Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Программирование фазы неподвижной

    Таким образом, можно сделать следующие выводы. С точки зрения получения воспроизводимых результатов более предпочтительно в качестве неподвижной фазы выбирать не полимер, состав которого изменяется от партии к партии, а определенное вещество с известным молекулярным весом. Но так как иногда приходится работать в очень широком интервале температур (газовая хроматография с программированием температуры) или при высоких температурах (>150°), то необходимо обращаться к полимерам. Например, силиконовая резина пригодна после термического кондиционирования для работ при температурах 20—300°. [c.94]


    Разработана методика определения индивидуального состава бензинов в широкой фракции от и. к. до 200° С без предварительной четкой ректификации и выделения отдельных фракций. Анализ насыщенных углеводородов проводился методом газо-жидкостной хроматографии с использованием, высокоэффективных колонок в режиме линейного программирования температур. Неподвижная фаза — сквалан. Все углеводороды определены путем добавки специально синтезированных эталонных соединений. Приведены индексы удерживания 63 алканов состава С —С,,. [c.239]

    Перечисленные особенности хроматографии с программированием температуры делают этот метод весьма эффективным для разделения и анализа сложных смесей. Однако следует иметь в виду, что возможности выбора неподвижных жидких фаз в хроматографии с программированием температуры ограничены, так как сравнительно небольшое число неподвижных жидких фаз имеет удовлетворительную термическую стабильность при тех высоких температурах, которые приходится применять при программировании. [c.90]

    Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

    Особого рассмотрения заслуживает довольно часто встречающийся на практике случай, когда вследствие неполноты разделения или по каким-либо другим причинам (например, при отсутствии или недостаточной компенсации фона паров неподвижной фазы при программировании температуры) отдельные пики на хроматограмме регистрируются над ниспадающей или восходящей нулевой линией (рис. 111.20). Площадь подобных пиков находят умножением высоты (опущенной из вершины перпендикулярно линии, параллельной краю диаграммной бумаги) на проекцию его полуширины на эту линию, как показано на рис. 111.20. [c.218]


    Система индексов удерживания Ковача (в изотермических условиях) имеет следующее преимущество индексы удерживания зависят от типа неподвижной фазы и температуры. Это облегчает сопоставление величин удерживания, найденных в различных лабораториях. Напротив, сопоставление индексов удерживания, определенных в условиях программирования температуры, требует обязательного точного соблюдения параметров эксперимента  [c.94]

    В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

    Весьма благоприятный эффект достигается (так же как и при изотермическом режиме или программировании температуры) уменьшением величины А,, т. е. уменьшением загрузки носителя неподвижной фазой. Требуемая длина колонки, а вместе с тем и время анализа уменьшаются не только за счет увеличения выражения, стоящего под знаком логарифма в уравнении (16), но и за счет уменьшения Тс в соответствии с уравнением (2). Аа непосредственно не входит в выражение (12), однако из уравнения ван Деемтера следует, что высота теоретической тарелки Н, входящая в это выражение, уменьшается с уменьшением А - [c.420]

    В связи с широким применением в газовой хроматографии программирования температуры чаще всего применяют дифференциальный ДПИ с двумя одинаковыми колонками при строго одинаковых экспериментальных параметрах как в колонке, так и в детекторе. Это позволяет устранить влияние колебаний расхода газа-носителя и температуры, связанных с загрязнением газа-носителя и улетом неподвижной фазы из колонки, на фоновый ток детектора. Кроме того, такое применение позволяет значительно снизить дрейф нулевой линии и улучшить стабильность работы детекторов. В этом случае один из детекторов, в который поступает анализируемая проба, является рабочим, а другой сравнительным, [c.165]

    Ради полноты картины следует упомянуть о некоторых неизотермических методах, основанных на использовании термических эффектов, различным образом воздействующих на разделение. Развитие этих вариантов, обладающих довольно существенными недостатками, относится к периоду, когда применялась преимущественно газоадсорбционная хроматография. Вследствие ограниченности выбора сорбентов приходилось добиваться известных эффектов разделения, изменяя термические условия опыта. Газожидкостная хроматография, осуществляемая в изотермических условиях или с программированием температуры и позволяющая широко варьировать как неподвижные фазы, так и условия опыта, имеет в настоящее время несомненное преимущество перед этими методами. [c.423]

