Примеры распределительной хроматографии

ПРИМЕРЫ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.140]

Примеры распределительной хроматографии [c.175]

Чаще всего используют два типа распределительной хроматографии — хроматографию на бумаге и тонкослойную. В обоих случаях носитель содержит связанную жидкость молекулы воды связаны с целлюлозой при хроматографии на бумаге, а при тонкослойной хроматографии с носителем связан растворитель, используемый для получения тонкого слоя (см. разд. Тонкослойная хроматография ). (Эти методы иногда рассматривают как разновидность адсорбционной хроматографии, поскольку степень разделения зависит и от эффектов адсорбции, однако основным процессом здесь является распределение.) Другими примерами распределительной хроматографии служат газожидкостная и гель-проникающая хроматография, которые будут подробно рассмотрены ниже. [c.175]

Привести примеры аналитических определений методами осадочной и распределительной хроматографии на бумаге, указать основные способы измерений при количественных определениях. [c.188]

Цель работы ознакомление с новым вариантом распределительной хроматографии с применением высаливания на примере разделения галогенатов натрия. [c.107]

На этом примере можно познакомиться с принципом разделения смеси веществ по методу распределительной хроматографии на бумаге. [c.19]

Рассмотрим сначала два основных примера осуществления распределительной хроматографии на диатомите и на бумаге. [c.442]

ПРИМЕРЫ ПРИМЕНЕНИЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.481]

В настоящее время практически невозможно дать исчерпывающий обзор всех случаев применения распределительной хроматографии. Кроме того, такой обзор и не соответствовал бы характеру этой книги. Поэтому ниже (табл. 47) приведены лишь некоторые характерные случаи применения распределительной хроматографии на колонках. Поскольку имеется ряд обзорных работ, специально посвященных хроматографии на бумаге [5—9, И, 19], в настоящей главе примеры практического использования этого метода не приводятся. [c.481]

С другой стороны, по используемой методике различают колоночную, бумажную, тонкослойную, газовую хроматографии и т.д. Простейшим примером распределения растворенных веществ между растворителями является экстракция. Можно сказать, что упомянутая выше про-тивоточная экстракция представляет собой нечто среднее между экстракцией и распределительной хроматографией. [c.29]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Имеются случаи, где зависимость (22) странным образом не выполняется. Как указывалось, величина Ят иногда изменяется внутри гомологического ряда пропорционально логарифму числа гомологических структурных зле-ментов. Таким образом, влияние, приходящееся на один структурный зле-мент, падает с ростом молекулярного веса. Нам хотелось бы рассмотреть справедливость утверждения, согласно которому в таких случаях дело идет скорее не о распределительной, а об адсорбционной хроматографии и позтому использование формулы (22), вероятно, ведет к ошибкам. В нашей лаборатории мы среди 20 исследованных примеров до сих пор обнаружили только один случай, который описывается билогарифмической зависимостью зто случай с ДНФ-аминами (С — Сд) на силикагеле Г, с бензолом в качестве растворителя . С другой стороны, всюду, где из химических соображений можно предположить распределительную хроматографию, удалось подтвердить зависимость (22). Это удалось, однако, лишь после того, как было установлено, что на хроматограммах в тонких слоях часто происходит разделение растворителя вследствие различной адсорбции его отдельных ком- [c.106]

Определение индивидуальных р. з. э. при их совместном присутствии, естественно, невозможное без использования комплексных соединений, может производиться методом распределительной хроматографии на бумаге, принцип которого был рассмотрен выше. Отметим лишь, что этим методом были проанализированы сотни содержащих р. з. э. минералов и многие образцы индивидуальных р. з. э. высокой чистоты. С помощью комплексных соединений могут быть определены в смеси и некоторые отдельные р. з. э., обладающие свойством переменной валентности. Упомянем в качестве примеров разработанные при участии авторов методы определения церия, основанные на образовании окрашенного соединения при добавлении к цитрат-ным растворам р. з. э. аммиачного раствора перекиси водорода [56], на образовании труднорастворимой двуокиси церия при прокаливании тиосуль-фатных соединений р. з. э. [57], на окислении воздухом церия из карбонатных комплексных растворов с последующим потенциометрическим титрованием [58] и пр. С помощью этих и ряда других реакций были разработаны [c.291]

Ниже излагаются результаты исследования возможности повышения чувствительности метода распределительной хроматографии при активационном определении содержания Р.З.Э. в зонах на примере анализа окиси иттрия. [c.362]

Хотя оба предыдущих примера могут быть отнесены к аномалиям, связанным с перегруженностью стационарной фазы, однако эффект, известный как размывание заднего фронта , представляет собой нечто иное. Форма хроматографической зоны может быть почти такой же, как на рис. 16-10а, хотя экспериментальные условия и устраняют причины нелинейности изотермы. Например, в газо-жидкостной распределительной хроматографии иногда может наблюдаться размывание заднего фронта даже при очень малых количествах пробы. Парадоксально, однако, то, что увеличение количества пробы уменьшает размывание заднего фронта — дополнительное доказательство того, что нелинейность изотермы не может служить объяснением этого явления. [c.544]

Выше были рассмотрены примеры экстракционных систем, в которых использовались равные объемы двух несмешивающихся фаз. Однако при разделении веществ методом распределительной хроматографии объемы двух фаз могут отличаться в сто раз. Поэтому целесообразно рассмотреть случай, при котором объемы двух фаз не равны между собой. [c.513]

Идеального носителя для распределительной хроматографии не существует. Поэтому ассортимент веществ, используемых в качестве носителей, очень разнообразен они в той или иной мере отвечают упомянутым выще требованиям. Следует отметить, что в экстракционной хроматографии неорганических соединений требования к качеству носителей являются в большинстве случаев менее жесткими, чем в распределительной хроматографии органических веществ (газо-жидкостной или жидкостной). Это связано с тем, что органические соединения, подвергаемые разделению, обычно имеют очень близкие коэффициенты распределения, так что все свойства носителя, влияющие на ширину хроматографических пиков (т. е. на высоту теоретической тарелки), приобретают решающее значение для разделения. В экстракционной хроматографии неорганических веществ разделение близких по свойствам веществ проводится не так часто (такими примерами могут служить разделение редкоземельных элементов, разделение америция и кюрия, а также разделение изотопов одного элемента). В большинстве случаев можно подобрать условия разделения таким образом, чтобы разница в коэффициентах распределения была достаточно велика. Тогда разделение производят по принципу сорбционного фильтра один элемент проходит через хроматографическую колонку не поглощаясь, а второй количественно задерживается на колонке. Для таких разделений с одинаковым успехом можно применять любые носители, удерживающие достаточное количество соответствующего экстрагента. [c.184]

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Наиболее наглядным примером разделения пептидов методом распределительной хроматографии на сефадексе G-25 является выделение трех главных компонентов актиномицина С (актиномицинов i, Сг и Сз) (фиг. 40). Здесь также вначале готовили гель [c.196]

Быстро расширяется применение экстракционной хроматографии — колоночной распределительной хроматографии с обращенными фазами (см. обзоры [1764—1767]). Примеры использования этого метода приведены в табл. 15. Эффективность разделения можно иллюстрировать рис. 87, на котором показаны результаты разделения смеси РЬ, Bi и Т в системе ТОФО — НС1 (носитель — порошок тефлона) [1773]. [c.300]

Газожидкостная хроматография является очень хорошим примером распределительной хроматографии. Абсорбция газов жидкостью подчиняется, как мы уже говорили, закону Гепри. Газообразные илп парообразные вещесгва отличаются друг от друга своими изотермами абсорбции, т. е. углом нак лона пря.мон, выходящей из начала координат. Прямолинейная изотерма сорбции благоприятна в том смысле, что зоны сорбции проходят вдоль колонки, не изменяя своей формы, не расплываясь. Можно заранее сказать (рис. 34), что вещество 1 будет находиться на переднем фронте как плохо сорбирующееся. За ним в по рядке номеров последуют остальные компоиепты [c.62]

Развитие работ по хроматографии фенолов, флавоноидов,. сложных эфиров фенолокислот, красителей, липохинонов и. др. дало возможность обосновать распределительный механизму хроматографических процессов на полиамиде. Еще в 1955 г. Карелли писал Этот тип хроматографии является еще не встре-. чавшимся примером распределительной хроматографии, которую можно назвать сорбционной хроматографией . Метод очень подобен жидкость-жидкостной распределительной хроматографии, основное различие состоит в том, что одним из двух растворителей является аморфная часть полимера [3101. [c.31]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Жидкостная распределительная хроматография предполагает использование в качестве подвижной и неподвижной фаз двух несмешивающих жидкостей, находящихся в равновесии друг с другом. Поясним это на примере двух жидкостей — воды и бутилового спирта. Хотя они и не смешиваются между собой, но вода растворяет некоторое количество бутилового спирта, а последний растворяет некоторое количество воды. В равновесии могут находиться насыщенный раствор бутилового спирта в воде и бутиловый спирт, насыщенной водой. Первый является гидрофильным, а второй — гидрофобным компонентом двухфазной системы. Если использо-338 [c.338]

Приводим пример применимости этого уравнения для расчета положения максимума кривых вымывания, заимствованный из работы Г. Л. Старобинца и С. А. Мечковскбго [100], относящейся к разделению смесей хлората, бромата и иодата натрия методом распределительной хроматографии на ионитах. Для определения входящих в расчетное уравнение (П1.14) величин, было учтено следующее. Если коэффициент распределения а каждого компонента смеси известен, то не трудно определить величину Е (П1.13) [c.173]

Перечисленные примеры успешного использования колонок с фторопластом-4 в качестве носителя наглядно иллюстрируют его универсальность и свидетельствуют о том, что фторопла --4 является одним из перспективных носителей в методе распределительной хроматографии с обращенной фазой. [c.177]

Многочисленные и разнообразные примеры успешного применения в аналитической химии разделения катионов многих металлов приведены в обзорных статьях [119, 1211. Простота и доступность метода распределительной хроматографии на бумаге, возможности большого выбора элюентов способствовали широкому применению этого метода и для разделения разновалентных ионов одного элемента. Однако обычные разделения методом бумажной хроматографии производятся в течение 1—6 ч и лишь очень немно- [c.180]

Нормальнофазовое хроматографическое распределение лежит в основе многих вариантов тонкослойной хроматографии, рассматриваемых в гл. 9. В колоночной хроматографии при обычных давлениях из-за отмеченных выше преимуществ ХОФ нормальнофазовая распределительная хроматография] применяется крайне редко. Ввиду этого мы ограничимся одним недавним примером. [c.170]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Метод распределительной хроматографии с успехом применяют для разделения сильнополярных соединений, аминокислот, фенолов, фенилкфбоновых кислот. Примеры высокоэффективных разделений методами ионообменной, ионной и ион-парной qюмaтогpaфии тфиведены в п. 8.7.3. [c.328]

Различные величины Rf ионов ртути и других элементов делают возможным разделение их при помощи распределительной хроматографии на бумаге. Для разделения применяют самые раз-нообраэные растворители, но чаще всего растворители, содержащие к-бутанол, содержащий НС1 различной концентрации [99, 538, 903, 904[. В табл. 14 даны примеры разделений смесей, содержащих ртуть, методом распределительной хроматографии на бумаге. [c.63]

Важным этапом стало открытие Н. А. Измайловым и М С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое в 1938 г. в Харьковском. химико-фармацевтическом институте. Далее существенным в развитии хроматографии стало открытие Мартином и Сингом в 1940 г. варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя. Тогд же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Далее эти ученые предложили осуществлять разделение производнцх аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. [c.15]

Методом адсорбционной хроматографии липиды разделяют прежде всего на классы соединений. Распределительная хроматография с обращенной фазой позволяет фракционировать смеси веществ одного класса в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности. Границы возможного применения последнего метода определяются тем обстоятельством, что соединения, имеющие одну двойную связь и две метиленовые группы, например метилолеат и метилпальмитат, движутся совместно. В определенных случаях подобные критические партнеры могут быть отделены друг от друга методом низкотемпературной хроматографии. Смеси насыщенных и ненасыщенных липидов одного класса можно разделить также путем образования производных ненасыщенных компонентов. Проще всего окислить все ненасыщенные липиды. В качестве примера можно привести отмеченное на стр. 174 окисление ненасыщенных липидов перекисными растворителями в процессе хроматографического разделения. Этот метод является количественным, но имеет недостаток, заключающийся в том, что ненасыщенные соединения не могут быть регенерированы из продуктов окисления. [c.175]

Бумажная распределительная хроматография. Часто вместо силикагеля в качестве твердого носителя для полярной фазы удобно использовать фильтровальную бумагу. В этом случае лучше всего применять органический растворитель, частично смешивающийся с водой, например бутанол или коллидин. Типичным примером применения этого метода является анализ смеси аминокислот, выполняемый следующим образом. На полоске фильтровальной бумаги размером 2,5X15 см в середине узкой стороны на расстоянии около 2,5 см от одного конца помещают небольшую каплю анализируемого раствора (рис. 18.2). Эту точку отмечают карандашом. Затем растворитель выпаривают и полоску подвешивают за другой конец в высоком сосуде (рис. 18.3). Нижний конец полоски, утяжеленный бумажной скрепкой, погружают в смесь бутанола и воды. Верх стеклянного цилиндра закрывают куском картона, так чтобы висящая полоска бумаги омывалась парами обоих растворителей. Поднимаясь вверх вследствие капиллярности, жидкость компоненты образца переносит с различными [c.257]

В настоящей работе рассмотрены возможности применения распределительной хроматографии для относительного концентрирования на примере разделения и аналитическаго определения смеси редкоземельных элементов, ниобия и тантала. [c.361]

Поллард и другие [31] изучали термическое разложение этил-нитрита и, по-видимому, были первыми исследователями, применившими газо-жидкостную распределительную хроматографию для определения скорости и механизма реакции. Дарби и Кембалл [10] показали пример применения газовой хроматографии в исследовании реакций, происходящих в слое катализатора в проточных системах. В этой работе изучалось каталитическое разложение метанола над кобальтовым катализатором Фишера — Тропша в области температур 163—210° С. Каталитический реактор (см. рис. ХУП-б) представлял собой трубку из пирексного стекла с семью пробными кранами, расположенными на расстоянии 12 см друг от друга. Эти краны служили для отбора проб на хроматографический анализ в разных точках вдоль реактора. Такое устройство реактора позволяло определить как первичные и вторичные продукты реакции, так и кинетику сложных каталитических реакций. [c.394]

Выше приведено лишь несколько примеров использования ме- тода колоночной распределительной хроматографии для индий-и-дуального или группового концентрирования микропримесей и отделения их от основного макрокомпонента. При желании можно было привлечь и другие данные, известные из литературы. Таким образом, несомненно, что экстракционная хроматография найдет [c.423]

По-видимому, не случайно, что в приведенных в гл. II примерах гель-хроматографического разделения с использованием температурного детектора речь идет исключительно о низкомолекулярных соединениях (деление в воде на сефадексе 0-10). Благодаря высокому содержанию полимера в геле здесь также вполне возможно взаимодействие матрицы с небольшими молекулами (олигосахаридами и этиленгликолямн), что сопровождается изменением температуры. Напротив, как уже здесь подчеркивалось, принцип распределительной хроматографии требует, чтобы объем выхода зависел от температуры, так как последняя входит в уравнение (15). Однако хорошо известно, что практически объем выхода не зависит от температуры (см. выше). [c.124]

Гель-фильтрацию на сефадексе сразу же после появления этого метода стали использовать для выделения пептидных гормонов из гипофиза. На фиг. 25 был приведен классический пример — выделение окситоцина и вазопрессина из задней доли гипофиза с помощью комплексообразования [29]. По-видимому, для разложения белковых ассоциатов совсем не обязательно применять 70%-ную муравьиную кислоту для этих целей, очевидно, вполне достаточна 0,1 М кислота [30, 31]. Лизин-вазопрессин образует димер, который может быть отделен от высших полимеров хроматографией на сефадексе 0-25 (2,2x200 см) в 1 М уксусной кислоте [32]. При обработке окситоцина 80%-ным ацетоном получают новый неактивный продукт (вероятно, изопропилиденовое производное), который можно очистить распределительной хроматографией на сефадексе 0-25 в одной из систем растворителей, указ [й-ных для окситоцина в табл. 29 [33]. Окситоциназа околоплодных вод отщепляет от гормона по меньшей [c.215]

Разработаны различные виды хроматографических методов. Так, известны газовая хроматография, в которой подвижной фа ЗОЙ является газовый раствор, и жидкостная хроматография, в которой подвижная фаза — жидкость. Эти два типа хроматографии подразделяются далее в зависимости от природы сорбирующей среды. Для адсорбционной хроматографии необходимо твердое вещество (или жидкость) с активной поверхностью. Для ионообменной хроматографии исиользуют цеолиты или органические ионообменные смолы. Для распределительной хроматографии требуется стационарная полярная нли неполярная жидкость, нанесенная на какой-либо твердый носитель. Хроматография на бумаге может быть или адсорбционной (еслп используется только бумага), или распределительной (еслп стащюнарная жидкая фаза удерживается бумажной подложкой). На рпс/36.2 приведен весьма впечатляющий пример применения хроматографии на бумаге для анализа гемоглобина. [c.210]

Обсуждение термодинамических и практических аспектов жидкостной распределительной хроматографии необходимо начать с изучения простой модельной системы, представляющей собой две жидкие фазы, находящиеся в контакте. Примером такой системы может служить делительная воронка, содержащая две несмешивающиеся жидкости, няпример вопу и гептан. Если ввести на поверхность раздела небольшое количество смеси бензола и этанола, то большая часть бензола перейдет в гептан, а большая часть этанола - в водную фазу. Уже этот простой пример позволяет поставить ряд важных вопросов. Прежде всего, что мы понимаем поднесмешиваюшимися жидкостями Гептан и вода взаимно растворимы, хотя и очень незначительно (растворимость гептана в воде равняется "5-10" г/см при 15°С). [c.90]

Выбор подвижной фазы в жидкостной хроматографии с НСФ осуще-ствлязтся таким же образом, как в распределительной хроматографии. Снайдер [3] предложил для характеристики силы растворителя в распределительной хроматографш параметр Р, который он назвал полярностью растворителя и определил из экспериментальных данных по растворимости. В обычной хроматографии с НСФ (более полярна стационарная фаза) сила подвижной фазы возрастает с увеличением параметра Р, т. е., выбирая растворители с большим значением Р, можно уменьшить значения к образца. В обращенно-фазовой хроматографии с увеличением значения Р растворителя уменьшается его сила и увеличивается к образца. В табл. 20, 21 приведены примеры элюотропных рядов для обычной и обращенно-фазовой хроматографии с НСФ. Селективность растворителя зависит от вкладов в его элюирующую силу донорной, акцепторной и дипольной характеристик растворителя. Используют обычно смеси растворителей, состоящие из неполярного углеводорода с добавкой небольшого количества более полярного растворителя (обычная хроматография) или из воды с добавкой органических растворителей (обращенно-фазовая хроматография). Наиболее часто используют метанол, ацетонитрил, тетрагидрофуран. [c.69]

Эфирные экстракты анализировались методом распределительной хроматографии, и в них были обнаружены двухосновные насыщенные кислоты от щавелевой до себациновой. В качестве примера приводятся результаты распределительной хроматографии эфирного экстракта от опыта 15, % [c.9]