КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Основные положения качественного анализа

Следует иметь в виду качественный характер показанной в табл. 9.2 классификации заместителей. В зависимости от конкретной реакции электрофильного ароматического замещения отнесение заместителя к той или иной группе активирующего (дезактивирующего) влияния может меняться. На количественном уровне эффекты заместителей оцениваются в рамках корреляционного ар-анализа (основные положения этого анализа даны в разд. 20.11). [c.443]

Основные положения качественного анализа [c.61]

Качественный спектральный анализ. При качественном анализе достаточно поместить между электродами небольшую навеску (0,1—1 мг), возбудить ее электрической дугой или искрой и сфотографировать спектр. Затем необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого определяют длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц устанавливают ее принадлежность к тому или иному элементу. При известном основном составе пробы под спектром анализируемого вещества снимают спектр чистого образца, не содержащего примесей. Для расшифровки спектров применяют таблицы спектральных линий и атласы, которые бывают двух типов. Первый содержит комплекты планшетов с фотографиями дуговых и искровых спектров железа, на которых указаны длины волн всех его спектральных линий, а второй имеет изображение спектра железа рядом со шкалой длин волн в ангстремах, положением наиболее характерных линий элементов периодической системы и длинами их волн и интенсивностей. [c.44]

Рассмотрим основные положения, которыми руководствуются при выборе условий для проведения молекулярного качественного анализа в каждом конкретном случае. [c.328]

Цель работы — ознакомиться с устройством автоматического полярографа, основными положениями и возможностями полярографического метода, произвести качественный и количественный анализ раствора с неизвестным содержанием компонентов. [c.202]

Анализ разрушений по этим машинам позволил уточнить и отработать все основные положения методики сбора, систематизации и обработки исходной информации, так как на карьерах горных предприятий установлен круглогодовой непрерывный цикл работ. Исходная информация в этом случае намного качественнее, чем в строительных организациях. [c.88]

Инфракрасная спектроскопия (ИКС) — раздел спектроскопии, охватывающий длинноволновую область спектра (>700 нм за красной границей видимого спектра). По инфракрасны.ч спектрам поглощения можно установить строение молекул различных органических (и неорганических) веществ антибиотиков, ферментов, алкалоидов, полимеров, комплексных соединений и др. По числу н положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения — о количестве вещества (количественный анализ). Основные приборы — различного типа инфракрасные спектрографы. [c.57]

Из традиционных источников атомизации наиболее подходящим для качественного анализа является дуговой разряд. С одной стороны, температура дуги достаточна для атомизации и возбуждения большинства элементов. С другой стороны, поскольку температура дуги ниже, чем, например, искры или ИСП, то дуговые спектры существенно беднее линиями, что облегчает идентификацию. Основной недостаток дугового разряда — низкая стабильность — применительно к качественному анализу не играет существенной роли, поскольку для идентификации используют положение (длину волны) линии в спектре, а не ее интенсивность. [c.240]

Качественный анализ бумажных хроматограмм производится в основном такими же методами, что и анализ колоночных хроматограмм. Простым и убедительным способом анализа бумажных хроматограмм является так называемый способ свидетелей. Согласно этому способу на одной и той же полосе бумаги хроматографируют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. Растворы наносятся на бумагу в один ряд. После окончания хроматографирования и проявления зон производится визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен неизвестных веществ. [c.326]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ -ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ. ПРИНЦИПЫ [c.171]

В этих замечаниях А. М. Бутлеров делает серьёзные ошибки в теории познания, переоценивая субъективный элемент в наших знаниях о природе и недооценивая объективность, истинность научных знаний. Вступая в противоречие с его собственным глубоко материалистическим анализом основных вопросов строения химических соединений, в этих замечаниях он приходит к неверному положению, будто бы разграничения и качественно различные понятия, создаваемые в научных теориях, отображают не сущность дела, не объективно существующие качественные различия в природе, а имеют своей основой лишь свойства нашего сознания, потребности человеческого ума. [c.38]

Метод Гибсона удобен для анализа многокомпонентных систем, качественный состав которых постоянен, но количественное определение необходимо лишь для одного компонента (основного вещества). Если соотношение концентраций компонентов, составляющих примесь, меняется в широких пределах, то необходимо, чтобы величина К в уравнении (5.24) была одинаковой для всех компонентов примеси. Для нахождения таких аналитических длин волн, если известны спектры всех компонентов, составляющих примесь, Аллен и Ри-ман [49] предложили следующий прием. Спектры поглощения всех компонентов примеси в координатах lg I) — X переносят на кальку, после чего вертикальным перемещением кривых подбирают такое их положение, чтобы кривые всех компонентов пересекались в двух точках. Эти точки и будут искомыми длинами волн, для которых справедливо уравнение (5.24). [c.130]

Настоящее руководство является продолжением учебников автора Качественный анализ и Курс качественного химического полумикроанализа . Поэтому многие подробно рассмотренные в указанных книгах теоретические вопросы (которые должны быть достаточно хорошо известны студентам) было бы неуместным так же подробно излагать и в курсе количественного анализа. Во всех подобных случаях в книге приводится лишь краткое напоминание относяш,ихся к данному вопросу основных положений и выводов и дается ссылка на соответствующие места в учебниках качественного анализа. [c.7]

Шведский ученый Т. О. Бергман (1735—1784) разработал систематический ход качественного анализа, основные положения которого сохранившись до наших дней. Он усовершенствовал сухой способ анализа (с применением паяльной трубки). [c.21]

Не останавливаясь на фактах, которые привели к созданию теории электролитической диссоциации (они обычно сообщаются в курсе общей химии), коснемся основных положений этой теории, с которыми приходится постоянно сталкиваться в качественном анализе. [c.35]

Несмотря на эти ограничения, исследования природы смещения полос поглощения, характерных для колебаний различных групп, позволили получить ряд корреляций между положением различных полос поглощения в отдельном спектре, которые полезны при качественном анализе. Обнаружен также ряд количественных соотношений между смещениями полос поглощения и другими физическими свойствами, такими, как реакционная способность, кислотность и основность, длина связи и т. д. Эти соотношения могут быть успешно использованы для ряда дальнейших исследований и последовательно обсуждаются ниже. [c.533]

Аналитическая химия обычно определяется как наука о методах исследования химического состава вещества. При традиционном изучении аналитической химии основные ее теоретические положения и аналитическое поведение элементов излагаются в курсе качественного анализа количественный анализ имеет более прикладной характер, его теория является скорее технической, нежели естественно-научной. [c.9]

Основным процессом качественного спектрального анализа является идентификация неизвестных линий, обнаруживаемых на спектрограмме пробы. Для этого имеется ряд приемов. На щели спектрографа установлена специальная металлическая пластинка с прорезями (диафрагма Гартмана), которая позволяет фотографировать несколько спектров рядом один за другим, без перемещения кассеты. При этом положение спектров по вертикали не меняется, и если в пробах, спектры которых сняты рядом, имеются одина- Ковые элементы, их спектральные линии протянутся из одного спектра в другой без смещения. Элементы, присутствующие только в одной из проб, дадут линии только в одном из спектров, расположенные между общими линиями. Таким образом, если ставится задача определения примесей в пробе с известной основой (основой называется основной элемент—железо в железных сплавах, медь в медных сплавах, железо в железной руде и т. д.), то рядом со спектром пробы фотографируют спектр чистой основы (железо, медь и т. д.). Спектрограмму кладут на спектропроектор и проектируют на экран. Идентификацию линий спектра основы проводят с помощью атласов спектральных линий, сфотографированных на том же спектрографе и отпечатанных с таким же увеличением, с которым наблюдается изучаемая спектрограмма. Кроме ат- [c.204]

Такова, по В. В. Кафарову, качественная картина течения двухфазных потоков, не ограниченных твердыми стенками. Математические модели двухфазных турбулентных течений пока отсутствуют, поскольку отсутствуют системы дифференциальных уравнений и уравнений, описывающих граничные условия, не только для двухфазных, но и для однофазных турбулентных потоков [205]. Поэтому анализ и моделирование сложных двухфазных турбулентных потоков возможны лишь при условии принятия определенной гипотезы. Такая гипотеза была выдвинута В. В. Кафаровым [51], ее основные положения заключаются в следующем [c.155]

I После выбора метода измерения радиоактивности необходимо определить, нужно ли измерения осуществлять на периодически отбираемых фракциях или же результаты следует записывать непрерывно дифференциальными или интегральными методами. Преимущество периодического отбора фракций заключается в трм, что с каждой пробой можно работать отдельно, производя счет импульсов столь долго, сколько это необходимо для получения результатов с любой желаемой степенью точности. Однако этот метод является утомительным и иногда ведет к ошибкам. Положим,, например, что присутствующий в следовых количествах компонент с высокой удельной активностью обладает величинами удерживания, близкими к аналогичным величинам основного нерадиоактивного компонента. Если отбирают общий пик и определяют в нем активность, то ее, по-видимому, относят за счет основного компонента. При непрерывной же записи различия в положениях пиков становятся очевидными. Тем не менее при анализе систем известного качественного состава метод улавливания пиков отдельных компонентов удобен, точен и, по-видимому, достаточно надежен. [c.128]

Качественный анализ реакционной способности трехчленных гетероциклов предполагает разработку динамичной модели зтих соединений. В основе последней лежит статическая модель цикла, и задача сводится к оценке характера ее колебательных состояний. Эта задача может быть решена в определенном приближении путем привлечения для анализа исходных предпосылок метода граничных орбиталей и теории переходных состояний [76], а также основных положений и фактического материала, накопленного применительно к теории ЭДА-взаимодействий [77]. [c.149]

На рисунке жирной линией изображена запись вибрации, качественный анализ которой при помощи огибающей или средней линии является затруднительным. Задача облегчается, если известно положение средней линии 00, Тогда, проведя одну верхнюю огибающую аа, легко построить на уровне 00 такую же кривую бб, которая является скелетной линией и соответствует основному колебанию с амплитудой 5 2 и периодом Т, Непосредственным вычитанием ординат скелетной линии из ординат записи определяется вторая составляющая с амплитудой з и [c.57]

Для того чтобы исключить влияние Р на /к. т давление в колонне необходимо жестко стабилизировать. Последнее связано также с тем, что между реакторным блоком и ректификационной колонной отсутствуют демпфирующие емкости. Поэтому динамические отклонения давления в колонне непосредственно влияют на состав парогазовой смеси, подаваемой на разделение. С другой стороны, компенсация влияния давления на АСР стабилизации температуры с помощью измерителей состава технически не реализуется из-за отсутствия серийно выпускаемых измерителей, работающих под давлением выше 1,0 МПа. Схемные решения систем автоматической стабилизации давления широко освещены в литературе [79, 80]. Однако качественные оценки их работы базируются в основном на результатах промышленной эксплуатации, а данные о выборе рациональной структуры в зависимости от свойств динамических каналов дефлегматора представлены недостаточно полно и без строгого аргументированного анализа. Следует отметить, что вопросы, связанные с технической реализацией АСР стабилизации температуры, проработаны для дефлегматоров с разделением возвращаемого и отбираемого потока по жидкой фазе (конденсаторы А , В ), т. е. для случая, когда изменение флегмового числа происходит непосредственно при изменении положения регулирующего органа на линии флегмы или дистиллята. Анализ схем с разделением материальных потоков по паровой фазе (конденс-аторы С ) и сравнительная оценка АСР в зависимости от типа дефлегматоров отсутствует. В связи с этим, используя разработанные математические модели (.2.7.6), [c.193]

Главное внимание уделено методике составления математических моделей, дана физическая интерпретация процессов, рассмотрены составление основных уравнений, выбор граничных и начальных условий, качественный и количественный анализ типов моделей и правомерность применения их к процессам в реакторах с различным конструктивно-технологиче-ским оформлением. Такой подход к изложению основных положений математических моделей дает возможность более осмысленно подойти к пониманию их суш ности и исключает формальное применение в практике математического моделирования. [c.5]

С практической точки зрения одним из основных достоинств спектрометра с дисперсией по энергии является скорость, с которой можно набирать и интерпретировать данные. Непрерывный набор е широком диапазоне энергий является основным преимуществом при проведении качественного анализа, которое компенсирует некоторые вышеуказанные недостатки. Кристалл-дифракционный спектрометр при механическом сканировании находится на каждой регистрируемой длине волны лишь в течение короткого промежутка времени от полного сканирования. Следовательно, при наблюдении за одним элементом или даже за частью фона информация обо всех остальных элементах отбрасывается. Так или иначе на измерение каждого отдельного пика приходится только от 1/100 до 1/1000 общего времени сбора данных, если только кристалл-дифракциопный спектрометр специально не запрограммирован на переход в положение пика. В случае спектрометра с дисперсией по энергии при времени счета 100 с и скорости счета 2000 имп./с получаемый спектр содержит 200 000 импульсов. Даже если половина этого количества импульсов принадлежит фону, большинство измеряемых примесей, присутствующих в количестве, больше.м нескольких десятых процента, по всей видимости, будут обнаружены. Более того, при использовании линий-маркеров и других вспомогательных средств для интерпретации можно за несколько минут провести качественный анализ. В случае кристалл-дифракционного спектрометра необходимо использовать несколько кристаллов, охватывающих различные диапазоны длин волн, при этом типичное время набора и пнтерпретаиии данных 10—30 мин. [c.264]

Качественный анализ с помощью РФС в принципе очень прост и основан на точном измерении энергии или длины волны наблюдаемых флуоресцентных линий. Так как спектрометры РФСВД работают последовательно, необходимо проводить сканирование 20. Идентификация следов элементов может осложняться наличием отражений более высокого порядка или сателлитных линий основных элементов. В РФС с энергетической дисперсией полный рентгеновский спектр может быть получен одновременно. Идентификация пиков, однако, затруднена из-за более низкого разрешения спектрометра с ЭД. Программное обеспечение для качественного анализа помогает спектроскописту, показьшая маркеры KLM на спектре. Маркеры KLM показывают теоретическое положение К-, L- и М-линий элемента как вертикальные линии. Когда эти линии совпадают с наблюдаемыми максимумами пиков в спектре, элемент идентифицируют положительно (как это принято в атомной эмиссии). [c.83]

Качественный анализ основан на расшифровке положения линии в масс-спекгре. Идентификация осуществляется путем привязки к линиям основного элемента или введенного внутреннего стандарта, как это делается в атомно-эмиссионном спектральном анализе. [c.374]

Данные, получаемые при измерении ИК-спектра образца, представляют собой зависимость интенсивности сигналов детектора от длины волны. Интенсивность сигнала детектора преобразуют в показатель поглощения или пропускания и строят график зависимости одного из этих показателей от длины волны, выраженной в микрометрах (10 см) или волновых числах ( м ). Для качественного анализа наиболее хорошо подходит диапазон ИК-излучения от 2 до 15 мкм (от 5000 до 666,6 СМ ). Многие химические соединения обладают заметным селективным поглощением в этой ИК-области. В типичной ситуации в области 2—15 мкм в спектре молекул наблюдается до 30 и более легко разрешающихся максимумов, по этой причине этот диапазон ИК-спектра часто называют областью отпечатков пальцев молекулы. Поглощение в определенных интервалах длин волн обычно связано с наличием в молекуле определенных функциональных групп i[62]. Следовательно, соединения можно идентифицировать по положению линий в их спектре. ИК-спектроскопия позволяет надежно идентифицировать чистые соединения при условии, что аналитик может воспользоваться соответствующим каталогом и сопоставить полученный спектр с содержащимися в нем спектрами известных соединений. Существует много стандартных каталогов спектров (например, ASTM Infrared File содержит свыше 135000 спектров), и некоторые из этих каталогов могут быть введены в компьютер. Последнее означает, что компьютер можно использовать для автоматического распознавания соединений путем сопоставления измеренных и эталонных спектров с помощью математических средств. Применяются два основных подхода — частичное согласование и полное согласование. В пер- [c.113]

Если моделируется качественная переменная, то необходимо выбрать лишь предварительно определенные значения (кислотность — основность, положение заместителя, тип химической или биологической активности, критерии качества и т. д.), тогда производный метод канонического анализа называется факторным дискриминантным анализом (ФДА). При его использовании исследуемые объекты прежде всего классифицируют на различные группы по какому-либо критерию. Набор данных составляют из р переменных, оцененных для п объектов. Дополнительная колонка содержит новые данные, связанные с каждым объектом целочисленная величина, определяюпдая группу, к которой изначально отнесен объект. Таким образом создают т групп. Эти данные составляют базовый набор данных, по которому рассчитывают дискриминантные функции. Обычно для проверки дискриминантных возможностей рассчитанных факторов используют другой набор данных с новыми объектами, ранее не классифицировавшимися. [c.225]

Проведение качественного анализа связано с двумя основными операция.ми прежде всего необходимо получить сп-ектр анализируемой пробы в условиях, обеспечивающих возможно больщую чувствительность открытия определяемых элементов. Затем проводят идентификацию ряда спектральных линий, т. е. устанавливают принадлежность линий определенным элементам по их длинам волн. Нужно научиться определять длину волны линии по положению в фокальной поверхности спектрального аппарата, а также уметь делать и обратную операцию находить в спектре линию по известной длине ее волны. [c.223]

С помощью диффракционного анализа теоретически возможно определить положения всех атомов в кристалле. В благоприятных случаях это может быть действительно осуществлено, и тогда все качественные вопросы классической стереохимии решаются количественно, во всяком случае для молекулы в таком виде, в каком она существует в кристалле. Правда, современная стереохимия оперирует и с более тонкими деталями структуры и реакционной способности, деталями, которые кристаллострук-турный анализ определяет только частично или не определяет вовсе. Кроме того, молекула в твердом теле может отличаться от молекул в газе или в жидкости, хотя в общем различия молекулярных размеров в газе и твердом теле невелики. Исключением из этого правила является пятихлористый фосфор о других фиксированных в некоторых случаях незначительных различиях см. стр. 87. Однако для молекулярных кристаллов существенные различия исключаются, поскольку силы кристаллической решетки малы по сравнению с силами, способными вызвать значительные искажения в ковалентной молекуле. Поэтому кристаллоструктурный анализ занимает особое положение как метод, позволяющий получить стереохимические данные. Возможно, что он несколько менее точен, чем электронографический метод, когда последний применяется к очень простым молекулам в газовой фазе кристаллоструктурный анализ также значительно менее точен, чем спектроскопический и микроволновый методы, но он может быть применен для гораздо более широкого круга веществ. Именно по этим причинам большая часть данной главы посвящена рентгенографическому анализу, и термин кристаллография в контексте относится главным образом к нему. Автор стремился к тому, чтобы изложить и проиллюстрировать основные принципы этого метода, а не составлять очередную сводку большого числа уже опубликованных результатов ему хотелось бы раскрыть возможности и пределы метода и таким образом помочь читателю оценить значение приведенных данных и выгодность решения этим методом какой-либо частной проблемы. Что же касается опубликован- [c.53]

Не делая пока попыток расширить молекулярную интерпретацию вязкоупругих явлений в полимерах далее тех весьма качественных замечаний, которые сдслаиы в предыдущей главе, перейдем теперь к рассмотрению феноменологической теории линейных вязкоупругих свойств и выведем точные соотношения, с помощью которых каждая из функций, описанных в предыдущей главе (а также в других главах), может быть вычислена из любой другой функции. По этому вопросу имеется обширная литература, и интерес к не.му возникает по нескольким причинам. Прежде всего такие вычисления обычно необходимы для того, чтобы воспроизвести поведение какой-либо функции в большом интерва.те изменения времени или частоты, комбинируя результаты измерений различного тнпа. Большинство кривых, приведенных в гл. 2, получено таким путем. Во-вторых, подобные вычисления имеют практическую ценность, позволяя предсказывать поведение пластика или каучука в определенных условиях, которые могут быть недоступными для прямого эксперимента, на основании измерений, проведенных при других, легче реализуемых условиях. Наконец, феноменологическая теория представляет определенный математический интерес и ее структура может быть представлена в весьма изящно11 фор.ме. Кроме того, она является частным случаем более общей теории линейных преобразований, которая широко используется при анализе электрических цепей. В настоящей главе излагаются основные положения и результаты теории и не затрагиваются более отвлеченные понятия, включающие преобразования Фурье и Лапласа, с которыми читатель может познакомиться в других работах [1—6]. Замечания о выводе уравнений даются лишь для немногих мало известных случаев. Как обычно, все выражения формулируются для деформации сдвига, но аналогичные соотношения имеют место и для объемного сжатия, простою растяжения и т. д. [c.58]

Как уже упоминалось, в основу практикума по качественному анализу положен кислотно-основный метод качественного систематического анализа катионов. В основе этого метода лежит взаимодействие катионов с серной и соляной кислотами, гидроксядами натрия и аммония. [c.87]

Тщательное изучение несчастных случаев, вызванных поражением электрическим током, показывает, что существует 5—7 различных причин. Однако положение о расследовании несчастных случаев рекомендует указывать основную причину — техническую или организационную. При расследовании комиссии стремятся подвести под эту схему большинство причин, объясняя все несоблюдением правил. Недостаточная объективность и малочисленность сведений затрудняют проведение качественного анализа электротравматизма. В этом плане предлагаемые перфокартные формы учета могут дать наибольшую объективность и полноценность информации о несчастных случаях. [c.23]

Диагностика откачки начинается с качественного анализа условий ее проведения, после чего, исходя из принципа обратной связи, все шире привлекаются и различные элементы количественного анализа. Естественно, исходным элементом диагностики является тщательный геологический анализ. Предполагается, что такой анализ, по возможности, проводится у/зсе при постановке опытной откачки, существенно предопределяя тем самым и круг возможных интерпретационных схем. Дальнейшая детализация геофильтрационного строения опробуемых пластов базируется на полученных при бурении данных по литологическому и лгеханическому составу пород, по геофизическому и гидрогеологическому опробованию в процессе проходки и оборудования скважин. Все эти данные в сочетании с результатами замеров напоров в процессе и по окончании бурения позволяют построить геофильтрационный разрез и в перволг приближении наметить типовую расчетную схему. Как правило, это должно быть одна (иногда две) из основных схем, рассмотренных в 2 гл. 2, которые выделяются по следующим основным признакам литология и мощность элементов (слоев) опробуемой системы, проявления на участке опробования тектонических нарушений или плановых границ раздела пород с резко различными свойствами — литологических окон и других элементов плановой неоднородности, положение статического уровня воды относительно кровли водоносного пласта, наличие поверхностных водоемов или водотоков, порядок значений показателей сжимаемости пород водоносных и разделяющих пластов, данные [c.63]

Качественный химический аналиг включает дробный и систематический анализ. Дробный анализ — обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствии всех компонентов пробы. Систематический анализ предусматривает разделение смеси анализируемых нонов по аналитическим группам с последующим обнаружением каждого иона. Существуют различные аналитические классификации катионов по группам — сульфидная (сероводородная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная. Каждая классификация основана на химических свойствах катионов, связана с положением соответствующих элементов в периодической системе и их электронным строением. [c.12]