Рис. 8.21. Хроматограмма концентрата выхлопных газов автомобиля получена с использованием капиллярной колонки с / = 50 ы неподвижная фаза — 8Р-400 программирование температуры от 50 до 200 °С со скоростью 1,5 °С-мин Рис. 8.21. Хроматограмма концентрата <a href="/info/2936">выхлопных газов автомобиля</a> получена с использованием <a href="/info/39331">капиллярной колонки</a> с / = 50 ы <a href="/info/5671">неподвижная фаза</a> — 8Р-400 <a href="/info/19367">программирование температуры</a> от 50 до 200 °С со скоростью 1,5 °С-мин
    Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]


    Кроме описанного выще переключения потока газа блок СХБ-1 позволяет проводить разделение при программировании расхода и в потоке паровых элюентов [47]. Программирование расхода газа-иосителя имеет преимущества по сравнению с программированием температуры, хотя цели этих процессов одинаковы. Можно показать, что унос неподвижной фазы в этом случае меньше, кроме того, не происходит снижения ее селективности, вызванного повышением температуры. Поскольку весь анализ проводят в условиях относительно низкой температуры, можно применять менее термостойкие неподвижные фазы и разделять [c.187]

    Сочетание обоих методов позволяет получать больше информа ции о разделяемой смеси, чем в случае раздельного их применения [109]. Перед анализом (особенно при исследовании минорных компонентов и при программировании температуры) рекомендуется провести предварительное разделение образца в тонком слое, чтобы впоследствии исключить пятна, не принадлежа щие присутствующим в исходной смеси компонентам. Посторонние вещества могут попасть в газохроматографический элюат вследствие частичного уноса неподвижной фазы (особенно при программировании температуры) и продуктов ее разложения, а также могут быть занесены с растворителем. Идентификацию этих [c.146]

    Применяемые газы содержат примеси в ничтожно малых концентрациях. Присутствие этих примесей чаще всего не влияет на процесс разделения, однако, они оказывают вредное действие на неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Кислород и водяной пар при температурах выше 100°С разлагают полигликоли, полиэфиры и некоторые силиконовые фазы, что приводит к изменению термостойкости и хроматографических свойств неподвижных фаз. Органические примеси даже в ничтожно малых концентрациях вносят искажения при проведении анализа с программированием температуры. На стадии охлаждения колонки эти вещества накапливаются в ее начале и по мере повышения температуры мигрируют к ее концу. Иногда эти примеси могут выходить с анализируемыми компонентами и при пониженных концентрациях последних даже маскировать их. Поэтому все примеси рекомендуется удалять из применяемых газов физическими или химическими методами. [c.32]

    Жидкие углеводороды анализировали на набивной колонке длиной 6 м с неподвижной фазой сквалан (20 мас.%) на цеолите 545 в режиме программированного нагрева от 293 до 423 К со скоростью нагрева 6 град/мин. В качестве газа-носителя использовали гелий, скорость его 50 см /мин. [c.27]

    Примечания. Для получения максимальной термостойкости дексила 300 рекомендуется тренировать свежеприготовленную хроматографическую колонку в таком режиме колонка нагревается до 100 С, затем — в программированном режиме со скоростью 4 °С/мин до 300 С, ио достижении этой температуры колонка тренируется в изотермическом режиме 1 ч, затем температура колонки увеличивается со скоростью 4 °С/мии до 350 С и колонка снова тренируется в изотермическом режиме 1 ч, после чего температура колонки программируется до 400 °С с прежней скоростью тренировка при максимально допустимой температуре продолжается не менее 24 ч. Подобный режим тренировки колонки рекомендуется для всех неподвижных фаз этого класса. [c.90]

    Обычно газожидкостное хроматографическое разделение производят в изотермических условиях. Часто также применяют хроматографирование с программированием температуры, осуществляя непрерывное линейное или ступенчатое ее повышение. Время разделения сложных смесей при этом сокращается, и пики получаются более симметричными. В зависимости от конкретных задач в качестве газа-носителя используют азот, гелий, аргон, углекислый газ, воздух, водород, неон. Эти газы практически инертны к разделяемым веществам, малорастворимы в неподвижных фазах и незначительно поглощаются сорбентом. [c.74]

