Борная кислота способ определения

А. А. Занько и Я. А. Дегтяренко [17], а также А. И. Лазарев [18] на таком же принципе построили методики определения борной кислоты в никелевых электролитах. Электролит разбавляли примерно в 5 раз, раствор пропускали через катионит СБС в Н-форме, колонку промывали водой и в объединенных фильтратах определяли содержание борной кислоты титрованием 0,1 раствором едкого натра с маннитом до появления розовой окраски. Получепные этим способом результаты очень близко совпали с данными принятых химических методик, а продолжительность опыта сокращалась примерно в 5 раз. При определении катионов второй и третьей групп в присутствии фосфат-ионов Я. А. Дегтяренко [19] пропускал анализируемый раствор через сульфокатионит в Н-форме, десорбировал катионы соляной кислотой и в фильтрате определял их содержание обычными химическими способами. Ю. В. Морачевский, М. П. Зверева и А. А. Кузнецова [20] предложили интересное видоизменение этой методики, состоящее в поглощении из анализируемого раствора, 0,1 УУ по соляной кислоте, фосфат-ионов анионитами ПЭ-9 или ЭДЭ-10 с последующим извлечением их из колонки 2 N раствором соляной кислоты и определением молибденовым методом при этом погрешности анализа пе превышают ошибок обычных аналитических определений. [c.130]

Один из этих методов заключается в титровании борной кислоты в присут твии маннита или инвертного сахара (как и при обычном объемном определении борной кислоты) раствором едкого. натра с платиновым платинированным электродом при потенциале + 0,55 в (Нас. КЭ). Появление анодного тока в точке эквивалентности связано с окислением ОН -ионов. Этот метод позволяет определять от 5 до 20 мг бора в титруемом объеме и был разработан для определения бора в никелевых электролитах (после удаления никеля диметилглиоксимом). Разумеется, этот же метод может быть применен для определения бора в твердых телах после переведения их в раствор соответствующим способом. [c.179]

Для подтверждения правильности переведения двуокиси кремния в колориметрически определяемую форму по рекомендуемой нами методике мы провели также фотоколориметрическое определение содержания двуокиси кремния с применением следующего способа переведения навески в раствор. С целью отделения фтора от двуокиси кремния навеску плавикового шпата обрабатывали раствором хлорида алюминия в присутствии борной кислоты, нерастворимый остаток отфильтровывали и сплавляли с карбонатом калия-натрия и борной кислотой. Фотоколориметрическое определение двуокиси кремния проводили в фильтрате, в растворе, полученном после выщелачивания плава, а также в объединенном растворе (фильтрат и основной раствор). Результаты определений двуокиси кремния, представленные в табл. 4, хорошо согласуются с данными анализа, проведенного по рекомендуемому методу ( , = 0,8 0,05(3) == 3,18). [c.125]

Определение производится объемным способом при помощи титрования раствором едкого натра. Но нейтрализация борной кислоты едким натром сопровождается вторичными реакциями, которые вызывают усложнения рассматриваемого метода определения. [c.147]

Предложен способ разложения силикатов, заключающийся в обработке образцов смесью кислот в герметически закрытых сосудах с последующим введением борной кислоты для связывания фторид-иона и определением всех компонентов силикатной породы атомноабсорбционным методом. Так, например, используют сосуд из фторопласта диаметром 30 мм и высотой 40 мм в виде тигля, запрессованного в железный корпус [620]. Разложение пробы проводят при полной герметизации 50 мг образца обрабатывают 0,5 мл воды, прибавляют 3 мл HF и нагревают в течение 30—40 мин при температуре 110° С. Натрий определяют в пламени ацетилен—воздух. [c.157]

Второй способ перевода золы в раствор предназначен для определения легколетучих элементов — кадмия, цинка и свинца. Навеску (около 100 мг) золы, предварительно прокаленной при 450°С в течение 6—8 ч и измельченной до размера частиц около 0,07 мм, помещают в фторопластовый реакционный сосуд (бомбу), добавляют 1 мл царской водки, 3 мл фтороводородной кислоты и сосуд (бомбу) плотно закрывают винтовой крышкой, снабженной фторопластовой прокладкой. Сосуд (бомбу) нагревают 30—40 мин при 140—150 °С. После охлаждения отвинчивают крышку, к прореагировавшей смеси добавляют 4—6 мл воды, переносят в фторопластовый сосуд вместимостью 100 мл, добавляют 2,8 г борной кислоты и перемешивают до полного ее растворения. К полученному раствору добавляют 5—10 мл воды, переносят в полиэтиленовый мерный сосуд вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Эталоны готовят растворением солей определяемых элементов водой с добавкой 30 мл фтороводородной кислоты и 28 г борной кислоты в расчете на [c.226]

Плавиковый шпат разлагается сплавлением с едким кали в золотом тигле или с карбонатом калия и селитрой в платиновом тигле и последующей обработкой плава водой или холодной разбавленной азотной кислотой. Полученные этими способами плавы растворяются значительно легче, чем плавы, получаемые в результате сплавления с соответствующими солями натрия. Когда не требуется определение фтора, плавиковый шпат можно разлагать нагреванием тонкого порошка пробы с серной или хлорной кислотой или же обработкой при нагревании разбавленной (1 1) соляной кислотой, содержащей борную кислоту. [c.822]

Наиболее простой способ определения содержания бора в образце триорганилборана состоит в превращении соединения сначала в борную кислоту окислением или гидролизом, после чего добавляют маннит и титруют стандартным раствором щелочи до эквивалентной точки с метиловым красным в качестве индикатора [63]. Этот же принцип используют и при анализе других соединений бора. Качественно присутствие бора определяют по окрашиванию пламени в ярко-зеленый цвет. [c.374]

Однако при pH 10 ионы борной кислоты легко образуют комплексы с гликолями, причем степень комплексообразования зависит от величины двугранного угла. Электрофорез в боратном буфере является простым (хотя и неточным) способом определения [c.502]

При последующем титровании, наоборот, лучше применять визуальное определение, так как потенциометрические кривые значительно растянуты и потенциал в точке перегиба достигается позже, чем это отвечает количеству, расходуемому при титровании по фенолфталеину. При небольшой практике можно таким способом вполне надежно определять борную кислоту в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, железа, свинца, марганца и малых количеств фосфатов. Метод очень быстрый его применяют главным образом при анализе стекол. [c.170]

В каждом отдельном случае надо поставить опыты для определения, сколько надо, добавлять фторида и борной кислоты при данном количестве этих мешающих элементов. Таким же способом можно устранить и мешающее влияние железа (III). [c.852]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Существуют два способа определения собранного аммиака. В одном из них в приемник помещают известное количество стандартного раствора кислоты. По окончании отгонки избыток кислоты оттитровывают стандартным раствором щелочи. Необходим индикатор с интервалом перехода окраски в кислой среде, поскольку в точке эквивалентности присутствуют ионы аммония. Другой удобный способ, требующий применения только одного стандартного раствора, состоит в том, что в приемник вводят некоторый избыток борной кислоты последняя реагирует с аммиаком по> уравнению [c.273]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

Методика определения. На каждые Омл 0,1 н. борной кислоты прибавляют 3—4 мл полученного описанным выше способом раствора инвертного сахара и титруют раствором едкой щелочи (свободной от карбоната) с фенолфталеином до розового окрашивания. Затем добавляют еще 5 мл раствора инвертного сахара и, если окраска исчезает, продолжают титрование щелочью прибавление инвертного сахара и титрование повторяют до тех пор, пока не получат неисчезающее розовое окрашивание. [c.116]

Весьма перспективны, хотя еще мало изучены, методы отделения бора поглощением борной кислоты на анионите (с последующим вымыванием). Более изучены методы, основанные на поглощении мешающих металлов на катионитах. Критическая проверка ряда методов [3] дала удовлетворительные результаты при поглощении борной кислоты из щелочных растворов на анионите. Однако этот метод неудобен в присутствии большого количества других солей кроме того, при малых количествах борной кислоты становятся заметными потери вследствие неполного вымывания ее из анионита. В ряде лабораторий получены хорошие результаты при отделении бора электродиализом с использованием анионитной мембраны. Этот способ был предложен для определения бора в кремнии. В определенных условиях через анионитную мембрану проходит только борная кислота [6, 7]. [c.53]

В литературе [29] описан способ определения борной кислоты, основанный на ее свойстве взаимодействовать [c.7]

Определение бора в любом из возможных его соединений сводится в основном к определению борной кислоты. Различие состоит лишь в способе разложения продукта и переведении бора в борную кислоту. [c.196]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чащку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления илн дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулироваи-ная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чащку помещают такое их количество, чтобы содержание кремниевом кислоты не превышало 50 мкг 5Юз (см. примечание на стр. 398). В чашку вводят 1 мл 0,3 н. раствора плавиковой кислоты и 1 мл 4%-ного раствора хлористого натрия. Жидкость выпаривают досуха на слабо кипящей водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревая чашку с водой на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин. Охладив жидкость, вводят в иее 2,5 мл 3%-ного раствора борной кислоты и вливают в мерную колбу емкостью 50 мл. Б чашку вновь наливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды нагревают 5—7 мин иа кипящей водяной бане, дают затем остыть и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся кремнефторид натрия. [c.399]

Поскольку в метиловом эфире пиридоксина в 5-м положении находится ОСНз-группа, он не способен реагировать, подобно пиридоксину, с борной кислотой и образовывать борный комплекс, не дающий реакции образования индофенола с 2,6-дихлорхинонхлоримидом. На этом свойстве основан способ определения примеси метилового эфира пиридоксина в препарате пиридоксина, предложенный Л. А. Петровой. [c.184]

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лнтия и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, D0 втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10 % кальция в сталях, который предусматривает отделение Ге, Сг н Ni с ртутнылг катодом [1591 . [c.132]

Согласно опубликованным данным, для разделения смесей сахаров особенно пригоден слой силикагеля Г, приготовленный с 0,1 н. раствором борной кислоты вместо воды. Пастуска [4, 5] применил для разделения слои толш ипой около 1 мм, приготовленные ручным способом . Прей и сотрудники [6] работали стандартным методом и также получили хорошие результаты и в случае определенных смесей сахаров с растворителем, предложенным Пастуска. В зависимости от требуемой точности разделения и содержания сахара в смеси наносят 50—250 цг. В этом случае также имеет смысл наносить меньшие количества веш ества, порядка 5—50 р,г. [c.457]

В зависимости от определяемых элементов применяют два способа перевода золы в раствор. Первый способ, предпазна-ченпый для определения слаболетучих элементов, основан на сплавлении золы с метаборатом лития (МБЛ). Сначала приготавливают МБЛ. В фарфоровой или платиновой чашке тщательно перемешивают 73,89 г карбоната лития и 123,66 г борной кислоты и нагревают, повышая температуру за 4 ч до 400 °С. После охлаждения полученный состав, который представляет собой в основном МБЛ, измельчают и просеивают через сито с размером отверстий 0,07 мм. В платиновый тигель вмести- [c.225]

Теоретически взвешенный остаток изОз должен иметь состав иОз 2иОз. Для проверки полученных результатов целесообразно определить в этом остатке содержание иОг и общего количества урана, особенно если в исходном растворе находились элементы, которые могли полностью не отделиться от урана и загрязнить таким образом осадок. Эти определения можно осуществить следующим способом. Взвешенный прокаленный остаток в платиновом тигле обрабатывают на холоду 10 мл фтористоводородной кислоты. Разбивают комочки остатка платиновой или бакелитовой палочкой и перемешивают 3—5 мин. Полное растворение не происходит вследстви( образования нерастворимого фторида урана (IV). Раствор обрабатывают 10—20 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, перемешивают в течение нескольких секунд и затем переносят в стакан, содержащий 100 мл холодного насыщенного раствора борной кислоты. Перемешивают до растворения солей и титруют раствором перманганата. Вычитают количество перманганата, расходуемое на окрашивание раствора после достижения точки эквивалентности, и вычисляют содержание ПОг, считая, что при титровании он окисляется до ПОз. [c.528]

В теме Борная кислота описывается производство этого продукта, даются указания на применение борной кислоты и буры, и производится работа количественного определения объемнылм способом с обратным титрованием тетраборнонатриевойсоли. [c.4]

Весовые методы определения борной кислоты не получили распространения. Недостатком этих методов является длительность выполнения анализа и незначительная точность определения. Удовлетворительные результаты получаются при небольших концентрациях бора (3—4%)- В литературе подробно описываются различные варианты этого метода с поглощением борной кислоты окисью кальция [2] и окисью магния [3]. Л. А. Май и И. И. Юрданов [4] предлагают весовой метод определения борной кислоты без предварительного отделения ее от мешающих примесей отгонкой в виде борнометилового эфира. Способ заключается в насыщении анализируемого раствора при строго определенной температуре борной кислотой с добавлением некоторого избыточного количества ее. После окончания насыщения остаток борной кислоты высз шивают и взвешивают. Концентрацию борной кислоты в исследуемом растворе вычисляют по формуле [c.6]

Bosshard и Furrer улучшили объемный способ определения перманганатом калия. Чтобы избежать выделения кислорода, происходящего в результате выделения тепла при растворении перекиси натрия в воде или кислотах, 0,2—0,4 г перекиси натрия растирают с 3—5 г порошкообразной ортоборной кислоты. Благодаря прибавлению этого я гидратирующего средства происходит образование соединения Na Oa SHgO, и большая часть тепла освобождается очень медленно, вследствие чего не происходит отщепления кислорода. Смесь затем обливают водой и разбавленной серной кислотой и титруют перманганатом. Вместо борной кислоты можно применять квасцы или буру. [c.98]

Много внимания уделялось определению малых количеств бороводородов в воздухе. Способы, основанные на разложении бороводородов гидролизом [132] или пиролизом [133] с последующим определением борной кислоты микротитрованием или фотоколори-метрированием, наиболее просты, но они недостаточно чувствительны и не пригодны при наличии в воздухе других борных соединений. При определении пентаборана в воздухе используется поглощение его активированным углем с последующим разложением [134]. Более чувствительным является кулонометрическое определение, основанное на окислении бороводородов электролитически генерируемым иодом [132]. На этом принципе основан автоматический анализатор, в котором воздух, содержащий бороводороды, просасывается через электролизер, содержащий раствор иодида калия и бикарбоната натрия. Этот способ позволяет определить 0,2 миллионных доли диборана и декаборана в воздухе. [c.133]

Влияние концентрации было изучено после того, как предварительные опыты показали, что избыток хлористого кальция, различные способы прибавления раствора хлористого кальция к исследуемому раствору борфтората, а также применение нагревания и изменение концентрации раствора щелочи, используемого для титрования (в интервале 0,1—0,5 н.), существенно не влияют на точность онределения фтористоводородной и борной кислот объемным методом. Оказалось, что величины, получаемые при хлоркальциевом методе, совпадают с величинами, получаемыми при обычных объемных методах определения этих кислот. [c.294]

По мочевинному способу смесь фталевого ангидрида, мочевины, соли металла в определенных пропорциях в присутствии катализатора (молибдат аммония, борная кислота) подвергают нагреванию ( запеканию ) при температуре 220—230°С определенное время или нагревают в трихлорбензоле при температуре его кипенйя ( мокрый способ). [c.208]

В литературе описан пирогидролитический метод отделения бора для его определения в цирконии, циркалое и других материалах [65, 66]. Метод состоит в разложении анализируемого материала, помещенного в платиновой или никелевой лодочке в середину никелевой трубки, парами воды при высокой температуре. Разложение пробы и отгонка борной кислоты с водяным паром продолжаются 1,5 ч при 1100°. При 1300° достаточно пропускать пар в течение 30 мин. Иногда применяют способы отгонки бора в виде борнометилового эфира (например, в случае разделения бора и кремния при определении бора в кремнии). [c.24]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

При определении магния с эриохромом сине-черным Б, а также с пикраминазо окраска раствора пробы после обработки соответствующим образом и выполнения реакции на магний имеет меньшую интенсивность, чем окраска стандартных растворов с таким же содержанием магния. Кроме того, окраска растворов пробы в этом случае имеет оттенки, несколько отличные от окраски стандартных растворов. Стандартные растворы также необходимо обрабатывать диэтилдитиокарбаминатом или оксихинолином и проводить экстракцию способом, принятым для пробы. Сходимость результатов анализа неудовлетворительна. Так как эриохром сине-черный Б обладает индикаторными свойствами, результаты определения сильно зависят от pH раствора. Присутствие борной кислоты должно быть исключено, так как она снижа- [c.152]

Общие замечания. Материал разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают досуха. Еще два выпаривания досуха требуются для полного превращения фторидов в нитраты. Фосфор осаждают сперва в виде фосфоромолибдата аммония и затем вторично в виде двойного фосфата магния-аммония. Фтор проявляет склонность препятствовать полному осаждению фосфора, поэтому добавляют немного борной кислоты, чтобы превратить фтор, если он присутствует, в фтороборат. Ванадий осаждается вместе с фосфором, присутствие же его в заметном количестве проявляется в глубоком оранжевом цвете обычно желтого осадка фосфоромолибдата аммония но он остается в растворе при повторном осаждении в виде двойной соли магния. Если по какой-нибудь причине кремнезем полностью не удален, он тоже осаждается в виде силикомолиб-дата аммония и в значительной части осядет в виде свободной кремнекислоты при повторном осаждении фосфата магния-аммония, так что результат окажется завышенным. Тем не менее, при достаточном внимании определение фосфора описанным ниже способом очень точно повторные определения отличаются только на 0,01—0,02%. [c.104]

В работах Безекена был использован и другой метод определения конфигурации циклопентандиолов-1,2 оказалось, что цис-диол способен образовывать комплекс с борной кислотой это можно обнаружить по повышению электропроводности. Транс-тол таким свойством не обладает. К циклогександиолам-1,2 этот способ неприменим, так как электропроводность растворов борной кислоты не изменяется ни одним пз 1,2-диолов. Сам автор не дает объяснения такому поведению ццклогександнолов. с современной же точки зрения причина такого поведения очевидна. В г(мс-циклогександиоле-1,2 гидроксильные группы фактически яе находятся в одной плоскости (см. стр.. 19), г. е. нет подлинной г мс-формы, потому вещество не вступает в реакцию с борной кислотой. [c.208]

Сплавление с бурой проводят следующим способом. Расплавляют 4 г буры в платиновом тигле, охлаждают и затем на расплавленную массу помещают 0,3 г тонко измельченной анализируемой руды, просеянной через сито в 100 меш ( =0,147 мм). Закрывают тигель крышкой и сплавляют на горелке Мекера, время от времени перемешивая плав в тигле короткой негнущейся платиновой палочкой или проволокой. По окончании разложения руды, когда плав становится прозрачным, на что обычно требуется не более получаса, крышку и палочку переносят в стакан, в котором предполагают растворять плав. Во время охлаждения вращают тигель, чтобы расплавленная масса распределилась по его стенкам. Охлажденный плав растворяют в 150 мл разбавленной (1 5) соляной кислоты, поместив тигель в стакан с кислотой в лежачем положении и подложив под него у его отверстия крышку от тигля. Это дает возможность растворителю свободно циркулировать. Нагревают на водяной бане до полного растворения плава. Эта операция очень продолжительна, поэтому лучше оставить плав растворяться в течение ночи. Борная кислота ни в какой мере не мешает последующему определению циркония фосфатным или купфероновый методом. Если же по ходу анализа требуется затем провести осаждение аммиаком, борную кислоту необходимо предварительно удалить выпариванием с метиловым спиртом и соляной кислотой (стр. 689), так как она частично увлекается осадком гидроокисей даже после двукратного переосаждения. [c.582]