Условия и методика отбора проб

Для характеристики качества нефти и нефтепродуктов и сравнения их показателей с требованиями технических норм наибольшее значение имеет средняя проба. Отбор и составление средней пробы в нефтяной промышленности проводят по ГОСТ 2517—60, в котором для большинства случаев нахождения нефтепродуктов в емкостях, в таре и в трубопроводе предусмотрены методика отбора проб и условия хранения готовых проб. [c.76]

Общая эффективность электрофильтров обычно превышает 90 /о, достигая почти 100% при тщательно регулируемых условиях Многие данные об эффективности электрофильтров ненадежны из за отсутствия сведений о методике отбора проб Надежные данные приводятся в ряде работ [c.306]

Для отбора проб жидкостей применяются специальные пробоотборники. Пробу отбирают чисто вымытым пробоотборником в чистую посуду. Количество отбираемой жидкости и методика отбора пробы предусмотрены ГОСТами и Техническими условиями (ТУ). [c.142]

Методика отбора проб была похожа на нашу, условия погоды были также сходными. Преобладающий наклон кривых сноса сходен, и это очень важно, так как он является показателем характера диффузии, имеющей большое значение при сносе по [c.135]

УСЛОВИЯ и МЕТОДИКА ОТБОРА ПРОБ [c.7]

Пробы, отобранные из того или иного водоема, анали- зируются, как правило, в лаборатории. Следовательно, методика отбора пробы и условия ее хранения имеют большое значение. [c.108]

Методика отбора пробы зависит от условий эксплуатации залежи. Если пластовое давление намного превышает давление насыщения, отбор качественной пробы не вызывает затруднений. При забойных давлениях ниже давления насыщения, когда газ из нефти выделяется только в призабойной зоне (в области воронки депрессии), перед отбором пробы изменяют режим работы скважины так, чтобы забойное давление было при новом режиме выше начального давления насыщения. Нефть, отобранную пробоотборником, переводят с помощью специальных прессов и устройств в контейнеры для транспортировки в лабораторию. [c.115]

Большой разброс количественных показателей по отдельным составляющим и пх изменение при малейшем видоизменении условий опыта (температуры и времени вспучивания, быстроты перемещения образцов в нейтральную среду при извлечении газов, частичная конденсация на внутренних стенках прибора паров воды, трудно улавливаемых поглотителем, и т. п.) свидетельствует о необходимости дальнейшего совершенствования методики отбора проб газов. Качественная же характеристика газовой фазы, составлявшей основную задачу поставленных опытов, не вызывает сомнений — поры керамзита в момент вспучивания содержат не один, как утверждают некоторые исследователи, а несколько газов, включая Н2О, СО2 и СО. [c.48]

К недостаткам или, вернее, недоработкам метода, можно отнести малое количество продуктов, с которыми авторы проводили исследования, недостаточную ясность в вопросе количества наносимой пробы и постоянства условий нанесения и отбора проб в зависимости от тех или иных нефтепродуктов. И, наконец, самое главное — отсутствие детально разработанной методики определения содержания абразивных примесей в нефтепродуктах, выраженного в определенных единицах. Однако, повторяем, появление подобных методов и их дальнейшая разработка и уточнение являются весьма положительным и необходимым делом. [c.35]

Важность соблюдения условий подобия при проведении механических испытаний наглядно демонстрируется стандартизацией их методики в государственном, а некоторых испытаний и в международном масштабе. Общие правила отбора проб, заготовок и образцов для механических и технологических испытаний установлены ГОСТ 7564-89. Требования к образцам для испытаний изложены в соответствующих ГОСТах на проведение испытаний. В них, с учетом всех условий подобия, унифицированы формы и размеры образцов, качество их изготовления, основные методи- [c.250]

При отборе пробы паровой фазы давление в ампуле падает, что может явиться источником погрешностей. Влияние этого фактора тем больше, чем больше объем отбираемой пробы. Количество пробы зависит от методики анализа смесей. При прочих равных условиях объем отбираемой пробы уменьшается с повьппением давления и соответственно с этим уменьшается возможная погрешность за счет отбора пробы. Поэтому такой метод исследования обычно применяется при высоких давлениях. Следует иметь в виду, что применяя методы анализа, требующие очень небольших проб, этот метод можно использовать п для исследования равновесия также прн средних и даже низких давлениях. [c.32]

Весьма похожая методика проведения работ с растворами, которая пригодна также для осаждения, перекристаллизации, сублимации, экстракции, отбора проб, титрования и т. д. в условиях, исключающих доступ воздуха, была разработана рядом исследователей [3]. Аппаратуру для каждого конкретного случая собирают из стандартных простых элементов, сходных по принципу действия с трубками Шлейка (рис. 59). С этой целью в аппаратуре используют шлифы только одного размера направление движения инертного газа и реакционной жидкости может меняться на противоположное. Сосуды соединяют либо непосредственно, либо через переходник V- или Х-образной формы со шлифами иа концах. В цитированных работах приведен целый ряд конструкционных решений для самых разных случаев. [c.103]

Прежде чем рассматривать факторы, которые необходимо учитывать при выборе того или иного метода анализа, следует обсудить понятия метод и методика. Метод — это совокупность принципов, положенных в основу анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу методика — подробное описание всех условий и операций проведения анализа определенного объекта. При определении компонента в конкретном объекте в методику вводят также описание операций отбора пробы и подготовки ее к анализу (например, растворение образца в подходящем растворителе и устранение влияния веществ, мешающих определению). [c.36]

Успех геохимических исследований зависит прежде всего от правильного отбора проб нефтей. Пробы нефти при отборе следует подразделять на пластовые и поверхностные. Пластовая проба нефти дает представление о свойствах нефти в пластовых условиях и позволяет установить в известном смысле термодинамическую характеристику пласта. Пробы в этом случае отбирают специальным устройством — глубинным пробоотборником. Используя затем особую дополнительную аппаратуру на скважине и особую методику при анализе, можно получить данные, характеризующие пластовое давление, давление насыщения нефти газом, пластовую температуру. [c.17]

Точность расчетной модели может быть повыщена путем усовершенствования техники отбора проб и аналитических операций, используемых для определения индикаторных параметров. Точность получаемых результатов зависит, в частности, от времени, которое проходит от момента отбора пробы до анализа, и что более важно, от того, насколько условия во время анализа совпадают с условиями в реакционной среде. Больщое значение имеет методика определения pH. Обычно определение pH проводят сразу после отбора пробы, другие анализы, менее зависящие от условий хранения проб, могут быть выполнены позже. [c.324]

Наиболее часто для отбора равновесной пробы паровой фазы и ее введения в хроматограф применяется медицинский шприц, причем отбор пробы из равновесной системы осуществляется через эластичные резиновые уплотнения. При оптимальных условиях проведения опыта время установления равновесия не превышает 20 мин. даже в случае довольно больших объемов — 500 мл [50]. При использовании этой простой методики, особенно при анализе примесей, необходимо учитывать возможность потери анализируемых компонентов за счет адсорбции на стенках шприца [51—53] и на поверхности резинового уплотнения [54]. [c.55]

Теперь мы знаем, как определить точность аналитической методики и отдельных аналитических операций. Любая методика представляет из себя согласованный набор правил выполнения всех операций отбора пробы, введение ее в источник света, условий сожжения в источнике и т. д. вплоть до получения результатов анализа. Все последующее содержание этой главы является в сущности изложением того, как и почему выбираются те или иные условия проведения анализа. [c.260]

На рис. Х1У.5 схематически представлен ход обычного хроматографического анализа и наиболее важные этапы участия в нем персонала лаборатории. Он включает а) предварительную стадию отбора проб и их приготовления, выбор и установку параметров для проведения анализа б) ввод проб, проведение анализа, а также наблюдение и контроль аналитических параметров в) обработку данных с учетом специфики методики, занесение результатов анализа в протокол г) заключительный этап, включающий интерпретацию результатов анализа с учетом имеющейся дополнительной информации, модельных представлений, градуировки, условий проведения анализа, точности анализа, и окончательные выводы на основании полученных результатов. Эти выводы могут способствовать более глубокому пониманию либо исследуемой реакции, либо строения исследуемого вещества, технологии его получения или отдельных стадий его анализа. [c.426]

При анализе поверхностных вод с целью сохранения постоянства ее свойств и исследуемых компонентов после отбора проб проводят консервацию воды, так как при хранении пробы, транспортировке возможны потери легколетучих компонентов или изменение их состава вследствие реакций между ними и др. В качестве консервирующих веществ рекомендованы различные соединения (хлороводородная, азотная, серная кислоты, раствор ацетата натрия, хлороформ и др.). В методиках даны ссылки на необходимые консерванты или указаны допустимые условия хранения проб (температура, время и др.). [c.221]

Методика отбора проб. Большинство потоков, поступающих со скважин, состоят из газа и жидкости, соотношение которых непрерывно меняется. При этом пределы изменения соотношенпя газ—жидкость могут быть очень широкими от скважин, содержащих практически чистый газ, до скважин, содержащих практически только нефть, где соотношение газ—нефть очень мало. Пробу на анализ можно отбирать между скважиной и первым сепаратором. На рис. 187, а показан один из способов отбора пробы из трубопровода с помощью пробоотборника типа зонд. Этот пробоотборник вводится в поток, поступающий со скважины, по центру трубы таким образом, чтобы направление потока в нем совпадало с направлением потока в трубе и скорость потока была равна скорости потока в трубопроводе. При этом условии по истечении определенного времени можно отобрать представительную пробу. Для получения надежных результатов анализа необходимо хорошее оборудование и тщательная установка пробоотборника тина зонд по центру трубопровода. Однако этот метод имеет определенные недостатки [c.287]

Поскольку для данного опыта ф1=сопз1, то для всех 6 точки должны лечь на одну прямую. Однако вследствие неизбежных ошибок в отборе проб пылей и определении их дисперсных составов эти точки обычно укладываются на некоторую замкнутую кривую. Если отклонения от прямой (2-7) велики, то необходима проверка правильности методики отбора проб и дисперсного анализа. Если отклонения невелики, необходимо увязать между собой все три дисперсных состава так, чтобы зависимость 2—1/ 1=/( 2— з) совпала с прямой (2-7). Можно применить разные способы увязки. Наиболее правильный из них —увязка методом наименьших квадратов. При этом поправки к экспериментальным значениям полных остатков (т. е. отклонения их измеренных величин от увязанных, являющихся наиболее вероятными) находятся из условия минимума суммы квадратов этих поправок. [c.41]

Сотруднику, отбирающему пробы, должны быть известны цель анализа, а также место и время отбора проб. На бланке паспорта на пробу воды должны быть указаны номер пробью число сосудов, в которые отобрана данная проба, название во-допункта (скважина, родник, колодец, водоем) его номер, адрес глубина взятия пробы (в метрах), условия и методика отбора пробы (с помощью каких приспособлений отобрана проба — пробоотборник, ведро, бутыль и т. д.), температура воды в °С, [c.7]

Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее взятия, причем объем пробы должен быть достаточен и соответствовать выбранной методике анализа. Для оценки эффективности систем обезвреживания или определения величины выброса в водоем пробу отбирают непосредственно из трубопровода. Отбор проб из рек, ручьев, водохранилищ, озер, прудов, родников, колодцев, скважин, дренажей ведется на глубине 0,2—0,3 м под поверхностью воды пробоотборным прибором (бутыль, батаметр) с учетом скорости движения воды. Поскольку концентрация растворенных химических соединений и взвешенных частиц в воде, особенно после систем обезвреживания стоков промышленных предприятий, изменяется в течение суток, отбор проб воды ведется через равные промежутки, объем воды, необходимый для полного анализа,— 2 л — отбирается в стеклянную бутыль и консервируется (если анализ будет проводиться через сутки и более). [c.25]

Следует заметить, что для получения достоверных данных пробы воды следует анализировать как можно скорее, поскольку в ней хфотека-ют различные физико-химические и биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов, сорбцией, седиментацией и т.п В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться, адсорбироваться на стенках сосудов, а из стекла выщелачиваются примеси токсичных металлов (кадмий, медь, кобальт и др.). При невозмож-носги анализа воды в установленные сроки ее консервируют Однако универсальных консервирующих средств не существует В зависимости от определяемых веществ добавляют различные реагенты Способы консервации отдельных компонентов, сроки и условия хранения проб приводятся в методиках анализа и описаны в литературе 51,53-55]. Они обеспечивают постоянство состава лишь на время перевозки, поэтому к анализам необходимо приступать как можно скорее, избегая длипгельного хранения проб. В протоколах обязательно указываются даты отбора проб и анализа. [c.183]

Калибровка по стандартным образцам известного состава в случае прямого АРП твердых полимеров применяется редко, поскольку изготовление таких твердых образцов с различным и точно известным содержанием летучих примесей очень затруднительно или невозможно. Чаше всего ограничиваются приблизительными оценками, создавая условия, благоприятные для диффузии большей части летучих примесей из образца — увеличивая температуру и объем газовой фазы и пренебрегая оставшейся в полимере долей примесей. Такой подход вполне оправдывает себя в области, где АРП твердых образцов получил наибольшее распространение, для определения остаточных растворителей и мономеров в полимерных пленках, применяемых для упаковки нишевых продуктов. Оптимальные условия анализа находят эмпирически, причем в простейших вариантах отбор проб воздушной среды над образцами осуществляют обычными медицинскими шприцами без строгого термостатирования и учета колебаний давления, но соблюдая тот же режим работы и при построении калибровочных графиков. Примером может служить методика определения следов бензина в одном из распространенных [c.145]

Методики изучения химического режима воды в чистой и загрязненной зонах моря. При изучении гидрохимического режима воды проводятся определения быстро изменяющихся ингредиентов (кислород, хлор, окисляемость, pH) и определения, связанные с лабораторными условиями (биогенные элементы). Прозрачность, цвет воды и температура определяются при оборе зоопланктонных и бентоса. Отбор проб для изучени я химического режима воды необходимо вести следующем порядке [c.270]

Наиболее благоприятным условием является расйоложение аналитической лаборатории недалеко от места отбора проб (лаборато-рии водопроводных станций, заводских лабораторий и т. д.). Для соблюдения этого условия иногда устраивают лаборатории/для систематического исследования воды непосредственно вблизи изучаемых объектов. Имеются передвижные лаборатории на автомашинах со специально приспособленным кузовом, в закрытых фургонах и т. п. В этих лабораториях применяют самое простое оборудование, прибегают к упрощенным методам работы, что, разумеется, снижает точность получаемых результатов. Для проведения более точных анализов непригодны и различные полевые методы, при которых также используются легкое переносное оборудование и упрощенные методики. Если нельзя обеспечить полностью соответствующие условия работы на месте отбора проб (мороз, плохое освещение, недостаток времени), рекомендуется перевозить пробы в нормально оборудованную лабораторию. Транспортировать пробы следует быстро и осторожно. Пробы доставляют автомашиной, находящейся в распоряжении лаборатории, под надзором ее работников. Желательно, чтобы проба была доставлена в лабораторий) в день отбора. Не рекомендуется организовывать рабочие поездки на несколько дней, когда пробы отбирают, постепенно накапливая, и лишь потом перевозят. [c.28]

Наиболее часто причиной ошибочных результатов анализа является загрязнение пробы воды при отборе или порча ее вследствие продолжительного хранения и транспорти )ования в недопустимых условийх., Чтобы избежать таких ошибок, необходимо строго соблюдать правила асептики в процессе отбора пробы, предназначенной для бактериологического исследования, исключающие возможность загрязнения ее извне. Кроме того, результаты анализа во многом определяются деталями методики исследования., Поэтому при вьгаолиении таких анализов необходимо пользоваться стандартными питательными средами и выполнять все требования и условия методов, предусмотренных действующими ГОСТами.. [c.117]

Для проведения анализа в оптимальных условиях размывание компонентов при вводе пробы в хроматограф (т. е. начальная ширина зоны) должно быть минимальным. Для реализации этого условия можно использовать, вообще говоря, несколько методов. В первом из потока газа-носителя, содержащего продукты разложения, периодически отбирается парообразная проба, которая вводится в газовый хроматограф для последующего анализа. Этот метод отличается простотой, но его применение ограничено трудностью отбора пробы, содержащей не только легкие, но и высококипящие соединения, сложностью конструкции пробоотборного крана, работающего при высоких температурах, и малой концентрацией образующихся продуктов. Поэтому на практике обычно используют второй метод, в котором газо-хроматографически анализируются продукты, сконцентрированные из потока газа-носителя в течение определенного времени. Этот метод позволяет резко увеличить объем анализируемой пробы и упростить методику эксперимента. [c.159]

Реакцию проводили в окислительных ячейках, обеспечиваюш их отбор проб вещества без нарушения условий процесса окислепия. Ячейки термо-статировались при 50° С при помощи жидкостного обогрева. Скорость подачи кислорода — около 7 л/мин. Исходный образец фурфурола был подвергнут очистке по специальной методике [8] и имел следующие константы 4 = 1,1598, пх)2 = 1,5260. Кислород перед подачей в окислительную ячейку очищали хлористым кальцием, едким кали и индикаторным силикагелем. Процесс окисления контролировали химическим анализом отбираемых в ходе реакции ироб и изучением их инфракрасных спектров. В пробах определяли содержание органических кислот, пере-кисных соединений и высокомолекулярных окрашенных продуктов окисления. Исследования проводили на спектрофотометре ИКС-14 с призмами из Na l и LiF. Исследуемый образец толщиной 10 мк наносили между соответствующими пластинками. Твердые смолистые вещества прессовали с КВг. При этом исследованию подвергались высушенные в вакуум-эксикаторе при 20—ЗС ° С не растворимые в воде фракции. [c.242]

Целью анализа на промышленном хроматографе обычно является быстрое определение одного или нескольких целевых компонентов, знание концентрации которых позволяет обеспечить оперативный контроль технологического процесса и управление им, поэтому к прибору и методике предъявляются требования высокой точности анализа, достаточной чувствительности, повышенной надежности, экспрессности, полной автоматизации (от отбора проб до получения и интерпретации сигналов), а также взрывобезопасности. В связи с этим при разработке конструкции хроматографов и условий хроматографического процесса необходимо добиваться строгой воспроизводимости ввода газообразных или жидких проб стабильности работы колонки строгой воспроизводимости времен удерживания компонентов надежности работы всех частей прибора минимальной продолжительности анализа взрывобезопасности дaтчикaJ [c.265]

Для получения более точных результатов было проведено несколько серий опытов, в которых уточнены условия испытаний необходимое количество нефти и пресной воды, способ прибавления деэмульгаторов, способ перемешивания комионентов, температура и продолжительность отстоя, а также способ отбора проб для анализа. После выяснения всех этих обстоятельств по уточненной методике были проведены опыты для определения сходимости результатов в параллельных определениях (табл. 2). Все опыты проводили с ромашкинской и туймазинской нефтями. [c.327]

Точность, чувствительность и длительность анализа складываются из точности, чувствительности и длительности отдельных оперГаций, составляющих методику. Поэтому для получения нужных характеристик необходимо тщательно выбирать все условия проведения анализа от момента отбора пробы и подготовки ее к анализу до получения результатов и способов сообщения их потребителям. Так, если требуется, чтоб относительная [c.260]

После того как сами технические условия будут признаны правильными или не подлежащими изменению, останется возможность подвергнуть критическому рассмотрению излагаемый в них метод испытаний. Зачастую критерии испытаний могут формулироваться следующим образом продукт должен содержать не более а % воды. Более осмысленной была бы формулировка, содержащая статистическое требование, — скажем, содержание воды менее г/% должно быть обнаружено у 95% проб и менее а % у 99% проб это позволило бы разработать логический метод испытаний. Изложенный в технических условиях метод надлежит тщательно проверить на предмет выявления не только возможного смещения, т. е. завышения или занижения, среднего значения, но также и разброса результатов повторных испытаний одной и той же пробы. Нельзя рассчитывать, что каждый работник получит один и тот же результат при анализе данной пробы расхождение результатов, полученных разными лаборантами, должно быть определено статистически. После того как будет установлена согласованная методика с известным стандартным отклонением, ее надлежит постоянно проверять на логичность, последовательность. Такие же требования, но с соответствующими поправками, предъявляются и к автоматическому анализу качества похока. Впрочем, все эти меры предосторожности окажутся напрасными, если не будет упорядочен пробоотбор. Отбор проб составляет особую проблему при анализе гетерогенных смесей, когда чрезвычайно затруднительно доставить представительную пробу из потока в анализирующее устройство. Сплошь и рядом источником ошибок является неудачное местоположение пробоотборника, например на каком-нибудь застойном участке. [c.307]

Настоящее руководство посвящено практически всем аспектам санитарно-промышленной химии. В нем изложены общие вопросы санитарно-химического анализа —требования к методам контроля, описание дозирующих устройств для приготовления калибровочных смесей. Особое место уделено способам отбора проб вредных веществ из воздуха в зависимости от их агрегатного состояния. Описаны новые сорбционно-угольные фильтры и эффективные твердые адсорбенты. Изложены физико-химические методы анализа, наиболее часто применяемые при исследовании воздушной среды газовая, тонкослойная, бумажная хроматография, полярография, фотометрия. Кратко изложены атомно-абсорбционная снектрофотометрия, эмиссионная фотометрия пламени, активационный анализ и хромато-маос-спектрометрия. Описаны автоматические и полуавтоматические газоанализаторы, выпускаемые в СССР и за рубежом. Излагаются методики контроля в воздухе индивидуальных химических веществ и многокомпонентных смесей, встречающихся в условиях производства. Описанные методики отвечают требованиям ГОСТов и изложены в унифицированной форме. [c.2]

Трудно проанализировать нагретые газопаровые смеси из химических реакторов или иных аппаратов, если их необходимо перемещать или транспортировать. Если температура окружающей среды оказывается ниже температуры конденсации, проба распадается на две фазы. Способ и методы отбора и хранения пробы обычно оказывают более сильное влияние на конечный результат анализа, чем это обычно предполагают. Родевальд, Лоренц и Штруппе [8] разработали особую методику отбора (взятия) пробы специальной герметичной пробоотборной колонкой с запорным вентилем без мертвого пространства. Обычно такие колонки представляют собой трубку из нержавеющей стали длиной 300 мм с внутренним диаметром 2 мм, закрытую с обеих сторон специальными вентилями с коническими наконечниками и без мертвого объема. Один из запорных вентилей оканчивается пробоотборным зондом с внутренним диаметром 0,2 мм (рис. П1.7). Обращение с пробоотборной колонкой не представляет никаких серьезных трудностей в самых различных условиях работы. Непосредственно перед взятием пробы пробоотборный зонд и запорный вентиль, к которому он присоединен, нагревают до температуры выще температуры конденсации пробы. На другой конец пробоотборной колонки надевают шприц для отсасывания. Затем отбирают необходимое для дальнейшего анализа количесгво пробы (0,02— 0,5 мл). При отсасывании пpoбf)I вещество не должно достигать верхнего вентиля. Существенн г отличие этого дозатора от подобных устройств, разработанных ранее, состоит в том, что его не требуется промывать материалом пробы. На рис. П1.8 изображен запорный вентиль без мертвого пространства, герметичный по крайней мере до 150°С и давления 0,5 МПа. [c.152]

Качество работы анализаторов состава и свойств вещества на потоке, в том числе и хроматографов, во многом определяется работоспособностью блока подготовки пробы (БПП). Специалисты по внедрению промышленных анализаторов считают, что около 85% всех затруднений при внедрении анализаторов на потоке связаио именно с этим блоком [1]. В значительной степени затруднения при внедрении объясняются тем, что блок подготовки пробы в реальных условиях практически можно проверить только на действующем объекте. Состав БПП определяется точкой отбора пробы и методикой анализа. Затраты на БПП составляют от 10 до 200% стоимости анализатора [2]. [c.74]

Показанная нами нронорциональность между анализируемым количеством гидрокарбонила в жидкой и в газовой фазе также косвенно подтверждает правильность методики определения гидрокарбонила кобальта. Можно предположить наличие в растворе других карбонильных форм, которые при отборе пробы, в результате снижения давления окиси углерода и водорода, а также охлаждения, переходят в гидро- или октакарбонил кобальта, искажая результаты анализа. Возможность независимого определения но проверенной методике содержания гидрокарбопила кобальта над раствором в условиях рабочего давления и температуры была поэтому особенно ценной. [c.46]