Нормальные кислоты методом

Для вычисления нормальности кислоты по методу от- дельных навесок пользуются формулой [c.136]

Какие индикаторы применяют при титровании методом нейтрализа ции 2. Как готовится 0,1 н. раствор серной кислоты 3. Как устанавли вают титр и нормальность 0,1 н. раствора серной кислоты 4. Что такое титрование со свидетелем и как он готовится 5. Как вычисляются титр и нормальность кислоты по результатам титрований 6. Как готовится 0,1 н. раствор гидроксида натрия 7. Как устанавливаются титр и нормальность раствора гидроксида натрия [c.139]

Установлено, что, стадию выделения нормальных кислот можно осуществить по схеме, аналогичной процессу обезмасливания парафина методом кристаллизации в селективных растворителях (7). [c.120]

Наиболее распространенным методом препаративного и аналитического разделения фракций СЖК Сщ—С д и С — go на нормальные и сумму разветвленных и нафтеновых кислот является образование комплексных соединений карбамида с нормальными кислотами [17]. Изучение этого процесса на узких фракциях СЖК при различных температурах показало, что при наличии кислот с числом атомов углерода менее 12 количество комплексе образующих кислот значительно возрастает с понижением температуры от +45 до —5 °С [221 ]. Установлено, лто с не вошедшими в комплекс с карбамидом при комнатной температуре изокислотами и нафтеновыми кислотами концентрируются линейные дикарбоновые кислоты, окси-, кето- и непредельные монокарбоновые кислоты [222-224]. Оценка метода комплексообразования с карбамидом (одно-, двух- и трехкратная обработка карбамидом фракций СЖК С о— ie Си —С20) позволила, определить степень условности получаемых результатов [225]. С целью достижения более эффективного разделения рекомендуется [226] предварительное удаление из исходных фракций СЖК дикарбоновых кислот (см. разд. 1.3.1.2.1), а если возможно — окси-, кето- и непредельных кислот и использование методики хроматографирования на колонке с карбамидом (см. разд. 1.3.1.2.4). [c.83]

ЧТО ДНК, полученные из разных бактерий, имеют различные эффективные плотности и что эти плотности можно коррелировать с составом молекул ДНК. Молекулы ДНК с высоким содержанием гуанина и цитозина (см. стр. 19) имеют относительно высокую плотность, тогда как молекулы с высоким содержанием аденина и тимина—низкую Метод был использован также для отделения нуклеиновых кислот, меченных изотопом азота от нормальных кислот, содержащих обычный азот [c.315]

Условия образования комплекса—количество и состав растворителя, избыток мочевины, температура, состав смеси анализируемых кислот—оказывают решающее влияние на вхождение в него той или иной кислоты поэтому метод определения содержания нормальных кислот в смеси синтетических жирных кислот путем осаждения мочевиной является в значительной степени условным. Следовательно, для получения сопоставимых результатов необходимо строго соблюдать установленные прописи анализа. [c.120]

Повторная обработка мочевиной кислот товарных фракций Сю— ie и i,— ao, образовавших комплекс с мочевиной, показала, что для выделения нормальных кислот из фракции С — i , требуется трехкратная обработка мочевиной, а из фракции Q,—С20 —двухкратная. При этом выход нормальных кислот составляет 55,5 и 71,6% соответственно, как это видно из табл. 39. В пересчете на сырые недистиллированные кислоты количество кислот, образующих комплекс с мочевиной, составит 40,7% против 30%, определенных непосредственно в сырых кислотах. Поэтому этот метод неприменим для анализа недистиллированных сырых кислот или их смесей, содержащих вещества, препятствующие кристаллизации. [c.121]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерной кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

В значительном числе методов применяют в качестве основных веществ для титра соединения кислотного характера по ним сначала устанавливают нормальную щелочь, а затем последнюю используют для установки нормальной кислоты. [c.386]

Нормальность кислоты по этому методу оказалась [c.97]

Газо-жидкостная хроматография дает значительно более точные результаты анализа, чем бумажная хроматография. Кроме того, этим методом можно определить раздельно также и изо-кислоты, которые при применении бумажной хроматографии образуют общее пятно с нормальными кислотами. [c.347]

Определение нормальности кислоты по отдельно взятым навескам буры. Этот метод требует много времени, однако он более точен, так как дает возможность избежать ошибок, связанных с погрешностью в определении емкости мерной колбы и с отмериванием раствора пипеткой. Каждая навеска буры должна быть приблизительно эквивалентна 20—25 мл раствора титруемой кислоты. [c.288]

Если величины рК меньше 20, то они могут быть измерены в гидроксилсодержащих растворителях нормальными индикаторными методами. В настоящее время известен ряд углеводородов, кислотность которых лежит в пределах этой величины. Образующиеся анионы в общем являются высоко сопряженными существенные структурные особенности таких углеводородов проявляются в случае циклопентадиенильного кольца (см. стр. 10, 15). Уже давно известно, что сам циклопентадиен является довольно сильной кислотой [111 считается, что правильное предсказание высокой стабильности циклопентадиенильного аниона является триумфом метода молекулярных орбиталей Хюккеля. [c.9]

Метод основан на образовании торием с арсеназо III в 2,5—3,0] N растворе соляной кислоты прочного окрашенного комплекса [1, 2]. Сульфаты, фосфаты, оксалаты и другие комплексообразующие вещества определению не мешают. Для маскирования Zr вводят щавелевую кислоту. Метод применим для анализа горных пород нормального ряда (типа габбро-гранит-сие-ннт), в которых соотношение Th и других элементов не превышает следующих величин для Zr — 1 200 Ti —1 10 U (IV) —1 6 2 TR (Y — подгруппа) 1 100 2 TR ( e — подгруппа) — 1 50 Сг (III) — 1 200 Ni — 1 500 Fe (II), Pb, o, a, Al и прочих 1 1000—5000. Благодаря высокой избирательности реагента достаточна однократная обработка образца плавиковой кислотой. Метод пригоден для анализа пород, содержащих 1 -10" % Th и выше. [c.391]

Определенное количество анализируемого слабокислого раствора (например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0,1 мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2—3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30—50° крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит дестиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых и контрольных растворов. [c.193]

Обработка смесью серной и азотной кислот (метод Дениже). Навеску 1—2 г пробы помещают в колбу с длинным горлом или в обычную коническую колбу, на горло которой надевают перевернутую воронку ( лучше вставлять воронку с укороченной трубкой нормальным образом трубкой вниз ). Приливают 5 мл азотной кислоты я 2 мл серной кислоты. Нагревают сначала слабо, следя за моментом возникновения реакции, потом сильнее, стараясь, чтобы не происходила потеря азотной кислоты. Когда раствор почернеет, прибавляют еще азотную кислоту, порциями по [c.538]

При разделении гидроксамовых производных жирных кислот нормального строения методом хроматографии на бумаге мы имеем дело с распределительной хроматографией, т. е. таким случаем, когда не имеют значе- [c.251]

Выделение же и определение ароматических углеводородов осуществляются вполне удовлетворительно благодаря их специфической способности реагировать с крепкой серной кислотой или водородом. Развитие хроматографических методов позволило с достаточной точностью разделять не только парафиновые и циклопарафиновые углеводороды, но и нормальные парафиновые и изопарафиновые углеводороды, а также моноцикли-ческие и полициклические циклопарафиновые и ароматические углеводороды. [c.27]

Следует отметить, что работа была проведена в то время, когда спектроскопические методы анализа углеводородов еще не были доступны циклопарафиновые углеводороды характеризовались дегидрогенизацией в ароматические углеводороды (не охарактеризованы), которые затем окислялись в кислоты. Не было показано, была ли пропильная группа нормального или изостроения. Присутствие или отсутствие гем-диалкильных групп в циклогексановом кольце также не было установлено. [c.340]

Данные о содержании нормальных кислот, полученные нами с помощью химических методов (отделение метиловых эфиров комплекса-образованием с мочевиной), были подтверждены работами Н.И. Жильцова методом хромато-масс-спектрометрии. Из табл. 23 видно, что количество нормальных кислот в биодеградированных нефтях (месторождения Русское, Ванъеганское, Лянторское) значительно меньше, чем в небиодеградированных (Салымское, Мамонтовское). [c.84]

Для установления нормальности можно применять све- кеприготовленный 0,1 н. раствор щавелевой кислоты методом пипетирования. Раствор щавелевой кислоты неустойчив в хранении, поэтому для разового пользования его готовят не более 250 мл. [c.138]

Михаэлис и Граник [18] предложили эмпирический метод, позволяющий расширить шкалу pH для концентрированных растворов серной кислоты. Метод основан на измерении нормальных потенциалов двух ступеней окисления в двухэлектронной окислительновосстановительной системе. Можно различить три уровня, а именно восстановленной, полуокисленной и окисленной форм. Разность между нормальными потенциалами низшей и высшей ступени окисления некоторых красителей, например 3-окситиазина, является функцией [c.191]

Определение в концентрате монокарбонових кислот нормального строения и смеси разветвленных и нафтеновых кислот методом хроматографии на колонке с карбамидом [226, 227] [c.92]

В нефтях Нижневартовского свода наиболее детально изучен индивидуальный состав алифатических кислот. Концентраты кислот получали с использованием щелочной экстракции нефтей, кислоты переводили в метиловые эфиры и исследовали с помощью ГЖХ и хромато-масс спектроскопии [21, 25]. Результаты исследований суммированы в табл. 4.7, где приведены данные ГШХ анализа 1,1Стиловых эфиров концентратов кислот. Полученные результаты свидетельствуют об увеличении доли алифатических кислот нормального строения в сумме свободных кислот при увеличении глубины залегания нефти. Среди нормальных кислот около половины составляют пальмитиновая и стеариновая. Неожиданным является обнаружение трех непредельных кислот — пальмитоолеиновой, олеиновой и дегидроабиети-новой в нефтях Нижневартовского свода [25]. Присутствие этих кислот достоверно доказано методом хромато-масс-спектрометрии и подтверждено другими авторами [26]. Эти результаты противоречат представлению о ненасыщенных кислотах как соединениях, быстро деградирующих на начальной стадии диагенеза нефти или же гидрогенезирую-щихся в восстановительной среде нефтевмещающих пород. [c.106]

Допустим, что Вы имеете все нормальные кислоты от СН3СООН до H- j Has OOH и хотите синтезировать h j Hsj путем электролиза по методу Кольбе. Каковы были бы наиболее и наименее предпочтительные комбинации [c.155]

Френсис, Пайпер и Малкин [91] провели изучение высших жирных кислот и установили несколько интересных моментов относительно предшествующего материала. Проблема высших алифатических кислот привлекла их внимание при исследовании окисления парафина. Кислоты, полученные при этом процессе, явля.лись чистыми нормальными жирными кислотами, но отличались по своим свойствам от синтетических. К этим веп ествам были применены обычные лабораторные методы очистки, однако положительных результатов получено не было. Для того чтобы добиться разъяснения этой проблемы, были приготовлены некоторые из синтетических нормальных кислот (до Gag)- Наблюдаемые свойства и особенности этих кислот таковы [c.175]

Расщепление углеродной цепи при действии окислителей, проведенное Крафтом в случае природных жирных кислот, имеет в настоящее время лишь исторический интерес. Способ этот основан на превращении карбоновой кислоты в соответствующий ме-тилкетоя, причем цепь удлиняется сначала на один атом углерода, после чего полученное соединение подвергают окислению при дей ствии хромовой кислоты.В результате этой реакции образуется в качестве основного продукта уксусная кислота и карбоновая кислота, содержащая одним атомом углерода меньше, чем исходная кислота. Операцию эту можно повторить несколько раз, и в тех случаях, когда углеродная цепь обладает нормальным строением, она укорачивается в результате каждого окисления на один атом углерода. При помощи этого способа стеариновая кислота была превращена в п-каприновую кислоту, а так как эта последняя была уже получена синтетическим путем, то тем самым было доказано и строение стеариновой кислоты. Метод этот, однако, потерял уже теперь свое значение, так как в настоящее время для разрешения подобных задач существует ряд более точных и удобных способов, не связанных с проведением реакции окисления. [c.505]

Приготовленный приблизительно 1 н. раствор гидроксида натрия переливают в чистую сухую склянку, защищают от поглощения оксида углерода (1 0 из воздуха применением хлоркальциевой трубки, наполненной свежеприготовленной натронной известью, и присоединяют бюретку. После приготовления прибора приступают к установлению титра и нормальности раствора гидроксида натрия по раствору соляной кислоты методом пипетирования или по щавелевой кислоте методом отдельных навесок. [c.337]

Подлинным основателем объемного анализа надо считать Гей-Люссака. Его исследования по аналитической химии относятся к 1824—1832 годам и начинаются с изучения вопроса об установлении крепости отбеливающих растворов с применением индикатора раствора индиго в серной кислоте. В 1828 г. Гей-Люссак опубликовывает статью об испытании продажных сортов поташа, в которой он ссылается на работы Декруазиля и следует предложенным им приемам. Здесь же впервые Гей-Люссак использует слово титр в том смысле, в котором оно употребляется в аналитической химии и до сих пор, а также пользуется при определениях так называемыми весовыми титрами. Также впервые в упомянутой статье фигурирует выражение нормальная кислота , правда, совершенно иного содержания, по сравнению с тем, что мы вкладываем в этот термин в настоящее время. В 1832 г. Гей-Люссак предложил метод определения серебра посредством титрования раствором поваренной соли этот метод применяется и в настоящее время. [c.335]

В работе [1 ] одним из нас была предложена обобщенная модель поверхностного слоя при адсорбции на электроде молекул органического вещества. С точки зрения этой модели определяемая из опыта зависимость аттракционной постоянной а от потенциала электрода ф получала новую физическую интерпретацию, связанную с зависимостью отношений П1Ь и х/б от 6, где В — диэлектрическая постоянная поверхностного слоя, б — его толщина, [X — нормальная к поверхности составляющая дипольного момента адсорбированных частиц и 0=Г/Гоо—относительная адсорбция органического вещества. В работе [2 ] были уточнены ранее развитые методы расчета адсорбционных параметров [3, гл. IV] применительно к сочетанию обобщенной модели поверхностного слоя и адсорбционной изотермы Фрумкина [4]. Представляло интерес использовать эти новые данныедля изучения строения двойного слоя на ртутном электроде при адсорбции на нем нормальных кислот жирного ряда, а также для частичного пересмотра некоторых ранее полученных данных по адсорбции на ртути алифатических спиртов [5]. [c.55]

Количество гиалуроновой кислоты в препарате вычисляли по редуцирующим веществам, которые определяли в гидролизате гиалуроновой кислоты методом Иссекутцу [7]. Гидролиз гиалуроновой кислоты производили нормальным раствором серной кислоты при кипячении в течение 3 час. Коэффициент пересчета гиалуроновой кислоты принимали равным 1,052. [c.175]

Вопросам безопасного ведения хфоцесса производства серной кислоты методом контактного окисления должно быть уделено особое внимание как в период пуска, так и в процессе нормальной эксплуатации цеха. Все работники сернокислотного цеха должны твердо знать правила техники безопасности, безопасные цриемы ведения процесса, владеть средствами и методами тушения пожара и строго соблюдать правила гигиены труда и производственной санитарии. [c.72]

Нормальные кислоты с четным числом атомов углерода — от декановой до докозановой — можно разделить на кизельгуре С, элюируя пробу циклогексаном [1]. Разделения кислот по гексакозановую включительно можно добиться при длине пути элюирования 10 см этого, однако, недостаточно для разделения высших гомологов. Последние разделяют на слоях кизельгура, высушенных в течение 30 мин при ПО°С, методом непрерывного элюирования, описанным Трутером [2]. Элю ирование проводят в камере, в крышке которой вырезана щель. Соединения с меньшим числом атомов углерода анализируют на кизельгуре, который сушат при комнатной температуре 3 ч. [c.385]

На рис. 254 показано разделение белков нормальной сыворотки методом электрофореза на бумаге . На полоску бумаги Перрингер 1389 или Шлейхер и Шюлль 2043 Ь размером 5 X 30 см, пропитанную 0,1 М вероналовым буферным раствором, наносят специальной пипеткой около 15 мкл сыворотки в виде узкого штриха. Бумагу помещают на 20 ч в аппарат Виланда и Фишера напряжение 120 в. Электрофореграмму погружают на 10 мин в 0,25%-ный раствор азокармина в метило вом спирте, содержащем 10% ледяной уксусной кислоты, и для обесцверва ния — трижды на 10 мин в метиловый спирт, содержащий 10% ледяной уксусной кислоты. Для количественного определения вырезают окрашен- [c.915]

Титрование едкой щелочи в ацетинном методе выполняют при помощи нормального раствора кислоты. Поэтому 1 мл нормальной кислоты, содержащий 1/1000 экб, соответствует [c.167]

Предельная степень протонирования амидов и пептидов сильными кислотами остается невыясненной. Равновесие в реакции протонирования азота, описываемой уравнениями (13.13а) ш (136), несомненно, Сдвинуто влево. Однако убедительно показано, что в оцределенных условиях происходило протонирование пептидного Кислорода, как показано выше. На возможность протекания такого процесса впервые указал Ханч [98] впоследствии его выводы были подтверждены во многих работах, проведенных методом ЯМР [93, 99—107] (см. также обзор Джонса и Катрицкого [99]). Методами криоскопии [101] и УФ-апектроскопии [98, 105, 107] было с очевидностью продемонстрировано практически полное протонирование различных амидов в 100%-ной серной кислоте. Методом ЯМР показано, что протонирование амидов по азоту не происходит (или идет в очень малой степени). Например, сигнал Ы-метильной группы М-метилацетамида в серной кислоте представляет собой нормальный дублет. Если бы в системе происходило протонирование по азоту [см. уравнение (а)], то этот сигнал должен был бы быть триплетам или, в случае быстрого обмена с растворителем, синглетом. [c.306]

В литературе опубликован ряд работ по определению констант устойчивости комплексов РЗЭ с первыми членами ряда алифатических монокарбо новых кислот (уксусной [1—4], проиионовой [5] и изомасля-ной [6]) pH потенциометрическим и ионообменным методами. В настоящей работе определены константы устойчивости комплексов РЗЭ типа LnA + и тория типа ТЬ(ОН)А + с нормальными кислотами — пропио-новой, масляной, валериановой, капроновой, энантовой, каприловой, пеларгоновой и разветвленными кислотами — изомасляной, изовалериа-новой, а, а-диметилмасляной, а, а-диметилкапроновой. Определение проводили кинетическим методом в среде ацетатного буфера при pH = 5. Принцип кинетического метода, методика исследования и расчета констант устойчивости описаны в работах [7—10]. [c.70]

Во многих случаях желательно проводить реакции свободно-радикальной полимеризации при комнатной или даже при еще более низких температурах. Ярким примером такого типа является производство синтетического каучука, где наиболее желательными физическими свойствами обладают полимеры, получаемые нри температурах ниже 0°. Обычным методом ипициирования полимеризации при подобных условиях является применение в качестве инициатора такой комбинации реагентов, которая реагирует с образованием свободных радикалов в результате какой-либо окислительно-восстановительной реакции. Исследовано большое количество таких восстановительно-окислительных систем особенно для эмульсионной полимеризации [8, 76]. Одна из таких систем, по-видимому, типичная и довольно подробно изученная, является комбинацией иона двухвалентного железа и перекиси водорода [18]. В разбавленном водном растворе кислоты они реагируют нормально, давая гидроксилы и ионы трехвалентного железа в двухстадипном процессе [c.135]