Колонка ионообменного выделения

Новый тип ионообменной колонки для выделения радиоактивного брома или хлора [1861]. [c.312]

Разделение определяемых элементов на группы проводят путем последовательного пропускания анализируемой смеси в соответствующих средах через ряд ионообменных колонок. При выделении каждой группы анализируемый раствор объемом 3—4 капли переносят полиэтиленовой пипеткой в подготовленную к работе колонку и продавливают до уровня смолы. Тефлоновую чашку промывают 4—5 каплями раствора, который используют для вымывания непоглощаемых на колонке элементов, промывной раствор переносят в колонку и опять продавливают до уровня смолы. Наконец, 4—5 каплями того же раствора промывают верхнюю часть колонки и раствор вновь продавливают до уровня смолы. Затем пропускают необходимый объем раствора для полного удаления всех несорбируемых элементов. [c.94]

Рис. 12.5. Колонка для ионообменного выделения иХ,

В основе препаративного сорбционного ионообменного выделения органических физиологически активных веществ лежит избирательное взаимодействие их с ионитами. Это относится не только к статической избирательной сорбции, но и к динамическим фронтальным процессам. При ностроении теории равновесной динамики ионообменной сорбции константы избирательности и сорбционные предельные емкости являются основными факторами, входящими в критерии, определяющие эффективность процесса. Наконец, и в неравновесной динамике сорбции фактор избирательности, наряду с кинетическими параметрами и гидродинамическими характеристиками, а также размерами колонок, является важнейшим показателем, влияющим на возможность выделения веществ, их выхода при десорбции и концентрации в элюате. При рассмотрении закономерностей ионообменной сорбции ионов органических, особенно сложных ионов физиологически активных веществ необходимо учитывать размеры ионов, сложное поли-функциональное взаимодействие с ионитами, морфологические, электрохимические свойства ионитов, а также другие особенности ионитов, противоионов и жидкой среды, в которой осуществляется процесс гетерогенного ионного обмена. [c.63]

Несмотря на простоту способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он становится весьма эффективным для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, когда это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. Типичные примеры фронтального способа очистка воды пермутитами и другими ионообменными адсорбентами очистка воздуха активированными углями от отравляющих веществ в противогазах и вентиляционных фильтрах химических предприятий. Сточки зрения химика-аналитика метод пригоден для предварительного качественного анализа неизвестной смеси и особенно для определения числа входящих в ее состав компонентов, что, например, делал Цвет при предварительном исследовании состава хлорофилловых пигментов. [c.16]

По сравнению с получением спиртов или карбонильных соединений, число методов синтеза простых эфиров весьма ограниченно. Поскольку в молекуле простого эфира нет пи подвижного водорода, ни двойных связей, он обладает наименьшей реакционноспособ-ностью по сравнению с указанными выше соединениями. В большинстве случаев простые эфиры не поддаются ни кислотному, ни щелочному гидролизу и устойчивы при действии как окислителей, так и восстановителей. Алифатические эфиры, однако, обладают неприятным свойством образовывать перекиси при хранении в контакте с воздухом. Наиболее опасными в этом отношении являются диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир. Для удаления перекисей из эфиров существует много способов. Недавно было предложено пропускать эфир через колонку, содержащую сильно основную ионообменную смолу дауэкс-1 [21. Однако наиболее эффективным методом удаления перекисей является пропускание эфира через колонку с окисью алюминия. Окись алюминия в колонке заменяют после того, как при смешении равных объемов элюата и смеси ледяной уксусной кислоты с конц. HI обнаруживают выделение свободного иода. [c.325]

Препаративное выделение дипептидов из безбелкового экстракта осуществляется в виде ртутных солей или хроматографией на колонках с ионообменными смолами. [c.191]

Ионообменные смолы позволяют производить полную замену одного иона на другой. Например, если раствор натриевой соли карбоновой кислоты пропускать через колонку сильнокислотного катионита, находящегося в форме свободной кислоты (Н+-форма), то все ионы натрия в растворе заменяются на протоны, и из колонки элюируется только карбоновая кислота. Этот способ удобен для выделения некоторых растворимых в воде кислот из растворов их солей его можно рассматривать как один из примеров использования реагентов на полимерных носителях. Равным образом, если пропустить раствор четвертичной аммониевой соли (например, хлорида) через колонку с сильноосновным анионитом в гидроксидной форме ( ОН-форма), то анионы соли заменятся ионами НО . Элюат будет содержать только гидроксид четвертичного аммония этот способ весьма удобен для получения таких соединений. [c.321]

Ионообменная хроматография разработана и практически используется для выделения сульфатов при анализе многочисленных природных и промышленных объектов [407]. Наиболее часто мешающие определению сульфатов ионы металлов отделяют пропусканием пробы через колонку, заполненную катионитом Амберлит IR-120 в Н -форме [1071]. Катионообменный метод используют при анализе природных, морских, океанических и сточных вод в зависимости от емкости смолы и минерализации образца регулярно регенерируют смолу промыванием соляной кислотой. [c.57]

В качестве стационарной фазы в ИОХ можно использовать любые ионообменные смолы (см. п. 3.2.2). На практике насадками хроматографических колонок чаще всего служат специально синтезированные и предварительно фракционированные по размерам ионообменные смолы для хроматографии (см. табл. 3.22-3.26). Иониты со слабокислотными, слабоосновными и хелатообразующими функциональными группами применяют для решения частных задач, в основном связанных с предварительным избирательным концентрированием отдельных компонентов из большого объема раствора. Неорганические ионообменники природного и синтетического происхождения не дали значимого толчка в развитии метода, найдя сравнительно ограниченное применение для селективного выделения отдельных компонентов или группового концентрирования [71, 72]. Основной причиной этого является плохая воспроизводимость результатов и замедленность кинетики ионного обмена. Учитывая, что для насадок хроматографических колонок важное значение имеет не только природа сорбентов, но и степень их дисперсности, налажен выпуск специальных ионообменных смол для хроматографии (табл. 3.66). [c.202]

При выделении фтора из мочи методом ионообменной хроматографии используют стеклянные колонки с анионитом АВ-17. [c.141]

Распределительную хроматографию на бумаге используют в качестве быстрого стандартного метода анализа нуклеиновых кислот. Ионообменная хроматография на колонках (см. стр. 446) нашла применение прежде всего для препаративного выделения мононуклеотидов и высокомолекулярных продуктов гидролиза дезоксирибонуклеиновых кислот. Опыты по фракционированию на крахмале [26, 31] или на адсорбенте [55, 56] не привлекли достаточного внимания. [c.442]

Выделение аминокислот хроматографией на ионообменных колонках применение летучих буферных смесей [233]. [c.218]

Вид ионообменной хроматографии, используемой в каждом отдельном случае, определяется природой разделяемых кислот и формой, в которой анализируемый образец вводится в колонку. Ситуация наиболее простая, если в образце присутствуют только кислоты. В таком случае подходящий метод может быть выбран быстро и непосредственно. Если, однако, в анализируемом образце присутствуют некоторые количества других веществ, их целесообразно удалить перед анализом. Если эти примеси обладают неионогенной природой, удаление должно быть выполнено путем связывания кислот на колонке, заполненной анионообменной смолой, обладающей основным характером. Неионогенные вещества проходят через колонку, а затем из колонки вытесняются кислоты. Они образуют фракцию, которую далее можно разделить селективными методами. Такое предварительное разделение необходимо почти во всех случаях, когда требуется выделение кислоты из природных веществ или из сложных смесей, образующихся при промышленном получении кислот. Благодаря молекулярной сорбции неионогенные вещества также могут удерживаться на колонке и влиять на разделение кислот. [c.152]

Элементы методом ионообменной хроматографии разделяются при пропускании анализируемого раствора через колонку, заполненную соответствующим ионитом. Условия нанесения подбирают так, чтобы разделяемые ионы сорбировались верхним слоем ионита, образуя узкие зоны. Затем через колонку пропускают вымывающий раствор (элюент) с такой скоростью, чтобы обменивающиеся ионы успевали войти в подвижное равновесие. Под действием потока жидкости зоны сорбированных элементов смещаются вниз по колонке, в конце которой происходит их последовательное выделение. Поскольку в процессе прохождения зоны по колонке происходит большое число актов сорбция — десорбция, то в результате достигается высокая эффективность разделения. [c.165]

Вытяжку, предварительно очищенную от пигментов, упаривают до 20 мл и пропускают через ионообменную колонку. Ионообменную колонку (диаметром 10 мм, и высотой 160 мм) изготовляют из катионита КУ-2. Сравнение колонок, изготовленных из ДАУЭКС 50 X 8 и из КУ-2, показало, что они практически одинаково эффективны для выделения холинов. Колонку, наполненную адсорбентом, промывают 2—3 раза дистиллированной водой, потом последовательно 2 н. НС1, водой, 1 н. NaOH, и снова несколько раз водой, а затем несколько раз 2 и. НС1, после чего еще раз водой. [c.115]

После разъединения полипептидных цепей белка удается выделить отдельные цепи в чистом виде, что сложнее сделать в случае длинных полипептидных цепей [306], чем коротких цепей, для выделения которых в чистом виде можно применять различные методы, например хроматографию на бумаге [320] и на колонке [219, 277], противоточное распределение [331] и ионофорез [10, 266]. В окисленном инсулине, в котором обе цепи сильно различаются по кислотности из-за неодинакового аминокислотного состава, разделение цепей удается осуществить фракционированием солей [263], ионофо-эезом [143, 263], распределительным хроматографированием 6] или противоточным распределением [190, 240]. Окисленный химотрипсин, содержащий три пептидные цепи, дает три фракции с характерными свойствами, позволяющими разделять их. комбинацией метода осаждения при pH 6 и ионообменного хроматографирования створимого вещества. [c.177]

После того, как было установлено, что чистый мускарин сравнительно стоек, можно было упростить опи(Ганный способ его выделения. Так, неочищенные хлориды, полученные из рейнекатов, перед хроматографированием можно обработать сильноосновной ионообменной смолой, например смолой амберлит I RA-400rn] Мускарин быстро перемещаетЬя по колонке, тогда как многочисленные примеси остаются. Кроме того, при такой обработке омыляется аце-тилхолин, мешающий выделению чистого мускарина. [c.434]

Прево и Реньо [600] описали лабораторные исследования выделения плутония из раствора, содержащего 2—ГО г/л Ри(П1) (стабилизированного сульфаминовой кислотой), 0,5 г/л U(VI) 30—40% Fe(HI) (от количества плутония), 0,5—0,7 М HNO3 и — Nb . Метод включает три ионообменных цикла. Первый ди кл состоит в сорбции плутония, урана, железа и части Zr—Nb яа катионите С50. Десорбцию плутония и других элементов про-лзводят 5 М НС1, а полученный элюат направляют на колонку заполненную анионитом A300D, для поглощения урана и железа, (второй цикл). Прошедший через колонку раствор, содержащий Ри(П1), обрабатывают нитритом натрия для окисления Pu(III) до Pu(IV), доводят его кислотность до 7 М НС1 и сорбируют Pu(IV) на второй анионообменной колонке. После промывания ионита раствором 7 М НС1 Ри (IV) десорбируют раствором 0,7 М НС1 (третий цикл). Достигнутые суммарные коэффициенты очистки от примесей составляют >2000 (U), >700 (Fe) - 100 (Zr —Nb). [c.368]

Как и в предыдущих разделах, мы попытаемся кратко рассмотреть применение ионообменной хроматографии на примере изучения белков сыворотки. До сих пор наиболее популярным методом разделения сывороточных белков является хроматография на колонке анионообменной ДЭАЭ-целлюлозы по методу Собера и Петерсона [18]. Предложено несколько модификаций этого метода. Фракции сыворотки элюируются с колонки различными способами градиентного элюирования и выходят обычно в следующем порядке IgG (как правило, имеет несколько пиков), р-, а-глобулины и затем альбумин. Этот метод особенно эффективен для приготовления препаратов IgQ высокой иммунохимической чистоты из нативной сыворотки. Его можно комбинировать с другими способами очистки, например с осаждением риванолом, Na2S04 и т. п. Подобным образом в качестве одного из этапов препаративного выделения анионообменная хроматография может применяться для очистки других белков сыворотки. При изучении структуры белка ее можно использовать для выделения и очистки полипептидов после расщепления белка ферментами или какими-либо другими веществами. [c.23]

Этому критерию удовлетворяют многие комплексообразующие вещества. Однако большую часть их следует исключить вследствие плохой растворимости в воде и низкой буферирующей способности. Например, ЭДТА можно использовать только в виде растворов с концентрацией 0,0125—0,0025 М и pH 4. При более низких pH происходит выделение свободной кислоты в ионообменной колонке. [c.195]

Альтернативным решением при заполнении насадками колонок больших диаметров является применение насадок в виде пористых блоков [81]. Пористые блочные насадки, пригодные для использования в хроматографии, имеют два типа пор, различающихся по размерам поры, характерные для материала сорбента и носителя, и поры, размеры которых соизмеримы с межчастичными расстояниями в обычных хроматографических колонках с гранулированными насадками. Насадки этого типа созданы для газоадсорбционной и ионообменной (на неорганических ионообменни-ках) хроматографии [83, 84]. Аналогично решается задача улучшения хроматографических характеристик колонок большого диаметра в экстракционной хроматографии [85, 86]. В качестве полимерной основы таких сорбентов и носителей стационарной жидкой фазы используется пористый политетрафторэтилен. Наиболее широкое практическое применение подобные сорбенты находят для концентрирования радионуклидов в радиохимическом анализе [87]. Постоянство геометрической формы и размеров сорбентов позволяет в данном случае отказаться от стадии элюирования выделенных радионуклидов и использовать их непосредственно в качестве источников радиоактивного излучения. Аналогичная схема группового хроматографического выделения может быть использована в рентгенофлуоресцентном анализе. [c.186]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Для выделения глютаминовой кислоты в настоящее время разработан процесс с использованием ионообменных смол, и сейчас в Европе работает несколько больших установок некоторые из них способны произвести за шестинедельный период до 1000 т кислоты. Процесс состоит в том, что мелиссу пропускают через колонку, наполненную смесью анионита и катионита состав смеси подобран так, чтобы при деионизации меляссы катионит исчерпывал бы свою обменную емкость раньше, чем анионит. Эти условия способствуют поглощению анионитом свободной глютаминовой кислоты, так как некоторое количество последней, первоначально сорбированное катионитом, может при исчерпывании емкости катионита вытесняться более прочно связываемыми катионами и снова поглощаться анионитом, еще не исчерпавшим свою емкость. [c.207]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Л. Снайдер и др. (L. Snyder and oth., 1966, 1968) для первоначального выделения из нефти азотных и кислородных соединений пользовались амберлитом А29. Образец в растворе циклогексана сначала перколировался, затем фенолы вымывались смесью ме-танол-бензола, а кислота — той же смесью, но содержавшей еще водную соляную кислоту. Авторы, работавшие с ионообменными смолами, подчеркивают необходимость применения коротких колонок и инертной атмосферы азота для избежания окисления продуктов при хроматографии. Для повторного фракционирования извлеченных щелочью кислот применялся диолит А-6 и JRA-401, а для разделения нефтяных кислот и фенолов — ионообменные смолы. [c.253]

Высшие спирты были разделены на колонке, наполненной дауэксом 50-Х8 (Н+) (200—400 меш), путем постепенного элюирования уксусной кислотой возрастающей концентрации (1—Зн.) [7] (табл. 18.3). Шерма и сотр. [8] также изучали возможность, разделения высших спиртов на дауэксе 1 (СНзСОО ) при элюировании водноорганическими солевыми растворами. При этих разделениях важное значение имеет как высаливание, так и растворимость, и, следовательно, зависимость логарифма коэффициента распределения выделенного вещества относительно концентрации электролита не всегда линейна. Эти работы показывают, что возможно неполное разделение высших спиртов (к-гексанола, н-гептанола и н-октанола) с использованием в качестве элюента 4 М раствора ЫС1 в метаноле. Однако наблюдалось существенное расширение кривых элюирования. Шерма и Лаури [9] изучили хроматографию на основе солюбилизации на макропористых ионообменных смолах. Разделение гомологического ряда алифатических спиртов с помощью хроматографии на основе солюбилизации на макропористых ионообменных смолах амберлист 15 было проведено не так успешно, как на гелях обычных смол. [c.27]

Выделение катехоламианов из биогенного материала обычно проводят ионообменной хроматографией с использованием ряда колонок, пригодных для многих параллельных проб. Количественный анализ продуктов хроматографического разделения представляет собой очень сложную операцию, которая была автоматизирована двумя различными путями. Оба метода (один с применением этилендиамиидихлоргидрата и другой — триокси-индола) подвергались неоднократным проверкам и критике, разбор которых не входит в задачи настоящей работы. В настоящем разделе рассматриваются только те методы, которые посвящены разделению катехоламинов на индивидуальные компоненты. Методы применения жидкостной колоночной хроматографии в целях очистки соединений не рассматриваются. [c.288]

Созданию современной аналитической хроматографии аминокислот предшествовало два очень важных события — разработка методов получения химически гомогенных белков (школа Норт-ропа, середина 30-х годов [1]) и организация промышленного производства ионообменных смол с последующим развитием ионообменной хроматографии (50-е годы). В промежуточный период были разработаны адсорбционная и распределительная хроматографии аминокислот (на бумаге и на колонках с сорбентами), оказавшиеся, однако, непригодными для решения практических задач. Так колоночная хроматография не нашла применения, главным образом, из-за несовершенства имеющихся в то время сорбентов, в основном природного происхождения. Тем не менее благодаря тщательному подбору условий анализа В. Стейну и С. Муру, лауреатам Нобелевской премии за 1972 г., удалось добиться вполне удовлетворительного разделения смеси аминокислот [2]. Однако этот метод оказался слишком трудоемким и также не нашел широкого применения, поскольку требовалась тщательная стандартизация крахмала, хроматографические свойства которого зависят от источника выделения и метода получения. [c.305]

В последнее время наряду с детектированием по реакции с нингидрином широкое распространение получило детектирование по флуоресценции продуктов реакции с флуорескамином [93]. Реакция идет при комнатной температуре, а в остальном анализ напоминает обычную схему с использованием нингидрина [94]. Анализируемые вещества разделяются по колонке с ионообменной смолой, затем проходят через реакционную спираль (реактор), а флуоресценция регистрируется с помощью флуориметра. Показано, что эту систему можно использовать для анализа белковых гидролизатов [95, 96]. Схема модифицированного анализатора аминокислот приведена на рис. 32.11. Для работы на одной колонке необходимо три микронасоса первый — для подачи буферного раствора на колонку второй — чтобы довести величину pH элюата до значения 9 и третий предназначен для смешивания элюата с реагентом, представляющим собой раствор флуорескамина в ацетоне. Скорость реакции достаточно высока, что позволяет использовать короткую реакционную спираль. Далее смесь проходит через проточную кювету флуориметра, и интенсивность флуоресценции регистрируется самописцем. Одновременно много внимания было уделено выделению продуктов реакции аминов с флуорескамином, обладающих низкой полярностью, для анализа которых могла оказаться пригодной высокоскоростная хроматография. Более того, в этом случае можно было бы обойтись без реакционной спирали. Такой путь оказался приемлемым для анализа первичных аминов [97—99]. Что касается аминокислот, то большинство из них, вопреки ожиданиям, давали с флуорескамином два продукта реакции, соотношение которых определялось природой аминокислоты. [c.340]

Основными задачами препаративной хроматографии амино кислот являются разделение максимальных количеств материала, выделение чистых аминокислот и, наконец, разработка и использование предельно простых методик. В отличие от аналитической хроматографии здесь вполне допустимы те или иные потери материала. Наибольшей емкостью в отношении аминокислот обладают сорбенты, используемые в адсорбционной хроматографии. В той или иной форме этот метод используют для разделения аминокислот на колонке с активированным углем (в виде фронтального, элютивного или вытеснительного анализа). Разработка этого метода связана главным образом с именем А. Тизелиуса [86]. Таким методом удобно отделять ароматические аминокислоты [87, 88], однако по эффективности этот метод значительно уступает ионообменной хроматографии. [c.355]

Ионообменную хроматографию использовали при исследовании продуктов, выделенных из культуральной жидкости Pseudomonades. Продуцент выращивают на синтетической среде, содержащей биотин, к которой добавляют С-меченый по карбонилу биотин. Культуральную жидкость центрифугируют (16 000 g, 20 мин) для отделения клеток. К 9 л полученного раствора добавляют дауэкс 50W-X8 (100—200 меш) и после перемешивания фильтруют на бумаге. Смолу промывают 6 л 70%-ного этанола, элюат объединяют с предыдущим фильтратом и концентрируют до 600 мл. После отделения осадка раствор (рн 7,0) делят на три равные части и каждую порцию пропускают через колонку (1,5X70 см) со смолой дауэкс 1-Х2 (НСОО-, 100—200 меш). Соединения, содержащие радиоактивную метку, элюируют последовательно водой, а затем 0,01 и 0,1 М муравьиной кислотой. [c.194]

Для разделения смесей птеридиновых производных обычно используют колонки с ионообменной целлюлозой. Колонки с фосфоцеллюлозой используют главным образом при получении синтетических смесей птеридинов [69 —72], а также при выделении соединений этого, типа из биологических материалов [73, 74]. Для выделения птеридинов из природных материалов используют ОЕАЕ-целлюлозу [42, 69, 75—78], дауэкс 1-Х2 [79] и дауэкс [c.195]

После извлечения из реактора облученный образец циркония (весом около 30 мг) растворяют в 2 мл конц. НаРг с добавлением 10 мг носителя (гафния). Гафний и цирконий раздетяют на ионообменной колонке (стр. 94). Гафний идентифицируют в выделенном препарате при помощи одноканального сцинтилляционного 7-спектрометра по одному из 7-пиков 0,089 Мэе (Н11 ) 0,133 Мэе (Н 1) 0,480 уИав (Н1 ). Все операции проводят одновременно с облученными анализируемым материалом и стандартным образцом циркония, содержащим известное количество гафния. Измерив отношение интенсивностей выбранного пика для анализируемого материала и стандартного образца, вычисляют содержание гафния. [c.165]