Программирование температур детекторы

Принято считать, что аппаратура также влияет на анализ триглицеридов. На основании опытов было решено использовать газовый хроматограф модели ОС-1С с устройством модели ТР-2А для многоступенчатого программирования температуры. Детектор — пламенно-ионизационный. Этот хроматограф имеет двойные колонки, и двойной детектор и обеспечивает хорошую стабильную нулевую линию при программировании температуры от 200 до 325° С при скорости 4° С мин. Температура детектора и испарителя пробы составляла соответственно 370 и 450° С. [c.130]

ТОЛЬКО простого контроля, или с помощью системы с низкой теплоемкостью, требующей более сложного контроля, но позволяющей более быстро осуществлять процесс нагрева и охлаждения. Программирования температуры детектора следует избегать. [c.287]

Сигнал от детектора и давление в колонке регистрируются самописцем 14, а температура в печке 6, где. находится разделительная колонка, так же как и другие параметры, самописцем 15. Программирование температуры производится прибором 16, давление в системе измеряется манометром 17 (18, 19, 2O — регулирующие нагревательные устройства). [c.95]

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

Термохимический детектор не термостатируется в связи с тем, что нагревательные элементы имеют относительно высокую температуру накала. Низкая чувствительность к скорости потока термохимического детектора позволяет применять его в режиме программирования температуры. Однако термохимически детектор не нашел широкого применения из-за следующих недостатков 1) применим только для анализа горючих веществ, следовательно, не позволяет использовать его в препаративных хроматографах, где требуется сохранить вещество 2) дает возможность определять концентрацию вещества в ограниченном интервале — от 0,1 до 5% 3) для горения [c.247]

Цвет- -65 . Разработан и изготовляется Дзержинским филиалом ОКБА. Снабжен дифференциальным пламенно-ионизационным детектором. Колонки аналитические малого диаметра и капиллярные. Газовая схема прибора с двумя колонками (дифференциальная схема) и пламенно-ионизационный детектор дифференциального типа позволяют уменьшить изменение (дрейф) фонового тока (особенно при применении программирования температуры). Предусматривает работу в изотермическом режиме и в режиме линейного программирования температуры. Скорость программирования до 40 град мин. [c.254]

Термохимический детектор не термостатируется, так как нагревательные элементы имеют относительно высокую температуру накала. Низкая чувствительность к скорости потока термохимического детектора позволяет применять его в режиме программирования температуры. Однако термохимический детектор не нашел широкого применения из-за следующих недостатков [c.54]

В состав каждой модели входит ионизационно-пламенный детектор, установленный на термостате колонок. Модели отличаются друг от друга набором детекторов и температурным режимом работы хроматографических колонок. Модели 101—ПО предназначены как для изотермической работы, так и для работы в режиме программирования температуры колонок. [c.62]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Кроме высокой селективности и чувствительности к серу-и фосфорсодержащим веществам достоинствами ПФД являются его быстрый выход на режим при изменении температуры колонки и скорости газа-носителя. Высокая селективность детектора позволяет работать с программированием температуры при больших скоростях без существенного смещения нулевой линии. [c.74]

Повышение температуры колонки вызывает десорбцию ранее сорбированных веществ (примесей из газа-носителя или остатков анализируемых веществ). Эти десорбционные полосы регистрируются детектором в виде горбов, ступеней или в виде пиков, близких по форме к обычным хроматографическим пикам (ложные пики). Появление подобных искажений нулевой линии может вызвать ошибки в идентификации и измерении пиков, снижает чувствительность и точность анализа. Эти явления наиболее характерны для газоадсорбционного варианта газовой хроматографии с программированием температуры. [c.80]

В подавляющем большинстве случаев при программировании температуры используются ДИП или детектор по теплопроводности. Так как последний представляет собой симметричную конструкцию с двумя равноценными измерительными каналами, его включение по компенсационной схеме не требует каких-либо дополнительных изменений (рис, 11.36). При работе с ДИП используются две ячейки детектора с противоположной поляризацией электродов (горелок) и общей цепью измерения сигнала (рис. 11.37). Это приводит к образованию равных по величине, но обратных по знаку сигналов. [c.81]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Индивидуальное термостатирование ДИП не является необходимым, и в большинстве хроматографов его устанавливают на крышку внутренней камеры термостата колонок, так что конечная часть штуцера, к которому присоединяется колонка, находится внутри термостата. При таком расположении детектора за счет недостаточного прогрева его основания при программировании температуры возможна конденсация высококипящих веществ в наиболее холодной части канала газа-носителя (под горелкой). Это приводит к искажению хроматограммы и загрязнению детектора. Введение дополнительного подогрева основания детектора позволяет полностью исключить это явление (рис. П.39). [c.85]

Для работы в режиме программирования температуры, особенно с высокочувствительным ионизационно-пламенным детектором, характерно возникновение ложных пиков и других искажений нулевой линии вследствие десорбции при повышении температуры колонки ранее сорбированных веществ, не являющихся анализируемыми компонентами. [c.86]

Аналитический блок, основу которого составляет термостат колонок, мало отличается в разных моделях. Термостат в сочетании с программным терморегулятором РТП-35 позволяет работать с температурами колонок в интервале от —99 до 399 "С как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры. Работу в области отрицательных температур и ниже комнатной обеспечивает криогенное устройство. Оно отсутствует только в модели 550. Дозирование жидких проб осуществляется микрошприцами через два идентичных испарителя, термостати-руемых в интервале температур от 50 до 450 С с помощью изотермического терморегулятора РТИ-36. Он же управляет температурой детекторов по теплопроводности и захвата электронов, устанавливаемых на термостат колонок в собственных терморегулируемых кожухах. [c.116]

Чем длиннее путь луча в световоде, тем выше чувствительность прибора с другой стороны, для предотвращения размывания хроматографической полосы желательно, чтобы мертвый объем световода был минимальным и не превышал объема газа-носителя, отвечающего полуширине самого узкого пика на хроматограмме, Vo,Б i68]. Если объем кюветы-световода оказывается большим, необходимо продувать через нее вспомогательный инертный газ, что приводит к повышению предела обнаружения ИК-детектора. Напротив, если объем световода оказывается меньше Уо,в. в кювету поступает только доля хроматографической зоны и предел обнаружения также повышается. Поэтому экспериментально подбирают такие условия работы хроматографической колонки (включая и режим программирования температуры), чтобы Уо,Б каждого пика были равны или слегка превышали объем кюветы-световода, колеблющийся в пределах от 50 до 300 мкл. [c.209]

Влияние температуры колонки (независимо от типа детектора) мало проявляется при измерении площадей, но весьма заметно — при измерении высот пиков (вследствие температурной зависимости коэффициентов распределения). Важное практическое следствие этой закономерности — невозможность использования высот как количественного параметра хроматографического пика при выполнении анализов с программированием температуры колонки. [c.214]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Однако при программировании температуры колонку и детектор также нельзя размещать в одном термостате. В результате большей или меньшей зависимости показаний обычно применяемых детекторов от температуры в этом случае возник бы дрейф нулевой линии регистрирующего прибора. Эта зависимость показаний детектора от температуры привела бы к соответствующей зависимости высоты или площади пиков от температуры, так что методы количественной оценки, известные из изотермической хроматографии, оказались бы неприменимы. [c.408]

Ранее, при обсуждении теории метода, указывалось, что в газовой хроматографии с программированием температуры линейная скорость газа-носителя в процессе опыта падает вследствие увеличения вязкости газов при увеличении температуры. Поэтому наиболее пригодными для этого метода являются такие типы ионизационных детекторов, показания которых практически не зависят от скорости потока газа-носителя. В случае их применения [c.409]

Кроме того, следует указать, что ионизационные детекторы нечувствительны к воде и постоянным газам и, естественно, не реагируют на изменение концентрации загрязнений в газе-носителе. Это еще одна причина, по которой следует рекомендовать применение этих детекторов в хроматографии с программированием температуры. [c.411]

Рис. 3-39. Определение органических примесей в воздухе. Условия эксперимента колонка 30м ж 0,53 мм, 1,5 мкм программирование температуры колонки от 40°С (б мин) до 300°С (15 мин) со скоростью 10 град/мин температура узла ввода и детектора ЗОО С газ-носитель гелий (80 см/с) объем пробы 2,5 мкл (вкладыш типа 2, рис. 3-38).

Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Хроматографирование велось ва колонке 0,75x3 мм, на фазе хромосорб W -iW, с пламенно-иониаационном детектором. Объем пробы 0,03 мкл 20% раствора образца в хлороформе. Анализ проводили в режиме программирования, температура колонки изменялась от 210 до 320°С скорость ленты 0,85 см/мин. [c.69]

Исследовательского типа отличаются от предыдущих большим набором аналитических возможностей (несколько детекторов, которые могут работать одновременно). Можно работать с разными колонками (аналитическими, капиллярными, микронабивными, препа-)ативными). Ввод пробы возможен в жидком и твердом состоянии. Лредусматривают изотермический режим и режим программирования температуры. Позволяют решать самые различные задачи. [c.253]

Цвет-3-66 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа. Катарометр (четырехплечевой) помещен в отдельный термостат. Позволяет работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры. Верхний температурный предел термостата колонки 400° С. Колонки аналитические, микронабивные, капиллярные. [c.254]

Универсальный газовый Цвет-6-69 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Позволяет проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ определять их микропримеси анализировать смеси веществ, кипящих в широком диапазоне температур, в режиме программирования температуры колонки анализировать трудноразделяемые смеси на высокоэффективных колонках, агрессивные и неустойчивые соединения на стеклянных колонках, высокомолекулярные вещества, непереводимые в газовую фазу простым испарением (применяя пиролитическую приставку) выделять небольшие количества отдельных веществ (используя препаративную приставку). Пригоден для физико-химических измерений. Снабжен пятью детекторами дифференциальным пламенно-ионизационным с порогом чувствительности 1 10 % пламенно-ионизационным термоионным с порогом чувствительности Ы0 % электронного захвата с порогом чувствительности 1-10 % четырехплечевым катарометром с порогом чувствительности Ы0 % плотномером с порогом чувствительности 1 -10 %. Тип газовой схемы—двухколоночная с независимой установкой расходов газа-носителя.- Тип программатора температуры колонок — линейный с установкой скорости через 1 град мин. [c.255]

ЛХМ-7А. Разработан СКВ института органической химии АН СССР имени Зелинского, изготовляется заводом Моснефтекип . Снабжен двумя детекторами пламенно-ионизационным и катарометром, находящимся в отдельном термостате. Предусматривает изотермический режим температуры колонок от 50 до 300° С и линейное программирование температуры от 50 до 300° С. Скорость изменения температуры от 0,5 до 15 град мин. Согласно инструкции, прилагаемой к прибору, запрещается применять водород в качестве газа-носителя. [c.256]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Цвет-2000 — газовые аналитические лабораторные хроматографы, предназначенные для качественного и количественного аналнза веществ с температурой кипения до 450°С. Хроматографы этой серии снабжены пятью детекторами пламенно-ионизационным, электронозахватным, термоионным (на фосфор и азот), пламенно-фотометрическим и катарометром. Температурный режим — изотермический и программирование температуры от —100 до 400°С. Колонки аналитические стеклянные и стальные, а также стеклянные капиллярные. Для хроматографа характерна максимальная степень автоматизации благодаря наличию нстроенной ЭВМ. [c.63]

Условия опыта. Искусственр1ая смесь состава ацетон (растворитель)—94,0, кротоновый альдегид — 2,2, масляный альдегид—1,8, бензальдегид — 2,0% (мае.). Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,2 см. Адсорбент — термическая графитированная сажа (5уд = 8 м г). Температурная программа колонки от 100 до 250°С. Скорость программирования температуры 350 град/мин. Газ-носитель азот, его скорость 20 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Входное сопротивление 10 Ом. Скорость диаграммной ленты 4 см/мин. Время анализа 6 мин. Объем пробы 5 мкл. [c.244]

Изменение температуры термостата колонок при программировании отражается на тепловом режиме детекторов, что оказывает влияние на чувствительность и нулевой сигнал (положение нулевой линии). Поскольку глубина этого влияния для разных типов детекторов резко различна, отличаются и аппаратурные средства защиты этих детекторов. Вследствие резкого влияния температуры на чувствительность детектора по теплопроЕюдности, и особенно на нулевой сигнал, его помещают в индивидуальный термостат, в котором поддерживается постоянная температура, близкая к конечной температуре программирования. В 1том случае площади пиков не зависят от температурной программы колонок и обеспечивается наибольшая устойчивость нулевой линии. Термостатирование при более низкой температуре для достижения большей чувствительности может привести к конденсации паров неподвижной фазы, что отрицательно сказывается на записи нулевой линии. Вынужденное расположение колонки и детектора в различных термостатах вызывает необходимость в удлинении перехода колонка—детектор . Иногда существенные искажения формы пиков высококипящих веществ при работе с большими дозами могут быть вызваны конденсацией анализируемых веществ в газовом переходе колонка—детектор . Подобные искажения встречаются при работе в изотермическом режиме, но особенно усугубляются при программировании температуры, так как в последнем случае температура перехода оказывается ниже, чем в сопоставимом по длительности цикла анализа изо- [c.84]

Колонки всех типов при соединении со штуцерами дозаторов и детекторов уплотняются с помощью конусных графитовых муфт, обеспечивающих герметичность во всем интервале температур. Графитовые прокладки не требуют значительных усилкй при затягивании, хорошо сохраняют герметичность, но, как правило, допускают лишь одноразовое использование, т, е. подлежат замене при перестановке колонок. При работе в режиме программирования температуры может быть рекомендовано л< гкое подтягивание соединений колонок между циклами программирования, если разница между начальной и конечной температурами достаточно велика. [c.122]

Рис. 111.12. Хроматограммы смеси углеводородов содержащей сероводород и тиолы, полученные при одновременной регистрации сигналов детектора по теппопроводности (пунктирная линия] н микрокулоно-метрического детектсра (сплошная линия) в условиях программирования температуры

Недостатки хроматографического анализа с ДВС и их преодоление. Для компонентов с малым временем удерживания предел обнаружения, как правило, ниже, чем в обычном анализе, однако чувствительность хроматографического анализа с ДВС уменьшается с увеличением времени удерживания, иными словами, высота пика на дериватограмме убывает пропорционально квгдрату его ширины, т. е. значительно быстрее, чем на обычных хроматограммах. Отмеченный недостаток легко устраняется при использовании ДВС и программирования температуры колонки. Такое сочетание позволяет отказаться от двухколоночной схемы и регистрации разностного сигнала двух параллельных ячеек детектора. Даже при использовании одной колонки практически полностью устраняется дрейф нулевой линии, связанный с возрастающим по мере повышения температуры фоновым сигналом, и снижается (примерно на порядок) предел детектирования. [c.248]

В хроматографах, работающих при изотермическом режиме, обычно детектор, а иногда и дозирующее устройство или испаритель тоже помещают в термостат вместе с колонкой. В случае программирования температуры в момент дозирования пробы колонка находится при относительно низкой начальной температуре. Эта температура значительно ниже средней температуры кипения анализируемой смеси и не обеспечивает быстрого испаренпя пробы. Следовательно, дозатор следует отдельно нагревать до более высокой температуры. Необходимо избегать конденсации пробы на пути в колонку. Устройство, отвечающее этим требованиям, описано Эмери и Кёрнером (1961). [c.408]

Мартин и Юстон (1960) анализировали смесь высококипящих легко разлагающихся стероидов. Носитель содержал 1 силиконового каучука, а вследствие низкой величины допустимой нагрузки колонки применялся ионизационный детектор. Разделение смеси стероидов на такой колонке в условиях программирования температуры проходило без разложения веществ и давало для всех компонентов пики, хорошо поддающиеся количественной оценке. [c.412]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Рис. 3—43. Пример многократного ввода пробы (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный ввод пробы позволяет концентрировать компоненты пробы выше i без каких-либо искажений. Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м (Ultra 2) давление газа-носителя (Не) 7 кНа температурный режим термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество вводов пробы до нагрева камеры испарения 8, нагрев испарителя после 8-го ввода программирование температуры испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность удаления растворителя 30 с, пламенно-ионизационный детектор (300°С) коэффициент деления потока Х 30 (30 с), затем резким без деления потока.

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология