Хроматографические методы хроматография газов

Хроматографическим методом (хроматографией) называют метод разделения, при котором компоненты смеси распределяются между неподвижным слоем твердого поглотителя и потоком газа или раствора. [c.137]

Для установления химического строения выделенных индивидуальных полисахаридов используется ряд химических методов, основанных на реакциях деструкции с изучением ее продую-ов метилирование с последующим гидролизом периодатное окисление частичный кислотный гидролиз контролируемый ацетолиз ферментативный гидролиз щелочная деполимеризация. Для разделения и идентификации продуктов деструкции используют хроматографические методы (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и газо-жидкостная), в том числе в комбинации с масс-спектроскопией и др. [c.282]

Наиболее удобным и практически важным хроматографическим методом является газо-жидкостная хроматография. [c.524]

Большим достижением в этой области явилась разработка метода газо-жидкостной хроматографии (Джемс, Мартин) [152, 153]. Этот метод отличается тем, что вместо таких адсорбентов, как силикагель или уголь, применяют более или менее инертный измельченный материал (кизельгур, диатомовы кирпич и др.), пропитанный растворителем. Поверхность частиц такого материала покрыта тончайшим слоем растворителя. В зависимости от характера анализируемой смеси и задач анализа применяются разнообразные растворители парафиновые и силиконовые масла, диметилформамид, фталаты и др. Во всем остальном это такая же методика, как и ири других хроматографических методах (применение газа-носителя, датчика по теплопроводности или по теплоте сожжения и т. п.). [c.258]

Рассмотрим теперь причины, от которых зависит точность анализов хроматографов с детектором дифференциального типа, в частности с детектором от теплопроводности. Погрешности, возникающие при хроматографическом методе анализа газов, зависят прежде всего от того, применяется ли при расшифровке хроматограмм метод нормировки или какой-либо способ калибровки по эталонным [c.55]

В 1962 г. Жуховицкий и Туркельтауб разработали методы вакантохроматографии и ступенчатой хроматографии. Первый метод основан на применении вместо газа-носителя исследуемой пробы, а вместо пробы — инертного газа второй связан с применением в проявительной хроматографии больших проб. Дальнейшие исследования привели к созданию оригинального комплекса хроматографических методов — хроматографии без газа-носителя. [c.12]

Одним из перспективных методов разделения и анализа компонентов смесей является метод хроматографии газо-жидкостная хроматография для газообразных и жидких легколетучих образцов, бумажная хроматография для твердых и жидких труднолетучих веществ. Хроматографические методы позволяют не только провести эффективное разделение смеси, но и (при использовании методики двойного детектирования) дают возможность быстро определить удельную активность и радиохимический выход отдельных продуктов. Эти методы позволяют также оценить радиохимическую чистоту меченых препаратов. [c.532]

При хроматографическом методе анализа газов возникает необходимость изучения и подбора сорбентов в случае газо-адсорбционной я растворителей в случае газо-жидкостной распределительной хроматографии [Л. 3, 4]. [c.61]

В исследованиях с многокомпонентными смесями для анализа растворившегося в газе вещества удобно применять хроматографический метод. Можно непосредственно соединить хроматограф с сосудом высокого давления или отбирать пробы в пробоотборники и затем вводить их в хроматограф. [c.29]

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Установка для определения поверхности хроматографическим методом (рис. 130) состоит из системы очистки газов, дозировочных устройств, адсорберов и измерительной части (хроматографа). [c.299]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Неаналитическому применению газо-жидкостной хроматографии посвящен ряд монографий и обзоров. Здесь рассмотрим лишь некоторые применения хроматографического метода. [c.209]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

Распределительная хроматография является одной из разновидностей хроматографического метода — метода разделения смесей веществ при прохождении раствора или газа через колонну с зерненным адсорбентом. [c.152]

Динамическую сорбцию в хроматографических методах осуществляют двумя способами непрерывно пропускают через слой сорбента раствор разделяемых веществ или вводят в начальную часть слоя разделяемую смесь, а затем пропускают через него растворитель или инертный газ для того, чтобы протащить разделяемые вещества. Первый способ называется фронтальной хроматографией, второй — элютивной. [c.72]

Теория равновесной хроматографии. Количественные соотношения, рассматриваемые этой теорией, применимы как для жидкостной, так и для газовой хроматографии. Они могут использоваться, если происходит адсорбция на твердом адсорбенте или в очень тонком слое жидкости, нанесенном на поверхность твердого тела (эта разновидность хроматографического метода называется распределительной хроматографией), и в других случаях. Основное условие, при котором выполняется эта теория,— высокая скорость достижения равновесного отношения концентраций в фазах. Это условие выполняется, если сорбция протекает очень быстро или растворитель (инертный газ в случае газовой хроматографии) пропускается через слой сорбента медленно. Т( [c.73]

Применение газа в качестве подвижной фазы обусловливает особое положение метода газовой хроматографии среди других хроматографических методов. С применением газа связаны такие преимущества метода газовой хроматографии, как быстрота проведения анализа, четкость разделения (последнее обусловлено небольшим сопротивлением, оказываемым сорбентом колонны потоку газа). [c.361]

Анализируемая проба проходит через разделительную колонку в виде газа или паров. Поэтому температура, как рабочий параметр процесса, играет в газовой хроматографии большую роль, чем в других хроматографических методах. Но, с другой стороны, этот факт ограничивает область применения газовой хроматографии метод газовой хроматографии можно применять для анализа только тех веществ, испарение которых можно провести воспроизводимо. [c.361]

В отличие от других хроматографических методов газовую хроматографию проводят почти исключительно на приборах, выпускаемых промышленностью. Для простоты рассмотрим основные части установки для проведения газовой хроматографии в виде блок-схемы (рис. 7.13). При помощи определенного устройства устанавливается необходимая скорость газа-носителя. Перед входом в верхнюю часть колонки пробу дозируют, если необходимо [c.363]

В монографии (1-е изд.— 1973 г.) рассматриваются адсорбционные и хроматографические методы исследования хи-мин поверхности н структуры твердых тел. Подробно описаны статические н газохроматографические способы получения изотерм адсорбции газов н паров, определения теплот адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем, структурных характеристик твердых тел, спектроскопические методы исследования химической природы поверхности, методы изучения адсорбции из бинарных и многокомпонентных растворов и их применение в жидкостной молекулярной хроматографии. В приложении приведены способы получения адсорбентов и носителей и химического модифицирования их поверхности для использования в молекулярной хроматографии. [c.215]

Газовая хроматография объединяет все хроматографические методы анализа, в которых подвижной фазой является газ. По характеру взаимодействия между сорбентом и разделяемыми веществами этот метод относится к [c.81]

Теория динамики неравновесной молекулярной сорбции газов и паров дана в работах А. А, Жуховицкого [22]. В последние годы наибольшее число теоретических исследований посвящено разработке теории ионообменной хроматографии [3, 4—7, 10, 22, 28—33, 34—39]. Представляет большой интерес совмещение хроматографического метода на ионитах с электрофорезом [23]. [c.147]

Приведенное описание хроматографического разделения сложных газовых смесей, конечно, нельзя принимать буквально оно дает лишь примерное представление о сущности процессов, происходящих в колонке хроматографов. На движение компонентов газовой смеси влияет ряд факторов, нарушающих их равномерное движение. Газы движутся не в свободной трубке, где поток может быть равномерным и спокойным (ламинарным), а через извилистые ходы между частицами сорбента. Кроме того, в месте соприкосновения разных газов (на их границе) возникает частичное смешение их, вызванное взаимным проникновением (диффузией) молекул одного газа в другой. Движение полос по слою сорбента сопровождается поэтому размыванием, которое тем больше, чем больше их путь и время пребывания в колонке. Это, естественно, затрудняет разделение. Во всяком случае, оно не происходит так четко, как изображено на рис. 16. Некоторые факторы, которые во многом определяют аналитические возможности хроматографического метода, иногда трудно поддаются учету и математическому описанию. [c.63]

В настоящее время практически ни одно кинетическое исследование не обходится без применения хроматографических методов, особенно широкое распространение получила газо-жидкостная хроматография, обладающая высокой чувствительностью и большой универсальностью. Все более внедряются в кинетические исследования различные варианты термографических и калориметрических методов, которые практически незаменимы при исследовании реакций в твердой фазе и при низких температурах. [c.3]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Газовая хроматография применялась в Советском Союзе для решения ряда задач, возникающих при геохимических исследованиях нефтей и газов [65, 74, 78, 81, 111, 112, ИЗ, 114, 131, 132, 133, 300, 307, 310, 311, 397, 523]. После того, как было выяснено, что приборы, основанные на низкотемпературной ректификации, не.пьзя 1тсноль-зовать для анализа малых концентраций углеводородов и низкоки-нящих газов, возникла необходимость в развитии хроматографических методов анализа газов. [c.358]

Органические соединения фтора летучи (их точки кипения часто ниже точек кипения аналогичных производных углеводородов), благодаря чему хроматографический метод к ним может быть широко применен. Изомерные или родственные фторпроизводные обычно обладают весьма близкими физическими свойствами, что сильно затрудняет разделение. Довольно часто встречаются также азеотроппые смеси. Вследствие трудностей синтеза фтористых соединений в распоряжении исследователя обычно имеются лишь небольшие количества вещества, поэтому принятая методика дистилляции непригодна. Мы применяли метод хроматографии газов в двух направлениях. Аналитические колонки были использованы для контроля реакций, исследования продуктов и т. д. Далее для нас было совершенно очевидно, что, если масштаб хроматографического процесса увеличить, он приобретет огромную ценность как препаративный метод. До сих пор исключительные трудности представляла задача очистки или разделения небольших количеств летучих соединений. Задача проведения процесса в препаративных масштабах [3] была достигнута быстро, и в настоящее время колонки, на которых можно перерабатывать от 1 до 10 г смеси летучих веществ, используются в обычных работах. [c.273]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

В настоящее время методы хроматографии газов находят широкое применение в различных областях науки и техники. При помощи хроматографии газов решаются многочисленные вопросы химии, биологии, медицины, физической химии и т. д. — всюду, где необходим быстрый и высокоэффективный анализ сложных смесей самого различного состава (от анализа двадцати-, тридцатиком-понентных смесей веществ с широким интервалом температур кипения, с которым встречаются в нефтехимии и катализе, до определения состава отходящих газов дв1 -гателей или сигарного дыма). Применение хроматографии газов требует от экспериментатора знакомства с основными положениями теории хроматографии, а также с соответствующими методами осуществления хроматографического разделения. [c.5]

В хроматографическом методе разделения газов применяются два основных способа продвижения газа через разделительную колонку способ вытеснения и элю-энтный. Способ вытеснения заключается в том, что после впуска анализируемой смеси газа в колонку впускается компонент, обладающий большим сорбционным сродством с адсорбентом, чем наиболее сорбируемый компонент анализируемой смеси. Молекулы вытеснителя замещают на поверхности сорбента молекулы анализируемого газа, которые будут продвигаться по колонке, разделяясь на зоны, и выходить из колонки поочередно один за другим. Другой способ, элюэнтный, самый распространенный в газовой хроматографии, заключается в том, что после впуска анализируемой смеси газов в колонку впускают растворитель (газ-носитель) с небольшой сТ)рбируемостью или вовсе инертный. В этом случае разделенные компоненты анализируемого газа будут выделяться один за другим в виде бинарной см1 Си в растворителе (газом-носителем). [c.144]

Для количественного и качественного анализа углеводородньж газов (без выделения индивидуальных компонентов) применяют хроматографические методы анализа газо-адсорбционную и газо-жидкостную хроматографию. [c.12]

Для измерения содержания примесей, таких, ка1к О2, N2, Аг, СН4 и СО, разработан хроматографический метод. По этому методу из газового или жидкостного потока отбирают пробу, которую пропускают через молекулярный фильтр (цеолиты), погруженный в жидкий азот, где происходит улавливание всех примесей. Вместо цеолитов может быть использован силикагель [6]. Когда заданное количество газа пройдет через фильтр, его Отключают и отогревают. Десорбированные примеси поступают в поглотитель хроматографа для раз- [c.98]

Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]

В последние годы чрезвычайно возросла роль хроматографических методов при исследовании органических соединений. Методами хроматографии (особенно газо-жидкостной) были решены многие аналитические задачи количественного анализа, однако проблемы идентификации неизвестных соединений могут быть успешно реигены лишь в сочетании с методами инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектрометрии [225, 226]. [c.127]

Рассмотренное влияние на разрешфие хроматографической колонны разных факторов показывает, что газовая хроматография может успешно применяться для определения констант Генри как одного вещества, так и сразу нескольких компонентов смеси, если при достаточно высокой селективности а и емкости к обеспечивается необходимая эффективность колонны (большие М, малые Н). Этому способствует приближение условий работы колонны к равновесным (достаточно высокая температура колонны, однородность адсорбента и его упаковки, не слишком большие энергии адсорбции). Таким образом, для реализации селективности колонны, определяемой природой данного адсорбента, необходимо позаботиться о возможно большей ее эффективности. Определение констант Генри и изотерм адсорбции хроматографическим методом требует обеспечения равенства и постоянства температуры подводимого к колонне газа-носителя и температуры самой колонны, поддержания постоянства и измерения Т, I, w, р и Ро (см. раздел 7.8) с максимальной точностью, а также соблюдение необходимых предосторожностей при вводе малых доз адсорбатов. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология