Гликоли проба

Приготавливают несколько водных растворов с содержанием гликолей от 60 до 0,25 мг/мл и по результатам анализа этих растворов строят калибровочную кривую, откладывая на оси ординат высоту пика (мм), а на оси абсцисс — концентрацию компонента в пробе (мг/мл). [c.38]

Гидроксилирование алкенов — наиболее важный метод синтеза гликолей (гл. 28). Кроме того, окисление перманганатом калия лежит в основе часто используемой аналитической реакции, известной как проба Байера (разд. 6.23). [c.199]

Основные растворы проб должны быть такими, чтобы моляр-ность неизвестного вещества в них составляла примерно 0,005 М. Проведение анализа. Раствор пробы и холостой раствор следует анализировать одновременно. В каждую из двух покрытых краской колб, погруженных в баню с постоянной температурой, переносят по 160 мл буферного раствора. Затем обе колбы в течение 10 мин продувают азотом, добавляют в каждую по 6 мл основного раствора перйодата и вновь продувают в течение 5 мин. В одну из колб добавляют 0,5 мл основного раствора гликоля, замечают момент времени, когда было произведено это добавление, продувают колбу азотом и затем отклоняют струю азота так, чтобы раствор находился под его слоем. По завершении реакции порцию освобожденного от кислорода раствора реакционной смеси переносят [c.59]

К раствору 20 г гликоля в 100 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 50 г тетраацетата свинца (10%-ный избыток), поддерживая температуру около 50 . Реакционную смесь оставляют при указанной температуре в течение 30 мин., а затем освобождают от избытка окислителя, прибавляя к ней по каплям этиленгликоль (проба на иодокрахмальную бумажку). Затем реакционную смесь разбавляют водой (500 мл) и экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водным раствором бикарбонат натрия и водой, а затем сушат. После этого эфир от--гоняют, а альдегид перегоняют в вакууме. Выход вещества с т. кип. 101—ШЗ" (10 мм) составляет 11 г (64%) Лр I, 4491, df 0,8609. Альдегид можно сохранить, если его запаять в ампулу, из которой откачан воздух. На воздухе альдегид полимеризуется, превращаясь в твердое вещество с т. пл. 26 , которое, вероятно, является димером. [c.297]

В противоположность насыщенным углеводородам, алкены и циклоалкены могут быть охарактеризованы с помощью химических реакций. Так, они на холоду обесцвечивают щелочной раствор перманганата калия (проба Байера, реакция Вагнера) или раствор брома в хлороформе. С тетранитрометаном они образуют окрашенные в желтый цвет комплексы с переносом заряда. Для доказательства строения олефинов можно использовать гидроксилирование с последующим расщеплением гликоля, а также озонолиз. [c.234]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

В качестве растворителей при титровании солей карбоновых кислот наиболее широко применяют ледяную уксусную кислоту и смеси гликолей с другими растворителями. Преимущество уксусной кислоты заключается в том, что она обусловливает резкую конечную точку титрования. Смеси гликоля с другим растворителем обычно не обеспечивают такой резкой конечной точки титрования, но они являются вообще лучшими растворителями, и, варьируя состав смесей, можно подбирать растворители для растворения весьма разнообразных материалов. Кроме того, такие системы обычно позволяют различать несколько разных оснований в их смеси при титровании в уксусной кислоте получается лишь один конечный результат, соответствующий полному содержанию всех оснований в пробе. [c.136]

Способ Б. В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят точно отвешенную навеску пробы, содержащую около 0,0006 моль амида, и 10 мл раствора алюмогидрида лития и кипятят на паровой бане 30 мин. По охлаждении до комнатной температуры избыток реактива разлагают, прибавляя по каплям воду. После полного разложения алюмогидрида стенки колбы ополаскивают приблизительно 10 мл воды и прибавляют 5 мл 6 н. раствора гидроксида натрия. Жидкость быстро отгоняют почти досуха, пользуясь специальным прибором для перегонки (см. рис. 3.15). Затем через кран соединительной трубки прибавляют 25 мл этиленгликоля с такой скоростью, чтобы кипение не прекращалось, предварительно добавив несколько кипятильных камешков. Прибавление гликоля и отгонку порций гликоля по 25 мл проводят до тех пор, пока не отгонится около [c.164]

Сульфоновые кислоты являются очень сильными кислотами, по силе они сравнимы с серной кислотой, и их легко определить прямым титрованием. Если проба нерастворима в воде, ее обычно растворяют в щелочном растворе и обратно оттитровывают избыток щелочи. Кроме того, сульфоновые кислоты можно титровать в спиртах, гликолях или смесях гликолей, диоксане, пиридине и вообще почти во всех растворителях, в которых можно титровать кислоты, причем сульфокислота не реагирует с этими растворителями. В качестве титранта обычно используют раствор гидроксида натрия (водный при титровании в водном растворе или спиртовый — в спиртовых растворах) в присутствии обычных индикаторов для кислотно-щелочного титрования. Конечная точка титрования, как правило, выражена отчетливо, и нет необходимости проводить потенциометрическое титрование. [c.598]

Анализ по второму способу проводят при определении диэтиланилина, этиланилина, анилина и этанола при совместном их присутствии. Все три амина — слабые основания и могут быть оттитрованы в смеси гликоля и изопропанола. В результате реакции пробы с уксусным ангидридом анилин и этиланилин превращаются в соответствующие анилиды, не обладающие основными свойствами, и в реакционной смеси можно оттитровать диэтиланилин кислотой в смеси изопропанола и гликоля. Таким образом, устраняют мешающие примеси химическим способом, [c.618]

Диоксан должен быть проверен реакцией с раствором церия (IV) для того, чтобы быть уверенным, что он не дает положительной пробы. Диоксан, который продается под маркой для гистологических исследований , обычно бывает достаточно чистым и его можно использовать для проведения этой реакции. Чистый диоксан не образует красного комплекса. Продажный диоксан иногда содержит в качестве стабилизаторов гликоли или антиоксиданты и требует очистки. [c.169]

Обсуждение. Йодная кислота очень селективно окисляет 1,2-гликоли, а-оксиальдегиды, а-оксикетоны, 1,2-дикетоны, а-оксикис-лоты и а-аминоспирты. Скорость реакции уменьшается в том же порядке. Иногда в описанных выше условиях а-оксикислоты дают отрицательную пробу. Р-Дикарбонильные соединения и другие вещества с активной метиленовой группой также реагируют с йодной кислотой. [c.183]

Олефины, вторичные спирты, 1,3-гликоли, кетоны и альдегиды в этих условиях с йодной кислотой не реагируют. Проба с йодной кислотой лучше всего подходит для соединений, растворимые в воде. [c.183]

Обсуждение. Метод А. Раствор перманганата калия обесцвечивается соединениями, содержащими этиленовые или ацетиленовые связи. Эту реакцию называют пробой Байера на непредельность. В холодном разбавленном растворе перманганата калия основным продуктом реакции олефинов являются соответствующие гликоли. Если реакционную смесь нагреть, то происходит дальнейшее окисление, приводящее в конце концов к разрыву углеродной цепи [c.220]

Полученные данные состава каждой из фракций дают возможность определить (в пересчете на исследуемую пробу) содержание в процентах следующих групп соединений углеводороды, спирты (первичные и вторичные), кетоны, кетоспирты, гликоли. Потери хроматографических разделений составляют 1—5%. [c.103]

Как метод вычитания используется также экстракция. Так, эффективным методом идентификации спиртов является предварительная экстракция компонентов пробы, растворенной в четыреххлористом углероде, пропилен-гликолем. Пропиленгликоль хорошо экстрагирует спирт, но плохо альдегиды, кетоны, углеводороды и сложные эфиры, которые остаются в растворе четыреххлористого углерода. Кислоты, фенолы и амины, которые также хорошо растворяются в пропиленгликоле, могут быть удалены обработкой щелочью или кислотой. [c.40]

Вид потерь Место отбора проб Потерн г/1000 м3 ГЛИКОЛЯ % от общих потерь [c.101]

Для определения содержания гелия и диоксида углерода пробы отбирают в стальные контейнеры или баллоны под давлением. Отбор проб гликоля проводят в стеклянные емкости, плотно закрываемые пробкой перед употреблением их ополаскивают анализируемым раствором. [c.156]

На окислении олефиновых соединений перманганатом калия основана хорошо известная проба Байера, для которой характерно исчезновение окраски перманганатного раствора. Олефиновые соединения реагируют с разбавленным перманганатным раствором, давая гликоли при тщательно контролируемых условиях гликоли образуются с относительно высоким выходом. В качестве примеров можно привести окисление изобутилена, коричной и олеиновой кислот. [c.202]

Проба на формальдегид. К полимеру прибавляют 2 см H2SO4, несколько кристаллов хромотроповой кислоты и нагревают Б течение 10 мин при 60—70°С. Темно-фиолетовое окрашивание указывает на присутствие формальдегида. Нитрат целлюлозы, поливинилацетат, поливииилбутираль, ацетат целлюлозы дают красное окрашивание (их не рассматривают в систематическом анализе). Если проба на формальдегид положительна, проводят реакцию со смесью гликоля и КОН, если отрицательна, обрабатывают ЫагСОз. [c.302]

Явление размывания зон в пространстве было впервые описано в 1981 г. [23]. Размывание зон в пространстве является прямым следствием эффекта растворителя. За счет эффекта растворителя зоны анализируемых веществ, размывание которых произошло во времени, вновь фокусируются на толстом слое растворителя. Однако нри конденсировании слой растворителя на первых нескольких сантиметрах колонки становится слишком толстым и вследствие этого неустойчивым. Газ-носитель проталкивает пробку растворителя в колонку, в результате чего образуется зона, смоченная растворителем (рис. 3-20). Затем компоненты пробы распределяются по всей длине этой зоны. Таким образом, ширина образующейся зоны вещества равна ширине зоны, смоченной растворителем. Для проб объемом 1 мкл длина зоны, смоченной растворителем, составляет примерно 20-30 см при условии, что неподвижная фаза полностью смачивается растворителем (нри анализе на неполярных диметилсиликоновых фазах в качестве растворителя используется изооктан, а на полярных фазах — полиэтилен-гликолях — этилацетат). [c.44]

Остальная часть пробы—вода и невицинальные гликоли (гидроксильные группы расположены и у смежных углеродных атомов). [c.28]

Благодаря высокой чувствительности метода его можно применять для определения малого числа двойных связей в поли-оксипропиленгликолях [73]. Значительное содержание кислорода в этих полимерах позволяет использовать для их анализа пробы величиной не более 100 мг и количественно определять около 1 мкМ двойных связей, используя метанол с удельной радиоактивностью 1 мкКи/мМ. Результаты анализа таких гликолей с применением радиохимического и титриметрического методов приведены в табл. 7.12. [c.236]

Гидроксилирование синтез гликолей). При обработке алкенов или циклоалкенов разбавленным щелочным раствором перманганата ка-лия через циклические промежуточные продукты образуются i M -l,2-диoлы (qii -гликоли) одновременно наблюдается обесцвечивание раствора перманганата калия и выпадение коричневого осадка гидроксида марганца (IV) (проба Байера, реакция Вагнера). [c.229]

Предложен полумикрометод идентификации спиртов, основанный на образовании красной окраски при растворении в спирте продукта взаимодействия. 5,7-дихлор-2-метил-8-оксихинолина с пятивалентным ванадием. Окрашивание отмечено для 30 одноатодгаых спиртов, 8 двухатомных гликолей, метилового и уксусного эфиров, карбо-ваксов 1.500 и 6000, глицерина. Однако цветную реакцию дают и другие классы веш,еств — кетоны, альдегиды, эфиры, кислоты и амиды. Метод применим для капельных проб [4]. [c.335]

Смесь цис- п /гаракс-изомеров циклических диолов проанализирована на основе реакции с борной кислотой — последняя реагирует только с цис-гидроксильными группами [17]. Количественное определение простых моноэфиров гликолей основано главным образом на реакциях ацилирования и осуществляется так же, как и анализ гликолей. Сложные эфиры гликолей определяют качественно и количественно гидролизо.м щелочалш. После гидродиза раствор титруют соляной кислотой в присутствии фенолфталеина уменьшение содержания щелочи пропорционально количеству сложного эфира в пробе. Параллельно проводят холостой опыт [4, р. 981]. [c.340]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Реагент ПМДА был применен для определения в полумикро-масштабе [7]. Пробу, содержащую 0,4—0,6 мэкв гидрокси- или аминосоединения, нагревают с 25 мл 0,04 М раствора ПМДА в диметилсульфоксиде 30—40 мин при 115°С. Затем добавляют 10 мл воды и нагревают еще 2 мин. Выделившуюся кислоту титруют потенциометрически или по фенолфталеину 0,08 н. раствором гидроксида натрия. Метод был успешно применен для анализа октадеканола, -амфетамина и полимерных гликолей. [c.33]

Возможные примеси свободных оснований (аминов) в пробах галогенидов четвертичного аммония следует определить отдельно титрованием без добавления ацетата ртути. Кроме того, в отдельной пробе следует определить гндрога-логенид амина титрованием в смеси изопропанола и гликоля (1 1) или в ацетоне 0,1 и. раствором гидроксида натрия в метаноле. Результаты этих определений следует ввести как поправку в содержание четвертичной аммониевой соли. [c.522]

Определение анилина служит примером анализа с химическим превращением анализируемого компонента в определяемую форму. В этом случае сначала титрованием находят общее содержание оснований, затем в отдельную пробу вводят салициловый альдегид, который с анилином образует нетитрующееся в смеси гликоля и изопропанола основание Шиффа, и определяют остаточную основность. По разности между суммарным содержанием оснований и остаточной основности находят содержание анилина. Определение этанола в смеси с анилином, этиланилииом и диэтил-анилином является примером анализа с химическим превращением и анализируемого компонента, и примеси, причем продукт превращения основного компонента определяется в присутствии продукта превращения примеси. Этанол можно определять ацетилированием, но мешают анилин и моноэтиланилин. Пробу обрабатывают уксусным ангидридом. Спирт превращается в сложный эфир, а оба амина — в соответствующие анилиды. Затем эфир количественно омыляют щелочью, при этом анилиды заметно не реагируют. [c.619]

Джордон и Хатч [162] применяли н-бутанол для выделения воды из смесей гликоля с различными антифризами. Смесь анализируемой пробы с н-бутанолом перегоняли в приборе Дина— Старка. Водный слой переводили в градуированный цилиндр и регистрировали его объем, после чего добавляли карбонат натрия до тех пор, пока объем отделяющегося н-бутанола не достигал постоянного значения. Этот объем вычитали из первоначального объема водного слоя, определяя таким образом количество отогнанной воды. Авторы анализировали пробы, содержащие известные количества воды (0,5—95 мл), растворенной в этиленгликоле, про-пнленглнколе, глицерине, диэтиленгликоле и 2-метилпентан-диоле-2,4. При этом исходные и найденные количества воды совпадали с правильностью до 0,5 мл. [c.283]

Приготовление полярографической пробы при работе с органическими соединениями отличается целым рядом особенностей. Выше упоминалось уже, например, об особом значении в данном случае кислотности среды. Другая особенность связана с малой растворимостью очень многих органических растворителей в водных средах. Поэтому для приготовления пробы здесь применяют органические растворители (иногда в смеси с водой). В качестве растворителей применяют метанол, этанол, уксусную кислоту, формамид, гликоль, моногликолевые эфиры, ацетон, диоксан и т. д. [c.246]

Ход разделения. На стартовую линию пластинки наносят раствор до 450 мкг пробы в метаноле (I) или полосой раствор 120— 150 мг пробы в метаноле объемом до t,5 мл (II). Элюируют по вое-ходяш,ему способу смесью м-гексан—aцeтoн, подсушивают при комнатной температуре и помещают в камеру, насыщенную парами ода. На пластинке с силикагелем в случае (I) проявляются четко отделенные в виде двух круглых пятен спирты и гликоли. Углеводороды располагаются в виде растянутого пятна у линии фронта смеси растворителей. При увеличении пробы форма пятен спиртов и гликолей меняется и на хроматограмме появляются хвосты. При- [c.104]

Содержащиеся в техническом этиленгликоле примеси диэтилен-гликоля, триэтиленгликоля, ацетальдегида и 2-метил-1,3-диоксо-лана определяют методом газо-жидкостной хроматографии в свободном виде на слабополярной жидкой фазе в следующих условиях. Стальная колонка размером 1660x6 мм заполнена хромосорбом W фракция 0,127—0,090 мм) с нанесенной жидкой фазой — полиэти-ленгликоль 20 М (5%), температура колонки 160 °С, детектор — иламенно-ионизационный, расход газа-носителя (азот) — 40 мл/мин, расход водорода — 75 мл/мин, расход воздуха — 600 мл/мин, объем пробы 10 мкл. В качестве внутреннего стандарта используют бутиловый эфир диэтиленгликоля, выходящий отдельным пиком между пиками ди- и триэтиленгликоля. [c.114]

Водную пробу, содержащую 5—20 мг каждого гликоля, 3 мл 0,5 н. йодной кислоты, 60 мл воды и несколько стеклянных шариков, подвергают перегонке из колбы Кьельдаля в большую пробирку с 75 мл воды, погруженную в баню со льдом. Перегонку прекращают, когда в колбе остается не больше 5 мл жидкости. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Непосредственно перед полярографическим измерением добавляют 25 мл 1 М раствора LiOH и 0,1 Л1 раствора Li l, после чего раствор разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть переносят в измерительную ячейку и определяют отклонения гальванометра перед появлением волны формальдегида (—1,40 в), на вершине волны формальдегида (—1,61 в) и на вершине волны ацетальдегида (—1,89 в). Высоты волн формальдегида (разность между первым и вторым отсчетами) и ацетальдегида (разность между вторым и третьим отсчетами) сравнивают с высотами, полученными на стандартных растворах. По содержанию ацетальдегида определяют концентрацию пропиленгликоля. Количество этиленгликоля можно определить, вычитая формальдегид, полученный при окислении пропиленгликоля, из общего количества образовавшегося формальдегида. [c.377]

Для определения содержания сероводорода, меркаптановой серы, паров воды, метанола, гликолей, других примесей и температуры точек росы влаги и углеводородов пробы отбирают непосредственно в прибор для анализа, [c.123]

Для определения содержания сероводорода, меркаптановой серы, гликолей и других примесей, которые определяют выделением их из газа поглотительными растворами, газ отбирают непосредственно в поглотительные сосуды без промежуточного отбора проб. [c.125]

Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане [25], осповаппую па поглощении воды иолиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Анализируемый газ пропускали при 10° С через ловушку (30,5 X 0,63 см), заполненную огнеупорным кирпичом с нолиэтиленгликолем (30%). Бутан проходил через ловушку, практически не удерживаясь нолиэтиленгликолем. После поглощения воды ловушку нагревали до 90° С, подключали ее к системе газового хроматографа и десорбировали воду в потоке гелия в хроматографическую колонку (30% полиэтилен-гликоля-200 на огнеупорном кирпиче, длина 61 сж). В хроматографической колонке вода отделяется от других возможных примесей (метилмеркаптан, бензол и др.). Наименьшая определяемая концентрация 2-10 % прп величине пробы 10 л. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология