Определение содержания нитрита в растворе

Полярографический анализ позволяет быстро количественно определять малые концентрации растворенного вещества. Сущность метода заключается в том, что испытуемый раствор подвергается электролизу при этом измеряется зависимость между силой тока и напряжением. Восстановление или окисление веществ производится при помощи капельного ртутного электрода. Так, определение содержания нитрила акриловой кислоты [c.482]

Для приготовления стандартной шкалы в конические колбы вносят определенные количества стандартного раствора динила так, чтобы содержание (в мкг) динила составляло 0 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 5,0. Затем объем растворов доводят нитрующей смесью до 5 мл и далее обрабатывают аналогично пробам, включая процесс окисления. В качестве контрольной пробы обрабатывают 5 мл чистой нитрующей смеси. [c.58]

Стандартный раствор хлорбензола. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 8,5 мл нитрующей смеси и взвешивают. Затем вводят одну каплю хлорбензола и снова взвешивают. Раствор оставляют на 2—3 ч для нитрования, а затем доводят объем водой до метки, перемешивают и вычисляют содержание хлорбензола в 1 мл раствора. Из полученного основного раствора готовят раствор с содержанием хлорбензола 0,01 мг/мл. Для этого в коническую колбу, содержащую 5 мл нейтрализованной нитрующей смеси, вносят определенное количество основного раствора и нейтрализуют осторожно аммиаком до нейтральной реакции. Этот раствор переносят в мерную колбу и доводят до метки нейтрализованной нитрующей смесью. [c.86]

Наиболее подходящим методом определения содержания NOg в природных водах является колориметрический метод Грисса, отличающийся большой чувствительностью. Этот метод основан на образовании азокрасок при взаимодействии в кислой среде нитрит-ионов и ароматических аминов. При определении пользуются раствором, содержащим сульфаниловую кислоту, а-нафтиламин и уксусную кислоту (реактив на нитриты). Этот раствор дает с нитрит-ионами розовую азокраску. [c.123]

Содержание нитрит-иона определяют следующим образом. Отмерить в цилиндр 100 мл исследуемой воды и прибавить 5 мл реактива на нитриты. В другой цилиндр отмерить определенный объем рабочего стандартного раствора, содержащего [c.123]

Определение нитро-группы. В реакционную колбу точно отвешивают 3—8 мг образца, что соответствует. содержанию нитро-функ-дии около 0,05 мг-экв (примечание 1), добавляют 4 мл 95%-ного этилового спирта и размешивают с помощью магнитной мешалки до полного растворения навески. Прибор собирают, как показано на рис. 8.12. В реакционную колбу с раствором образца приливают 7 мл раствора ацетата натрия и продувают колбу азотом в течение 5 мин со скоростью 20 мл/мин. Затем приливают раствор хлорида титана(III) до появления темно-фиолетового окрашивания. Через [c.538]

Для определения содержания азота, связанного в нитрите натрия, наливают при помощи пипетки в коническую колбу 10 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, приливают 10 мл 25%-ного растюра серной кислоты и титруют из бюретки раствором пробы, взятым из мерной колбы, до обесцвечивания перманганата. [c.55]

Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Мешающие вещества. Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитро-циклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. Введение в исследуемый раствор сульфата гидроксиламина устраняет появление окраски от гидроксиламина. [c.407]

При нитровании сульфокислот для определения конца реакции пробу нитромассы восстанавливают цинком и, титруя раствором нитрита натрия, находят количество образовавшегося амина. Через определенное время эту пробу повторяют. Если содержание амина в первой и второй пробах будет одинаковым, реакцию можно считать законченной. Если в результате нитрования получаются жидкие (нитробензол, нитротолуол и др.) или твердые (динитробензол, 1-нитронафталин) нитропродукты, не растворимые в нитрующем агенте, конец реакции определяют соответственно по удельному весу или температуре застывания выделенного из нитромассы продукта. [c.66]

Удобным методом непрямого определения содержания ингибитора является использование ультрафиолетовой спектроскопии водных растворов ингибиторов, которую можно применить практически к любому водорастворимому ингибитору атмосферной коррозии металлов, имеющему максимум поглощения в ультрафиолетовой области спектра [104]. На рис. 27 и в табл. 32 приведены результаты спектрофотометрировання водных экстрактов антикоррозионных бумаг, полученных с использованием ингибиторов на основе бензойной, нитро- и динитробензойных кислот, которые можно использовать для практического определения содержания указанных ингибиторов в упаковочном материале 1 — раствор циклогексиламина, 3,5-динитробензойно-кислого 2—2,4-динитробензой нокислого 3 — бензойнокислого 4 — п-нитробензойно-кислого 5 — м-нитробензойнокислого 6 — о-нитробензойнокислого 7 — раствор дициклогексиламина 3,5-динитробензойнокислого 8 — 2,4-динитробензойнокислого 9 — бензойнокислого 10 — о-нитробензойнокислого [c.136]

Ход определения. Анализируемую пробу разбавляют так, чтобы ее концентрация оказалась в указанных выше пределах, желательно около 0,1 мг/л. К 100 мл полученного раствора приливают 2 мл буферного раствора и переносят в редуктор, предварительно вылив из него избыток воды так, чтобы уровень опустился до слоя амальгамы. Пропускают анализируемый раствор через редуктор со скоростью 4 мл/мин. Первые 40 мл прошедшего через редуктор раствора отбрасывают, здтем собирают 50 мл и определяют в них содержание нитрит-ионов, как описано в разд. 17. [c.77]

Определение содержания N0 можно производить и при помощи лаборатории Резникова. Исследуемую воду налить в пробирку до метки 5 мл и прибавить на кончике стеклянной лопаточки сухой реактив на нитрит (смесь а-нафтиламина, сульфаниловой кислоты и виннокаменной кислоты). Раствор взболтать и.спустя 5 мин. колориметрировать, рассматривая содержимое пробирки сверху или сбоку. При рассматривании сбоку результат, полученный путем сравнения окраски раствора с эталонами щкалы, нужно утроить. Если окраска при рассматривании сбоку оказалась ярче крайнего эталона, записать результат NO > 1,5 мг1л. [c.124]

Кулоиометрическое восстановление нитро-функции. Элерс и Сиз и Крузе описали электрометрическое определение нитро-групп. Образец растворяют в метаноле, содержащем хлорид лития или четвертичный хлористый алкиламмоний, и через раствор пропускают электрический ток постоянного напряжения. Мерой содержания нитро-функции является число потребленных кулонов электрического тока [c.280]

Полярографирование ж-динитробензола может быть применено для определения содержания бензола в смесях с толуолом и ксилолом. Для этого смесь нитруют до перевода бензола в динитробензол. Нитросоединения толуола и ксилола окисляют до соответствующих кислот. Последние отделяют экстракцией петролейным эфиром, а динитробензол полярографируют в 50%-ном растворе этилового спирта, содержащем 0,2 г метола 4-6,3 г На ЗОз (безводного) и 1,26 г КаСОд (безводного) в 100 мл для подавления максимума добавляют бромтимоловый синий. Этим методом бензол определяют в воздухе (см. стр. 427) и в биологических жид-костях ч [c.474]

Метод определения содержания КаКОд изложен в разделе Анализ нитрит-нитратного раствора (стр. 13). [c.22]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Кипячение с обратным холодильником древесной муки со смесью ацетилацетона с диоксаном в поисутствии соляной кислоты по методу Зейферта [196] также позволяет получить очень чистый препарат целлюлозы. Массовая доля целлюлозы, определенная ио этому методу, примерно на 10 % ниже, чем при определении по Кюршнеру и Хофферу, но воспроизводимость лучше 112]. Альфа-целлюлоза с высоким выходом получается при обработке древесины растворами хлора, диоксида азота или диоксида серы в ди-метилсульфоксиде (ДМСО) [40]. Можно также определять целлюлозу прямым способом — обработкой древесины нитрующими смесями, какие используются при получении нитратов целлюлозы для вискозиметрического определения СП [213, 221]. По выходу нитрата целлюлозы можно рассчитать содержание целлюлозы или же определить его на основании анализа сахаров после гидролиза денитрованной целлюлозы. [c.29]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

Для определения алюминия и железа(П1) в их смесях одну аликвотную часть анализируемого раствора титруют в присутствии тионина (pH = 3,7) 0,01 М раствором циклогександиамин-М,М,Ы, Ы -тетрауксусной кислоты до исчезновения окраски индикатора, как описано выше (см. рис. 8). Количество израсходованного комплексона соответствует суммарному содержанию алюминия и железа. Затем повторяют титрование с другой аликвотной частью анализируемого раствора в тех же условиях, но предварительно добавив избыток нитрилтриуксусной кгс-лоты (2—6 мл 0,2 М. раствора). В этом случае нитрилтриуксусная кислота образует комплексы с алюминием и железом(П1), но избыток ее при pH =3,7 не взаимодействует с тионином. Циклoгeк aндиaмин-N,N,N, N -тетрауксусная кислота при добавлении вытесняет нитрил-триуксусную кислоту только из ее комплекса с железом, в то время как комплекс с алюминием практически не изменяется. Поэтому после окончания титрования же-леза(П1) в реакционной смеси появляется избыток цик-логександиамин-Н,М,Ы, Н -тетрауксусной кислоты, ко- [c.39]

Интервал определяемых концентраций NO3 составляет Ю — 10 Л-i. Определению не мешают умеренные содержания С1 , SOl, РОГ и СОз", мешает нитрит, но его влияние можно устранить описанными ранее приемами. Электрод не чувствителен к катионам. Наибольшие помехи оказывают ионы Г, СЮз и СЮ. В литературе имеются противоречивые сведения об избирательности ионоселективных электродов. Часто не учитывают ионные равновесия. Например, указана неверная селективность относительно ионов НСОз, ol" и РО 4", поскольку не учитывают их гидролиз S водном растворе, который приводит к образованию ОН -ионов. Избирательность ионоселективных электродов обсуждена в работе [107]. [c.134]

Разработан высокоизбирательным метод определения хлора, основанный на реакции окислительного синтеза [193]. Механизм реакции заключается в образовании хинонхлоримина при действии хлора на анилин и последующем сочетании его с фенолом с образованием индофенола. Нижний предел определяемой концентрации составляет 1 мкг хлора. Определению не мешают такие окислители, как Jg, HgOg, Вгз (влияние Big устраняется образованием трибромфенола), а также обычно присутствующие в воде Fe(HI), МнОа, нитрит-ионы, хлорамины. Для определения хлора при содержании ниже 1 мкг/мл предложен метод концентрирования экстракцией хлора хлороформом. После реэкстракции раствором NaOH хлор определяют описанным выше способом. Метод применен для определения хлора в хлорированной воде. [c.67]

Под действием УФ-облучения ионы СГ взаимодействуют с 2-(5-нитро-2-фурил)-бензотиазолом в среде 60%-ного раствора Н2804 с образованием 2-(5-хлор-2-фурил)-бензотиазола, обладающего интенсивной фиолетовой флюоресценцией, которую измеряют при длинах волн возбуждения и испускания 375 и 422 нм соответственно [997]. Содержание иона СГ находят по калибровочному графику, который линеен в интервале концентраций 0,1 —10 мкг/мл. Определению 0,5—5 мкг/мл хлорид-иона не мешают 10—100-кратные количества ионов 2п 11), Со(П), Mg(II) Ка(1), К(1), N0 , то , НаРО , В4О7 и Метод может быть использован для определения ионов СГ в водопроводной воде [c.80]

Отрицательное влияние воды может быть показано на примере определения ароматических углеводородов, и в частности бензола, при поглощении ароматических веществ нитросмесью. В этом случае при нагревании отобранной пробы бензол реагирует в безводной среде с нитрующим агентом, образуя динитробензол, по количеству которого судят в дальнейшем о содержании бензола в пробе. Наличие в пробе даже незначительных количеств влаги (она может попасть в пробу из воздуха) способствует неполноте реакции нитрования. При определении стирола бумажнохроматографическим методом, основанным на образовании ртутьорганического производного при концентрировании его из воздуха в спиртовый раствор ацетата ртути, наличие следовых количеств влаги приводит к образованию двух ртутьпроизводных (эфира и спирта), которые на хроматограмме разделяются с различными значениями Rf [16]. Образование двух производных вносит неточность в последующее количественное определение стирола. [c.24]

Определение нитрогруппы не вызывает затруднений. Было определено [36, стр. 36] содержание примеси нитрофлуорес-цеина в аминофлуоресцеине в 0,1 н. растворе NaOH в качестве индифферентного электролита, в котором нитро- и амино-флуоресцеин хорошо растворимы. Интересно поведение самого флуоресцеина при восстановлении его на ртутном капельном электроде [73]. Полярограмма флуоресцеина (наличие карбонильной группы) при pH 2—1,85 соответствует восстановлению с присоединением двух электронов. При pH 6,5 в растворе присутствует лактонная форма, при pH больше 9,5— хиноидная форма. При pH 6,5—9,5 в растворе существуют обе формы, которые восстанавливаются различно лактонная образует одну волну, хиноидная — две волны. Однако при значении pH выше 10,5 на полярограмме имеется одна волна флуоресцеина, так как вторая волна совпадает с волной разряда фона. Это значение pH и было нами использовано для разработки аналитического метода определения нитрофлу- [c.94]

Полисульфид натрия готовят, добавляя при 100—110° С в раствор сернистого натрия рассчитанное количество серы. Приготовленный раствор передают в варочный котел, туда же загружают исходное ароматическое нитро- или аминосоединение, нагревают до кипения и размешивают в течение определенного времени. Время варки плава для разных сернистых красителей колеблется от 1 ч до 2 суток, температура — от 105 до 120° С. В процессе варки ароматическое соединение осерняется и образуется краситель. Процесс осернения контролируют по уменьшению содержания ароматического соединения и по нарастанию красящей способности плава. Одновременно контролируют содержание полисульфида. В течение всего процесса варки в реакционной массе должен быть избыток полисульфида. Во время варки плав упаривается и становится густым и вязким. По окончании варки краситель передают на дальнейшую переработку — разварку, выделение, фильтрацию. Иногда плав после окончания варки и анализа сливают в барабаны и выпускают как готовый краситель без дополнительной обработки. [c.273]

Колориметрическое определение 1,2-бис-(2-хлорэтил-тио)-этана (сеск.вииприта) при совместном присутствии с ипритом Способ удобен для определения полуторного иприта сесквииприта) в смеси с ипритом. Содержание суммы ипритов предварительно колориметрически определяют при помощи 4-(га-нитро-бензил)-пиридина. Для этого спиртовой раствор смеси ОВ нагревают 15 мин при 70 °С с 4-(л-нитробензил)-пиридином. В качестве основания добавляют пиперидин (см. раздел 5.3.2.2). При этом образуется окрашенное в фиолетовый цвет соединение [c.83]

Колориметрическое определение хлорпикрина по образующемуся нитриту. Образующийся при восстановлении хлорпикрина (см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. Для этой же цели может быть использован предложенный Браттоном и Маршаллом модифицированный реагент Грисса, состоящий из сульфаниламида и гидрохлорида N-(l-нaфтил)-этилeндиaминa В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изопропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. После прибавления солянокислого раствора сульфаниламида, раствора гидрохлорида л -фенилендиамина и концентрированного едкого натра колориметрируют перещедщий в слой спирта краситель (красный стрептоцид) [c.123]

Изменение концентрации кислорода в период времени между отбором пробы и выпадением осадка гидроокисей марганца может быть вызвано повышением температуры пробы воды, химическим или биохимическим потреблением кислорода или его образованием. Поэтому пробы воды после отбора немедленно фиксируют (добавляют сульфат марганца и щелочь). Для определения кислорода в сточной воде, очищаемой в аэротенках, активный ил консервируют раствором сулемы и сернокислой меди и после оседания ила впределяют кислород в декантате. При содержании в сточной воде не более 0,1 мг ]Ч/л в виде нитрит-ионов и 10 мг/л Ре2(304)з арименяют для определения кислорода метод Винклера при со- [c.68]

Раздельное определение фенола и п-грег-бутилфенола при совместном присутствии в сточных водах основано на том, что обра зующийся при азосочетании п-грег-бутилфенола с диазо-л-нитро-анилином азокраситель в отличие от фенола нерастворим и выпадает в осадок либо образует взвесь и растворяется только при добавлении щелочи. Определение может быть проведено при содержании фенола, незначительно превышающем содержание п-трет-бутилфенола. Измеряют суммарную оптическую плотность окрасок азокрасителей, образующихся при азосочетании фенола и л-грег-бутилфенола после добавления диазо-и-нитроанилина. Оптическую плотность, обусловленную наличием фенола, измеряют [c.429]