Определение нерастворимых фторидов

Метод предложен для определения фтора в апатитах, суперфосфатах, некоторых нерастворимых фторидах, кремнефторидах и в удобрениях, содержащих ионы С1 , МОз , Ре + и N1-14+ (нитрофоске, в концентрированном удобрении, в двойном суперфосфате и в аммофосе) [56]. [c.86]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМЫХ ФТОРИДОВ [c.330]

Ошибка определения фтора в нерастворимых фторидах составляет 2,5% [c.80]

Уран (IV) образует нерастворимый фторид и может быть таким образом отделен от урана (VI) (стр. 622) . Это свойство было использовано для раздельного определения урана (IV) и урана (VI) в минералах Авторы нашли, что двойной фторид урана (IV) и аммония значительно менее растворим, чем фторид урана (IV), и практически совсем не растворяется в присутствии избытка фторида аммония. Осаждение урана (IV) рекомендуется проводить в ацетатной среде избыточным количеством фторида аммония. Доп. перев. [c.525]

Этот метод нмеет ограниченное применение, вследствие большого числа мешающих определению веществ. Все катионы, образующие комплексные или нерастворимые фториды, должны, конечно, отсутствовать. Следы кремневой кислоты может быть не влияют на результаты, но большие ее количества надо удалить. Нитраты, хлориды и сульфаты не мешают фосфаты, бораты, карбонаты и все анионы, образующие нерастворимые или комплексные соли с ионами алюминия, делают определение невозможным. [c.247]

Роданид образует с ионами Ре интенсивно окрашенные красные комплексы. При низких концентрациях роданида преобладают ионы Ре(5СМ)2+. Эту реакцию широко применяют для определения роданида и железа [29]. Определению мешают фториды, метафосфаты, пирофосфаты, оксалаты, салицилаты, кетокислоты, фе НОЛЫ и таннины, а также умеренные содержания ЗС , РО и Мп". Ртуть (I) и серебро (I) образуют нерастворимые роданиды, а ртуть (П), Сс1, 2п, и 5Ь образуют комплексы с роданидом, вследствие чего снижается поглощение Ре(5СЫ) +. По той же причине мешают Си, В1, Т1, и, Мо, Ни, 1г и Оз. Иодид уменьшает устойчивость комплекса Ре(5СЫ)2+. Важно, что определению не мешает цианид. [c.227]

Ниже приведены данные определения серебра в пробах. Разложение навески руды производили азотной и плавиковой кислотами или азотной кислотой и фторидами. После отделения нерастворимого остатка все операции производили так же, как при анализе искусственных смесей. [c.310]

Определение фтора основывается на разрушении флуоресцирующих комплексов алюминия с органическими реагентами в результате образования практически нерастворимых фторидов [c.372]

Для определения фтора весовым путем как во фтористом кальции, так и в других нерастворимых фторидах требуется предварительное сплавление образца с углекислой щелочью и в большинстве случаев также и с кремневой кислотой (для полного перевода фтора в растворимое состояние). [c.234]

Одним из старейших методов, применяемых для выделения тория, является осаждение его в виде оксалата. Этот метод был использован Абби [6], который использовал в качестве соосадителя кальций и проводил фотометрическое определение. При обработке щавелевой кислотой вместе с торием осаждаются редкоземельные элементы. Они могут быть также осаждены совместно в виде нерастворимых фторидов, для чего в качестве соосадителя [c.405]

Влияние сульфидов, ванадия и углистых веществ на определение железа (//) с плавиковой кислотой. Темная окраска нерастворимых фторидов, и фторосиликатов может происходить от присутствия пирита, графита или углистых веществ. Первый из этих компонентов мало влияет на получаемые результаты определения железа (II), второй, вероятно, совсем не влияет. Эти примеси можно отличить от углистых веществ по их отношению к азотной кислоте. Присутствие углистых веществ делает определение железа (II) невозможным. Все перечисленные примеси в минералах, в отличие от горных пород, встречаются редко. [c.911]

Со, N1, Ре, Т и V с солохромовым фиолетовым образуют комплексы и мешают определению алюминия. Медь образует нерастворимый комплекс. Фториды, цитраты и оксалаты уменьшают высоту волны. Комплекс алюминия с солохромовым фиолетовым КЗ при обычной температуре образуется медленно, при нагревании до 60" С — в течение 2 мин. [739]. При содержании 0,01 — 1,5 шг А1/50 Л1Л калибровочный график прямолинейный и проходит через начало координат [739]. Чувствительность метода [c.144]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Выполнение определения. Навеску образца 0,5—1 г помещают в колбу, приливают 10 мл азотной кислоты и 1 мл брома, накрывают колбу часовым стеклом, оставляют на 2—3 ч. Затем часовое стекло снимают, колбу ставят иа нагретую плиту, избыток брома отгоняют. В смесь вводят 0,3 г фторида аммония, 10 мл соляной кислоты, раствор упаривают до небольшого объема. Раствор с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отстоявшийся прозрачный раствор используют для определения меди. Содержание меди в растворе определяют, [c.96]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде фторид превращают в растворимый фторид щелочного металла сплавлением пробы со смесью карбоната калия и Оз. При выщелачивании плава водой фторид калия переходит в раствор, а гидроокись и оксикарбонат алюминия и карбонат кальция остаются в нерастворимом остатке. Раствор фильтруют и пропускают через катионообменную колонку. Вытекающая из колонки жидкость содержит НР, которую оттитровывают стандартным раствором щелочи. [c.363]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] провели детальное изучение свойств двойного фторида четырехвалентного урана и натрия и установили, что полное осаждение урана в виде КаОр имеет место даже в Ш серной кислоте, в которой Ре (И), А1, V, Мо,Т , N1, Со, Мп, Си, В, 2г, Та и некоторые другие элементы не образуют нерастворимых фторидов. Только железо (III), частично осаждающееся в виде двойного фторида натрия, и алюминий, осаждающийся почти полностью в виде криолита, загрязняют образующийся осадок двойного фторида урана-натрия. Фторид церия также частично осаждается вместе с ураном и может быть причиной ошибок при фотометрическом определении с помощью перекиси водорода. [c.272]

Метод предложен для определения фтора з апатитах, суперфосфатах, некоторых нерастворимых фторидах, кремнефторндах и в удобрениях, содержащих ионы С1-, N03-, Ре2+ н НН4+ (нитрофоске, 3 концентрпрозанно.м удобрении, з двойном суперфосфате II 3 а.ммофосе) [56]. [c.86]

Теоретически взвешенный остаток изОз должен иметь состав иОз 2иОз. Для проверки полученных результатов целесообразно определить в этом остатке содержание иОг и общего количества урана, особенно если в исходном растворе находились элементы, которые могли полностью не отделиться от урана и загрязнить таким образом осадок. Эти определения можно осуществить следующим способом. Взвешенный прокаленный остаток в платиновом тигле обрабатывают на холоду 10 мл фтористоводородной кислоты. Разбивают комочки остатка платиновой или бакелитовой палочкой и перемешивают 3—5 мин. Полное растворение не происходит вследстви( образования нерастворимого фторида урана (IV). Раствор обрабатывают 10—20 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, перемешивают в течение нескольких секунд и затем переносят в стакан, содержащий 100 мл холодного насыщенного раствора борной кислоты. Перемешивают до растворения солей и титруют раствором перманганата. Вычитают количество перманганата, расходуемое на окрашивание раствора после достижения точки эквивалентности, и вычисляют содержание ПОг, считая, что при титровании он окисляется до ПОз. [c.528]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Были получены удовлетворительные результаты при применении метода отгонки с хлорной кислотой к определению фтора во многих нерастворимых фторидах флюорите, апатите, фосфатных горных породах, криолите) без какой-либо их предварительной обработки . Такие вещества, как опаловое стекло, надо сначала сплавить с карбонатом натрия. Рекомендуется предварительное сплавление с карбонатом натрия также и при анализе флюорита, иначе получаются несжолько пониженные результаты [c.403]

Определение фтора сплавлением . После сожжения смесь фторида магния с окисью магния из пробирки количественно переносят в платиновый тигель, в который прибавляют около 0,5 г МагСОз, 0,5 г К2СО3 и около 0,3 г мелкодроб-ленного кварца. Смесь утрамбовывают легким постукиванием тигля, ставят на кварцевый треугольник в наклонном положении и нагревают газовой горелкой вначале умеренным пламенем, так как происходит бурное выделение углекислого газа затем пламя постепенно увеличивают, тигель ставят в вертикальное положение и продолжают нагревание 30 мин. За это время нерастворимый фторид магния превращается в растворимый фторид щелочного металла. Далее содержимое тигля переносят в коническую колбу, тигель промывают горячей дистиллированной водой (промывные воды собирают в ту же колбу) и для полного выщелачивания плава содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем раствор фильтруют через воронку со стеклянной ватой в мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу и осадок на фильтре промывают водой и объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. [c.278]

Принцип метода. Метод основан на сплавлении нерастворимых фторидов и фотометрическом определении ионов фтора в растворе по ослаблению сине-фиолетовой окраски торийарсеназного комплекса. [c.386]

Метод основан на том же принципе, что и выше описанный, но определение проводится в другом специальной формы приборе, и иначе ведется титрование уловленной в приемнике H SiFg. Метод пользуется большим распространением для определения фтора в нерастворимых фторидах. [c.234]

ВИИ борной кислоты (последняя одновременно устраняет действие фтористоводородной кислоты на стекло). Присутствие фторида калия мешает определению вследствие образования фторбората калия КВр4, изоморфно осаждающегося с фторобе-риллатом бария. Мешают также сульфаты, кремнефториды и катионы, образующие нерастворимые фториды. Одним из основных моментов данного метода является получение кристаллического осадка ВаВер4 для этого стакан с осадком нужно выдержать в кипящей водяной бане 1—2 часа. Метод пригоден для определения 7—25 мг Ве, особенно при анализе, фторсодержащих объектов. [c.53]

Практическое значение этого факта для аналитической химии- заключается в том, что он указывает иа возможность кондуктометрического определения алюминия пе только в чистых растворах его С071ей, по и в присутствпп кальция, магния, стронция и других катионов, способных осаждаться ионами фтора. Можно допустить, что в первой стадии реакции, отве-чающи на кривой точке с отношением фтористого калия к фтористому алюминию, равным 3, будет закончено образование как фтористого алюминия, так и всех упомянутых нерастворимых фторидов. Дальнейшая площадка будет относиться к реакции образования двойного фторида, в которой примет участие только фтористый алюминий. [c.96]

Применение различных внутрикомплексообразователей для ионообменного разделения америция и кюрия описано Глассом [5К Классическим элюентом является цитрат. Гласс установил, что при комнатной температуре на смоле дауэкс-50 америций и кюрий очень хорошо разделяются 0,1 М тартратом аммония при pH, равном 4 (коэффициент разделения 1,3). Другим элюентом, способным быстро разделить америций и кюрий, является 0,4 М лактат при pH, равном 4,6. Этот реагент используется при температуре 87° С, что значительно ускоряет разделение (в 2—3 раза по сравнению с комнатной температурой). Альфа-оксиизобутират аммония, введенный в практику как элюент Чоппином, Харви и Томпсоном [6], обнаруживает определенные преимущества по сравнению с лактатом или с цитратом. Хотя применение изобутирата значительно облегчает разделение америция и кюрия, оно не годится для эффективного группового разделения актинидов и лантанидов и не заменяет вымывания соляной кислотой. Однако изобутират является эффективным средством для отделения америция от кюрия. В Беркли Томпсон, Харви, Чоппин и их сотрудники [71 отделили кюрий от облученного плутония методом анионного обмена Облученный плутоний при этом растворяли в соляной кислоте и осаждали актинидные и лантанидные элементы в виде нерастворимых фторидов. Затем осадок фторидов растворяли в смеси азотной и борной кислот. Далее аммиаком осаждали гидроокиси и растворяли осадок в смеси соляной кислоты и хлорида лития. Такая обработка приводила к удалению борной кислоты. Затем раствор соляной кислоты и хлорида лития заливали в колонку с анионитом дауэкс-1. Вымывание производили, пропуская через колонку 8,5 М раствор хлорида лития при температуре 87° С. В первую очередь вымывались редкоземельные элементы, за ними—фракция, содержащая кюрий, америций и калифорний плутоний же прочно удер- [c.421]

Определяемое вещество переводят в форму, реагирующую с содержащимся в реакционной смеси осадителем. Так, Сингх и 11атнаик [241 гравиметрически определяли уран с одновременным отделением его от ванадия и и елеза. Метод основан на фотохимическом восстановлении и(У1) до и(1У) этиловым спиртом в присутствии НН4Р при рП 2,0—2,5. По мере появления и(1У) реагирует с NH4F, образуя нерастворимый фторид. Подобный метод использован также для определения урана в присутствии больших количеств бериллия и железа [25]. Восстановителем в этом случае служит муравьиная кислота. [c.160]

Общие свойства" фторидов металлов и особенно сравнение этих свойств со свойствами других галогенидов металлов, вероятно, лучше всего рассматривать с точки зрения кристаллической структуры. Различия между фторидами, с одной стороны, и хлоридами, бромидами и иодидами—с другойй-известны давно. Эти различия обычно иллюстрируют примером нерастворимости фторида кальция и растворимости других галогенидов кальция. Известно также, что фториды ряда металлов (алюминия, четырехвалентного олова) нелетучи, тогда как другие галогениды этих же металлов обладают большой летучестью. Определение кристаллической структуры этих соединений в значительной мере проливает свет на такие особенности. Было бы ошибочным считать, что наши знания о твердом состоянии вещества являются в настоящее время хоть сколько-нибудь полными, однако краткий обзор результатов структурных исследований все же может быть полезным как вступление к систематическому описанию химических и физических свойств фторидов. [c.16]

Из виннокислых растворов цирконий осаждается полностью, в то время как фториды и оксалаты препятствуют осаждению. Осаждению мешают также фосфаты. И в этом случае осаждение титана можно предотвратить добавлением перекиси водорода. К немногим реагентам, с которыми возможно осаждение циркония из сильнокислых растворов в присутствии титана, относится н-пропиларсоновая кислота (III) [58, 747]. Определению мешают сурьма, висмут, а также большие количества вольфрама и олова. Из анионов определению мешают фториды, винная и щавелевая кислоты, которые препятствуют осаждению, и фосфаты, в присутствии которых цирконий образует нерастворимые фосфаты. При использовании замещенных арсоновых кислот в качестве осадителей хелаты циркония не имеют постоянного состава, так как содержат исходный реагент, сорбирующийся из раствора, или из-за образования основных солей. Поэтому осадок нельзя использовать для непосредственного взвешивания и его необходимо прокаливать при - 1100°С до 2г0г. [c.207]

Другие реакции имеют более широкий диапазон применения. Например, малорастворимая в воде хлораниловая кислота, растворы которой интенсивно поглощают свет в зеленой области спектра, образует осадки с такими катионами, как кальций, стронций, барий и цирконий. Уменьшение оптической плотности раствора при образовании осадков можно использовать для определения катионов. Этот реагент пригоден и для колориметрического определения анионов. Например, малорастворимый хлоранилат бария в присутствии следовых количеств сульфата переходит в нерастворимый в воде сульфат бария, а эквивалентное количество хлораниловой кислоты переходит в раствор. Содержание ее можно определить по увеличению светопоглоще-ния раствора. Аналогично можно проводить анализ хлоридов и фторидов в растворе, используя хлоранилаты ртути или лантана. [c.366]

В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов. Пользуясь небольшими порциями остатка, произведите определение сульфат-ионов, как указано в 48, ионов фтора — по 47 и сплнкат-ионов — по 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10—20 Л1г хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. 125. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. Анализ сульфатов (стр. 132), Анализ фторидов (стр. 133), Анализ силикатов (стр. 140). Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов. Сплавьте его с пиросульфатом калия- и исследуйте, как описано в главе Анализ окислов . [c.118]

Сплавление с фторидами щелочных металлов и выщелачивание плава водой позволяет извлекать бериллий в водную фазу в виде растворимого фторобериллата и отделять его от комплексных фторидов алюминия и железа, нерастворимых в воде. Такой вариант может быть использован, например, в ускоренном колориметрическом определении бериллия [159, 180]. Сен-Гупта [713] применил аналитический способ (после сплавления берилла с фторборатом натрия NaBp4) при определении бериллия в виде фторобериллата бария преимущество метода в данном случае— отсутствие необходимости удаления фтора перед осаждением бериллия. [c.165]

Определение в рудах после отделения железа осаждением фторидом натрия [296]. 1 г руды растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1—2 г фторида натрия и выпаривают раствор почти досуха. Затем добавляют 5 мл соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 20—30 мл воды, нагревают раствор до кипения и присоединяют его к основному раствору. Соединенные растворы ней-тр 1лизуют гидроокисью аммония. К горячему раствору прибавляют 100—120 мл горячего 4%-ного раствора фторида натрия и отфильтровывают кристаллический осадок 5МаР-2РеРз. В аликвотной части фильтрата определяют кобальт каким-либо фотометрическим методом. [c.177]

Для полного разложения почти всех урановых руд и пород может быть рекомендован следующий метод соответствующую навеску прокаленной при 500— 600° руды обрабатывают концентрированной HNOз или царской водкой при нагревании неразложившийся остаток отфильтровывают, промывают затем озоляют фнльтр и прокаливают при 500—600°. Прокаленный остаток обрабатывают концентрированной НР с доб лением небольшого количества НМОз или Н.,804 если необходимо, обработку плавиковой кислотой повторяют несколько раз до полного разложения силикатов. Так как при дальнейшем отделении и определении урана в большинстве случаев присутствие Р -иона нежелательно, то после разложения руды плавиковой кислотой фториды переводят в сульфаты, перхлораты или нитраты выпариванием с Н,804, НСЮ4 или НМОз. Полученные соли растворяют в разбавленной НЮз если при этом остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, а затем разлагают сплавлением с бисульфатом калия. [c.344]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325], Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремиекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]