Пропанол определение

Целесообразность повторной переработки сивушного спирта должна оцениваться с точки зрения накопления пропилового спирта в системы аппарата. Как известно, в сивушном масле содержится определенное количество пропанола, выше которого сивушное масло не отвечает требованиям стандарта по пределам перегонки и расслаиванию при смешении его с водой. При промывке [c.117]

Определение состава смеси сахаров. Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1 %-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза — лактоза ксилоза — лактоза смесь всех трех сахаров. Растворы сахаров наносят, как описано в предыдущей работе, на хроматографическую пластинку размером 25 х75 мм или 45 х 120 мм с закрепленным слоем силикагеля. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65 %-ного водного раствора 2-пропанола 1 1. После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают раствором, приготовленным из 0,93 г анилина, 1,66 г фталевой кислоты и 100 мл насыщенного водой 1-бутанола, затем пластинку нагревают так же, как в предыдущей работе. В тех местах, где находятся сахара, появляются коричневые пятна. Находят значения R , сравнивают их между собой и определяют состав исследуемой смеси. [c.270]

Пробу латекса отбирают следующим образом встряхивают колбу, перевертывают и в одно из отверстий через прокладку вводят иглу. Это известный эжекционный метод [4] при определении содержания твердой фазы в латексе. Колбу энергично встряхивают и сразу же берут пробу латекса (при низких степенях превращения необходимо энергичное встряхивание для того, чтобы не дать возможность системе разделиться на фазы, иначе будет взята непредставительная проба). Латекс (вес 1,0—2,0 г определен по разнице в весе колбы до и после взятия пробы) сразу из колбы переносят с помощью шприца во взвешенную чашечку из алюминиевой фольги, содержащую несколько миллилитров пропанола-2. Содержимое чашечки выпаривают досуха, затем взвешивают и рассчитывают степень превращения по содержанию твердой фазы [c.70]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

При определении натрия в пламени пропан—воздух заметно влияние метанола, этанола, пропанола, зтиленгликоля и глицерина на интенсивность спектральных линий натрия [487]. Для первых трех спиртов изменение интенсивности коррелирует с изменением вязкости раствора. Сделано обоснованное предположение об изменении условий распыления растворов. Для пламени ацетилен—воздух изучено влияние метанола, этанола, глицерина и неорганических кислот на эмиссию и абсорбцию натрия [409]. [c.126]

Уравнение (4.52) используется в литературе значительно реже, чем (4.46), однако, по нашему мнению, для пренебрежения им нет достаточных оснований. Мы использовали уравнение (4.52) для описания удерживания самых разнообразных классов соединений — алканов, алкилбензолов, алифатических кетонов, спиртов, производных адамантана, дигидропиридина, 5-фторурацила, циклопентанона, пептидов. Некоторые примеры зависимостей (4.52) представлены на рис. 4.13. Во всех случаях отклонение экспериментальных данных от прямых (4.52) было сопоставимо с погрешностью определения Ig . В пользу уравнения (4.52) свидетельствует также то обстоятельство, что числовые значения коэффициента р находятся в качественном соответствии со сравнительными размерами молекул сорбатов и органических модификаторов. Так, по данным [307], при элюировании бензола его молекула вытесняет около 6 молекул метанола, 4,5 молекулы этанола, 3 молекулы пропанола-2. В табл. 4.14 приведены параметры уравнения (4.52) для углеводородов, алкилбензолов и различных кислородсодержащих соединений. В качестве неподвижной фазы использован Зорбакс ODS, подвижная фаза состояла из ацетонитрила и воды в различных соотношениях. В гомологических рядах введение двух метиленовых групп приводило к увеличению параметра р примерно [c.94]

В то время как амины и аминокислоты, несущие положительный заряд, более прочно удерживаются при более высоких значениях pH, для отрицательно заряженных сорбатов справедливо обратное. Систематические исследования, проведенные на серии N-бензоил-о, L-аминокислот, позволили глубже понять механизм взаимодействия сорбата с белком. Влияние изменения свойств подвижной фазы на величины к VI а демонстрирует рис. 7.10. Во-первых, удерживание в значительной степени возрастает с усилением гидрофобного характера аминокислоты (Ser > А1а> Phe). Во-вторых, увеличение суммарного отрицательного заряда белка с увеличением pH вызывает уменьшение к для всех шести соединений (вследствие ионного взаимодействия). Далее, влияние концентрации буфера можно объяснить усилением адсорбции вследствие ионных взаимодействий при низкой ионной силе. Небольшое, но вполне заметное возрастание к для наиболее сильно удерживаемых сорбатов при высоких концентрациях буфера вероятнее всего является результатом усиления гидрофобных взаимодействий. Поскольку ионные (кулоновские) и гидрофобные взаимодействия по-разному подвержены влиянию ионной силы, то оба эффекта приводят к возникновению минимума в адсорбции сорбата (к ) в определенной точке. И наконец, совершенно очевидно влияние органического растворителя-модификатора он всегда приводит к понижению удерживания сорбата и тем сильнее, чем более гидрофобен сорбат. Влияние pH и ионной силы на удерживание незаряженных соединений невелико, но выражено вполне отчетливо. Оно связано исключительно с изменениями в связывающем центре ХНФ. Добавление пропанола-1 вызывает уменьшение удерживания по сравнению с наблюдаемым у заряженных сорбатов, что свидетельствует о преимущественном вкладе в удерживание гидрофобных взаимодействий. Это подтверждает также наблюдаемое очень большое влияние на удерживание длины цепи алканола-1. Высшие спирты являются значительно более эффективными конкурентами за связывающий центр, а потому вызывают более быстрое элюирование сорбата. Возможность регулирования удерживания путем изменения подвижной фазы, которую демонстрирует схема 7.6, говорит о том, что эту особенность данных хроматографических систем можно использовать в целях оптимизации разделения. [c.135]

Орчин [1400] описал метод определения этилового спирта, пропанола-1 и ацетона при их одновременном присутствии. [c.309]

Соединения, окисляющиеся в условиях данного метода до кислот, препятствуют определению. Некоторые альдегиды в этом отношении мешают почти количественно. Метанол, этанол и 2-пропанол оказывают незначительное влияние и в небольших количествах могут быть допустимы. Сложные эфиры н некоторые амиды количественно мешают определениям этим методом. Амины делают нечеткой индикаторную конечную точку, если только они не улетают при испарении в условиях анализа. Помехи от нелетучих аминов могут быть устранены введением в титруемую среду пиридина. [c.71]

Этим критерием пользовались Аристович и Степанова [162], проводившие расчеты по уравнению Вильсона. Для нахождения минимума можно прибегнуть к одному из нескольких методов поиска, например методу скорейшего спуска. В вышеуказанной работе приводятся полученные таким путем данные для девятнадцати трех- и одной четырехкомпонентной смеси. Определенный интерес представляет система бензол + циклогексан + изо-пропанол, образующая три двухкомпонентные и одну трехкомпонентную азеотропную смесь при давлении в 1 атм. Ниже указан состав (мол. доли) азеотропных смесей, соответствующая температура и нормальные температуры кипения исходных соединений [c.228]

Введение спирта и ацетона в распыляемый раствор также усиливает поглощение магния [1196]. При добавлении 50% пропанола чувствительность определения магния повьппается примерно в 3 раза, а 50% ацетона — приблизительно в 5 раз. Для улучшения процесса испарения к анализируемому раствору добавляют раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте [284]. [c.188]

Метод анализа, основанный на окислении с последующим колориметрическим определением гидразона, был испытан на некоторых смесях вторичных и первичных спиртов (табл. 1.22). Нижний предел определения зависит от природы матрицы пробы. Например, если матрицей служит метанол, чувствительность определения ниже, чем в этаноле. Это объясняется тем, что метанол в результате трехстадийного окисления превращается в диоксид углерода, следовательно, он потребляет больше бихромата, чем этанол при двухстадийном окислении в уксусную кислоту. Вообще, на окисление анализируемой пробы не должно расходоваться более 85% бихромат-иона. Из-за такого ограничения размера пробы нижний предел определения пропанола-2 в этаноле (см. табл. 1.23) составляет приблизительно 0,02%. В табл. 1.22 приведены также результаты определения изопропаноламина в этаноламине. Анализ такой системы трудно осуществить другими методами. [c.67]

Анализ смесей спиртов. В литературе отсутствуют сведения о каком-либо общем химическом методе анализа смесей гомологических спиртов или смесей изомерных первичных и вторичных спиртов. Методы специального определения пропанола-2 в смесях [2, 3] заключается в окислении его в ацетон с последующим определением ацетона. Описан метод [4] определения малых количеств вторичных спиртов в первичных. Он также заключается в окислении вторичного спирта в кетон с последующим колориметрическим определением кетона. [c.624]

Определение кальция можно проводить в присутствии больщих количеств Mg, РЬ и Zn, добавляя для их маскирования 2,3-димеркапто-пропанол другие тяжелые металлы могут маскироваться добавкой цианида калия. Железо и марганец могут связываться 1—5 мл триэтаноламина барий и стронций титруются совместно. Титрование может проводиться микрометодом. [c.235]

Экспериментальные данные указывают на определенную зависимость состава алкилатов от природы катализатора и структуры алкилирующего агента. Действительно, при алкилировании бензола пропанолом-1 и пропанолом-2 в присутствии НгЗО образуется изопропилбензол и диизопропилбензолы. Эти же углеводороды получаются в присутствии катализаторов А1С1з и ВРз, когда алкилирование бензола проводят пропанолом-2, в то время как при использовании пропанола-1 в алкилате образуется до 20% н-пропилбензола. [c.115]

Анализ результатов показывает, что наблюдается определенное влияние растворимости веществ на протекание процесса десорбции. Для нерастворимого в воде -ксилола и труднорастворимого бутанола расчетные значения у превышают экспериментальные, а для бесконечно растворимых в воде ацетона и пропанола имеет место обратная картина — экспериментальные значения у выше расчетных. Это, очевидно, объясняется тем, что при расчете не принималось во внимание внутридиффузионное торможение, величина которого зависит от растворимости десорбируемого вещества в воде (для растворимых оно меньше, чем для нерастворимых). [c.103]

Разработан метод [167] для идентификации и определения гликолей, спиртов, гликолевых эфиров в углеводородном топливе с помощью ИК-спекгрометрии. 25 мл образца встряхивают с 5 мл воды в течение 5 мин для удаления из топлива присадки. Освобожденное от присадки топливо служит эталоном. По 5 мл эталонного и испытуемого топлива вносят в мерные колбы емкостью 25 мл и добавляют до метки четыреххлористый углерод. Снимают спектры полученных растворов на ИК-спектрометре в ячейке толщиной 1 см из хлористого натрия в области 3250—3800 см Если в бензине присутствует метанол или пропанол, то в спектрах появляются интенсивные полосы поглощения при 3400 см . Гексилен-гликоль, метоксигликоль, метнлцеллозольв определяют количественно по измерению поглощения полос соответственно 3537, 3610, 3607. Предварительно снимают калибровочные кривые. [c.194]

Термическая стабильность фторуглерода до 400 С., его нерастворимость во всех растворителях и относительно высокая удельная поверхность около 100 м /г позволяют применить его в смеси с другими сорбентами для определения следов органических выбросов в окружающую среду. Было установлено, что сорбционная емкость сорбента на основе фторуглерода значительно больше, чем у применяемых в настоящее время для исследования органических выбросов. Это позволяет использовать адсорбционные колонки меньших объемов для определения следов бензола, толуола, п-ксилена, хлорбензола, ацетона, циклогекса-нона, метанола, 2-пропанола, м-пентана, к-гексана, и-октана. [c.419]

Как видно из таблицы, тривиальные названия всех спиртов с четырьмя атомами углерода производятся от бутилового спирта етор-бутил- и трет-бутил---названия, соответственно, вторичного и третичного спиртов с четырьмя атомами углерода. Систематическое название для трет-бутилового спирта — 2-метил-пропанол-2. Единственным спиртом, не подходящим под данное выше определение, является простейший первичный спирт, метанол СН3ОН, в котором С-атом, несущий гидроксильную группу, вообще не связан с другими атомами углерода. [c.147]

Диметилглиоксим — белый или желтоватый кристаллический порошок пл=238-ь240°С с разложением. Растворим в воде 0,05 г при 25 °С, 0,93 г при 100 °С. Легко растворим в этаноле, эфире, хлороформе, толуоле, ксилоле, бензоле, /г-бутаноле, изоамиловом спирте, ацетоне, тетрахлориде углерода, пропаноле, растворах щелочей. Очищают реактив возгонкой. Применяют при определениях никеля, палладия и рения. [c.140]

Определению марганца не мешают S0 , N0 , СН3СОО, 6204 . На фоне 0,1 М раствора формиата натрия и иодида калия в водных смесях этиленгликоля и пропанола восстановление [c.74]

Полярографические методы используются реже, хотя более просты и во многих случаях обеспечивают высокую чувствительность определения Sb. Так, при определении ЗЬ (а также Bi и Зп) в тетрахлорсилане методом инверсионной вольтамперометрии предел обнаружения достигает 4-10 % (Sr = 0,1-н 0,2) [310]. В этом методе пробу разбавляют н-пропанолом до концентрации Si l 6,3 мол.% и производят накопление указанных элементов. [c.136]

Рис. 6.8. Определение изомерного состава продукта. Колонка 4,6X250 мм. Сорбент — Зорбакс SIL, Подвижная фаза — пропанол-2—диоксан—гексан (8 5 87), Детектор — рефрактометр.

Преимущества этого метода обусловлены большими различиями в химических сдвигах для ядер в различных производных. Этим методом определяли метанол, этанол, н-пропанол, бу-танолы, пропаргиловый спирт, бензиловый спирт, пентанолы, цик-лопентанол, циклогексанол, циклогептанол, холестерин, ланостерин и смеси этих веществ. Можно применять этот метод и для определения аминов, фенолов и тиопроизводных. Однако то, что в этом методе используется резонанс на ядрах является его недостатком, поскольку большинство обычных спектрометров ЯМР рассчитано на регистрацию спектров протонного резонанса. Важной чертой данного метода, которую нельзя не отметить, является то, что атомы фтора в трифторметильной группе находятся в одинаковом окружении, благодаря чему сигнал резонанса на ядрах F усиливается в три раза. [c.66]

Данный метод применяли для определения метанола, этанола, я-пропанола, я-бутанола, 2-метилпропанола, пентанола-1, 2-мер-каптопропанола, 2-меркаптоэтанола, 2-метил-2-нитропропанола, 2-фенилэтанола, аллилового спирта, пропин-2-ола-1, бензилового спирта, гликолевой кислоты и трифторэтанола. Сообщалось также [c.68]

В анализе методом Баиерджи и Будке пробу растворяют в смеси уксусной кислоты и хлороформа и после деаэрации полученного раствора обрабатывают его иодидом калия. Количество выделяющегося при этом иода измеряют колориметрически при 470 нм в кювете с / = 1 см. Удовлетворительные результаты были получены при определении в бензоле таких перекисей, как перекиси хлороформа, пропанола-2, метанола, пеитана, гексана, [c.191]

Сорбитол. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), испольауя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 2-пропанола Р и 15 объемов раствора борной кис- [c.194]

Количественное определение. Растворяют около 0,18 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 25 мл пропиленгликоля Р и 5 мл 2-пропанола Р, слегка нагревая, охлаждают и добавляют 30 мл диоксана Р. Титруют раствором хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр раствора хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР соответствует 25,62 мг СгзНнЫагОц. [c.222]

Выполнение определения. Объект переводят в раствор любым подходящим методом разложения. К анализируемой порции раствора, содержащей 1 - 20 мкг Rh l), приливают 2,5 мл 5 н. H2SO4, разбавляют водой до -15 мл, перемешивают, приливают по 1 мл 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 %-ного раствора ЭДТА и пропанола, [c.30]

В жидко-жидкостныу распределительных системах измеренные статическим методом значения К часто хорошо совпадают со значениями, полученными по результатам хроматографического разделения. Сочевинский с соавт. [53] показали, что значения К для гидроксихинолина по данным бумажной хроматографии оказывались равными от 2.25 до 2.46 (в качестве подвижной фазы применялся бензол), а разделение в делительной воронке давало значение 2.4. Конечно, подобные взаимосвязи не всегда столь просты. Несмотря на то что вода и н-пропанол смешиваются полностью, н-пропанол можно применять в качестве подвижной фазы в бумажной хроматографии. Объяснение этого парадокса кроется в том, что в данном случае вода не эквивалентна просто воде. Сорбированная вода находится "в состоянии высшего порядка" Неподвижная фаза, представляющая собой систему целлюлоза/ вода/пропанол, может использоваться при работе с н-пропанолом, взятым в качестве подвижной фазы. Эти условия не могут быть легко перенесены в статические системы, и наоборот. Хроматографически определенные коэффициенты распределения на самом деле верны только для тех реальных систем, в которых они измерялись. Но они могут оказаться и не соответствующими идеализированной системе. [c.156]

М NH4F [728], 0,1 и 1 Л/ растворы некоторых амийов, в том Чиб-ле 1-амино-З-пропанола - и бис-(2-оксипропил)-2-гидроксиламина [623]. Раствор, содержащий 0,001 моль л ЭДТА (pH 7, 3), может быть рекомендован для определения мышьяка(И1) в растворах с его концентрацией до 1,5-10 М [757]. [c.83]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

Алюмогидрид лития количественно восстанавливает альдегиды и кетоны, поэтому им можно пользоваться для их определения. Хигути и сотр. [69, 70] прибавляли в избытке алюмогидрид лития в тетрагидрофураие к исследуемой пробе и избыток его оттитровывали электрометрически этанолом или пропанолом в сухом бензоле. [c.120]

Эта реакция наиболее полезна для простых и сложных эфиров и ацеталей, в которых алкильными группами являются метильная или этильная. Метанол, этанол, оба пропанола и даже более высокомолекулярные спирты, такие, как бутанол-1 и пентанол-2, также дают положительную реакцию. Эта реакция использовалась для определения алкоксильных групп в многочисленных алкалоидах и сахарах. Основные осложнения связаны с присутствием функциональных групп, содержащих серу и образующих сероводород при нагревании с иодистоводородной кислотой. [c.351]

Применение пористых полимерных сорбентов позволило улучшить форму пиков воды при газохроматографических определениях. Относительная ошибка определения воды в пропаноле при использовании порапака К (140 С) составляла 20% при размере пробы 0,01 мг, а для пробы массой 1 мг — 8% [213]. Используя колонку с порапаком р при 110 °С, Коттон и сотр. [88] определяли 5—10 мг воды в 50 мл раствора хлорофилла с воспроизводимостью 10%. Сообщают также о применении порапака рЗ для определения 0,15 мг воды в 1 мл раствора декстрана [223]. Хоган и сотр. [144] установили, что при использовании порапака Q содержание воды Б 100 мл органического растворителя, равное 1 мг, может быть определено правильностью около 20%. Гоух и Симпсон [126] пришли к заключению, что количественное элюирование воды и этанола осуществляется лишь при концентрации воды не менее 35%. Это побудило их исследовать влияние размера пробы и содержания воды на процесс элюирования воды и спирта из колонок с пористым полимерным сорбентом [127]. В ходе работы были изучены порапак Q, порапак QS и порапак Р-НМОЗ (обработанный гексаметилдисилазаном). При этом отмечали существенное изменение количества адсорбированных продуктов при переходе от одной партии порапака к другой. Такое заключение было сделано на основании экспериментов с использованием ВзО и последующим анализом покидающих колонку продуктов при разных температурах методом масс-спектрометрии. При выборе соответствующего наполнителя колонки можно было удовлетворительно определять концентрацию воды до 1%. Установлено, что термическая обработка или силанизация наполнителя колонки по существу не улучшает полноту элюирования. Однако Селлерс [263] получал удовлетворительные результаты при определении воды в органических жидкостях при ее концентрации порядка нескольких миллионных долей с применением колонки с порапаком Р при 100 °С или с порапаком ф при 120 °С. В этой работе были применены колонки из нержавеющей стали размером 170x0,6 см. После заполнения колонок сорбентом их кондиционировали в течение 12 ч при 180 С. При определении воды в гексане, бензоле, дихлорэтане и этилацетате в диапазоне концентраций от 10 млн до 4% воспроизводимость составляла 3%, [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология