммк, поэтому градуировочный график для определения марганца (рис. 2, кривая 2) строили по отражению стандартных образцов при этой длине волны. Чувствительность метода составляла 0,01 мкг Мп в 10 мл. Воспроизводимость была такой же, как и для никеля. В случае марганца окрашенный комплекс нестабилен при длительном хранении, поэтому определения следует проводить сразу же после получения окраски. Железо и медь в количествах, в 100 раз превышающих содержание марганца, мешают определению марганца вследствие наложения полосы поглощения их комплекса с формальдоксимом на полосу поглощения формальдоксимата марганца. [c.355]

С относительной погрешностью 1—3% найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока (серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 10 нейтр/см -с или 1 ч потоком 10 нейтр/см -с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помоши 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферируюшие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. Показано, что предел обнаружения элементов может составлять, 10 % меди — 0,5, мышьяка — 0,1, брома— 10, никеля — 2, натрия — 0,3. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1,29 и 0,85 МэВ соответственно. Те же авторы [337] разработали методику нахождения алюминия, ванадия, марганца, цинка и меди в сырой нефти и ее золе. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции (л, р) А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0,51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа натрия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9% соответственно. Аналогичный способ использовали [347—349] для анализа на ванадий, натрий, алюминий, марганец в продуктах переработки нефти. [c.89]

Методом графического расчленения кривой временного спада интенсивности фотопиков от радионуклидов ванадия-52, никеля-65, натрия-24 в [354, 361] устанавливали их содержание в нефти, ее фракциях и золах. Учитывая мещающее влияние радиоизотопов магния-27, галлия-72, натрия-24, авторы [355] показали возможность обнаружения марганца и меди в нефти, ее фракциях и золах. Применяя аналогичный подход к проведению анализа, в [356—358] разработаны методики деления никеля, ванадия, марганца, меди, хрома, железа, хлора, натрия в нефтях и нефтепродуктах. Относительная погрешность анализа на алюминий и ванадий составила 15—18% хлора, марганца и натрия— 8—13%, а предел обнаружения для алюминия — 5-10 %, ванадия — 10 , хлора — 2-10 марганца — 5-10 , натрия — 10 . В [359, 360] наряду с освещением отдельных методических вопросов активационного анализа изложены некоторые результаты, представляющие интерес для нефтяной геологии и геохимии. В комплект измерительной аппаратуры входили 256-канальный амплитудный анализатор и сцинтилляционные детекто--ры двух типов УСД-1 с кристаллом Nal(Tl) 40X40 мм и двухкристальный датчик с Nal(Tl) 80X80 мм. В большинстве случаев количественно определяли натрий, медь, марганец, бром, мышьяк и кобальт. Для количественной интерпретации гамма-спектров использовали программу МНК-512 и ЭВМ типа М-20. Для измерения активности радионуклидов элементов мышьяка, кобальта, железа и цинка использовали спектрометр суммарных совпадений с дискриминатором. [c.90]

Количественное определение ванадия. В основу методики положен способ внутреннего стандарта [5], который позволяет учесть влияние химического состава, массы и качества поверхности излучателя на интенсивность Ка -лжшт ванадия. Элементом сравнения выбрали марганец = 0,21 нм). [c.78]

Комплексометртеское определение производится после отделения алюминия от сопутствующих элементов, для чего 20 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл горячей NaOH. После тщательного перемешивания и охлаждения раствор доводят водой до метки и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. В аликвотной части раствора определяют марганец по методике № 95. [c.210]

Весьма поучительным примером является разде.ление никеля (И), кобальта (И), железа (III) и цинка (И) по Краусу и Моору [67] этот пример необходимо изучить каждому, кто собирается работать в этой области. В основе методики лежит ступенчатое элюирование из сильноосповного анионита с помощью соляной кислоты. Перед началом опыта колонку с анионитом заполняют концентрированной (12 М) соляной кислотой затем вводят металлы в малом объеме (1 мл) концентрированного солянокислотното раствора. В этих условиях никель (II) не удерживается анионитом и немедленно проходит через колонку. Для удаления остатков никеля колонку промывают концентрированной кислотой. Затем элюируют кобальт (II) 4 М соляной кислотой. В этих условиях железо (III) и цинк (II) лишь немного перемещаются вниз по колонке. Третья стадия состоит в элюировании железа (III) 0,5 М кислотой. Затем в виде отдельной фракции элюируют цинк (И), для чего снижают концентрацию кислоты до 0,005 М. Подобрав подходящие условия, можно добиться количественного разделения всех ионов в растворе, содержащем, кроме перечисленных выше ионов, еще марганец (II) и медь (II) (рис. 10. 19). [c.207]

Марганец может быть определен в моче после экстракции его в МИБК в виде комплексного соединения с ПДКА. Методика экстракции излагается подробно в соответствующем разделе главы IV (стр. 101). В своей неопубликованной работе автор использовал метод добавок и количественно определял марганец, добавленный в мочу. Необходимо было скорректировать лишь небольшую погрешность, вызванную рассеянием света, для чего применялась не-абсорбируемая линия с длиной волны 2820 А. При использовании прибора модели 303 фирмы Perl in-Elmer этот метод позволяет получить предел обнаружения 0,002 мкг/мл. В случае содержания марганца в концентрациях, больших 0,02 мкг/мл, мочу подавали непосредственно в горелку. [c.162]

Катализ разложения перекиси водорода в присутствии марганца отличается значительной активностью и многократно подвергался изучению. Растворенный марганец в двухвалентном состоянии сам не активен [282], но он может функционировать как промотор других катализаторов, нанример меди [283]. Сообщалось также, что стехиометрическое восстановление перманганата (см. стр. 339) может сопровождаться гомогенным катализом разложения перекиси водорода. Однако эти работы были проведены при значительно более высоких значениях pH, чем значения, применяемые при обычной методике анализа. Фуэна [284] и Абель [285] приводят данные, доказывающие, что катализ инициируется перманганатом эти же данные приводятся также в обзоре Баксендейла [73]. [c.413]

Методика основана на том, что бронза марки БАЖМ в отличие от латуни и других бронз содержит марганец. [c.176]

Мы не можем касаться здесь аналитической техники определения кислорода. Из реагентов, применяемых для этих целей, можно назвать белый фосфор, органические поглотители кислорода (такие, как пирогаллол или лейкосоединения красителей), медь, гипосульфит натрия и хлористый хром. Для растворов самым распространенным является, повидимому, метод Винклера в нем кислород используется для освобождения эквивалентного количества хлора (через промежуточную систему двухлористый марганец — треххлористый марганец), который легко может быть определен путем титрования иодистым калием и тиосульфатом. Если для определения кислорода применяются пирогаллол или лейкосоединения красителей (белое индиго, лейкометиленовый синий), процесс освобождения кислорода может быть прослежен колориметрически или спектрофотометрически. Подобная же методика применима при превращении гемоглобина в оксигемоглобин такой метод определения кислорода был впервые введен при исследовании фотосинтеза Хоппе-Зейлером [5] и позже использован Хиллом [64, 74]. Для тех же целей Остергаут [23, 24] предложил использовать кровь краба, содержащую гемоцианин и синеющую в присутствии кислорода. [c.254]

Внимание исследователей привлекло низкое значение магнитного момента этого феррита. Поскольку марганец находится в двухвалентном состоянии (магнитный момент Мп +,. так же как и Ре +, равен 5 , в), то магнитный момент феррита при 0° К ожидается равным 5цв- В то же время магнитные измерения дают меньшую величину момента — от 4,5 до 4,8 лв- Одной из причин такого расхождения может служить наличие в феррите марганца двухвалентных ионов железа (и соответствующего-количества Мп ). Для проверки этой гипотезы была использована методика эффекта Мессбауэра, позволяющая различать ионы Ре + и Ре +. -Резонансный спектр феррита МпРе204 был снят при 7° К в продольном внешнем магнитном поле Но = 55кэ (рис. 3) [11]. Оказалось, что в спектре присутствуют только компоненты, соответствующие ионам Ре + в А- и В-подрешет-ках. Дополнительных пиков, принадлежащих ионам Ре +, обнаружено не было. [c.12]

Полярографическое определение цинка в присутствии железа проводят [43], используя индифферентный электролит, состоящий из 1М сульфосалицилата аммония и 6М КП40Н. При определении цинка в морской воде методом импульсной полярографии электролитом служит хлорид натрия, растворенный в воде. Для полярографического определения Мп(И) в сточных водах предложена методика [44], основанная на получении четырех полярограмм на фоне 10%-ного раствора Hз OONa в присутствии Мп(П). Марганец определяют с относительной ошибкой 4%. Метод АПН оказывается достаточно эффективным при определении следовых концентраций ( 10- молъ/л) ртути в воде [45]. Электролитическое, осаждение ртути на графитовом электроде может быть проведено при —0,7 в из воды, подкисленной до pH 1 азотной кислотой. В водах с содержанием солей менее Ъ г/л ошибка определения составляет 20%. Определению ртути не мешает серебро при концентрации меньше 1-10 г/мл. [c.160]

При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология