Введение в количественный анализ

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае пред-варительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вацества и [c.549]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

Вторым условием количественного анализа по хроматограммам является полное поступление в колонку всех компонентов введенной для анализа пробы и, следовательно, полное ее испарение. [c.129]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

В результате уровень подготовки учащихся сильно отстает от современного уровня науки. В некоторой степени это положение, возможно, будет исправлено введением спецкурсов, хотя, вероятно, главной задачей последних будет ознакомление только с аппаратурными методами, с методами автоматического контроля и т. п. Во всяком случае, несомненно, что положение с учебниками по количественному анализу обстоит значительно хуже, чем с учебниками по другим отраслям химии. После ознакомления с общим курсом неорганической, органической и физической химии, студент в состоянии понять основное содержание статей в соответствующих научных журналах. Однако после изучения общего курса количественного анализа студент совершенно не может понять даже, о чем идет речь в любом современном журнале по аналитической химии известно, что в этих журналах рассматриваются методы фотометрии, полярографии, хроматографии, комплексонометрии и др., о которых студент не имеет представления. Это положение, несомненно, должно быть исправлено, хотя бы в такой же степени, как это имеет место в других общих курсах химии. [c.7]

В пособии излагаются теория и методика качественного и количественного анализа и ряда физико-химических измерений (определение удельной поверхности адсорбентов, изотерм адсорбции н т. д.). Пособие содержит 35 лабораторных работ, сопровождающихся теоретическими введениями. [c.2]

При количественном ИК-анализе сополимеров с использованием сигналов от отдельных компонентов необходимо всегда иметь в виду, что положение полос и величина коэффициента поглощения существенно зависят от общего состава и микроструктуры полимера. В конкретных случаях необходимо поэтому выяснить, как этот факт сказывается на результатах анализа [55]. Перекрывающиеся или сильно искаженные полосы абсорбции пригодны для проведения количественного анализа только после предварительного )азделения их [56] или при введении соответствующих расчетных поправок 57]. [c.418]

В теории и технике проведения качественного и количественного эмиссионного анализа очень много общих вопросов. Многие из них уже были изучены, другие подробно рассматриваются в следующей главе, посвященной количественному анализу. Сейчас же нас будет интересовать главным образом чувствительность анализа, но и к этому вопросу еще придется вернуться при изучении методов введения вещества в источники света, которые очень важны и для качественного и для количественного анализа. [c.216]

При количественном анализе всегда стараются вводить анализируемую пробу в жидком или газообразном состоянии, так как это обеспечивает хорошую воспроизводимость толщины поглощающего слоя, однородное распределение веществ и малое рассеяние света. При введении пробы в виде порошка или прессованной пластинки очень трудно получить хорошую воспроизводимость. [c.333]

Для целей количественного анализа проводится предварительная калибровка, заключающаяся в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вещества и площадью или высотой пика на хроматограмме (обычно линейная зависимость). Для построения калибровочной кривой используют чистые индивидуальные вещества [10, 12, 13, 15, 18—20, 24—28]. [c.62]

Во второй книге ( Количественный анализ ) значительной переработке подверглись Введение и глава Весовой анализ . [c.11]

Количественный анализ состоит из следующих этапов 1) отбор и обработка проб 2) введение пробы в хроматографическую систему 3) хроматографирование 4) регистрация хроматограммы 5) обработка хроматограммы. [c.627]

Спектроскопию КР можно использовать как для качественного, так и для количественного анализа. Существует много различных методик количественного анализа. Основные трудности при измерениях спектров заключаются в необходимости предотвращения термического разложения образца, введения поправок на поглощение, которое наблюдается одновременно с рассеянием, уменьшения вероятности флуоресценции и фотолиза. [c.776]

Нельзя использовать в количественном анализе пики ложные или нечеткой формы, а также лики, время выхода которых близко к 1о, поскольку возможно недостаточное их разделение. Обычно используют пики со значением к >0,5. Наивысшая эффективность колонки достигается при введении 10- —10- г растворенного вещества на 1 г сорбента. При введении больших количеств образца зависимость высоты пика от нагрузки может оказаться нелинейной и потребоваться количественная оценка по площадям пиков. [c.175]

Несмотря на встречающиеся трудности, некоторые исследователи пытались провести количественный анализ массивных биологических материалов с использованием одной или более из трех процедур коррекции, которые были изложены. Однако неизбежная шероховатость поверхности образца, повышенная глубина проникновения пучка, низкое пространственное разрешение (5—10 мкм) и относительно низкая точность метода (10—20 /о) в сочетании с сомнительной справедливостью техники введения поправок для легких элементов в органической матрице приводят к тому, что обычный анализ массивных биологических материалов используется значительно реже других количественных методов, описываемых ниже. Единственным исключением может служить применение процедур при анализе замороженных в гидратированном состоянии тканей с использованием в качестве эталонов замороженных растворов солей. [c.76]

На рис. 8-13 приведены типичные хроматограммы бензина до и после введения в него смеси кислородсодержащих соединений. Как видно из приведенных хроматограмм, продолжительность анализа при наличии в смеси спиртов i — С4 и МТБЭ не превышает 15 мин. Бензиновая фракция не влияет на определение кислородсодержащих компонентов, как это наблюдается при анализе пробы бензина без обратной продувки (рис. 8-14). При проведении количественного анализа применяют метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используется третичный амиловый спирт (пик 10, рис. 8-13). В табл. 8-7 при- [c.113]

Монография посвящена рассмотрению существующих подходов к изучению принципов молекулярной структурной организации и механизма свертывания белка в нативную конформацию Книга состоит из введения и четырех частей В первой части изложена бифуркационная теория самосборки полипептидной цепи, физическая конформационная теория и метод априорного расчета пространственного строения белка по известной аминокислотной последовательности В других частях рассмотрены конформационные возможности простейших пептидов, сложных олигопептидов и белков Представлены результаты количественного анализа конформационных состояний большого числа пептидов и низкомолекулярных белков Изложен подход автора к решению обратной структурной задачи, позволяющей целенаправленно конструировать наборы искусственных аналогов, пространственное строение которых выборочно отвечает низкоэнергетическим, потенциально биологически активным конформациям природного пептида [c.4]

Наиболее ответственной операцией, определяющей точность количественного анализа, является дозирование в хроматографическую колонку газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой (жидкостью или твердым телом). Этот процесс во многом отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники и приемов, необходимость использования которых диктуется свойствами гетерогенной системы газ — конденсированная фаза. [c.74]

Количественный анализ такого режима смешения становится, как отмечает автор [29], невозможным. Тем не менее при введении упрощающих допущений, некоторые общие закономерности, полезные для ориентировки конструкторов и технологов, могут быть получены и для реального смесителя. [c.135]

Никотиновой кислоте, как i -пиридинкарбоновой кислоте, свойственно также образование нерастворимых комплексов с окисными солями меди. Учитывая количество меди, введенной в анализ (йодометрическим путем) и оставшейся в свободном состоянии, можно рассчитать количество ее, пошедшее на образование медного комплекса. Реакция протекает в стехиометрических отношениях и используется поэтому для количественного анализа. [c.160]

М. С. Цвет широко использовал хроматографический метод не только для разделения смеси и установления самого факта ее многокомпонентности, но и для количественного анализа, для чего он разбивал стеклянную колонку и разрезал столбик адсорбента на слои. Он предусматривал возможность введения в,смеси реперных компонентов для облегчения идентификации и отмечал, 470 хроматография пригодна и для разделения бесцветных веществ. Цвет использовал хроматографию как препаративный метод для получения отдельных соединений на колонках большого диаметра, он впервые использовал изменение свойств подвижной фазы — градиентное элюирование в ходе хроматографического процесса. Он отметил также необходимость спектрального исследования соединений в адсорбированном состоянии. [c.13]

Автор убежден, что построение таксономии опасностей также может привести к появлению в этой области новых подходов к задачам их описания, введения количественных характеристик и управления ими. Автор убежден также, что одно из наиболее существенных затруднений в обсуждении проблемы опасностей связано с отсутствием аналитического подхода. Ранее внимание читателя уже обращалось на трудности использования термина "риск" для обозначения ряда совершенно разных понятий. Кроме того, неспособность осознать, что опасности могут существовать во многих формах и проявлять свой (разрушительный) потенциал разнообразными способами, также приносит вред. Нам представляется важным рассматривать химические опасности как единую группу опасностей среди многих других групп. Хотя опасности и обсуждались в целом ряде работ, таких, как [Lowran e,1976 Rowe,1977 S S,1977 RS,1981 Griffiths,1981], ни в одной из них не было сделано попытки систематизации и классификации опасностей. По существу методология цитированных работ была такова, что изучались отдельные явления без попытки структурного анализа природы опасности этих явлений. Хотя автор не может указать на законченные примеры построения таксономий опасности, это не свидетельствует, конечно, о том, что вообще ничего не было сделано в данном направлении. Однако можно [c.54]

Растворимость осадков вследствие образования комплекса с избытком осадителя. Ряд осадков характеризуется способностью реагировать с избытком осадителя, образуя растворимые комплексные соединения. Так, например, хорошо известны свойства йодистого висмута или йодной ртути. Эти веш,ества мало растворимы в воде для йодистого висмута растворимость составляет около г-молей в 1 л, для йодной ртути соответственно 2Л0 г-молей в 1 л. Таким образом, растворимость этих осадков близка к растворимости, например, сернокислого свинца. Несмотря на довольно малую растворимость, осадки типа В1Лз или HgJ2 нельзя применять в количественном анализе для отделения соответствующих катионов. Содержание определяемого иона, например Н + или В1 " + заранее (перед анализом), конечно, неизвестно. Поэтому нельзя прибавить точно необходимое количество осадителя, в данном случае ионов йода. При введении же избытка осадителя такие осадки растворяются с образованием комплексных ионов HgJз или В Л . [c.45]

Пособие является практическим руководством к лабораторным занятиям по общей химии с элементами количественного анализа для студентов медицинских вузов. В пособии описаиы методика и техника выполнения лабораторных работ. Каждой лабораторной работе предшествует краткое введение, в котором рассматриваются теоретические основы применяемых методов измерения. Даются также указания по методам расчета и обработки экспериментальных данных. В конце каждой главы помещены вопросы и задачи. [c.2]

В литературе приводится много более детальных по сравнению со схемами (8.2) и (8.4) схем электроокнсления органических веществ. Однако количественный анализ таких схем [например, (8.3) и (8.5)] в настоящее время невозможен ввиду недостаточной информации о типах частиц, присутствующих на поверхности, о константах скоростей отдельных стадий и т. д. В ряде работ показана принципиальная возможность анализа кинетических закономерностей электроокисления простых кислородсодержащих органических веществ введением в кинетические соотношения наряду с общими заполнениями поверхности хемосорбированными частицами величин заполнений активными частицами. [c.275]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Образование малорастворимых соединений используют и в качественном, и в количественном анализе. Аналитическая избирательность некоторых реагентов связана с тем, что ОргАР образует малорастБоримый комплекс с одним или несколькими ионами металлов, в то время как его комплексы с другими металлами хорошо растворимы в воде. Изменить растворимость можно введением в молекулу ОргАР различных ФГ. Для увеличения растворимости в воде комплекса металла, не имеющего заряда, вводят в лиганд какую-либо ионизирующую группу, например сульфо- или карбоксильную группу. Заместитель, протонирую-щийся в кислой среде, увеличивает растворимость комплекса при низких значениях pH. [c.71]

В 1801 г. издан труд немецкого исс.тедовагеля В. А. Лампадиуса — Руководство по химическому анализу минеральных веществ . В 1821 г. в Германии опубликовано полное по тем временам руководство по аналитической химии — книга К. Пфаффа (1773—1852) Руководство по аналитической химии для химиков, государственных врачей, аптекарей, сельских хозяев и рудознатцев . С тех пор общие руководства по аналитической химии стали публиковаться систематически, особенно — в Германии. Это — получившие больш ю известность книги Руководство по аналитической химии (1829) Г. Розе (1795—1864), Руководство по качественному химическому анализу (1841) и Введение в количественный анализ (1846) К. Р. Фрезениуса (1818—1897), первое руководство по титриметрическому анализу К. Г. Шварца (1824— 1890) — О количественном анализе (1850), Учебник химико-аналитических методов титрования (ч. 1, 1855 г. ч. 2, 1856 г.) Ф. Мора (1806—1879), Научные основы аналитической химии (1894 ) В. Оствальда (1853—1932) и др. [c.33]

Основы гравиметрического анализа — исторически первого метода количественного химического анализа — сложились к середине XIX в. благодаря работам многих ученых, особенно англичанина Р. Бойля, щве-дов Т. У. Бергмана (1735—1784) и Й. Я. Берцелиуса (1779—1848), немцев М. Г. Клапрота (1743—1817), Г. Розе, К. Р. Фрезениуса. В уже упоминавшейся книге К. Р. Фрезениуса Введение в количественный анализ (1846) бьши охарактеризованы не только основные принципы, но и практические приемы гравиметрического метода, включая важнейший из них — операцию взвешивания на аналитических весах, которые применял еще Р. Бойль в середине XVII в. Ко времени К. Р. Фрезениуса погрешность взвешивания на аналитических весах (до 0,0001 г) была уже практически та же, что и ошибка взвешивания на современных аналитических весах повседневного использования ( 0,0002 г). [c.38]

Другой пример. В ходе количественного определения какого-либо компонента будем последовательно уменьшать порцию анализируемого вещества в несколько раз. Рано или поздно наступит такой момент, когда мы не только не сможем с достаточной надежностью оценить хотя бы приблизительно количество определяемого вещества, но и потеряем возможность уверенно отличить видимый рез ультат анализа от результата, полученного при анализе холостой пробы. Количественная оценка содержания компонента станет двузначной, т. е. и качественной, поскольку перед аналитиком возникает вопрос содержится или нет искомое вещество в анализируемом образце. То же происходит, когда необходимо оценить предел обнаружения. И в этом случае качественная оценка в двоичной шкале есть — нет требует введения количественных критериев (о пределе обнаружения — см. 10 и 15 гл. 111). [c.17]

Наличие неорерывного излучения играет важную роль в определении минимально обнаружимого уровня для данного элемента, так как непрерывный спектр образует фон, на котором должны быть измерены сигналы характеристического излучения. Поэтому обычно непрерывное излучение рассматривается как помеха. Однако следует отметить, что, согласно уравнению (3.27), непрерывный спектр содержит информацию о среднем атомном номере (а следовательно, и о составе) образца. Так, области с различными 2 в образце будут испускать на всех энергиях различную интенсивность непрерывного излучения. Этот факт может оказаться полезным при анализе объекта и стать основой для некоторых схем введения поправок при количественном анализе, в частности биологических объектов и частиц (см. гл. 7). [c.69]

Рентгеновский микроанализ применялся для исследования очень малых объемов жидкости, полученной микропункцией из тканей и помещенной либо на отполированную поверхность бериллия, либо на тонкую пленку-подложку и затем высушенную в замороженном состоянии. В недавно опубликованных работах [206, 207] приводятся детали метода и процедура количественного расчета, связанная с ним. Обычно при количественных расчетах не возникает проблем, поскольку физические и химические свойства высушенных мофильной сушкой жидких образцов и эталона достаточно близки, поэтому необходимость введения поправок отпадает. Калибровочные кривые эталонов обычно представляют собой графики зависимости скорости счета инте11сив юсти характеристической рентгеновской линии от концентрации и в исследуемом диапазоне концентраций являются неизменяющимися прямыми линиями. Все, что должен сделать исследователь,— это сравнить скорости счета характеристического рентгеновского излучения от образца и эталона н по калибровочным кривым определить концентрацию. Присутствие малых количеств органического материала, такого, как протеин, может сказаться на результатах количественного анализа. Протеин может влиять на точность воспроизведения микрокапель, на процесс формирования кристаллов льда при при- [c.86]

Недорогие ИК-спектрометры с монохроматорами используют для рутинного качественного анализа. Они работают на основе метода нулевого оптического сигнала. При этом мощность луча сравнения регулируется в соответствии с пропусканием образца. Это достигаётся путем введения гребневидного ослабителя на пути луча сравнения. Всякий раз, когда возникает разница между интенсивностями луча сравнения и луча, попадающего на образец, движение ослабителя компенсирует эту разницу, при этом движется перо самописца. К сожалению, неизбежно происходит некоторая перекомпенсация (особенно для резких пиков) и недокомпенсация. Поэтому этот способ не рекомендуется использовать для количественного анализа в том случае, если требуется высокая точность. [c.172]

Камьяновым В. Ф., Большаковым Г. Ф. и др. сделаны выводы о том, что углубление структурно-группового анализа высокомолекулярных соединений нефти путем увеличения количества вычисляемых параметров на базе одних и тех же исходных экспериментальных данных неминуемо создает необходимость введения новых допущений, повышающих условность получаемых детальных характеристик и степень абстрагирования, удаления от получаемого объекта. Благие намерения разработчиков детализированных схем ИСА пока явно опережают реальные возможности современных методов количественного анализа. Лучше меньше формально рассчитанных структурньгх деталей, но лучше, вьппе степень их обоснованности, их соответствия природе исследуемых веществ . [c.43]

Кроме того, на воспроизводимость результатов сильно влияет количество вводимой пробы. Рис. 34 показывает воспризводимость системы и точность количественного анализа в зависимости от количества введенной пробы. В этом ряду измерений каждый из 12 анализов был проведен при различных концентрациях пробы, и определялись площади пиков. Для каждой новой концентрации пробы разделительный буфер в сосуде обновлялся. Статистическая обработка отчетливо показала, что при концентрации, которая превышает границу обнаружения от 20 до 50 раз, интегрирование пиков приводит к хорошим результатам. Воспроизводимость находится в пределах от 2 до 3%. Ошибка очень быстро возрастает до 7% при интегрировании вблизи границы обнаружения. В этом случае эффективность, а поэтому и возможности разделения соседних пиков улучшаются. Эффективность падает с увеличением коцентрации, и при перегрузке системы (при использовании пробы с концентрацией 100 мМ) значение Н составляет 140 мкм. [c.46]

Оптимальное проведение анализа при введении пробы с делением потока характеризуется понятием "линейности". Линейность — это линейная зависимость сигнала системы от концентрации или количества введенного вещества (в данном диапазоне концентраций или количеств веществ). Желательно, чтобы такое соотношение. выполнялось при проведении количественного анализа. По определению Эттре [II], критерий линейности предполагает следующее [c.94]

В этой связи при количественном анализе расчет ведут чаще по отношению площадей характеристических пиков к площади стандартного пика. Это позволяет исключить из расчетов массу навески и уменьшить влияние факторов, В качестве внешнего стандарта применяют н-нонан для внутреннего стандарта, как правило, в образец вводят известное количество определенного полимера, который должен давать при пиролизе в основном только одно соединение. В качестве таких полимеров используют полистирол и полиметилметакрилат и выделяющийся мономер принимают за стандарт. Внутренним стандартом может быть также бензол, образующийся при пиролизе многих полимеров. Однако при введении внутреннего стандарта увеличивается продолжительность анализа и появляется опасность перекрывания характерисгических пиков пиками стандарта. [c.76]

Если ввод пробы в насадочную колонку не вызывает каких-либо трудностей, то с капиллярными колонками дело обстоит иначе, поскольку в этом случае приходится иметь дело с намного меньщим количеством вещества. Ввести малое точно определенное количество пробы в капиллярную колонку можно путем расщепления потока, т. е. направляя в колонку лищь определенную часть пробы. Это один из способов ввода пробы в капиллярную колонку. Количество пробы, поступающей в этом случае в колонку, определяется отношением расщепления, которое обычно находится в пределах 1/20—1/200. Поскольку расщепление потока вызывает определенную дискриминацию в отношении высококипящих компонентов, то этот метод не вполне пригоден для количественного анализа. В то же время следует помнить, что для определения энантиомерного состава с применением хиральных неподвижных фаз пригоден любой способ введения пробы. По совершенно очевидным причинам отношение площадей пиков энантиомеров не зависит от экспериментальных условий. [c.53]