Проба большая, анализ

Вся аппаратура, в которой проводили исследование, а также ме-тО Дика и аналитическая техника были аналогичны используемым при изучении первой стадии алкилирования [3]. Такой же была и методика отбора проб для анализа. Отличие состояло лишь в том, что для второй стадии нужно было подавать в систему значительно большее количество кислоты, чем для первой. Выход алкилата и его октановое число (по исследовательскому методу) рассчитывали по данным анализа углеводородов [2]. [c.99]

Подготовка пробы. Для анализа может быть дан образец значительного размера, например весом в 200—300 г или еще больше. В таком случае прежде всего необходимо измельчить материал. [c.460]

Классическая теория погрешностей, основанная на нормальном распределении, нашла широкое применение в астрономии, геодезии и других областях, где выполняется большое число измерений одной величины. Однако при обработке данных по анализу вещества она оказалась недостаточно эффективной, так как обычно приводила к заниженным значениям погрешности. Действительно, в соответствии с законом нормального распределения вероятность появления малых погрешностей значительно больше, чем вероятность появления больших, поэтому при небольшом числе наблюдений (параллельных проб) большие погрешности обычно не появляются, что и приводит к занижению погрешности, если небольшое число результатов обрабатывать в соответствии с нормальным распределением. Более корректная величина погрешности получается при использовании статистики малых выборок, развивающейся с начала XX в. (/-распределение, так называемое распределение Стьюдента Н др.). [c.129]

Микроскопическому исследованию подвергается крайне малое количество вещества, но результаты анализа должны объективно характеризовать большие его партии. Поэтому отбор пробы для анализа — важная операция, которую нужно выполнять с тщательным соблюдением всех правил отбора средней пробы. [c.112]

При предварительной подготовке пробы к анализу и введении ее в разряд необходимо соблюдать большую аккуратность, чтобы случайно не загрязнить анализируемую пробу. Необходимо проверить применяемые реактивы и электроды на отсутствие открываемых элементов. Обычно делают холостой опыт, при котором сохраняют неизменными все условия предварительной подготовки пробы и проведения анализа, но анализируемый образец вообще не вводят или вместо него вводят образец достаточно высокой чистоты. При холостом опыте в спектре должны отсутствовать аналитические линии открываемых элементов. Особенно тщательно производят проверку, когда открывают такие обычные элементы, как кальций, железо, натрий и т.д. [c.220]

Метод просыпки позволяет вводить в разряд пробы большого веса. В пробу вводят внутренний стандарт и другие добавки. Метод обеспечивает хорошую чувствительность и воспроизводимость анализа, но далеко не всегда позволяет устранить влияние молекулярного состава пробы. Метод просыпки стал сейчас основным при спектральном анализе руд и минералов. [c.254]

Для точного определения концентрации какого-либо компонента в газовой смеси важно правильно взять пробу для анализа. Если определяемая составная часть воздуха — газ или пар, то его пропускают через поглотительную жидкость, где вещество растворяется. Если определяемое вещество — жидкость, то используют твердые поглотители, в результате чего частицы укрупняются и адсорбируются. Твердые примеси и пыль задерживаются твердыми поглотительными средами (фильтры АФА и др.). Большие объемы газов отбирают калиброванными газометрами. В настоящее время выпускают приборы для автоматического отбора проб. Ниже при- [c.365]

Переключить адсорберы на потоке кубовой жидкости. Через 2 часа отобрать пробу на анализ и при наличии в ней ацетилена отобрать еще одну пробу. Если содержание ацетилена в третьей пробе не уменьшилось или если содержание ацетилена во второй пробе больше, чем в первой, блок остановить на полный отогрев Аппарат остановить на полный ото-щев [c.301]

Большие возможности открываются перед изотермической газовой хроматографией, если пробу перед анализом подвергать фракционированию дистилляцией. Как уже было упомянуто, объем неподвижной фазы существенно влияет па удерживаемый объем, так что выбираемая температура колонки может не совпадать ни с одной из температур кипения компонентов смеси. [c.57]

Названными выше преимуществами фронтального анализа обладает также недавно предложенный Жуховицким и Туркельтаубом (19626) вариант проявительного анализа, называемый ступенчатой хроматографией. При этом в колонку вводится, а затем элюируется проба большого объема, так что возникают не типичные для проявительной хроматографии острые пики, а отдельные ступеньки (трапеции). Таким образом, на некотором участке-зоны вещества на выходе из колонки еще сохраняется его исходная концентрация. Однако этот метод применим только для анализа смесей, содержащих небольшое число сильно различающихся по сорбируемости компонентов. [c.430]

При анализе цианистого кальция, особенно при приготовлении пробы для анализа, нужно помнить, то продукт необходимо предохранять от действия влажного воздуха, ибо в противном случае синильная ккслота может быть потеряна. Поэтому рекомендуется брать большие пробы для анализа, чтобы избежать измельчения пробы. [c.40]

Иногда проба бывает окрашена. В этом случав к объему пробы, большему, чем нужно для анализа, добавляют раствор сульфата алюминия и 7%-ный раствор едкого калия в отношении 3 2 — по каплям до обесцвечивания пробы над выпавшим осадком. Последний отфильтровывают и из фильтрата отбирают нужный для анализа объем. [c.83]

Подбирают такие условия, чтобы испарился только растворитель. Пары растворителя удаляются через линию сброса. По завершении удаления растворителя оставляют линию деления потока открытой (удаление растворителя в режиме деления потока) или закрывают ее (удаление растворителя в режиме без деления потока). Чаще используется второй метод. При нагревании устройства ввода анализируемые вещества переходят в колонку. Однако при этом невозможной избежать потерь летучих компонентов пробы. Таким образом, описанная методика применима только для анализа высококинящих компонентов. Пробы большого объема можно вводить медленно. Улавливание веществ средней летучести можно улучшить, заполняя вкладыш адсорбентом, например тенаксом, активированным углем, хромосорбом и Т.Д. Достигается прекрасное удерживание, но температуры десорбции высоки (300 - 350° С). Кроме того, возможно разложение полярных соединений [64]. [c.62]

При изобарном испарении сосуд помещают в водяную баню, режим обогрева которой обеспечивает не слишком большую скорость выкипания раствора. Масса испаряемого раствора перед началом опыта 4 г, испарение заканчивается, когда масса раствора составляет 0,1 г. В ходе опыта испарение время от времени прерывают, раствор взвешивают, отбирают пробы для анализа, раствор снова взвешивают, после чего испарение продолжают. [c.96]

ГПХ широко используется для оперативного контроля синтеза эластомеров анионной полимеризации применение метода в синтезе каучуков эмульсионной полимеризации связано с большими трудностями при отборе и подготовке проб для анализа, В этом случае технология подготовки пробы включает отделение полимера от водной фазы путем коагуляции, высушивание выделенного каурка и раство- [c.114]

Обязательное условие подготовки пробы к анализу — поддержание постоянной и хорошо воспроизводимой температуры в сосуде для установления равновесия. Кроме того, процесс дозирования должен гарантировать сохранение достигнутого значения концентрации вещества в газовой фазе сосуда. Поэтому конструкция применяющихся устройств должна обеспечивать возможно меньшее время подготовки пробы к анализу, а выбранный способ введения газа — исключать выход системы жидкость— газ из равновесия и потери анализируемых веществ. Особое внимание здесь следует обратить на возможность сорбции или конденсации паров в соединительных элементах газовой схемы. Избежать этого можно, если в соединительных линиях поддерживать большую температуру, чем в исследуемом растворе. Изменение давления также может привести к выходу системы из равновесия и соответствующему изменению кон- [c.74]

Ошибка пробоотбора (5 = О, 31%) значительно больше, чем ошибка метода анализа (з2 = 0,18%). Поэтому рекомендуется для крупнозернистых материалов, склонных к расслаиванию, брать пробы больших объемов. [c.141]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

При наличии в пробах большого количества меди и цинка на линии Ад 3280,68 А налагается интенсивный фон от близко расположенных линий Си 3274,97 и Zn 3282,33 А. В этих случаях определение серебра можно вести только по линии Ад 3382,89 А [137]. Однако и эта линия непригодна для анализа проб, обога-ш енных сурьмой, вследствие соседства линии ЗЬ 3383,15 А [1582]. Определение серебра в минералах, содержащих одновременно сурьму и медь (или цинк), например в блеклых рудах, на спектрографе средней дисперсии представляет трудную задачу. Задача упрощается при использовании дифракционного спектрографа ДФС-13. Чувствительность анализа на этом приборе составляет [c.135]

Алюминий при содержании в пробе больше 0,05% вызывает заметное уменьшение оптической плотности коллоида, но в рекомендуемом методе алюминий извлекают в виде растворимого основного сульфата, а остающиеся в растворе количества алюминия не оказывают заметного влияния на результаты анализа. [c.54]

В первой серии опытов была поставлена цель установить общие закономерности и выявить трудности, которые могут возникать при анализе тиолов в присутствии серы в щелочном (обыч ном) растворителе. Для этого готовили ряд смесей, содержавших пентантиол и элементную серу в различных соотношениях. Навески смесей растворяли в щелочном растворителе для титрования и титровали через 5, 30, 60 и 120 мин после растворения пробы. Результаты анализов представлены в табл. 18.6. Чем больше соотношение содержаний элементной серы и тиола и чем продолжительнее время выдерживания пробы в щелочном растворителе, тем ниже кажущееся содержание тиола. Если количество элементной серы эквивалентно количеству тиола или больше, содержание всего титрующегося вещества находят по первому скачку потенциала. При преобладании в смеси тиола наблюдаются два скачка потенциала. В растворах, доступных действию воздуха, связь первого скачка потенциала с содержанием элементной серы, по-видимому, ие носит характера прямой пропорциональности. [c.552]

Мы никогда не имеем пробы, которая позволила бы точно узнать строение пласта и его поведение в процессе эксплуатации месторождения. Лучшее, что мы можем сделать, — это построить модель, которая вела бы себя так же, как пласт. При макроскопическом подходе к проблеме такая модель является вполне удовлетворительной при микроскопическом, необходимом для последующих модулей, — надежности получаемых данных присуща неопределенность. Поэтому необходимо получить наиболее вероятные величины, которые можно будет использовать для проектирования других модулей. В прошлом эта проблема пе стояла так остро из-за довольно продолжительного промежутка времени между окончанием бурения скважин и началом обустройства промыслов. Теперь эти сроки становятся все короче. Экономика больших проектов требует, чтобы начальный период освоения месторонедений был сокращен, поэтому времени для отбора проб и анализа продукции пласта остается все меньше и меньше. [c.11]

Для отбора небольшого количества газа (100—500 мл) пользуются пипеткой, изображенной на рис. XXXII. 10. Пипетку присоединяют к газопроводу и продувают газом. Объем газа, требующийся для продувки, в 5—10 раз больше объема пипетки. По окончании продувки пипетку отключают от газопровода и передают в лабораторию для проведения анализа. Перед отбором пробы на анализ к одному из отростков пипетки присоединяют напорную грушу, заполненную водным раствором хлористого натрия, и под напором жидкости переводят газ в бюретку. [c.821]

Разработаны методы седиментациониого анализа, основанные на измерении массы или объема осадка, выпадающего в течение определенного промежутка времени. При этом можно измерять объем осадка, собирающегося в капиллярах, или отбирать осадки со дна приборов, а затем сушить их и взвешивать. Одиако эти методы не нашли широкого иримеиения из-за неудобств отбора проб, большой затраты времени и малой точности анализа. [c.200]

С задачами аналитической химии следовых количеств сталкиваются в следующих случаях когда пробы для анализа достаточно, но в ней содержатся небольшие количества определяемых компонентов, и когда анализируют пробы,, содержащие сравнительно высокие концентрации определяемых компонентов, но количество пробы ограничено из-за ее ценности или малодоступности. Задачи первого рода встречаются значительно чаще. Развитие аналитической химии в обоих направлениях, т. е. решение указанных задач определения малых содержаний компонентов или анализа небольших проб, чем бы ни вызывалась постановка подобного рода задач — практическими нуждами или особенностями метода, в котором по необходимости имеют дело с пробагАи небольшого объема (например, в искровой масс-спектроскопии), — представляет важную проблему. Еще одна особенность анализа следовых количеств состоит в том, что, чем меньше содержание определяемого компонента в пробе, тем в большей степени проявляется негомогенность его распределения в твердом материале. Поэтому определение следовых количеств элементов в небольших пробах характеризуется экстремально большими величинами случайного разброса получаемых результатов. [c.406]

Первым этапом материального и информационного потока в анализе является подготовка, отбор и дозирование пробы анализируемого вещества [А. 1.6]. В лабораторных условиях проводить отбор и дозирование пробы в общем несложно, но при отборе пробы непосредственно в процессе производства возникает ряд трудностей. Как указывалось, состав отбираемой для анализа пробы должен соответствовать истинному составу анализируемого вещества на данном этапе производственного процесса (разд. 8.2). При отборе пробы в процессе производства это требование не всегда выполняется. В процессе подготовки пробы к анализу, дозирования или в ходе самого анализа в составе и свойствах анализируемой пробы могут происходить неизбежные и не поддающиеся контролю изменения. Подобные изменения могут происходить, например, в процессе образования новой фазы при работе с жидкостями, насыщенными газами, или сжиженными газами вследствие процессов окисления или полимеризации (для олефинов) в результате адсорбционных явлений, происходящих на внутренних стенках труб при взаимодействии нестабильных органических веществ с кислородом или смазочными веществами или в результате диффузии газов в шлангах, трубах или местах соединения труб. Анализируемое вещество может изменять свои свойства и в процессе анализа. При использовании результатов анализа для корректировки технологического процесса отбор, подготовку, дози-)ование и анализ вещества необходимо проводить с минимальными затратами времени. 1ри этом особое внимание следует уделить выбору места отбора пробы. В случае процессов, протекающих с большой скоростью, или при работе с негомогенными продуктами довольно сложно осуществить эти требования. Способ подготовки и дозирования пробы зависит 0Т конкретной аналитической задачи. При выборе способа следует также учесть соответствующие затраты технических средств. Средняя квадратичная ошибка дозирования пробы для проведения технического или ориентировочного анализа составляет 5— 0%, для анализов контроля или управления производством 0,2—2%. [c.431]

Долгое время в основе количественного элементного анализа органических веществ был гравиметрический метод. Однако этот метод имеет ряд существенных недостатков, основным из которых является длительность выполнения анализа. Кроме того, при анализе веществ, синтез которых является трудоемким и многостадийным. требовалось вести большую работу по наработке пробы для анализа, что также сильно увеличивало продолжительность анализа. В связи с этим был разработан органический микроанализ. Однако взятие микронавески и особенно взвешивание небольшой массы продуктов сгорания микронавески на фоне большой массы поглотительных сосудов с поглотительными веществами приводили к большим погрешностям. [c.815]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

На воспризводимость получаемых результатов влияет множество факторов разница в электропроводности между разделительным электролитом и раствором пробы, большое различие в концентрации компонентов пробы и их электрофоретическая подвижность, различие в составе пробы. С другой стороны, преимущества КЭ проявляются тогда, когда не- обходимо проанализировать очень малые объемы проб например, при 5 анализе ионов в дождевых каплях или в биологических пробах. [c.42]

Влияние анионов на эмиссию и абсорбцию натрия (анионный эффект). Этот вопрос имеет большое практическое значение для правильной подготовки пробы к анализу [32—34, 72, 74—76, 99, 149, 403, 453, 486, 488, 497, 545, 584, 620, 713, 728, 872, 875, 1031, 1208, 1284J. Механизм взаимного влияния при определении элементов атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами в пламенах трактуется по-разному с точки зрения физических свойств раствора, особенно при введении органических кислот с позиций изменения условий атомизации за счет образования новых термически более устойчивых соединений натрия при десольватации частиц аэрозоля смещения равновесия атомизации в пламени за счет ионизационных процессов с участием анионов. [c.123]

Этим методом Критчфилд и Джонсон определяли окись этилена в некоторых пряностях, окуренных этой окисью. Перед определением путем улетучивания из пробы удалялись примеси, которые реагируют с перйодатом. По утверждению авторов, этим методом можно определять большинство 1,2-эпоксисоединений. При анализе проб величиной 20 г минимальная обнаружимая концентрация неизвестного соединения составляла 10 %. При анализе проб большей величины этот предел можно сделать еще ниже. [c.183]

Короткие последовательности с Л/-конца белков часто идентифицируют, используя ферментативную деградацию. Промышленность производит несколько аминопептидаз, отличающихся специфичностью. Лейцинаминопептидаза из почек свиньи, как следует из ее названия, гидролизует преимущественно лейцин и сходные аминокислоты с гидрофобными боковыми группами. Несмотря на то, что скорости расщепления, Л/-концевых аминокислот лежат в широких пределах, гидролиз желательно продолжать до конца, за исключением аминокислоты, предшествующей пролину. Вследствие столь широкого изменения скоростей расщепления следует соблюдать осторожность при интерпретации результатов анализа деградации, катализируемой этим ферментом. Чрезвычайно важно отбирать пробы для анализа в течение деградации. Например, при анализе белка с Л/-концевой последовательностью А1а-Ьеи-Ьеи. .. на ранних стадиях деградации выход аланина превышает выход лизина, однако при большом времени гидролиза соотношение меняется на обратное [24]. Другой фермент, выделенный из почек свиньи, ами-нопептидаза М, гораздо менее специфичен и, по-видимому, более пригоден для расщепления белков. [c.271]

Если молибдена в пробе больше 0,02%, следует применять метод, в котором молибдат-ионы экстрагируют изоамилацетатом из солянокислого раствора . При анализе сплавов, содержащих ниобий, в раствор добавляют лимонную кислоту для образования растворимых комплексов ниобия. В этом случае оптическую плотность определяют при длине волны 430 нм, чтобы снизить до минимума влияние пероксиниобиевого комплекса. [c.158]

О, Р, Ка, К и др.), которые имеют более высокий, по сравнению с тяжелыми элементами, порог (у,и)-реакции [36]. Так, при анализе проб биологической ткани, несмотря на то, что НАА имеет на 2-3 порядка более низкие пределы определения большинства элементов, ФАА оказывается более предпочтш-ельным. Поскольку нейтронный анализ приводит к сильной активации макроосновы биологического образца за счет Ка, К и С1, гфактически невозможно использовать инстру менталь-ный НАА по радионуклидам с периодами полураспада менее одних суток. ФАА обладает высокой экспрессно-стью и производительностью, так как для подавляющего числа возникающих по реакции (у, )-радионуклидов характерны малые периоды полураспада. Имеется также возможность анализа проб большой массы (до 1 кг) из-за отсутствия эффекта самоэкранирования. Наиболее широкое распространение ФАА получил после создания линейных ускорителей электронов, бетатрона и микротрона, на которых формируют мощные пучки регулируемого по максимальной энергии тормозного излучения электронов высокой стабильности, что дало возможность ФАА получить низкие пределы определения большинства элементов (табл. 9.5). В настоящее [c.59]