Определение количества железа в растворе хлорида железа

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)g] нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (необходимый для нейтрализации объем раствора щелочи находят титрованием этим раствором другой порции анализируемой сточной воды с индикатором метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа (III), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 3 см, и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, в котором дистиллированную воду обрабатывают таким же количеством раствора хлорида железа (III). (Если проба содержит более чем пятикратное по отношению к содержанию [Fe( N)el количество роданидов, их столько же вводят в холостой опыт.) Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красными светофильтрами >.=610 ммк). [c.115]

Диспергирование вещества до коллоидного состояния осуществляют химическими и механическими методами. К химическим методам диспергирования относится пептизация. Например, свежеприготовленный осадок гидроксида железа переходит в золь при обработке большим количеством чистой воды, при добавлении раствора хлорида железа определенной концентра- [c.153]

Проведение определения. К раствору алюминия и трехвалентного железа прибавляют известное количество 0,1 М раствора комплексона и кислотность раствора доводят до pH 5 прибавлением ацетата аммония. Избыток комплексона титруют 0,1 М раствором хлорида железа. По израсходованному количеству его рассчитывают содержание алюминия и железа. После титрования раствор количественно переносят в коническую колбу с пришлифованной пробкой, затем прибавляют известное количество хлорида железа и подкисляют соляной кислотой до pH 2. Через 30 мин. после того, как пройдет обмен комплексоната алюминия на комплексонат железа, определяют избыток железа иодометрически. Убыль трехвалентного железа равна содержанию алюминия. [c.84]

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 10—100 мл прибавляют из микробюретки различные количества стандартного раствора хлорида железа (111), добавляют сульфосалициловую кислоту и аммиак в том же количестве, что и при определении железа в анализируемом образце. Окрашенные растворы переносят последовательно в кювету и измеряют оптическую плотность раствора. По полученным результатам строят кривую зависимости оптической плотности от содержания железа. Так как реактивы могут содержать примесь железа, то следует проводить холостое определение, начиная с момента разложения навески. [c.128]

При оптимальных условиях определения кальция чувствительную реакцию с хлорфосфоназо П1 дают РЬ, Си, Со, Ni, d, Zn, Sr, Ва. Равные количества железа снижают оптическую плотность раствора [344, 631]. Определению не мешают щелочные металлы, 50-кратный избыток Mo(VI) и W(VI), 10-кратные количества магния и 5-кратный избыток марганца [344, 631, 632, 904]. Для повышения избирательности реакции используют комплексон П1, что дает возможность определять кальций в присутствии многих элементов (табл. 10) [66]. Допустимая концентрация солей (на примере хлорида натрия) равна 0,2 г/5 мл раствора [66, 344]. Введение комплексона 1П не устраняет влияния Sr и Ва. [c.94]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Ход определения. Анализируемую воду, содержащую в 5 мл от 0,01 до 0,16 мг гидрохинона, помещают в градуированную пробирку емкостью 20 мл, снабженную притертой пробкой. К нейтральной пробе (если надо, ее предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество кислоты или щелочи титрованием другой порции пробы того же объема) прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 0,004 М раствора хлорида железа (III), 0,5 мл раствора фенантролина и разбавляют водой до 20 мл. Через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного оранжево-красного раствора в кювете с расстоянием между стенками 2 см при длине волны света 508 ммк по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с дистиллированной водой и всеми перечисленными реактивами. [c.242]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, подучившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СК) ] и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (II), мышьяк (III) и значительные количества железа (III). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие условия температура раствора должна быть не выше 25 С раствор должен содержать 20—25 мл концентрированного раствора аммиака и не менее 5 з хлорида аммония в 100 мл следует добавлять iQ мл 30%-ного раствора лимонной кислоты или цитрата аммония содержание кобальта не должно превышать 0,05 г в 150—180 мл] концентрация применяемого титрованного раствора гексацианоферрата (III) калия должна быть не ниже 0,05 М. Кроме указанного выше обратного титрования, применяется и прямое титрование раствором Ks[Fe(GN)e]. [c.477]

Большие количества железа (П1) мешают определению фосфора. Если определение проводят в растворе хлорной кислоты при отсутствии хлорид- и сульфат-ионов, то железо (П1) не окрашивает раствора и не мешает определению. Такие условия и создаются после кипячения пробы в среде концентрированной хлорной кислоты. Если концентрация кислоты (даже хлорной кислоты) в растворе недостаточна, то повышение температуры может привести к гидролизу ионов Fe +, что может оказаться источником большой ошибки. Железо (III) можно связать в комплекс прибавлением фторид-ионов, а избыток последних (также мешающих определению) можно устранить прибавлением борной кислоты. [c.1091]

Определение подлинности. Небольшое количество мази. обрабатывают горячей водой, в фильтрате определяют борную кислоту реакцией на пламя и салициловую — с раствором хлорида железа (И1) или с реактивом Марки. [c.305]

Для определения меди [95] раствор сульфата или хлорида меди прибавляют к избытку раствора сульфата двухвалентного хрома при комнатной температуре. Выделившуюся металлическую медь отфильтровывают и прибавляют к ней избыток раствора сульфата трехвалентного железа при комнатной температуре, образовавшиеся ионы двухвалентного железа оттитровывают 0,05 N раствором перманганата и таким путем находят количество меди. Метод позволяет быстро определять медь в сплавах в присутствии Ре, А1, Сг, 2п, Мп, N1, Со. Должны отсутствовать Ag, РЬ, 5п и В1. Мышьяк не восстанавливается в слабокислом растворе. [c.35]

Ход определения. Смешивают 0,5 г измельченной пробы с трехкратным количеством прокаленного песка, смесь помещают в сухой стакан, который накрывают стекловолокном или стеклянной ватой. Стакан осторожно нагревают (при деполимеризации полимера выделяется мономер, пары которого конденсируются на стекловолокне). После деполимеризации пробы стекловолокно помещают в чистый стакан, приливают 1 мл спиртового раствора едкого натра и 1 мл свежеприготовленного раствора гидроксиламина, смесь перемешивают и выливают в 100 мл воды, затем осторожно подкисляют серной кислотой и прибавляют несколько капель раствора хлорида железа (III). Если в пробе присутствовал [c.82]

Определение общего количества азота можно осуществить путем восстановления нитрата активными металлами (сплавом Деварда, состоящим из 45%Al + 50% u + 5%Zn и др.) или раствором хлорида железа (II). [c.149]

Выполнение определения. Для анализа используют поглотительную пипетку (см. рис. 171, стр. 779), применяемую при определении окислов азота. Пипетку наполняют газом, содержащим цианистый водород. В воронку пипетки вводят 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра, который впускают в пипетку, предварительно охладив ее для создания разрежения. При встряхивании пипетки цианистый водород поглощается раствором едкого натра. Затем выпускают раствор из пипетки через двухходовый кран в маленькую коническую колбу, ополаскивают поглотительную пипетку небольшим количеством воды, прибавляют к раствору приблизительно 1 мл 1 %-ного раствора тетратионата натрия и несколько капель 10%-ного раствора аммиака. Раствор нагревают 5 мин на водяной бане при 50—55° С, затем охлаждает его и прибавляют к нему 2 Л1л 4 н раствора азотной кислоты и 3 капли 1 н. раствора хлорида железа (И1) Появляющуюся красную окраску роданида железа (III) сравнивают фотометрически с окраской растворов с известным содержанием рода нида 1 мл 0,1 н. раствора роданида калия соответствует 2,21 мл циани стого водорода. [c.790]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Для определения урана (IV) титрованием бихрэм иом -алия может бы ь рекомендована следующая методика (81. К 300 мл анализируемого раствора, содержащего до 300 лг урана, добавляют серную кислоту до общей ее концентрации в рас tBOpe в пределах 1,5—2Л/и 20 мл 4%-ного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 15 мл смеси (2 1) фосфорной и серной кислот, 8 капель 0,01 Мраствора дифениламинсульфоната натрия и медленно титруют 0,027Л раствором бихро-мата калия при постоянном перемешивании до тех пор, пока чистая зеленая ок- раска титруемого раствора не перейдет в серо-зеленую. После этого раствор бихромата калия прибавляют очень медленно, каждый раз по одной капле, до тех лор, пока не появится пурпурный или фиолетово-гол бой оттенок. При этом небольшое количество бихромата калия расходуется на окисление самого индикатора. Это нужно иметь в виду при титровании малых количеств урана и вносить соответствующую поправку в результат титрования. Однако, когда титр раствора бихромата устанавливают по раствору с известным содержанием урана (IV), 10 необходимость в такой поправке отпадает. [c.91]

Ход определения. Содержимое фильтра растворяют в метиловом спирте и фильтруют. Отбирают 1,5 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и пробирку помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 50—55Х. Затем в пробирку вносят 0,2 мл раствора гидроксиламингидрохлорида, 0,6 мл раствора NaOH и оставляют на 15 мин.. Путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина устанавливают количество 4 н. раствора НС1, необходимое для нейтрализации щелочи. Затем в анализируемую пробу вносят избыток кислоты до растворения осадка, 1 мл этилового спирта, 0,1 мл раствора НС1 и взбалтывают. После этого добавляют 1,5 мл раствора хлорида железа и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 н.м. Содержание нафтената калия находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную щкалу. Для этого в ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор нафтената калия в метиловом спирте с содержанием от 0,05 до 1 мг с интервалами в 50 и 100 мкг. Растворы доводят метиловым спиртом до 1,5 мл и далее ведут обработку, как при анализе проб. [c.128]

Пробу анализируемой сточной воды, содержащую от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)e] и [Fe( N)e] , помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи или кислоты, как в методе А , и разбавляют дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают содержимое колбы, прибавляют 1 мл раствора хлорида железа (III) (см. метод А ) и 1 мл раствора, сульфата железа (II) (см. метод Б ), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, как в методе А , но при этом в раствор холостого опыта вводят 1 мл растворов Fe lg и FeS04- Поскольку интенсивность окраски берлинской лазури и турнбулевой сини от равных количество ионов [Ее(СЫ)б1 и [Fe( N)g] практически одинакова, результат определения может быть найден по кривой для определения гексацианоферратов (II) или покривей для определения гексацианоферратов (III). [c.116]

Для определения количества железа добавляют 25 мл раствора хлорида алюминия (8 г AI I3 6Н2О в 100 мл дистиллированной воды) вместе с кристаллическим бикарбонатом натрия для подавления окисления и титруют стандартным тиосульфатом. 1 мл стандартного раствора тиосульфата эквивалентен 5,585 мг железа. [c.129]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРЕ ХЛОРИДА ЖЕЛЕЗА РеС1з [c.214]

Колорископическ.ие определения. Собирают поршневое приспособление. Во влажную камеру на держателе помещают два микрососуда и один микроконус диаметром около 1,5 мм, а также сосуд диаметром около 0,5 мм. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. На покровное стекло на крышку камеры ставят колорископический капилляр. Один сосуд диаметром 1,5 мм наполняют 1,5 М раствором роданида калия, другой — 0,1 н. раствором азотной кислоты. Сосуд диаметром 0,5 мм наполняют раствором хлорида железа (концентрация железа 0,1 нг/нл). Затем в микроконус пипеткой переносят отмеренные при отборе из сосудов количества растворов азотной кислоты и хлорида железа перемешивают раствор в микроконусе кончиком пипетки и, ополоснув пипетку несколько раз дистиллированной водой, добавляют пипеткой в микроконус отмеренное количество раствора роданида калия. Азотную кислоту берут в таком количестве, чтобы концентрация ее в конечном объеме раствора была не менее 0,05 н. раствора роданида калия добавляют столько, чтобы его концентрация в конечном растворе была около 0,3 М. Приготовленный раствор йереносят в колорископический капилляр и наблюдают в микроскоп его розовую окраску. [c.44]

Отбирают порцию пробы, содержащую от 0,025 до 0,6 мг [Ре (СМ)б] - и [Ре (СЫ)б) -ионов, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи или кислоты, как при определении гексацианоферратов, и разбавляют дистиллированной водой до метки. Перемешав содержимое колбы, прибавляют 1 мл раствора хлорида железа(1И) [см. определение гекса-цианоферратов(П1)1 и 1 мл раствора сульфата железа(П) [см. определение гексацианоферратов(1П) ], снова перемешивакэт и оставляют на 3 ч. Определяют оптическую плотность, как в первом методе, но при этом в холостой раствор вводят по 1 мл растворов РеС1з и РеЗО. Поскольку интенсивность окраски берлинской лазури и турнбулевой сини от равных количеств [Ре (СНб)] "-и [Ре(СЫ)б ионов практически одинакова, результат определения может быть найден с достаточной точностью по кривым для определения гекса-цианоферратов(П) или гексацианоферратов(1П). [c.226]

В некоторых пылях содержится заметное количество хлоридов. При анализе таких пылей нельзя определять металлический цинк по содержанию металлического серебра, выделяющегося при цементации, так как в нерастворимом остатке будет и хлорид серебра, и результат определения металлического цинка в этом случае будет выше истинного. Поэтому при анализе таких пылей металлический цинк надо определять прямым методом, т. е. определить содержание цинка в фильтрате после обработки нитратом серебра. Можно также обработать остаток раствором сульфата железа (III), оттитровать образовавшееся железо (И), эквивалентное содержанию выделившегося серебра, а затем рассчитать содержание ме-талического цинка в пробе. В этом случае, понятно, нерастворимый остаток нельзя использовать для определения других форм цинка. [c.112]

Анализ пылей можно проводить по сокращенной схеме, т. е. после извлечения соединений семивалентного рения раствором ЭДТА, а дисульфида — щелочным раствором перекиси водорода, в остатке определять двуокись рения. Извлекать из остатка двуокись раствором хлорида железа при малом общем содержании рения нецелесообразно, тем более, что определение малых количеств рения в присутствии большого количества посторонних солей затруднительно и может привести к большой ошибке. Понятно, что при таком способе в нерастворимом остатке могут быть и другие, нерастворимые в рекомендуемых растворителях, соединения рения (если таковые имеются в пыли). Поэтому рений, определенный в остатке, нельзя, строго говоря, считать рением двуокиси. При анализе пылей с большим содержанием рения (десятые доли процента) следует, конечно, применять полную схему анализа (схема 37). [c.212]

Хлорная кислота, 70—72 и-ная (пл. 1,67—1,70). Хлорная кислота такой концентрации имеется в продаже, и ее также можно приготовить в лаборатории из перхлората аммония О применении ее было сказано следующее Следует обратить внимание на некоторые ценные свойства этой кислоты. Она не ядовита, не взрывчата и вполне устойчива (в отличие от безводной хлорной кислоты). Свое окислительное действие она, как правило, проявляет только при температурах, близких к точке кипения (203°), а так как последняя лежит очень высоко, тс хлорная кис. юта может вытеснить соляную, плавиковую, азотную и другие летучие кислоты из их солей. Большая часть солей хлорной кислоты легко растворима не только в воде, но и в таких органических растворителях, как спирт или ацетон. Соли хлорной кислоты очень хороши для различного рода электрохимических работ, так как они не восстанавливаются при злeктpoлизe Хлорная кислота—прекрасный реактив для применения в ацидиметрии ее титрованные растворы очень устойчивы и особенно удобны в тех случаях, когда требуется нелетучая кислота, а серная кислота почему-либо неприменима. Ее можно применять взамен серной кислоты при выполнении перманганатометрических определений. Выпаривание раствора хлорида железа (П1) с хлорной кислотой до полного удаления хло-рид-ионов не сопровождается образованием труднорастворимых основных солей, как это имеет место при применении серной кислоты, и остаток легко растворяется в небольшом количестве воды . [c.60]

Некоторые исследователи отмечали, что в присутствии небольших количеств железа (или меди) при определении молибдена при помощи хлорида олова(П) и роданида увеличивается интенсивность окраски. Это верно при применении как смешивающихся, так и полностью или частично не смешивающихся с водой растворителей. Показано что при экстракции изоамиловым спиртом для получения практически полной окраски при содержании 10, 20 и ЗОуМо минимальное количество железа должно составлять 6, 12 и 18у Ре соответственно. Другими словами, для получения максимальной интенсивности окраски нужно, чтобы количество присутствующего железа было пропорционально содержанию молибдена и эквивалентно ему, т. е. на 1 г-ат молибдена должен приходиться 1 г-ат железа. Влияние железа объясняют тем, что в отсутствие железа образуется соединение Мо [Мо -0(СЫ5)5 1з, а в присутствии его—Ре [Мо 0 ( N5)5], в котором часть молекулы, заключенная в скобки, обусловливает окраску соединения. Это предположение основано на том, что интенсивность окраски раствора молибдена составляет примерно 65% от интенсивности окраски раствора, содержащего то же количество молибдена, но в присутствии эквивалентного ему количества железа. Кривые светопоглощения одинаковы. Другие авторы предполагают, что повышение интенсивности окраски вызвано влиянием железа (или меди) на процесс восстановления молибдена хлоридом олова (II), который в отсутствие других (в том числе и указанных) металлов, как уже говорилось выше, но-видимому, восстанавливается до Мо (V) и Мо [c.579]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология