Точность метода испарения

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ И ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПАРЕНИЯ [c.372]

Управление обоими процессами в этом случае еще более удобно, так как они полностью независимы. В частности, если испарение пробы проводят в вакууме, пленка на приемнике получается более плотной, что повышает точность анализа. Этот метод получил название метода испарения. Он является одним из наиболее распространенных методов предварительного обогащения пробы. [c.253]

Чувствительность определения бора в уране методом испарения равна 7 10 %. Точность анализа составляет 10—15% от определяемой концентрации. На рис. 61 приведен градуировочный график для определения бора в уране. [c.364]

Для повышения чувствительности определения некоторых металлов в бериллии применяют методы испарения в вакууме и полый катод. Метод испарения в вакууме был использован для определения бора в бериллии [482]. Окись бора полностью возгоняется при 1750—1800° С, концентрируется на медном аноде и сжигается в конденсированной искре. Таким способом можно определить до 3 10 % бора с точностью 15%. Методика удобна для определения бора в чистых образцах бериллия. [c.189]

Вследствие небольшого различия в упругости паров закиси-окиси урана и окиси алюминия полного испарения последней и закиси-окиси урана не происходит, что значительно снижает точность определения алюминия методом испарения. [c.366]

В последние годы начала развиваться разновидность метода определения атомного состава вещества но молекулярным спектрам с испарением пробы из металлической кюветы в диффузионном водородном пламени. Метод привлекает простотой, экспрессностью, высокими чувствительностью и точностью. Метод позволяет определять в растворах содержание серы, фосфора, селена, теллура, мышьяка, бора, хлора, брома, иода, азота, углерода и некоторых металлов. Различные аспекты метода рассмотрены в обзорах [376—378]. [c.262]

Наиболее важная причина, ограничивающая чувствительность и точность метода, — это, по нашему мнению, несовершенство применяемых источников возбуждения эмиссионного спектра. Они сегодня остаются в принципе такими же, как и несколько десятилетий назад, хотя электрические характеристики их значительно усовершенствованы и улучшены. Современные пламенные, дуговые и искровые способы испарения и возбуждения вещества приводят к большой потере полезного излучения — аналитического сигнала и к снижению чувствительности. Примитивные способы возбуждения атомов вещества в открытых источниках света находятся в явном противоречии с теоретическими возможностями эмиссионной спектроскопии, заключающимися в обратимости процессов возбуждения. Поэтому совершенствование имеющихся и создание новых источников возбуждения вещества и новых спектральных аппаратов, обладающих более четкой информацией, также относится к весьма актуальной и трудной задаче. [c.13]

При использовании разъемных трубок для центрифугирования возникает общая опасность увлечения частиц жидкости при центрифугировании более плотными слоями, что приводит к возникновению загрязнений и потери активности при использовании описанных выше трубочек из синтетических материалов это исключено. На рис. 15 показан металлический прибор, в котором испарением растворов получают однородные по толщине препараты. Принципиально это устройство можно использовать и для центрифугирования. В общем случае нельзя решить, какой метод или прибор следует выбрать для приготовления препарата с воспроизводимой поверхностью. В данном случае решающими являются условия работы продолжительность опыта, точность метода и др. [c.19]

При подаче пробы таким способом удалось существенно повысить точность определения элементов в пробах сложного состава, таких, как руды и шлаки. Метод очень удобен для массового анализа проб, позволяет автоматизировать процесс анализа, освобождая от необходимости менять после каждой пробы электроды. В некоторых случаях он обладает меньшей чувствительностью, чем метод испарения пробы нз электрода, так как при такой подаче проб отсутствует фракционность испарения. [c.201]

Было бы интересно специально сравнить точность, получающуюся при идентичных условиях анализа для эталонов, приготовленных различными способами. Между прочим, метод испарения и другие методы, включающие обогащение пробы, предусматривают использование сравнительно больших навесок и обладают в этом отношении известным преимуществом перед теми методами, в которых образец испаряется из кратера дуги, так как в последнем случае применяют значительно меньшие навески (если в кратер дуги закладывается большая навеска, то она, как правило, испаряется не полностью). [c.93]

Чувствительность и точность определений летучих загрязнений в РиОг не ниже, чем в случае анализа других металлов (ТЬ, и, 2г, Ве) Р с помощью метода испарения. В неко- [c.399]

Основные преимущества описанного метода перед методом фракционной дистилляции авторы видят в уменьшении опасности от присутствия плутония в источнике света (100 мг в методе фракционной дистилляции вместо 4 мкг при применении ионного обмена). Это обстоятельство мы уже отмечали, когда сравнивали метод испарения с методом фракционной дистилляции. Хотя метод ионного обмена не дает возможности определять кремний и некоторые другие элементы, зато с его помощью возможно определение редких земель и других элементов, образующих труднолетучие окиси. Авторы считают, что визуальная интерполяция почернений (без фотометрирования) дает точность анализов, достаточную для большинства приложений. [c.445]

Сталагмометрический метод ввиду его простоты и быстроты определения находит довольно широкое применение, однако он недостаточно точен одной из причин, снижающих точность метода, является возможное испарение жидкости с поверхности капли. [c.137]

Этим способом с достаточной степенью точности можно определять 0,01—0,50/0 Ь гО в рудах. Хотя чувствительность метода испарения из таблеток не превосходит чувствительности метода анализа растворов, однако количество руды, необходимое для проведения анализа, уменьшается с 0,5—1,0 г до 40 мг, что в ряде случаев заставляет предпочесть именно этот метод. [c.142]

Эти данные имеют значительный разброс и заметные систематические изменения с температурой теплоты сублимации при абсолютном нуле. Это говорит о недостаточной точности данных. Причиной ошибок могла служить недостаточная чистота титана. Кроме того, сам метод испарения с нити недостаточно надежен. [c.240]

В интервале температур испарения 1600—2000° степень конденсации на капсюле всех изучавшихся элементов практически не зависит от химической природы элемента основы. Степень конденсации примесей при различных температурах испарения элементов из металлических порошков молибдена, вольфрама и (как показывает сравнение с литературными данными [3]) окиси алюминия в пределах точности измерений (+6%) оказывается одинаковой и не зависит от химической природы основы и способа введения в пробу элемента-примеси. Это обстоятельство имеет большое практическое значение, так как при некоторых условиях оно может дать возможность проводить методом испарения количественное определение ряда элементов в различных металлах, используя для этого минимальное число стандартов, изготовленных на основе одного из этих металлов. [c.175]

Точность метода определяется точностью взвешивания колонки, которая в реальных условиях составляет 1—2 мг. Таким образом, чтобы точность определения достигала 0,2% необходимо вводить пробу — 1 г. При пробе такого веса удаление циклогексана из колонки лимитируется не удерживанием 3 глицерине, а скоростью его испарения. Последняя сильно замедляется вследствие значительного (на — 15Х) охлаждения начального участка колонки за счет испарения циклогексана, что приводит к значительному расширению пика и появлению хвоста . [c.209]

ОН основан на медленном испарении и сжигании паров пробы в быстром токе кислорода (300—350 см в минуту) у кончика заключающей ее ампулы. Точность метода 0,06% для углерода и 0,08% для водорода. Такая точность данного метода сравнима с точностью, получаемой с помощью других методов [63]. [c.11]

Экспериментальное определение доли отгона и состава образовавшихся фаз при однократном испарении нефтяных смесей является длительной и дорогой операцией. В то же время описанные выше аналитические методы расчета достаточно трудоемки и требуют обязательного применения ЭВМ. Кроме того, отсутствие во многих случаях полных данных по углеводородному составу нефтяных смесей и особенно нефтяных остатков, а также условность дискретизации сложных нефтяных смесей приводит к тому, что более надежным становится зачастую использование эмпирических методов расчета однократной перегонки по данным истиной или стандартной разгонки. Характерное положение кривых фракционного состава и кривых ОИ обеспечивает при этом достаточно высокую точность определения координат точек кривой ОИ на основе эмпирических методов расчета. [c.66]

Расчет по приведенным уравнениям выполняют в поверочном варианте с задаваемой трассой трубопровода и его диаметром. Расчет выполняют также при заданных параметрах потока на выходе из печи максимальной температуре нагрева мазута в печи и давлении, обеспечивающем испарение мазута с долей отгона паровой фазы, равной сумме дистиллятных фракций. Расчет проводят методом последовательного приближения, принципиальная блок-схема расчета показана на рис. 1-36. Для повышения точности расчета трубопровод следует разбить на несколько участков. [c.75]

На рис. 13 приведена схема прибора для определения кажущейся плотности гранулированных катализаторов ртутным капиллярным методом, разработанным во ВНИИНефтехим. Основными частями прибора являются резервуар для ртути /, микробюретка 2 емкостью 2 мл с ценой деления 0,01 мл, колба 4 для катализатора, закрываемая притертой пробкой с калиброванной капиллярной трубкой 5, вакуумметр 9 и вакуумный или водоструйный насос 10. С помощью этого прибора можно быстро и с высокой точностью определять кажущуюся плотность катализаторов. Однако существенный его недостаток-использование в качестве рабочей жидкости ртути. Чтобы исключить возможность ее испарения и розлива, необходимо тщательно уплотнять все соединения, а сам прибор после его сборки желательно поместить в специальный кожух или футляр с прозрачной передней стенкой. Работать следует, по возможности, с малым количеством ртути, поэтому объемы резервуара, колбы и остальных частей прибора должны быть выбраны минимальными. [c.41]

Значительная часть потери напора в змеевике трубчатой печи приходится на участки с жидко-парофазным потоком сырья. Потери напора на таких участках с высокой точностью можно рассчитать по методу Б. Д. Бакланова, основанному на допущении, что испарение сырья начинается и радиантных трубах и что приращение тепла в них пропорционально длине труб. Подробнее этот метод изложен в соответствующих курсах . [c.293]

Метод оценки распределения детонационной стойкости по фракциям автомобильных бензинов. Метод оценивает распределение детонационной стойкости по фракциям автомобильных бензинов с учетом особенностей процесса их испарения во впускном трубопроводе карбюраторного двигателя на переменных режимах работы [24]. Бензин разгоняют в лабораторных условиях из колбы емкостью 1 л с отводом без дефлегматора на две фракции кипящую до 100°С (легкую) и кипящую выше 100°С (тяжелую). Для полученных фракций определяют октановые числа по исследовательскому методу. В качестве оценочного показателя установлен коэффициент распределения детонационной стойкости, вычисляемый как частное от деления октанового числа легкой фракции на октановое число тяжелой фракции с точностью до 0,01. Чем ближе значение коэффициента распределения к единице, тем равномернее распределение детонационной стойкости по фракциям бензинов. [c.201]

Данная программа применима также при расчете однократного испарения без перегретого водяного пара. Для этого при вводе исходных данных следует записать 2 = 0. Кроме того, программу можно использовать для расчета однократного испарения при постоянной температуре и разном расходе водяного пара. Для этого в начале программы вместо Т = ТО следует записать Z = ZO и в конце программы перед выражением НА Q вместо T = T+DT следует указать Z = Z+DZ. Соответственно при перечислении исходных данных для расчета вместо ТО, DT и Z, следует дать Z0, DZ и Т. Эту программу после небольшого изменения можно использовать для расчета температуры или давления парожидкостной смеси, если в качестве исходной величины задана доля отгона е. Кроме того, программа после небольшого дополнения может быть использована для расчета температуры парожидкостной смеси, если известна ее энтальпия. Такая задача возникает, например, при частичном испарении жидкости после сброса давления и решается методом двойного подбора. Этим методом, как описано выше, принимается температура, определяется доля отгона, а затем — энтальпия парожидкостной смеси. Если полученное значение больше энтальпии исходной смеси, принимают новую меньшую температуру. После расчета доли отгона и энтальпии смеси проводят новое сопоставление энтальпий. Расчет продолжают до совпадения энтальпий парожидкостной смеси и исходного сырья с заданной точностью. [c.53]

Специально для условий нефтяной промышленности Ум-штеттер и Флашка [88] разработали метод построения диаграмм равновесия по кривым давления паров для компонентов, которые в свою очередь могут представлять собой смеси различных веществ. Точность расчетов заметно повышается благодаря учету энтальпий испарения и растворения. Метод расчета пригоден также и для азеотропных смесей. [c.81]

Несомненными преимуществами обладает метод испарения, предложенный Зайделем и сотр. [18, 97, 98, 98а, 99]. Авторы этих работ добились полного разделения процессов испарения примесей и возбуждения их спектров. Для отделения от основы было использовано испарение в вакууме, а не в воздухе. Испарение в вакууме обеспечивает плотную структуру слоя примесей, конденсирующихся на торце медного охлаждаемого капсюля, чта ведет к увеличению точности и чувствительности а нализа,. а тдкже уменьшает опасность случайных загрязнений проб и проникновения радиоактивности в рабочее помещение. Медный [c.380]

Метод испарения используют в основном для отгонки легколетучих примесей (В1, 5Ь, Си, С(1, 1п, Мд, Мп, РЬ, 2п и др.) от труднолетучих основ. Исследования показали, что многие тугоплавкие металлы целесообразно предварительно переводить в окислы (БеО, ТагОз, ТЬОг 2гОг, АЬОз, ИзОв и др.) с последующим анализом их по методу испарения. При испарении примесей в вакууме получается на верхнем электроде слой конденсата более тонкий и плотный, а следовательно, и более прочный, чем при испарении в атмосфере воздуха. Прочность слоя конденсата обеспечивает воспроизводимость возбуждения спектров и точность анализа. Важно подобрать температуру так, чтобы при максимальном испарении примесей происходило минимальное испарение основы. [c.182]

Экспериментальные особенности инфракрасной спектроскопии адсорбированного состояния по сравнению с обычной инфракрасной спектроскопией заключаются только в специальной конструкции оптической кюветы и в особых методах приготовления образца для анализа. Именно свойства образца, а не аппаратура обычно определяют степень точности метода. Если исследуется адсорбция на металлах, то удобнее всего наносить мельчайшие частицы (иримерно 50—100 А в диаметре) данного металла на небольшие непористые частицы кремнезема диаметром 150—200 А. (Небольшой размер частиц здесь очень важен, так как благодаря ему уменьшается потеря части излучения за счет рассеяния.) В другом методе было предложено использовать пористое стекло в качестве носителя металлических пленок, получаемых испарением [265]. Если изучается адсорбция на силикагеле или на алюмосиликатных катализаторах, то можно использовать массивные образцы этих веществ [266, 267]. На рис. 17 показано размещение образца катализа- [c.112]

Простейший метод определения размеров облачных капелек заключается в осаждении их на подготовленные поверхности и последующем подсчете и измерении самих капелек или их отпечатков (глава 7, стр. 242). Этот метод применялся многими ранними исследователями Стеклянные пластинки, покрытые вазелином, сажей или окисью магния, выдерживались в облаке в течение времени, достаточного для получения представительной пробы затем осадок фотографировался или исследовался под микроскопом и оценивалось распределение капелек по размерам. Точность метода зависит от представительности пробы облака или тумана, сохранения ее от испарения между отбором пробы и исследованием, установления точного соотношения между истинным размером облачной капельки и ее изображения на пласгинке или подложке и от предотвращения дробления или слияния отобранных капелек. Ленгмюр 8 тщательно [c.382]

Образующиёся соединения могут быть термически устойчивы, с малой скоростью испарения или малой степенью диссоциации, что приводит к уменьшению количества свободных атомов и тем самым к понижению чувствительности и точности метода. Примером подобного влияния является понижение степени поглощения и интенсивности излучения щелочноземельными элементами в присутствии алюминия и некоторых других элементов. [c.250]

При анализе чистых металлов требования к точности оире-деленин малых концентраций чаще всего не слишком жесткие, и ошибка в 10—20% в большинстве случаев вполне приемлема. Вероятно, при этом можно считать, что любое загрязнение основы до 0,1% не будет заметно искажать интенсивностей спектральных линий основы п анализируемого элемента. Это, разумеется, не относится к тем методам анализа, в которых происходит предварительное отделение суммы примесей от основы, как ЭТО имеет место, например, в методе испарения (см. гл. VIII). При испарении суммы примесей из пробы, содержащей, например, 0,1% постороннего, неопределяемого элемента и по 0,00 % определяемых элементов, полученная новая проба в основном будет состоять из первого элемента, содержащего около 1 % каждого из определяемых элементов. Это может привести к существенному перераспределению интенсивностей спектральных линий по сравнению, например, с тем случаем, когда проба содержит только определяемые элементы в количестве 10" % каждый. Такие явления наблюдались в некоторых опытах по методу испарения, когда в анализируемую пробу перед испарением вводилось 0,1% натрия. [c.86]

Вопрос о влиянии концентрации примесей на степень конденсации тесно связан с ролью носителей. Носитель применялся также и в методе испарения для определения примесей (главным образом в уране) ). Если в методе Скрибнера и Муллина применение носителя оправдано реальным улучшением результатов анализа, то в методе испарения применение носителя не приводит к повышению чувствительности и точности анализа и лишь создает риск внесения неконтролируемых загрязнений, вводимых случайно при операциях смешивания проб с носителем. [c.368]

Работа [500] относится к серии исследований ио измерению давления пара элемептов методом испарения с поверхности цилиндра в вакууме. Данные (табл. 289) обладают большой точностью, но нз-за отсутствия сведений о коэффициенте Лэнгмюра ие могут быть приняты без проверки другилг мотодолг. [c.296]

Для увеличения чувствите.чьности н точности метода онределения циркония Русанов и Хитров 176 вводят ана.чизируемые порошки в горизонтальную дугу иостоянно1 о тока между электродалш при помощи воздушного потока. При этом достигается высокая стабильность излучения спектра и практически полное отсутствие явления фракционного испарения примесей. [c.317]

Полученные по стандартному методу испарения [12] результаты были непостоянными, однако они были всегда ниже величин, полученных по комбинированному методу и по методу прямого титрования. Заваров [16] объясняет получение несколько повышенных результатов при прямом титровании реактивом Фишера тем, что некоторое количество реактива Фишера затрачивается для придания раствору окраски иода. Это количество иода составляет около 0,3 мл децимолярного раствора, что для образца весом 50 г соответствует 0,001 % воды. Он поэтому рекомендует комбинированный метод для тех случаев, когда требуется большая точность, в частности, для образцов с очень низким содержанием воды. В последнем случае приходится применять образцы весом 500 г, которые достаточно велики для того, чтобы можно было пренебречь поправкой на иод. Заваров отмечает высокую степень воспроизводимости результатов анализа. Хотя в его статье и не приведены численные значения, однако есть основания [c.242]

Иоэ и Линд ели [18] анализировали образец цианистого водорода, содержавший воду, 0,06% фосфорной кислоты и 0,43 % сернистого ангидрида (в пересчете на НгЗО ). Они установили, что титрование методом Фишера образца, растворенного в метаноле, было быстрее и точнее, чем анализ обычным методом испарения, при котором пары воды поглощаются фосфорным ангидридом или драйеритом. Для того чтобы проверить точность результатов, получаемых объемным методом, Иоэ и Линдсли [18] провели опыт следуюпщм образом. Они помещали два образца по 5 жл и два образца по 2 мл жидкого цианистого водорода в четыре колбы с притертыми пробками емкостью 100 мл, содержавшие по 2Ъмл сухого метанола. Растворы были подвергнуты прямому титрованию реактивом Фишера. После внесения поправок на содержание воды в метаноле полученное значение оказалось равным 2,56+0,01% воды. Одновременно методом, основанным на поглощении воды фосфорным ангидридом, было получено 2,64+ +0,04% при 2 определениях, а методом, основанным на поглощении воды драйеритом — 2,69+0,16% при 7 определениях. На основании этого авторы заключили, что точность результатов, полученных тремя указанными методами, лежит в пределах +0,1%. По их мнению, метод Фишера требует значительно меньше времени и дает лучше воспроизводимые и, вероятно, более точные результаты, чем весовой метод. [c.247]

В этом методе используется явление поверхностной ионизации позволяющее с большой точностью регистрировать испарение ионов с нагретой поверхности. Если адсорбируемые атомы поступают на ионизирующую поверхность в виде периодически перекрывающегося атомного пучка, то осциллограммы импульсов ионного тока с поверхности совпадают по форме с импульсами атомного пучка только в области высоких температур поверхности, когда среднее время адсорбции существенно хменьше длительности импульса. При понижении температуры фронты импульсов ионного тока все в большей степени отличаются от фронтов импульсов атомного пучка. По этому отклонению можно судить о среднем времени адсорбции ионов при различной температуре поверхности. В работе [884] показано, что наклон прямых временной зависимости ионного тока Ig/+ = /(/) в исследуемом интервале температур определяет среднее время адсорбции lhohob для данной температуры. По полученной таким способом. кривой температурной зависимости среднего времени адсорбции т+ можно определить адсорбционные постоянные. [c.28]

Разные области термодинамики химических реакций развивались неодновременно" . Изучение тепловых эффектов различных процессов и теплоемкостей разных веществ началось еще с первой половины прощлого века в результате разработки калориметрических методов. Хорошо известный закон Гесса, основанный на экспериментальных данных, был опубликован в 1840 г. В течение всего последующего времени параллельно с дальнейшим развитием теории и техники эксперимента происходило интенсивное накопление опытных данных о тепловых эффектах различных реакций, теплоемкостях, теплотах плавления, теплотах испарения разных веществ и других величин. В течение XIX века в работах Гесса, Томсена, Бертло, Лугинина, Зубова и других был накоплен обширный фонд данных для этих величин, в частности по теплотам испарения и сгорания органических соединений. Это дало возможность выявить ряд закономерностей в их значениях (правило Трутона, аддитивность теплот сгорания органических соединений некоторых классов). Последующее повышение точности показало, впрочем, довольно приближенный характер таких закономерностей. [c.17]