Определение ниобия в присутствии вольфрама

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Определению ниобия мешает значительное число элементов, особенно ванадий, молибден, вольфрам и платина, даже в десятикратных количествах по сравнению с ниобием (в присутствии винной кислоты). Эти элементы сами дают окрашенные соединения. Допустимо присутствие стократного (но ненамного больше) избытка железа, урана и титана. Эти элементы приводят к завышению результатов. Ряд элементов (золото, ртуть, теллур, селен) осаждаются в условиях определения. Фториды, фосфаты и оксалаты сильно препятствуют реакции. Следует контролировать даже концентрацию сульфатов. [c.617]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования соединения молибдена (V) с роданидом аммония в солянокислом растворе. В качестве восстановителя используют тиомочевину в присутствии сульфата меди. Влияние ниобия устраняют введением оксалата аммония. Вольфрам определению не мешает. [c.177]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

Методом изотопного разбавления можно осуществлять анализ смесей некоторых близких по свойствам элементов (тантал, ниобий и титан, цирконий и гафний, молибден и вольфрам, рубидий и цезий), что крайне затруднительно при использовании других аналитических методов. Определение гафния в присутствии циркония методом изотопного разбавления выполнимо при условии [c.118]

Реакция практически специфична для титана. Только вольфрам и большие количества молибдена и хрома (III) изменяют окраску. Ниобий мало ощутимо окрашивает раствор. Метод рекомендуется для определения титана в присутствии ванадия. К сожалению, в концентрированной серной кислоте, в какой проводят определение, сульфаты многих металлов [железа (III), алюминия, никеля, кобальта и т. д.] малорастворимы и вызывают помутнение раствора. [c.1034]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Руду разлагают сплавлением со щелочью и перекисью натрия. Плав выщелачивают водой и в аликвотной части определяют вольфрам, как описано выше. Этим методом можно определить от 0,003 до 1,5% Ш в присутствии до 10% Аз, до 3—6<Уо 5Ь, до 0,5—3% Мо, до 0,3% Сг и до 0,1 % V, 5е и Те. Фтор, титан, фосфор, ниобий, тантал, медь и драгоценные металлы, за исключением рения, определению вольфрама по этому методу не мешают. [c.199]

Препятствующие анализу вещества. Молибден и вольфрам мешают определению, так как в присутствии хлорида олова (II) образуют с роданидом окрашенные комплексы. Титан дает с ионом родана слабо окрашенное соединение, поэтому наличие большого количества титана мешает определению, однако небольшие количества его могут присутствовать. Так как в раствор вводится хлорид олова, который восстанавливает Ре+++ до Ре++, то малое количество железа также не мешает. Остальные обычно встречающиеся катионы не мешают определению даже в том случае, если их количество в 1 ООО раз больше количества ниобия. [c.201]

То же можно сказать и в отношении объемных определений. Если объемное определение молибдена основано на восстановлении его цинком и титровании стандартным раствором перманганата, то такие вещества, как нитраты, мышьяк, вольфрам, ниобий, которые не восстанавливаются доопределенной степени окисления,должны быть предварительно удалены. Такие элементы, как железо, хром, титан, ванадий, надо или удалить или точно определить, чтобы можно было внести на их присутствие соответствующую поправку. [c.26]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводить с серной кислотой, а не с соляной. [c.866]

Мешающие ионы. Окрашенные соединения с перекисью водорода дают также и некоторые другие ионы, из которых молибден, вольфрам, уран (VI) и ниобий образуют окраски, очень слабо поглощающие свет при Х=460 ммк. Хром (VI) восстанавливается перекисью водорода до хрома (III) и мешает определению. Титан образует с перекисью водорода соединение, окрашенное так же, как и соответствующее соединение ванадия. Если титан и ванадий (V) присутствуют одновременно, можно определить содержание каждого в отдельности, проводя измерение оптической плотности раствора при двух различных [c.587]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Ме шают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI) В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реак цию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсив ность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реакти [c.748]

Реакция практически специфична для титана. Только вольфрам и большие количества молибдена и хрома (III) изменяют окраску. Ниобий мало ощутимо окрашивает раствор. Метод рекомендуется для определения титана в присутствии ванадия. К сожалению, в концентри- [c.829]

Определение тория. Арсеназо 111 является специфическим реагентом для тория в растворах примерно 3 М соляной кислоты и в присутствии оксалата в качестве маскирующего реагента. Алюминий, ниобий, тантал, титан, вольфрам, хром, никель, свинец и кобальт не мещают определению даже при соотношении тория к этим металлам 1 5000. Щавелевая кислота также устраняет мешающее действие циркония. Комплекс тория окрашен в зеленый цвет. При спектрофотометрических определениях измеряют экстинкцию комплекса при длине волны 665 нм, где находится максимум поглощения [403]. [c.160]

Ниже приведены две методики определения титана в материалах, содержащих железо обе они основаны на применении в качестве реагента перекиси водорода В методике А не указаны никакие операции разделения. Железо обесцвечивают фосфорной кислотой. Измеряя оптическую плотность при 400 и 460 мц, можно определить титан в присутствии значительных количеств ванадия. Окраску никеля, хрома и необесцвеченного железа исключают, измеряя экстинкцию анализируемого раствора относительно порции раствора пробы, не обработанной перекисью. Мешает определению молибден, и поэтому должна быть введена поправка на его содержание из независимого определения. Ниобий и вольфрам не оказывают большого влияния. Количество титана в пробе должно быть более 0,01%. Общую точность метода можно оценить на основании данных табл. 116. [c.788]

А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева [84] успешно определяли молибден в его концентратах осаждением в форме Мо02(СэНбОЫ)2 из 0,1 N Н2504 в присутствии комплексона III (без отделения железа и других элементов). Если присутствует вольфрам, то его маскируют добавлением щавелевой кислоты. Определение молибдена заканчивают взвешиванием промытого и высушенного при 120—140° С осадка. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в сплавах на основе ниобия и циркония [85]. [c.165]

Фотометрический метод определения ниобия в сплавах с цирконием [10] основан на образовании окрашенного комплекса Н[КЬО(ЗСЫ)4] в присутствии большого избытка роданида. Интенсивность желтой окраски зависит от концентрации соляной кислоты и остается постЬянной 5—6 час. Полученные окрашенные растворы сравнивают с эталонными растворами ниобия, приготовленными аналогично. Окрашенный комплекс ниобия экстрагируется эфиром. Не мешают 2г(1У), Та (V) и Ре (П1). Вольфрам должен отсутствовать. [c.200]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Найдено что оптическая устойчивость эфирных экстрактов возрастает при добавлении равного объема ацетона, который препятствует предполагаемой полимеризации роданистоводородной кислоты с образованием желтых продуктов полимеризации. Значение светопоглощения ацетоно-эфир-ного раствора остается постоянным по крайней мере в течение 20 час. Показано что помехи, связанные с присутствием ванадия, можно устранить, если вместо предварительного введения хлорида олова (И) в водный анализируемый раствор встряхивать эфирный экстракт с раствором хлорида олова(П) для удаления роданида железа(П1). Усовершенствованный метод позволяет определять 20 у ЫЬв присутствии 500 у ванадия и 10000 у железа, титана и урана. Молибден и вольфрам мешают определению ниобия, и их количества не должны намного превышать содержание ниобия. Если к желтому цвету экстракта, обусловленному присутствием ЫЬ, примешивается янтарная окраска, значит присутствует молибден. Не вызывая заметных ошибок, тантал может присутствовать в количествах, по крайней мере в 10 раз превышающих содержание ниобия. См. стр. 619, где даны указания для проведения анализа этим методом. [c.617]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

При определении по методу Ю. А. Чернихова количество молибдена не должно превышать 10% от содержания вольфрама. Если же определение вести по методу Ф. А. Ферьянчича (восстановление хлоридом титана), то фториды, ниобий, тантал и некоторые другие металлы вызывают слабое желтое окрашивание которое накладывается на окраску роданида вольфрама . А. Т. Вознесенский предложил при определении вольфрама в присутствии молибдена прибавлять избыток хлорида титана, причем молибден восстанавливается до низших степеней валентности и дает лишь слабое окрашивание с роданидом. При работе по такому методу можно, определять вольфрам в присутствии 10-кратного количества молибдена, а при введении поправки на молибден можно определять вольфрам с удовлетворительной точностью в присутствии 50-кратного количества молибдена. [c.195]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

Молибден образует аналогичное соединение на холоду и может быть отделен от вольфрама экстракцией. Влияние молибдена можно устранить введением больших количеств восстановителя. Чувствительность реакции с W(V) достаточно высока е = 2,0-10 [405] 2,2-10 [118] 2,3-10 [271] с W(VI) - гораздо ниже Е = 1,5-10 [405]. Определение в виде соединения с W(V) более селективно экстрагируя комплекс неводными растворителями, можно определять вольфрам в присутствии ионов, не взаимодействующих с реагентом, но обладающих собственной окраской. Известны методы с отделением основы экстракцией ниобия и тантала из фторидного раствора метилизобутилкетоном [714] или циклогексаноном [119] экстракцией меди в виде соединения с неокупроином или электролизом [935] ионным обменом [716, 717] молибден и вольфрам можно экстрагировать в виде соединения с а-бензоиноксимом при анализе гранитов, полиметаллических руд, гидромагнетитовой руды [246, 405], горных пород [246, 700, 880]. [c.119]

Металлический вольфрам, ферровольфрам и сплавы с высоким содержанием вольфрама растворяются в насыщенном растворе Н2С2О4 в присутствии Н2О2 [106] при нагревании до 80° С на водяной бане (см. также гл. 1). Этот метод авторы [104] считают удобным и быстрым при анализе молибденовольфрамовых сплавов и ферровольфрама. Описаны методы определения вольфрама в жаропрочных сплавах [205, 257. 401, 647], в высоколегированных [61, 253, 838] и в сплавах на основе ниобия, циркония, гафпия, титана [284, 333, 510]. [c.174]

Наилучшим способом разделения тантала и ниобия является, по всей вероятности, метод, основанный на различном поведении оксалатотанта-ловой и оксалатониобиевой кислот в разбавленных кислых растворах таннина . Оксалатотанталовая кислота не разлагается только в присутствии определенного количества свободной щавелевой кислоты. Ниобие-вое ко.мплексное соединение значительно более устойчиво. Танниновый осадок тантала окрашен в серно-желтый цвет. Ниобиевый осадок имеет яркую киноварно-красную окраску, которая достаточно интенсивна, чтобы обнаружить присутствие ниобия в осадке тантала. Титан , вольфрам и сурьма , но не цирконий , частично осаждаются и препятствуют разделению тантала и ниобия. Титан в количествах, не превышающих 2% по отношению к содержанию окиси тантала, не вызывает затруднений при проведении этой операции . [c.622]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

Определению железа с фенантролином мешают только немногие из обычно сопутствующих ионов, например фенантролин образует с Со- , Сц2+, N 2+ и 2п + приблизительно одинаковые по устойчивости, но неокрашенные хелаты, так что небольшое количество железа можно определить в присутствии указанных элементов, если к раствору добавить большой избыток фенантролина. Сильно мешают Сг, Мо, Ш и Сё, которые образуют с реагентом плохо растворимые соединения, а также Т1, 5п, РЬ и В1, которые при pH определения железа частично выпадают в осадок в виде гидроокисей. Однако почти для всех перечисленных металлов имеются подходящие маскирующие реагенты Сё, Сг, В1 и 2п можно маскировать ЭДТА, если проводить определение железа при рН = 7—8 [2301, 2302]. Так, в присутствии ЭДТА можно определить железо в висмуте [918], кадмии, цинке [2301] и в не содержащих железо сплавах [866]. Элементы, обладающие высоким сродством к кислороду,— титан, цирконий, молибден, вольфрам, таллий, олово, сурьма и теллур — можно маскировать цитратом при рН = 3 [894] ниобий и тантал [2420], а также молибден и вольфрам [1738] лучше маскировать тартратом. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология