диметиланилина органических кислот

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

Эфиры Л/-2,6-диметилфенил-а-аланина синтезируют по реакции 2,6-диметиланилина с эфирами а-бромпропионовой кислоты [68] или со смесью эфиров а-хлор- и а-иодпропионовых кислот, полученных нагреванием эфира а-хлорпропионовой кислоты с иодидом калия, в присутствии катализаторов межфазно-го переноса в водно-органической среде [70]. [c.157]

Использование органических оснований (диметиланилин, хинолин) для связывания выделяющегося хлористого водорода, предложенное для синтеза эфиров фосфористой кислоты и для получения аналогичных производных мышьяка - , позволило проводить синтез в более мягких условиях, что значительно расширило синтетические возможности метода. В последнее время чаще (и, вероятно, с лучшими результатами ) в качестве органического основания применяется пиридин, иногда — три-этиламин . [c.11]

Метанол — сырье для многих производств органического синтеза. Основное количество его расходуется на получение формальдегида. Он служит промежуточным продуктом в синтезе сложных эфиров органических и неорганических веш еств (диметилтерефталата, метилметакрилата, диметилсульфата), пентаэритрита. Его применяют в качестве метилирующего средства для получения метиламинов и диметиланилина, карбофоса, хлорофоса и других продуктов. Метанол используют также в качестве растворителя и экстрагента, в энергетических целях как компонент моторных топлив и для синтеза метил-трет-бу-тилового эфира — высокооктановой добавки к топливу. В последнее время наметились новые перспективные направления использования метанола, такие как производство уксусной кислоты, очистка сточных вод, производство синтетического протеина, конверсия в углеводороды с целью получения топлива. В табл. 12.3 представлена структура потребления метанола по основным направлениям в нашей стране и в Западной Европе (данные 1985 года). [c.269]

О—35%-ном спирте анилин является более слабым основанием, чем диметиланилин, а в 50—100%-ном спирте — более сильным [152]. Подобное явление обнаруживается и у кислот. Например, в воде бензойная кислота в четыре раза сильнее уксусной, но в 50%-ном спирте обе кислоты имеют одинаковую силу. Такого рода неправильности наиболее часто встречаются, когда вещества различаются своими гидрофильными свойствами. Молекулы более гидрофобного вещества создают вокруг себя большую концентрацию органического растворителя по сравнению с его средней концентрацией в растворе. Поэтому определение рКа фактически относится к среде с более низкой диэлектрической проницаемостью (т. е. к клетке из молекул растворителя). Так, при переходе от воды к 50%-ному спирту рКа пиридина уменьшается лишь на 0,73, а рКа более гидрофобного акридина — на 1,49 [6]. С возрастанием гидрофобного характера вещества такого рода влияние проходит через максимум. [c.21]

Свойства. Сине-черные пластинчатые кристаллы с металлическим блеском. Легко растворим в разбавленных растворах щелочей, при этом превращается в гематин. Растворим в сильных органических основаниях (диметиланилин, три-метиламин и др.), этиловом спирте и ледяной уксусной кислоте при нагревании, практически не растворим в воде, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и разбавленных кислотах. [c.96]

В соответствии со сказанным характер кривых поглощения и отгонки существенно зависит от растворимости и констант ионизации слабого основания и кислоты. Хорош ми поглотителями в принципе являются растворы солей таких малодиссоциирован-ных кислот, как фосфорной, лимонной, борной, капроновой, валериановой и др., растворы слабых неорганических оснований (основные соли алюминия, хрома, бериллия и др.) и органические основания (анилин, толуидин, диметиланилин, ксилидин, пиридин, этаноламин и др.). Некоторые из указанных реагентов образуют гетерогенные системы борная кислота, валериановая кислота, ксилидин и другие органические основания. [c.115]

Результаты описанных опытов, как нам кажется, подтверждают вывод о том, что защита металла в данном случае обусловлена образованием на поверхности металла пленки поверхностных комплексных соединений. Диметиланилин, хинолин или другие органические основания, содержащиеся в кислоте, входят в состав комплексных катионов. Явление, названное в ряде работ" специфической адсорб- [c.68]

Для получения высокомолекулярных полисилоксанов нуклеофильные катализаторы должны применяться в очень малых концентрациях. Поэтому к чистоте циклосилоксанов предъявляются серьезные требования небольшие примеси могут ингибировать полимеризацию или явиться агентами передачи цепи. Недопустимо наличие следов органических или минеральных кислот. Установлено [85], что полимеризацию Д4 едким кали полностью ингибируют также фенолы, а вода, спирты, анилин, дифениламин являются активными агентами передачи цепи и сильно снижают молекулярный вес полимера. Практически инертны углеводороды и третичные ароматические амины, например диметиланилин и трифениламин. [c.45]

Метиланилин и диметиланилин, также широко применяемые в органических синтезах, получают обычно при нагревании анилина с метиловым спиртом и соляной кислотой в автоклаве. [c.316]

Метиланилин и диметиланилин также широко применяемые в органических синтезах, получают обычно при нагревании анилина с метиловым спиртом и соляной кислотой в автоклаве. При этой реакции сначала образуется хлористый метил из метилового спирта, который затем, реагируя с анилином, дает метил- и диме-тиланилины [c.315]

Для получения сложных эфиров терпеновых спиртов К- В. Лээтсом [469] предложен метод, заключающийся в обработке комплексов аллильных хлоридов с диметиланилином калиевыми солями органических кислот в безводном ацетоне. [c.81]

Из продуктов этерификации крахмала органическими кислотами следует отметить moho-, ди- и трихлорацетаты , получаемые действием соответ ствующей кислоты или ангидрида на крахмал в присутствии серной кислоты. Обработкой триацетата крахмала пятихлористым фосфором при 135—148° получают трихлорацетат. Простые или смешанные эфиры высших жирных кислот получаются при обработке крахмала хлорангидридом соответствующей кислоты в присутствии раствора едкого натра или органического основания, например пиридина, хинолина, диметиланилина . [c.80]

Шкала дегпдрогапогеяирующих средств достаточно обширна от безводных алкоголятов щелочных металлов, твердых щелочей или их растворов в воде или органически растворителях, солей щелочных металлов со слабыми кислотами до таких органически оснований, как пиридин, айн дин, диметиланилин или хинолин. [c.677]

В качестве титрантов для определения серной кислоты в различных смесях использовались органические вещества, которые в неводной среде ведут себя как сильные основания дифенилгуани-дин, морфолин [144, 689], пиридин, диметиланилин [507], пиперидин [171], циклогексиламин, тетраметил-[1174], тетраэтил-[242, 244], тетрабутил-[696, 697], три-н-бутилгидроокись аммония [1083]. [c.85]

Способ получения таких индигозолей практически не отличается от известных уже нам приемов обработка лейкосоединений красителя (II), по возможности в отсутствии влажности, хлорсульфоновой кислотой в среде пиридина (или диметиланилина или анилина), если надо — с добавкой растворителя (например хлорбензола), и перевод полученного кислого эфира в соль прибавлением достаточного количества щелочи. Органическое основание, нужное для связывания хлористого водорода в первой стадии взаимодействия, отделяется от подщелоченной массы отгонкой с паром. Структура таких продуктов видна на индигозоле О (IV) из индиго (I) [c.338]

Получение [11. Раствор 100 г фосгена в 375 лм толуола перемешивают при —I0" и обрабатывают 0,86 моля 2, 4, 5-трихлорфенола, а затем 0,87 шля диметиланилина, который добавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру реакции 5—10° (около 20 май). После перемешивания в течение ночи при 22—24° к смеси добавляют 100 г льда и образующийся осадок бас- 2, 4, 5-трихлор-фенил)-карбоната отделяют фильтрованием (9,5 г). Органический слой в фильтрате отделяют и промывают 2 н. соляной кислотой и 10%-ным раствором поваренной соли. После упаривания раствора получают 134,5 (60%) чистого 2, 4, 5-трихлорфенилхлорформиата [c.473]

С началом первой мировой войны Германия потеряла все промышленные позиции в России, в том числе и филиалы красочных фабрик. Импорт сырья из Германии полностью прекратился, Россия оказалась в крайне тяжелом положении. В этой напряженной обстановке, используя бывшие филиалы германских фирм, мелкие Химические фабрики, пивоваренные и винокуренные заводы, передовые русские ученые и инженеры налаживают производство необходимых стране органических продуктов. Кустарным способом организуется производство нитробензола, диметиланилина, фенола, пикриновой кислоты, анилина, нитротолуолов, нитроксилолов, динитронафталинов, р-нафтола, салициловой кислоты, простейших сернистых, азо- и арилметановых красителей. [c.8]

Реакции с нитросоединениями. Молекулярные соединения, образуемые двумя органическими веществами, находят некоторое применение в фотометрическом анализе. Известно, что 1,3-динитробензол и полинитросоединения дают темно-красные молекулярные соединения с Ы,Ы-диметиланилином. Эфиры 4-нитробензойной кислоты образуют продукты красного цвета с Ы,Ы-диметиланили-ном, что позволяет фотометрически определять 0,5—4 мг/мл указанных эфиров [25]. [c.309]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]

Некоторые особенности триэфиров фосфористой кислоты (см. разд. 10.3.1.1) могут осложнять их синтез. Так, например, многие триэфиры, полученные из спиртов бензилового типа, термически нестабильны, особенно в присутствии нуклеофильных примесей. Выбор органического основания также может иметь некоторое значение. Так, три-трет-бутилфосфит, как сообщалось, образуется при взаимодействии трет-бутилового спирта с трихлоридом фосфора в присутствии Н, Н-диметиланилина, но не в присутствии пиридина, а при использовании триэтиламина получается ди-трет-бутилфос-фит. Галоген- и нитрофенолы могут давать с хорошими выходами триэфиры и в отсутствие органического основания. [c.682]

Водорастворимые фосфаты, полученные обработкой поливинилового спирта фосфатом мочевины или аммония, при нагревании способны к дальнейшей полимеризации без помощи катализатора. Росс и др. [5Р6] внесли изменения в этот метод. Они получали анионитовые мембраны из пленок поливинилового спирта обработкой их третичными аминами гетероциклического или ароматического типа (такими, как пиридин, хинолин, диметиланилин). Обработка состояла в том, что пленку из поливинилового спирта погружали в третичный амин на 2 ч при температуре 100° С. Затем следовала сшивка, для того чтобы сделать мембраны нерастворимыми в воде. В качестве сшивающих агентов использовали органические полицианаты. Активацию и сшивку можно проводить одновременно, используя смесь третичного амина и полицианата. Каплан и др. [5Р7] усовершенствовали этот процесс. Они получали катионитовые мембраны из пергаментной бумаги, которая импрегнировалась водными растворами кислых солей много основных кислот, например однозамещенным фосфатом натрия, и затем подвергалась термообработке при повышенных температурах. [c.140]

Связующие на основе ненасыщенных полиэфирных смол могут отверждаться как при комнатной, так и при повышенных температурах. Для отверждения при комнатной температуре используют инициирующие системы, состоящие из органической перекиси или гидроперекиси и ускорителей (гидроперекись кумо-ла+1нафтенат кобальта перекись метилэтилкетона+нафтенат кобальта). Выбор типа перекисного соединения определяется условиями отверждения, температурой разложения перекиси й содержанием активного кислорода. В большинстве случаев перекиси применяются в жидком виде или в виде паст, а ускорители.— в виде раствора в сшивающем мономере. Наибольшее распространение в качестве ускорителя получил нафтенат кобальта ( ускоритель НК ), представляющий собой стирольный раствор кобальтовой соли нафтеновых кислот (содержащий ионы Со +) различных концентраций 0,60—0,75% (НК-1) и 1,5—2% (НК-2). Для быстрого отверждения стеклопластиков используют четырехкомпонентные системы, состоящие, например, из гидроперекиси кумола (ГПК), НК, перекиси бензоила (ПБ) и диметиланилина [21]. [c.43]

Из указанных в табл. 33 соединений фреон 12 — наиболее распространенный хладоагент. Это бесцветный, нерастворимый в воде и не горящий газ с эфирным запахом он хорошо смешивается с растворителями (бензол, лигроин, минеральное масло, тетрагидронафталин, толуол, ксилол, дигидронафталин, гентан), алкилгалогенидами (хлороформ, бромбензол, хлористый амил, бромхлорме-тая, бромоформ, четыреххлористый углерод, бромистый этил, хлористый метил), сложными (амилацетат, бутилаце-тат, дибутилфталат, атилацетат) и простыми (бутилбензи-ловый эфир, бутилкарбитол, бутилцеллозольв. диоксан-дифениловый эфир) эфирами и многими другими органическими веществами (уксусная кислота, ацетонитрил, диметиланилин, окись этилена, циклогексан, нитробензол, пиридин, сернистый ангидрид). Смеси фреона 12 с воздухом в любых соотношениях негорючи и невзрывоопасны, в то время как смеси хлористого этилена (4—14%-ные) или хлористого метила (9—15%-ные) с воздухом взрывоопасны. Даже аммиак (13—27%-ный) образует с воздухом взрывоопасные смеси. [c.176]

К суспензии 0,42 г (0,0015 г-моля) 2-(2 -аминофенил)-8-ок-си-4,5,7-триметилхиназолина [5] в 6 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды добавляют при 0—5° и размешивании 0,15 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученную суспензию диазосоединения приливают при размешивании и охлаждении к 0,24 г (0,002 г-моля) диметиланилина, эмульгированного в растворе 13,6 г ацетата натрия в 15 мл воды. Размешивание продолжают в течение часа. Выпавший осадок отфильтровывают и дважды переосаждают из горячего хлороформного раствора петролейным эфиром. Выход 0,2 2 (33%) порошок красного цвета, чернеет при 205° растворим в этаноле, изоамиловом спирте, диоксане, уксусной кислоте и других органических растворителях, а также концентрирован-, ной соляной кислоте, нерастворим в воде. [c.94]

ЛИДИН, диметиланилин, основной сернокислый алюминий, фосфорнокислый натрий), предложено было много других неорганических и органических поглотителей. Однако среди них нельзя отметить поглотителей, которые имели бы значительные преимущества перед описанными выше. Некоторые из них представляют теоретический или практический интерес, хотя еще не доведены до стадии промышленного испытания. К ним, например, относятся смесь хинолина с водой пиридин и пиридиновые основания , водные смеси этиленаминов , основной сульфат хрома и основной сульфат бериллия . Поглотители, образующие две фазы при поглощении SO2 соли масляной, бензойной и некоторых других органических кислот1 , соли борной кислоты суспензия MgSOs . Известные поглотители для кислых газов—этаноламины — дают большой температурный коэффициент давления паров, но быстро разлагаются под действием SOg. Испытывались также спирты (поглощение при глубоком охлаждении) и другие поглотители . [c.157]

Действием хлорангидрида кислоты в присутствии органического основания (пиридин, диметиланилин) и разбавителя был осуществлен синтез одного из эфиров целлюлозы и хлоралкановых кислот (соединений, получаемых в качестве промежуточного продукта при синтезе со-аминокислот для производства полиамидов) — хлор-валерата целлюлозы [c.354]

В первой группе используется стандартная хроматографическая бумага в качестве стационарной фазы и различные смеси полярных и неполярных органических растворителей в качестве элюента. Эти методы непригодны для систематического анализа дисперсных красителей или для тщательного исследования зависимости между хроматографическими свойствами красителей и их строением. Цан, по-видимому, первым сообщил о хроматографии дисперсных красителей [85]. Он разделил некоторые целлитоновые красители (ВАЗР) при помощи восходящей техники с этилен-гликолем в качестве элюента. С целью поисков корреляции использован легкий петролейный эфир (т. кип. 65—75 °С), насыщенный метанолом [86, а также смесь метанол — вода — уксусная кислота (8 1 1) и 80% водный ДМФ [29]. Проведено обширное исследование нисходящим методом в системах циклогексан — ледяная уксусная кислота — вода (25 24 1) и циклогексан — муравьиная кислота —вода (4 3 1), а также восходящим методом в смеси циклогексан — диметиланилин (3 1) [20]. Шрамек тщательно разработал насыщение гидрофобных элюентов водой (петролейный эфир, бензол или четыреххлористый углерод—метанол— вода (2 2 1). [c.85]

При описании реакции окисления каучука было указано, что некоторые вещества способны ускорять, другие замедлять эту реакцию. В этой связи следует рассматривать действие ряда органических соединений на процесс пластикации. Типичные антиоксиданты, например фенил- -нафтиламин замедляют пластикацию, в особенности если последняя ведется при высоких температурах, при которых окислительная деструкция превалирует над механической. Тиокрезол ускоряет пластикацию -нитро-диметиланилин ускоряет ее при низких температурах и замедляет при высоких. В особенности эффективно действуют такие ве щества, как меркаптобензотиазол (каптакс), -нафтилмеркаптан, ксилилмеркаптан и др. Их действие связано с ускоряющим влиянием на процесс окислительного распада каучука. Каталитический характер действия указанных веществ подтверждается тем, что их влияние сказывается уже при незначительных дозировках (0,2—1,0%) от веса каучука. Цинковые соли жирных кислот, апример лаурат цинка, при более высоком содержании их (3—5%) также производят положительный эффект. Так как они проявляют свое действие и в том случае, когда пластикация ведется в атмосфере инертного газа, то можно считать, что их роль иная по сравнению с катализаторами окисления. Ряд производных гидразина, например фенилгидразин, ускоряют процесс механической пластикации и даже способны вызывать заметное увеличение пластичности в результате простой диффузии их в каучук. При этом обнаруживается зависимость действия гидразинов от характера заместителей в их молекуле. Если одно-замещенные гидразины в большинстве случаев вызывают смягчение каучука, то дифенилгидразин и тетрафенилгидразин имеют обратное действие — увеличивают эластичность и жесткость этого продукта. В отмеченных случаях мы имеем дело с химическим и отчасти с физико-химическим взаимодействием каучука с гидразинами. Однако существо процесса пока остается невыясненным. [c.291]

Метод Нолля [10] основан на предварительной обработке целлюлозы органическим основанием (диметиланилином) с последующим ее гидролизом концентрированной серной кислотой. Диметиланилин способствует набуханию волокна, кроме того, [c.209]

Смотреть страницы где упоминается термин диметиланилина органических кислот: [c.47] [c.478] [c.47] [c.1285] [c.1285] [c.123] [c.195] [c.132] [c.257] [c.72] [c.399] [c.298] [c.432] [c.216] [c.133] [c.133] [c.12] [c.52] [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология