Метод эталонных добавок

Метод эталонной добавки заключается в том, что к смеси несколько раз добавляют разные количества тоге компонента (в чистом виде), который требуется определить, В результате получают график зависимости площади пика от величины добавки. Истинное содержание компонента в смеси можно определить экстраполяцией. [c.58]

Определение содержания воды проводят методом абсолютной калибровки по графику в координатах высота пика — количество воды мкл или г). Для этого строго определенное количество воды добавляют к сухому органическому веществу, время выхода которого из хроматографической колонки отличается от времени выхода воды. Если выбранное вещество содержит некоторое количество влаги, то расчет проводят методом эталонной добавки. [c.51]

Дая вычисления выходов пользовались методом эталонной добавки. [c.462]

Вместо описанного метода градуировки можно использовать так называемый метод стандартных добавок. При этом исходят из пряной пропорциональной зависимости. Сигнал фона должен отсутствовать (а = 0). Раствор исследуемой пробы делят на равные части, в которые вводят эталонные добавки в порядке возрастания их концентрации. Если происходит разбавление, нужно вносить поправку на изменение концентрации. Если же в эталонном растворе определяемый компонент находится в значительно большей (например, в 100 раз) концентрации, чем в исследуемой пробе, разбавлением раствора можно пренебречь. Достоинством такого способа является отсутствие разбавления матрицы пробы в растворе, однако необходимы специальные устройства для точного дозирования малых объемов. Из уравнений у1 = Ьх и с/2 = Ь х+Хг) получим Ух = у [х +Хг), а искомое содержание х составит [c.459]

Обработка данных включает расчет концентрации или содержания определяемого вещества в пробе по градуировочному графику, методом добавки стандартного раствора или методом эталонных растворов и определение среднеквадратического отклонения и доверительной вероятности. Причем в расчете учитывают поведение вольтамперограммы фонового раствора, последний проводится через весь ход пробоподготовки. Продолжительность этапа в большой степени зависит от автоматизации процесса обработки и расчета. При отсутствии автоматизированных средств время обработки составляет от нескольких минут до часа и больше. Этап поддается частичной и полной автоматизации, поэтому может включаться в полный автоматический цикл контроля. [c.134]

Количественный анализ минерального сырья можно произвести, пользуясь методом добавок. Суть метода добавок заключается в следующем в равные части пробы с неизвестным содержанием анализируемого элемента (С ) вводится известная, но в каждую часть другая концентрация этого элемента (С,). Таким образом, получаются эталоны добавки. Затем фотографируют спектры пробы и по результатам фотометрирования строится график зависимости интенсивности почернения аналитической линии от концентрации , введенной в эталон /=/ (С,). Определение концентрации большинстве методов сводится к экстраполяции функции / до значения С — 0. [c.106]

Метод оценки моющих свойств бензинов и присадок. Моющие свойства характеризуют способность бензинов и присадок поддерживать чистоту карбюратора и предотвращать его загрязнение смолистыми отложениями и примесями, содержащимися в картерных газах. Метод разработан во ВНИИ НП, базируется на серийной одноцилиндровой установке УИТ-65 или ИТ9-2 [9]. Сущность метода заключается в определении времени, необходимого для смывания со специальной сетки отложений, накопленных на ней при работе двигателя на базовом топливе — техническом эталонном изооктане с добавкой 0,4% мае. [c.403]

Готовят эталонные растворы для определения калия и натрия по методу добавок в три мерные колбы вместимостью 50—100 мл наливают речную (водопроводную) воду одной и той же пробы. В другие колбы вводят добавки растворов калия и натрия (табл. 2) и разбавляют растворы речной или водопроводной водой той же пробы. [c.22]

Метод добавок используют для определения неизвестной концентрации примесей в веществах, используемых в качестве эталонов. В этом методе приготовление образцов с различной концентрацией проводится так же, ка к и эталонов. Вводимые добавки элемента должны быть того же химического состава, что и определяемая примесь в исследуемой пробе. [c.46]

Полярографические максимумы могут быть использованы в аналитических исследованиях. Так, по высоте максимумов 2-го рода можно определять содержание органических веществ в воде и контролировать степень чистоты растворов. Для этого проводят измерения в растворах с определенными добавками некоторого эталонного вещества (например, катионов тетрабутиламмония) и устанавливают зависимость между высотой максимума 2-го рода и концентрацией эталонного вещества в растворе. Сравнивая высоту максимума в эталонном и в исследуемом растворах, можно оценить относительную концентрацию органических примесей. Этот метод называется адсорбционным полярографическим анализом. [c.196]

При выполнении калибровки относительная ошибка метода анализа увеличивается. Условием для описанного выше типа калибровки является постоянство чувствительности Ь для всех исследуемых проб. В некоторых случаях, например в рентгеновской спектрометрии, это условие не выполняется. Тогда в каждую исследуемую пробу вводят эталонную (стандартную) добавку. Из переведенной в раствор пробы отбирают две равные аликвотные части и к одной из них добавляют известное количество определяемого элемента х , х. Учитывая, что у = Ьх, получим систему уравнений [c.19]

Этот метод известен под названием метода добавок. Его часто применяют для анализа неизвестных проб в тех случаях, когда нельзя изготовить эталоны, достаточно близкие по составу и структуре к анализируемой пробе. Градуировочный график строят, используя анализируемую пробу с разными добавками определяемого элемента. Добавки анализируемого элемента желательно вводить в виде того же молекулярно. о соединения, в каком он присутствует в пробе. Метод добавок удобно использовать [c.271]

Метод определения сортности на богатой смеси (ГОСТ 3338-68) предназначен только для авиационных бензинов. Он заключается в сравнении мощности стандартного ДВС, ограниченной начальной детонацией при работе на испытуемом и эталонном топливах. В качестве эталонного топлива применяют изооктан с добавкой к нему -гептана (для низких мощностей) или тетраэтилсвинца (для повыщенных мощностей). [c.182]

Ход определения. Приготавливают два холостых раствора. В один из них добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1). Эгот эталонный раствор используют впоследствии для более точного определения содержания натрия в холостом растворе. Кроме того, необходимость в добавке возникает в связи с тем, что скорость истечения из форсунки более вязких растворов пробы меньше, чем скорость истечения холостых растворов, в результате чего понижается чувствительность метода. [c.92]

ПЕЛЬ РАБОТЫ 1) Провести идентификацию соединений с использованием эталонных образцов методом сравнения и методом добавки 2) Познакомиться с возможностью групповой идентификации исследуемых веществ на основе графических зависимостей между характеристиками удерживания веществ, их строением, свойствами и условиями опыта. [c.129]

Аминокислоты следует по возможности освободить от сопутствующих примесей. Если проводят контрольный опыт для сравнения величин то применяют набор чистых аминокислот, который в настоящее время имеется в продаже , и готовят из них растворы, содержащие в 1 мл по 1 мг каждого из исследуемых веществ. Растворителем служит преимущественно вода с добавкой около 10% к-пропанола такие растворы сохраняются в холодильнике и даже при комнатной температуре в течение 2—4 недель. Труднорастворимые аминокислоты тирозин и цистин растворяют в 0,1 н. соляной кислоте. Наносят 0,5 или 1 цл раствора, что соответствует 0,5 или 1 лг аминокислоты. При применении солянокислых эталонных растворов рекомендуется подкислять также неизвестные анализируемые пробы и перед хроматографическим анализом в течение 15—20 мин обдувать пластинку воздухом для удаления избытка соляной кислоты. В методе хроматографии на бумаге обычно принято соляную кислоту нейтрализовать парами аммиака. При этом, однако, необходима осторожность. Аммиак сравнительно легко удерживается силикагелем, в результате чего при применении нейтральных растворителей возникает опасность проведения анализа в более или менее щелочной среде. Аминокислоты в кислом белковом или пептидном гидролизате (см. ниже) почти всегда существуют в виде гидрохлоридов. Их раствор в воде соответствует приблизительно 0,1 н. раствору соляной кислоты. Аминокислоты в экстрактах из животных и растительных тканей и в таких жидкостях, как моча, сыворотка и т. д., перед нанесением необходимо отделить от примесей и осуществить хроматографический анализ в виде ДНФ-ами- [c.395]

Время выхода н.нонана и декана в этих условиях дано на рисунке. Следует обращать внимание на соблюдение температурного режима анализа. Его нарушение ведет к смещению отдельных пиков и меняет вид хроматограммы. Порядок выхода углеводородов лучше определять методом совмещенных проб с эталонной смесью, причем пробы берут в таких соотношениях, чтобы размеры пиков исследуемой нефти и вводимой добавки были сопоставимы [c.15]

Разработана методика определения индивидуального состава бензинов в широкой фракции от и. к. до 200° С без предварительной четкой ректификации и выделения отдельных фракций. Анализ насыщенных углеводородов проводился методом газо-жидкостной хроматографии с использованием, высокоэффективных колонок в режиме линейного программирования температур. Неподвижная фаза — сквалан. Все углеводороды определены путем добавки специально синтезированных эталонных соединений. Приведены индексы удерживания 63 алканов состава С —С,,. [c.239]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Хорошие результаты получают, используя анализируемую пробу за основу для приготовления эталонов. Добавляя к навескам пробы разное, заранее известное количество определяемого элемента (желательно в форме тех соединений, что содержатся в пробе), методом добавки находят концентрацию элемента в пробе. При этом влияние состава полностью исключается. [c.67]

Систематические загрязнения исходной основы или эталонов в процессе их синтеза элементами, подлежащими определению, могут быть учтены методом добавок, важным условием применения которого является идентичность вхождения в образец загрязнения и дозированной добавки. [c.368]

Эталонным топливом является изооктан с добавкой ТЭС. По температурному методу в зависимости от количества добавляемого ТЭС определяют октановые числа до 115—120 единиц. Метод сортности, кроме применения наддува и оценки детонационной стойкости топлива числами отдачи , отличается тем, что детонационная стойкость топлива определяется не для одной рабочей смеси, а для ряда смесей с различными коэффициентами избытка воздуха а. При этом для каждой рабочей смеси с различными значениями а находят наибольшую мощность, соответствующую стандартной интенсивности детонации (которая достигается наддувом), и для каждой полученной точки определяют соответствующее ей по показаниям индикатора среднее эффективное индикаторное давление Ре- По полученным данным для испытуемого топлива строят зависимость Ре от а. [c.30]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Для усовершенствования методики спектрального анализа различными авторами испытаны разнообразные режимы разряда, низко- и высоковольтные искры, различные варианты анализа в дуге постоянного и переменного тока. Применялись кварцевый спектрограф и различные виды спектрографов средней дисперсии. Изменялись электроды и время сжигания пробы. Применялись добавки различных веществ. Но каких-либо явных преимуществ одних методов перед другими не найдено [42]. Воспроизводимость в различных методах колеблется от 3 до 60%. Эталоны готовят в большинстве случаев вплавлением добавок металлов в чистый свинец или введением растворов элементов в спектрально чистые соли свинца. [c.312]

Метод внутреннего эталона основан на том, что к смеси добавляют определенное количество нового вещества, которое вымывается приблизительно в середине процесса п не перекрывается ни одним из компонентов. Методика такова к чистому компоненту добавляют известное количество эталона и смесь хроматографируют. Таких смесей с различным отношением компонента и эталона готовят несколько. По хроматограммам строят графики, характеризующие зависимость отношения площадей пиков компонента и эталона от их весовых количеств. Графики строят для всех компонентов, затем анализируют смесь с добавкой известного количества эталона. Определяют отношение плош адей пиков компонентов и эталона и по графикам находят соответствующие соотношения количеств веществ. Зная навеску эталона, можно вычислить количество любого компонента. [c.58]

Если основные компоненты синтетических эталонных образцов должны определяться с высокой точностью, то нужно принимать во внимание взаимное влияние элементов, которое может быть особенно значительным при изменении соотношения между основными компонентами даже в том случае, если в методе анализа применяются добавки, предназначенные для уменьшения такого влияния. В этом случае серии эталонных образцов не должны готовиться последовательным разбавлением. Их следует готовить смешиванием взвешенных количеств компонентов, взятых в виде соответствующих соединений и в необходимом соотношении. [c.53]

Выполнение количественного спектрального анализа методом трех эталонов сводится к следующим операциям в их последовательности 1) пробы руд, минералов и горных пород и соответствующие им эталоны подготавливаются к сжиганию тем или иным способом в зависимости от поставленной задачи (добавка буфера и элемента внутреннего стандарта и т. д.) 2) производится на одной и той же пластинке съемка спектров эталонов и анализируемых проб в заранее выбранном режиме (пластинки, сила тока, проявитель, форма электродов и т, д.) 3) фотометрируется, т. е. измеряется на микрофотометре почернение намеченной аналитической линии 5 и почернение линий сравнения (внутреннего стандарта) 5о, сначала для эталонов, а затем для изучаемых проб 4) производится вычисление разности почернений А5 тех же линий для эталонов и изучаемых проб 5) в таблицах логарифмов находят логарифмы для известных концентраций определяемых элементов в эталонах lg 6) по полученным разностям почернений Д5 для эталонов и соответствующим им логарифмам концентраций lg на миллиметровой бума- [c.122]

Октановое чис.по (04) автомобильных и авиабензинов в лабораторных условиях определяют на одноцилиндровых моторных установках УИТ-65 или 85. Склонность исследуемого бензина к детонации оценивают сравнением его с эталонной смссью, детонационная стойкость которой известна. 04 определяют исследовательским ГОСТ 8226-82) или моторным (ГОСТ 511-82) методом. Эталонное топливо - смесь нормального гептана с изооктаном или изооктаном с добавкой тетраэтилсвинца (для смеси с 04 до ПО пунктов). Испычвнш по моторному методу по сравнению с исследовательским проводят при более жестком режиме работы установки (таблица 18 ). Исследовательский метод характеризует антидетонационные свойства бензинов при движении автом юиля в городских условиях при относительно низкой тепловой напряжепностм двигателя. Моторный метод характеризует поведение бензина в двигате.пе при более жестком тепловом режиме ( длительной [c.79]

Основными требованиями к микронаполнительным добавкам являются достаточная тонкость измельчения н ограниченное содержание примесей, оказывающих отрицательное влияние на твердение цемента. Согласно ГОСТ 4797—49 дисперсность добавок должна характеризоваться 5%-ным остатком на сите № 02 и не более чем 35%-ным остатком на сите № 008, а содержание в них сернокислых и сернистых соединений в пересчете на SOg не должно превышать 3%. Ограничивается стандартом и содержание органических примесей, определение которых производится по методу эталона. [c.593]

Кроме указанных эталонных топлив (смесь изооктана с нормальным гептаном), называемых первичными, в практике пользуются для текущего контроля вторичными эталонными топливами (более дешевымп), состоящими из смесей 1) технического изооктана с октановым числом 92—93 по моторному методу 2) авиабензина прямой перегонки Б-70 3) технического изооктана с добавкой 3 мл кг Р-9 4) авиабензина Б-70 с добавкой 3 мл кг Р-9. Октановые числа вторичных эталонов устанавливаются по первичным эталонам. [c.174]

Предложена спектрофотометрическая методика количественного анализа содержания ОНТ в сажах, полученных при электродуговом или лазерном испарении графита с добавками металлов. Методика основана на сопоставлении со спектром эталонного 100% образца, обоснована корреляцией результатов с результатами других методов, а ее линейность проверена сопоставлением данных по фракциям, полученным центрифугированием. Предлагается две процедуры обработки спектров для определения содержания ОНТ. Первая основана на компьютерном моделировании фона и его вычитании в координатах logl/log . Это позволяет определять минимальное содержание ианотрубок на 3% уровне, а при сопоставлении надежно различать образцы с разницей в содержании 0,6%. Вторая в качестве спектра фона использует спектр образца, из которого последовательным центрифугированием с промежуточной ультразвуковой обработкой осадка максимальным образом удалены ОНТ. [c.176]

Если неизвестен состав пробы или нет материала соответствуй ющей чистоты и по этим причинам невозможно приготовить эталон, применяют метод добавок, суть которого заключается в том,, что пробу делят па порции, в каждую из кото )ых вводят добавки определяемого элемента в виде подходящего вещества в постепенно возрастающих количествах. Данную процедуру можно рассматривать как приготовление серии стандартов, состав которых почти полностью идентичен составу пробы. Большое практическое удобство состоит в том, что такие стандарты можно готовить простейшим способом, добавляя точно взвешенные количества вещества, содержащие определяемый элемент, к определенной навеске пробы. Следует отметить, что определяемый элемент следует добавлять в количествах, близких по порядку величины к его содержанию в пробе, в противном случае интенснв-ность линии, принадлежащих атому (иону) определяемого элемента, возрастает настолько, что влияние количества элемента, подлежащего определению, иа интенсивность линий будет НИЧ10ЖН0 мало и может [c.95]

Метод основан на отгонке германия в виде СеСЦ и концентрировании примесей на спектрально чистом угольном порошке. Спектральный анализ ведется с использованием дуги постоянного тока и синтетических эталонов на основе угольного порошка с добавками элементов-при-месей и 5% Na l. Определение (ведется в гер мании и пленках германия, напыленных на стекло, кварц, кремний или подложку из иного материала, холостая проба с которым показывает загрязнение примесями в меньших или соизмеримых количествах с определяемыми. [c.122]

Приготовление эталонов и построение градуировочных графиков. Применяют синтетические эталоны, представляющие угольный порошок с добавками бора в виде буры, 20% маннита и 5% КаС1. В кратер электрода помещают 20 мг эталона. Градуировочный график строят по методу трех эталонов в координатах 5л+ф — lg с. Используют линии В I 2496,78 и 2497,73 A. [c.124]

Опубликована работа, посвященная определению магния в уране после выделения основного количества урана экстракцией растворителем [329]. В работе Хэмфри [213] описано определение магния без отделения урана экстракцией. Он показал, что уран и металлы, обычно присутствующие в нем, не создают помех, но для получения точных результатов необходимо уравнивать содержание урана и кислоты в эталонных и исследуемых растворах. Однако Хэмфри предпочитал использовать метод добавок. Образец весом 0,5 г переводят в раствор 25 л л НС1. Добавку Н2О2, необходимую для растворения образца, разлагают испарением досуха с повторным растворением остатка в кислоте. [c.180]

Этот метод известен под названием метода добавок. Его часто применяют для анализа неизвестных проб в тех случаях, когда нельзя изготовить эталоны, достаточно близкие по составу и структуре к анализируемой пробе. Градуировочный график строят, используя анализируемую пробу с разными добавками определяемого элемента. Добавки анализируемого элемента желательно вводить в виде того же молекулярного соединения, в каком он присутствует в пробе. Метод добавок удобно использовать также для количественного анализа отдельных образцов, когда не оправдывается длительная и трудоемкая работа по изготовлению и проверке эталонов. При использовании метода добавок графики строят в координатах В — С, они линейны в области малых концентраций. Метод добавок может быть, конечно, применен й при стилометрическом и при фотографических методах. [c.299]

Этот последний недостаток расплавленной фазы можно устранить, погружая графитовый электрод в предварительно приготовленный расплав и анализируя прилипи1ий материал методом полного сжигания. Следы примесей (Сг, 5Ь, V, Ре) в образцах оксида титана определяют в графитовых электродах, смоченных в расплаве пиросульфата калия, используя эталонные образцы, приготовленные идентичным способом [24]. Электроды, смоченные в расплаве шлака, приготовленном с 20-кратным избытком соды и 10-кратным избытком буры, анализировали в дуге переменного тока при силе тока 4 А [25]. Фракционное испарение из расплава можно избежать и при этом в значительной степени подавить циановые полосы, если расплав готовить в самом электроде для метода фракционной дистилляции с добавкой бромата или пиросульфата калия и возбуждать спектры в прерывистой дуге [26]. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология