Определение железа в растворе хлорида железа

Остаток после извлечения свободных окислов, металлического мышьяка, арсенатов цинка и свинца обрабатывают 50 мл 2%-ного раствора едкого кали или натра. Остаток отфильтровывают, промывают пять—шесть раз 2%-ным раствором едкого кали или натра, затем два—три раза водой и сохраняют для дальнейшего анализа. К фильтрату прибавляют 10 мл азотной кислоты, нагревают до 80—90 °С, приливают 20 мл 10%-ного раствора хлорида железа (III) и разбор аммиака до резкого запаха. Продолжают анализ, как описано при определении мышьяка арсената свинца. [c.123]

Колориметрическое определение. Колориметрическое определение основано на образовании красной окраски при действии на салициловую кислоту раствора хлорида железа (III). В каждых 100 мл испытуемого раствора должно содержаться не больше 1 мг салициловой кислоты. Наиболее правильные соотношения реактивов 2 капли 0,33 М раствора хлорида железа (III) и I мл 4,0 н. раствора уксусной кислоты на 100 жл раствора салициловой кислоты [119]. Другим автором рекомендуется применять 50 мл раствора салициловой кислоты и 2 жл раствора, приготовленного из 54 мг шестиводного хлорида железа (III) и 10 мл уксусной кислоты в 100 мл воды [120]. [c.254]

Диспергирование вещества до коллоидного состояния осуществляют химическими и механическими методами. К химическим методам диспергирования относится пептизация. Например, свежеприготовленный осадок гидроксида железа переходит в золь при обработке большим количеством чистой воды, при добавлении раствора хлорида железа определенной концентра- [c.153]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок листа в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90°С. Нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлорида железа (III) (65 г/л) [c.323]

Определение содержания рения по реакции с роданидом. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 25 мл вводят соответственно от 5 до 25 мкг рения (с интервалом 5 мкг). В колбы добавляют по 10 мл соляной кислоты. Разбавляют растворы до 20 мл модой и затем вводят 1 мл раствора хлорида железа, 2 мл раствора роданида аммония (калия), 1 мл раствора хлорида олова (35 г/100 мл). Объемы растворов до метки доводят водой и через 30 мин измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (>и=430 нм) в кювете толщиной слоя 50 мм. [c.188]

Для качественного определения используют реакцию с водным раствором сульфата меди (зеленое окрашивание) и с раствором хлорида железа(П1) (фиолетовое окрашивание, переходящее после добавления ацетата натрия в бурое). [c.158]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Раствор из поглотительного прибора переносят в мерную колбу на 10 мл или в пробирку с меткой 10 мл с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл раствора п-аминодиметиланилина, 0,5 мл раствора хлорида железа(И1) и через 10 мин доливают водой до метки. Затем через 10 мин раствор переводят в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность при длине волны 665 нм и толщине слоя 2 см, по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и в аналогичных условиях. Содержание сероводорода находят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов в пределах 1—5 мкг в 10 мл. [c.288]

Ход определения. 1. Осаждение. В чистый химический стакан возьмите для анализа немного раствора хлорида железа(П1). Подкислите его 3—5 мл 2н. азотной кислоты и осторожно нагревайте, не допуская кипения. К горячему раствору прибавляйте по каплям раст- [c.218]

Ход определения. Перед анализом анионит переводят в С1 -форму. Для этого через колонку пропускают 1,5—2-кратный объем (относительно объема анионита) 2,5 н. раствора НС1 со скоростью 0,5 мл мин, затем с такой же скоростью 1,5—2-кратный объем 8 н. раствора НС1. Готовят анализируемую смесь из растворов солей в любых сочетаниях и соотношениях. Например, 1 мл 0,1 н. раствора нитрата хрома, 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорида железа, 2 мл 0,1 -н. раствора нитрата кобальта, 1 мл 0, н. раствора хлорида цинка и т. п. Полученную смесь переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают досуха. Приливают 5—10 мл соляной кислоты пл. 1,19 и снова упаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды для удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют 20—30 мл 8 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор фильтруют через хроматографи- [c.336]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)g] нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (необходимый для нейтрализации объем раствора щелочи находят титрованием этим раствором другой порции анализируемой сточной воды с индикатором метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа (III), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 3 см, и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, в котором дистиллированную воду обрабатывают таким же количеством раствора хлорида железа (III). (Если проба содержит более чем пятикратное по отношению к содержанию [Fe( N)el количество роданидов, их столько же вводят в холостой опыт.) Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красными светофильтрами >.=610 ммк). [c.115]

Ход определения. Анализируемую воду, содержащую в 5 мл от 0,01 до 0,16 мг гидрохинона, помещают в градуированную пробирку емкостью 20 мл, снабженную притертой пробкой. К нейтральной пробе (если надо, ее предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество кислоты или щелочи титрованием другой порции пробы того же объема) прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 0,004 М раствора хлорида железа (III), 0,5 мл раствора фенантролина и разбавляют водой до 20 мл. Через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного оранжево-красного раствора в кювете с расстоянием между стенками 2 см при длине волны света 508 ммк по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с дистиллированной водой и всеми перечисленными реактивами. [c.242]

Более сложный смешанный растворитель, состоящий из 85% МЭК, 13,5% этанола, 1% концентрированной хлороводородной кислоты и 0,5% воды, используют при пламенном атомно-абсорбционном определении продуктов износа в дизельном масле. Эталоны готовят, растворяя хлориды железа и меди в смешанном растворителе и добавляя 5% свежего масла. Исследуемые пробы масла разбавляют смешанным растворителем в соотношении 1 20 [203]. [c.102]

Пробу работавшего дизельного масла разбавляют в соотношении 1 20 смешанным растворителем, состоящим из 85% метилгексилкетона, 13,5% этанола, 1% концентрированной хлороводородной кислоты и 0,5% воды. После тщательного перемешивания пробу выдерживают не менее 3 ч и анализируют. Для приготовления эталонов растворяют хлорид железа (П1) и хлорид меди(II) в смешанном растворителе. В эталоны вводят 5% свежего масла. Использованы воздушно-ацетиленовое пламя и стандартная трехщелевая горелка. Аналитические линии Fe 248,33 нм и Си 324,75 нм. При работе на СФМ Перкин-Элмер , модель 303 чувствительность определения составляет 0,07 мкг/мл для железа и 0,045 мкг/мл для меди, В диапазоне концентраций 1—100 мкг/г коэффициент вариации не превышает 2%. Результаты, полученные описанным методом и методом эмиссионной спектроскопии, полностью совпадают. При применении метилгексилкетона в качестве растворителя получаются заниженные результаты по меди на 8—54%, по железу на 12—62% [203]. [c.204]

Введение гидроксильной группы в бензольное кольцо сдвигает полосы поглощения в УФ-спектрах в длинноволновую область и усиливает их фенол поглощает в области 210,5 (е 6200) и 270 (е 1450) нм. Исследовано влияние заместителей и растворителя на положение этих максимумов [9а]. В основной среде для растворов фенолов отмечен батохромный сдвиг подобный сдвиг оказывается полезным для установления фенольной структуры и применяется при анализе [96]. Ряд реакций фенолов используют для получения продуктов, поглощающих в видимой области они могут применяться для качественного определения фенолов, а в некоторых случаях и для количественного анализа. Так, фенол окрашивает нейтральный раствор хлорида железа(И1) в зеленовато-голубой цвет (красно-фиолетовый с фенолами, содержащими орто-карбонильную группу), а раствор нитрата ртути в азотной кислоте — в красный цвет (проба Миллона). Для фенолов, не содержащих заместителей в /гара-положении, применяют реагент Гиббса (2,б-дихлорхинон-4-хлоримин). Для количественных определений можно использовать сочетание с ионами диазония и реакцию с антипирином подробности можно почерпнуть в работах Файгля [10а] и Цвейга [106]. [c.180]

При определении обменных оснований в почвах применяют следующий ход анализа. Навеску почвы 10 г выщелачивают 200 мл 1,0 н. раствора ацетата аммония (pH 7). Вытяжку выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток озоляют при 550° С в течение 30 мин. Золу растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты при нагревании в течение 30 мин на водяной бане и нейтрализуют раствором аммиака (индикатор — метиловый красный). Для осаждения фосфатов к раствору, перенесенному в стакан емкостью 200 мл, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (П1), содержащего 100 мг железа в 1 мл раствора, если нужно, упаривают раствор до объема 30 мл, прибавляют 1 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака и 2 мл насыщенной бромной воды для окисления марганца, выпадающего в осадок одновременно с фосфатами. Раствор отфильтровывают, промывая осадок 2%-ным раствором хлорида аммония. Полученный раствор упаривают до объема 20 мл, прибавляют 10 жл концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха для разложения хлорида аммония, добавляют 5 мл соляной кислоты (1 1) и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор отфильтровывают через небольшой фильтр при отсасывании и фотометрируют. [c.245]

Хлорная кислота, 70—72 и-ная (пл. 1,67—1,70). Хлорная кислота такой концентрации имеется в продаже, и ее также можно приготовить в лаборатории из перхлората аммония О применении ее было сказано следующее Следует обратить внимание на некоторые ценные свойства этой кислоты. Она не ядовита, не взрывчата и вполне устойчива (в отличие от безводной хлорной кислоты). Свое окислительное действие она, как правило, проявляет только при температурах, близких к точке кипения (203°), а так как последняя лежит очень высоко, тс хлорная кис. юта может вытеснить соляную, плавиковую, азотную и другие летучие кислоты из их солей. Большая часть солей хлорной кислоты легко растворима не только в воде, но и в таких органических растворителях, как спирт или ацетон. Соли хлорной кислоты очень хороши для различного рода электрохимических работ, так как они не восстанавливаются при злeктpoлизe Хлорная кислота—прекрасный реактив для применения в ацидиметрии ее титрованные растворы очень устойчивы и особенно удобны в тех случаях, когда требуется нелетучая кислота, а серная кислота почему-либо неприменима. Ее можно применять взамен серной кислоты при выполнении перманганатометрических определений. Выпаривание раствора хлорида железа (П1) с хлорной кислотой до полного удаления хло-рид-ионов не сопровождается образованием труднорастворимых основных солей, как это имеет место при применении серной кислоты, и остаток легко растворяется в небольшом количестве воды . [c.60]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Часто продукт коагуляции гидрофобных золей — осадок, илн ко-агель, — может быть вновь переведен во взвешенное состояние путем обработки его определенным электролитом. Так, скоагулиро-ванный золь гидроксида железа можно вновь вернуть в исходное состояние, если осадок Ре(ОН)з обработать водным раствором хлорида железа. Процесс перехода осадка во взвешенное состояние-под влиянием внешних факторов получил название пептизации. Этот процесс противоположен коагуляции, потому его называют также декоагуляцией. [c.375]

Кроме общих реакций, присущих всем тетрациклинам (реакция с раствором хлорида железа (III), разложение щелочами, образование азокрасителя), отличить их друг от друга можно по различному окрашиванию при действии концентрированной серной кислоты. При этом образуются ангидротетрациклины, окрашенные для каждого тетрациклина в определенный цвет, например, в случае окситетрациклина образуется пурпурнокрасное окрашивание, а в случае тетрациклина — фиолетовое (ГФ X). [c.436]

Для определения урана (IV) титрованием бихрэм иом -алия может бы ь рекомендована следующая методика (81. К 300 мл анализируемого раствора, содержащего до 300 лг урана, добавляют серную кислоту до общей ее концентрации в рас tBOpe в пределах 1,5—2Л/и 20 мл 4%-ного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 15 мл смеси (2 1) фосфорной и серной кислот, 8 капель 0,01 Мраствора дифениламинсульфоната натрия и медленно титруют 0,027Л раствором бихро-мата калия при постоянном перемешивании до тех пор, пока чистая зеленая ок- раска титруемого раствора не перейдет в серо-зеленую. После этого раствор бихромата калия прибавляют очень медленно, каждый раз по одной капле, до тех лор, пока не появится пурпурный или фиолетово-гол бой оттенок. При этом небольшое количество бихромата калия расходуется на окисление самого индикатора. Это нужно иметь в виду при титровании малых количеств урана и вносить соответствующую поправку в результат титрования. Однако, когда титр раствора бихромата устанавливают по раствору с известным содержанием урана (IV), 10 необходимость в такой поправке отпадает. [c.91]

Содержание растворителя и воды. Высушивают около 0,5 г испытуемого вещества 4 ч при 130 °С и определяют потерю массы. Взвешивают 0,3 г высушенного материала и определяют содержание воды методом А, описанным в разделе Определение воды методом Карла Фишера (т. 1, с. 155), используя в качестве растворителя ттиридин Р сумма потери массы и содержания воды (оба показателя в мг/г) не менее 115 и не более 145 мг/г. Колхицеин. Растворяют 0,050 г испытуемого вещестеа в 4 мл воды, добавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (25 г/л) ИР, разводят до 6 мл водой и перемешивают при сравнении, как описано в разделе Окраска жидкостей (т. 1, с. 57), окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного цветового раствора, полученного при перемешивании 2 мл окрашенного раствора железа ИР, 1 мл окрашенного раствора кобальта ИР, 2 мл окрашенного раствора меди ИР и 0,70 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР. [c.93]

Другим реактивом, особенно рекомендуемым в последние годы, является ЭДТА или комплексон П1. Известно несколько вариантов этого титрования. Например, применено обратное титрование избытка комплексона П1 раствором хлорида железа (III) с платиновым электродом, без наложения напряжения при потенциале Нас. КЭ. Этот метод может быть использован для определения алюминия в присутствии магния, так как при pH 5, при котором рекомендуется титровать, константы нестойкости обоих комплексо-натов сильно отличаются друг от друга. [c.174]

Ход определения. Содержимое фильтра растворяют в метиловом спирте и фильтруют. Отбирают 1,5 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и пробирку помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 50—55Х. Затем в пробирку вносят 0,2 мл раствора гидроксиламингидрохлорида, 0,6 мл раствора NaOH и оставляют на 15 мин.. Путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина устанавливают количество 4 н. раствора НС1, необходимое для нейтрализации щелочи. Затем в анализируемую пробу вносят избыток кислоты до растворения осадка, 1 мл этилового спирта, 0,1 мл раствора НС1 и взбалтывают. После этого добавляют 1,5 мл раствора хлорида железа и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 н.м. Содержание нафтената калия находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную щкалу. Для этого в ряд колориметрических пробирок вносят стандартный раствор нафтената калия в метиловом спирте с содержанием от 0,05 до 1 мг с интервалами в 50 и 100 мкг. Растворы доводят метиловым спиртом до 1,5 мл и далее ведут обработку, как при анализе проб. [c.128]

Основной раствор роданида, 1 мл которого содержит 1 мг NS (1,673 г роданида калия растворяют в мерной колбе на 1 л и доводят объем до метки) свежеприготовленный рабочий раствор, 1 мл которого содержит Imkt NS (1 мл основного раствора разбавляют водой до объема 1 л) другие реактивы, применяемые при определении цианидов колориметрическим методом (см. пп. 5.1.4.2 и 5.1.4.3) 0,1%-ный раствор хлорида железа (1П) 1%-ный раствор формальдегида [c.416]

Если определение проводится барбитуратным вариантом метода, то перед добавлением хлорамина Т в анализируемый раствор вводят 0,2 мл раствора хлорида железа (III). [c.112]

Пробу анализируемой сточной воды, содержащую от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)e] и [Fe( N)e] , помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи или кислоты, как в методе А , и разбавляют дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают содержимое колбы, прибавляют 1 мл раствора хлорида железа (III) (см. метод А ) и 1 мл раствора, сульфата железа (II) (см. метод Б ), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, как в методе А , но при этом в раствор холостого опыта вводят 1 мл растворов Fe lg и FeS04- Поскольку интенсивность окраски берлинской лазури и турнбулевой сини от равных количество ионов [Ее(СЫ)б1 и [Fe( N)g] практически одинакова, результат определения может быть найден по кривой для определения гексацианоферратов (II) или покривей для определения гексацианоферратов (III). [c.116]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]