    Хроматография — процесс, сходный с экстракцией и дистилляцией, в которых компоненты пробы распределяются между двумя фазами. Особенность, отличающая хроматографию от боль-С шинства других физических методов разделения, состоит в том, что одна из фаз неподвижна, в то время как вторая движется.. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной, а неподвижная фаза — жидкостью или твердым веществом. Четыре озможные комбинации приводят к четырем типам хроматографии идкостной адсорбционной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии, газо-адсорбционной хроматографии газо-жидкостной хроматографии. Газовая хроматография, которая может быть газо-адсорбционной или газо-жидкостной, представляет собой метод разделения и определения состава смесей летучих компонентов. Этому вопросу посвящено несколько исчерпывающих книг, обзоров и статей, приведенных в конце гл. 1 после списка литературы, которые позволят читателю быть в курсе развития метода. Данная глава представляет собой краткое изложение тех особенностей газовой хроматографии, которые создают основные предпосылки интереса к газовой хроматографии с программированием температуры (ГХПТ) . Кроме того, здесь рассмотрены основные аспекты ГХПТ, главные термины и понятия. [c.17]

    С целью сокращения элюирования проводится программированное дезактивирование неподвижной фазы или вытеснение сильно адсорбирующихся соединений водой. Следует, однако, отметить, что при разделении указанным способом возможно одновременное элюирование нескольких соединений. Главным образом это вызываете проскоком зоны воды. Кроме того, конец зоны вещества, элюируемого с образованием хвоста, в некоторых случаях может так сжаться, что его можно принеть за следующий пик. С проблемой расщепления зоны вещества хроматографисты столкнулись уже в классической колоночной хроматографии [44]. [c.142]

    Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

    Для анализа оснований, содержащихся в дизельных дистиллятах использовался также препаративный хроматограф Л ХМ-7А, модернизированный переключающим устройством на 10 ампул. Колонка из нержавеющей стали, длиной 6 м, внутренний диаметр — 8 мм. Неподвижной жидкой фазой служили синтетический каучук (СКТ) и лукопрен Ж-1000, нанесенные в количестве 15% на целит 503 (фракция 60—80 меш). Скорость газа-носителя гелия— 120 мл/- 1ин. Программирование температур o yщe твл lЛo ь в пределах 150—300 С со скоростью 1° в минуту. [c.74]

    Изменение температуры термостата колонок при программировании отражается на тепловом режиме детекторов, что оказывает влияние на чувствительность и нулевой сигнал (положение нулевой линии). Поскольку глубина этого влияния для разных типов детекторов резко различна, отличаются и аппаратурные средства защиты этих детекторов. Вследствие резкого влияния температуры на чувствительность детектора по теплопроЕюдности, и особенно на нулевой сигнал, его помещают в индивидуальный термостат, в котором поддерживается постоянная температура, близкая к конечной температуре программирования. В 1том случае площади пиков не зависят от температурной программы колонок и обеспечивается наибольшая устойчивость нулевой линии. Термостатирование при более низкой температуре для достижения большей чувствительности может привести к конденсации паров неподвижной фазы, что отрицательно сказывается на записи нулевой линии. Вынужденное расположение колонки и детектора в различных термостатах вызывает необходимость в удлинении перехода колонка—детектор . Иногда существенные искажения формы пиков высококипящих веществ при работе с большими дозами могут быть вызваны конденсацией анализируемых веществ в газовом переходе колонка—детектор . Подобные искажения встречаются при работе в изотермическом режиме, но особенно усугубляются при программировании температуры, так как в последнем случае температура перехода оказывается ниже, чем в сопоставимом по длительности цикла анализа изо- [c.84]

    Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

    Хотя применение хроматермографии к смесям с широким интервалом температур кипения ограничено, оно позволяет сократить время удерживания компонентов, обнаруживающих сильное сродство к неподвижной фазе. Одпако более эффективным путем уменьшения времени удерживания хорошо сорбирующегося компонента является повышение температуры во времени ио всей длине колонки, т. е. программирование температуры. [c.19]

    Диметил- и метилфенилполисилоксаны — наиболее часто применяемые неподвижные фазы. Это объясняется несколькими причинами. Благоприятное изменение вязкости с температурой, которое выражается в низких значениях VT , позволяет применять силиконы как при очень низких (нанример, —50°), так и при сравнительно высоких (до 320 ) температурах, поскольку различия в вязкости при этом не так велики, как для соединений других классов. К тому же при использовании этих линейных полимеров разделительная способность менее подвержена влиянию вязкости. Гораздо более низкое давление пара по сравнению с другими органическими соединениями близкой вязкости и повышенная устойчивость к нагреванию также способствуют широкому использованию силиконов в газовой хроматографии. Эти преимуш,ества особенно заметны в хроматографии с программированием температуры и в изотермических условиях при средних и высоких температурах. [c.193]

    В изотермических условиях, несмотря на отсутствие компенсационного устройства, нулевая линия более стабильна (рис. 37), чем в случае программирования температуры (рис. 34). Это позволяет ожидать большей продолжительности жизни хроматографической колонки. Во время анализа не пзменяется также и селективность неподвижной фазы. Большее разделительное действие хроматографической колонки при программировании температуры по отношению к низкокипящим компонентам вновь становится сравнимым с разделительным действием для высококипящ их компонентов при программировании скорости потока. [c.352]

    Между п и высотой теоретической тарелки Н пмеется простая связь L = Нп, где L — длина колонки. Ввиду того что коэффициент распределения и коэффициент диффузии вещества, распределяющегося в неподвижной фазе и газе-носителе, завпсят от температуры п связаны в соответствии с уравнением вап Деемтера с Н, уравнение (19) нельзя непосредственно применять для определения Н пли п в условиях программирования температуры. С повышением температуры Н возрастает, а следовательно, падает эффективность во всех областях, за исключением области очень низких температур, где вследствие экстремально малых значений коэффициентов диффузии в жидкой фазе член С уравнения ван Деемтера может стать определяющим для величины Н. Таким образом, в случае хроматографии с программированием температуры высота теоретической тарелки является сложной функцией температуры, а следовательно, и времени. Однако для компонента, проходящего через колонку, можно предположить некоторую среднюю высоту теоретической тарелки. Ввиду того что зона вещества проходит через всю колонку при температурах, близких к температуре удерживания Тг, величина этой средней высоты теоретической тарелки близка к получаемой в изотермических условиях при температуре удерживания. Исходя из этих соображений, Хэбгуд и Харрис (1960) привели ирпб.тшженное уравнение для числа теоретических тарелок [c.403]

    Никелли (1962) объединил эти преимущества с достоинствами метода программирования температуры и показал эффективность такой комбинации на весьма убедительном примере. Он разделил менее чем за 40 мин смесь спиртов, алканов и алкенов, содержащую более 30 компонентов, в интервале температур кипения 50—400°. Вое компоненты без исключения хорошо разделялись между собой и давали острые пики, поддающиеся точному количественному расчету. Для разделения применялась колонка длиной 1,5 ж, заполненная стеклянными микрошариками с 0,5% карбовакса 20 ООО в качестве неподвижной фазы. Диаметр микрошариков составлял 0,2 мм. Эмпирически были определены оптимальная скорость газа-носителя (50 мл гелия в 1 мин) и скорость нагрева (9 град мин). Начальная температура равнялась 55° применяемая аппаратура не позволяла ее понизить. [c.412]

    Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

    Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

    Главные особенности К. х. заключаются в увеличении скорости массообмена хроматографируемых соед. между подвижной и неподвижной фазами и в относительно низком сопротивлении потоку подвижной фазы на единицу длины колонки. По сравнению с др. видами хроматографии К. X. позволяет увеличить удельную и общую эффективность разделения увеличить скорость изменения т-ры при ее программировании повысить экспрессность аналит. определения упростить сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией снизить т-ру хроматографич. колонки и анализировать термически нестойкие (при повьпп. т-рах) соед. уменьшить расход подвижной фазы, что позволяет применять дорогостоящие жидкости и газы. [c.308]

    Постепенный восходящий дрейф нулевой линии обычно наблюдается в режиме программирования температуры, поскольку с повышением температуры увеличивается унос неподвижной фазы из колонки. В изотермическом режиме дрейфа нулевой линии не должно быть. Если он имеет место, это скорее всего объясняется дрейфом нехроматографической нулевой линии (см. выше). [c.100]

    Использовали хроматограф Цвет-2 с пламенно-нонизацнонным детектором, колонка 15 мХ0,25 мм, неподвижная фаза — апиезон L, газ-носн-теяь—Hj. Опыты проводили при программировании температуры от 130 до 315 °С со скоростью 2°С/мин. Результаты анализа показали, что я-алканы имеют состав ie— . Общее содержание я-алканов ie— jo и ei— со-СТ81ВЯЛ0 соответственно 6,4 и 19,7 % от суммы к-алканов. Основная часть алканов приходится иа алкаиы ji—Сзо, суммарное содержание которых составило 73,9 %. [c.219]

    Более высококипящие эфиры гликолей можно проанализировать газохроматографическим методом лишь после превращения в более легколетучие ироизводньсе, чаще всего в ацетильные или триметил-силильные. Именно в виде последних анализировались продукты оксиэтилирования додеканола-1 с молекулярной массой 300—500 при программировании температуры от 100 °С со скоростью 10 °С в мин на колонке 60 X 0,6 см с хромосорбом и с 2% высоковакуумной смазки Dow orning [47]. На этой же колонке определялись полиэтиленгликоли молекулярной массы 100—400 в виде их три-метилсилильиых производных при программируемой температуре. Температура испарителя — 430 °С, неподвижная фаза оставалась стабильной при 350 °С. [c.347]

    Анализ проведен на хроматографе фирмы ЗЬапс1оп , на стеклянной коло1г-ке в качестве неподвижной фазы 1% НПГА на хромосорбе -А У. Газ-поситель — аргон. Детектирование р-иоппзационпое. Анализ проведен в условиях температурного программирования от 85 до 230° (скорость —Ъ в 1 мип.). [c.35]

    Отделение галлия от А1, Ве, In, Т1 в виде их трифторацетил-ацетонатов может быть осуществлено методом газо-жидкостной хроматографии [1127, 1307]. Для разделения смесей комплексов применен хроматограф фирмы F M (модель 500) с катаромет-ром в качестве детектора и гелий в качестве газа-носителя. Колонки заполняют стеклянными бусинками (60—80 меш) или хромосорбом W , содержащим силиконовое масло 710 как неподвижную фазу. В изотермическом режиме смесь Ве—Л1—Ga разделяют при Иб С, смесь Л1 — Ga — In при 120""С. Смесь Т1 — Ве — Л1 — Ga — In разделяют при программировании температуры от 85—160 " С. [c.65]

Рис. 1. Хроматограмма фракции углеводородов ta— Сге С программированным нагревом от 175 до 300 С со скоростью Q°Imuh Хроматограф ЛХМ-7а. Длина колонки 2 м, неподвижная фаза апьезон L, газ-носитель Не Рис. 1. <a href="/info/499431">Хроматограмма фракции</a> углеводородов ta— Сге С программированным нагревом от 175 до 300 С со скоростью Q°Imuh Хроматограф ЛХМ-7а. <a href="/info/39444">Длина колонки</a> 2 м, <a href="/info/5671">неподвижная фаза</a> апьезон L, газ-носитель Не
    Анализ проводится на газовом хроматографе с набивными колонками 1750X2 мм и дифференциальной системой пламенно-иони-зационных детекторов. Неподвижная фаза — силиконовый эластомер Е-301 (6%) на хромосорбе W (80—100 меш). Из колонки с этой фазой УВ элюируются по температурам кипения. Температура детекторов и испарителя поддерживается равной 300 °С. Скорость программирования температуры меняется от 5 °С/мин в начале хроматографирования до 1 °С/мин в конце. [c.112]


Смотреть страницы где упоминается термин Программирование фазы неподвижной: [c.156]    [c.88]    [c.411]    [c.130]    [c.217]    [c.35]    [c.96]    [c.29]   
Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.174 , c.178 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Программирование

Фаза неподвижная



© 2024 chem21.info Реклама на сайте