Методы отделения кальция от алюминия

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Для отделения щелочноземельных металлов от вольфрамовой и молибденовой кислот, А1(0Н)з и гидроокисей Со, Се, РЗЭ, Ti, Та, Nb, Sn предложен [601] метод электродиализа с целлофановыми диафрагмами. Метод пригоден для отделения кальция от нерастворимых в воде гидроокисей, pH осаждения которых не превышает 7,5. Очень хорошие результаты получены при отделении гидроокиси алюминия. Метод применен к анализу железного криолита. [c.188]

Содержание кальция и магния определяют в фильтрате после отделения алюминия, железа и хрома раствором уротропина. Из мерной колбы 250 мл отбирают 100 мл основного раствора в стакан емкостью 300 мл, добавляют 2—3 мл соляной кислоты удельным весом 1,19, ставят на плитку и кипятят несколько минут. Затем добавляют 3—4 мл спирта и выдерживают на горячей плитке еще 5—10 мин, пока хром полностью не восстановится до СггОз. Содержимое стакана нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока бумажка конго не станет сиреневого цвета (появившуюся муть растворяют несколькими каплями НС1 — 1 3), добавляют 30—35 мл уротропина, перемешивают и выдерживают 10 лин, при температуре 70—80° С. Осадок быстро отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают 8—10 раз горячей водой и отбрасывают, а в фильтрате комплексометрическим методом определяют кальций и магний (см. стр. 40). [c.95]

А. В. Виноградов отмечает ряд недостатков приведенного выше хода анализа по Кольтгофу (стр. 219). При малом содержании магния и относительно большом количестве кальция (что имеет место в природных известняках) приходится брать большую навеску пробы, и тогда при добавлении едкой щелочи в таком количестве, чтобы свести к минимуму растворимость Mg(0H)2, может выпасть осадок гидроокиси кальция. Кольтгоф не указывает далее, как произвести отделение железа, алюминия и т. п. катионов, мешающих определению, как нейтрализовать раствор перед определением и т. д. Вызывает возражение также и метод отбирания пипеткой 50 мл прозрачной жидкости непосредственно из общего объема в 100 мл в этих условиях трудно не захватить частицы осадка гидроокиси магния. А. В. Виноградовым был разработан метод определения магния в известняках, в котором устранены эти недостатки метода Кольтгофа. [c.221]

В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [c.444]

Кальций обычно определяют после осаждения его в виде слаборастворимого щавелевокислого кальция весовым или объемным методом. Щавелевокислый кальций осаждают после отделения кремневой кислоты и осадка окислов железа, алюминия, марганца и других металлов аммиаком. [c.162]

Быстрый и пригодный для многих случаев метод определения кальция и магния состоит в том, что фильтрат после отделения кремневой кислоты, окиси железа и алюминия по прибавлении соды выпаривают, удаляют прокаливанием аммонийные соли, смачивают раствором соды, извлекают горячей водой и остающиеся в чашке карбонаты кальция и магния взвешивают, как таковые (высушенные при 200°), или после прокаливания в виде СаО -j- MgO. [c.258]

Другие методы отделения бора. При анализе простых силикатных материалов, содержащих 0,02—1% бора, наиболее целесообразно применять широко опробованный метод отделения бора от многих элементов, в частности от алюминия и железа. Силикат сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой, затем прибавляют карбонат кальция и кипятят с обратным холодильником. При этом осаждаются гидроокиси алюминия и других металлов, а также переходят в осадок фосфаты и фториды, если они присутствовали в анализируемом [c.52]

При колориметрическом определении кальция с мурексидом мешающее влияние никеля удается устранить только цианидом. Рекомендуемые [86, 104] способы отделения никеля, железа, алюминия, меди приводят к уменьшению контрастности шкалы. Недостатком метода определения кальция с мурексидом является также малая устойчивость растворов реактива (не более 8 ч). Колори-метрирование необходимо проводить в течение 5 мин. [c.149]

Кальций выделяют из фильтратов, остающихся после отделения следов алюминия , осаждением в виде оксалата кальция. При этом также осаждается основная часть стронция, находящаяся в породе. Хотя классическая схема анализа силикатной породы предусматривает условия для отделения и отдельного определения стронция, эти методы не адекватны по продолжительности, и поэтому рекомендуется выполнять определение стронция атомно-абсорбционной спектроскопией из отдельной [c.49]

Обычный метод отделения металлов третьей группы, т. е. железа, алюминия, хрома, марганца, цинка, кобальта и никеля, от кальция, магния и щелочей основан на осаждении металлов третьей группы с помощью сернистого аммония. [c.103]

Метод основан на комплексонометрическом определении окиси кальция в щелочной среде (при pH не ниже 11) в присутствии индикатора мурексида без предварительного отделения железа, алюминия, марганца, которые маскируются три-этаноламином, магния и меди, которые осаждаются раствором едкого натра. [c.85]

Кобальт может быть отделен от алюминия, хрома, ванадия, урана, вольфрама, молибдена, мышьяка, титана, цинка, марганца, кальция и магния осаждением фенилтиогидантоиновой кислотой NH.J— S—N(QHj)—СН. СООН в слабоаммиачном растворе . Недостатками этого метода являются частичное осаждение железа и никеля и очень неприятный запах применяемого реактива.j [c.430]

Ю. М. Морачевский и М. Н. Гордеева предложили метод отделения молибдена от железа, алюминия и кальция из азотнокислых растворов и солянокислых растворов на анионите ПЭ-9. [c.207]

Широкое распространение получил экстракционный метод отделения железа (ГП) в в iдe Н[РеС14] от многих других ионов, например от кальция, стронция, бария, алюминия, редкоземельных и многих других элементов. Тетрахлоридный комплекс железа экстрагируют этилацетатом или диэтиловым эфиром. [c.267]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Осаждению магний-аммоний-фосфата не мешают некоторые элементы например кальций, алюминий, железо. Недостатком метода являются медленное осаждение и необходимость переосаждения. В целях отделения от мешающих элементов применяют также предварительное осаждение фосфат-ионов из кислой среды в виде аммониевой соли молибденофосфорной гетерополикислоты желтого цвета [c.231]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Известно, что одним из достоинств экстракционного метода отделения длительное время считали отсутствие сопряженных процессов, аналогичных, например, процессу соосаждения. Однако в настоящее время установлено довольно много фактов, которые позволяют считать, что это мнение, строго говоря, неверно. Ниже дан краткий обзор известных нам случаев соэкстракции и сделана попытка объяснить некоторые из них. Кроме того, описана наблюдавшаяся нами соэкстракция кальция с оксихипо-линатами скандия, алюминия и неодима. [c.24]

Метод отделения редкоземельных элементов от тория, описанный Геттелем и Фасселем [32], основан на поглощении всех элементов катионитом и последующем элюировании 4ЛГ НС1. Четырехвалентный торий обладает большим сродством к катиониту, чем трехвалентные редкоземельные элементы. Такие элементы как алюминий, кальций, кадмий, кобальт, медь, железо, уран и цинк появляются в элюате раньше редкоземельных элементов. После элюирования редкоземельных элементов, торий вытесняют подходящим элюентом, например серной кислотой, или определяют после сжигания ионита [89 ]. Изучено также отделение редкоземельных элементов от тория с применением в качестве элюентов лимонной кислоты [73] или этилендиамиптетраацетатного комплекса свинца [94]. [c.327]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

По этому методу ЗЮг удаляют плавиковой кислотой, остаток растворяют и обрабатывают аммиаком для осаждения полуторных окислов. Удалив фильтрованием гидроокиси железа и алюминия, осаждают кальций оксалатом аммония. Для полного удаления магния и частично алюминия из фильтрата после отделения кальция их осаждают ортооксихинолином. Остающиеся в растворе сульфаты калия и натрия (при обработке HF и H2SO4) прокаливают и взвешивают. [c.74]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Определение кальция и магния в соединенных фильтратах после отделения гидроокисей алюминия и железа производится методами, выше описанными (стр. 109). При значительном содержании кальция (например, более 1%) следует предпочесть о зъемное определение, при малом — весовое. [c.115]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

Притчард [30] применил метод отделения алюминия от сопутствующих ему элементов (железо, титан, магний, марганец и кальций), основанный на осаждении их едким натром в присутствии ЦДТА. При этом алюминий остается в растворе. Мерци и Саундерс [31, использовавшие этот метод, обнаружили потерю алюминия в результате адсорбции его осадком гидроокиси. [c.100]

В основу этого метода положена работа Абдуллаха и Райли [10]. Она предусматривает отделение железа, алюминия и других элементов на колонке с катионитом, их вымывают с колонки раствором ЭДТА при pH 4,5. Кальций и магний раствором ЭДТА не вымываются, но эти элементы можно последовательно элюировать раствором хлорида аммония. Вся процедура длится несколько дней, но она не требует больших затрат труда, так как разделение проходит непрерывно. [c.288]

Метод отделения, приводимый ниже, основан на удалении железа и других мешающих элементов при помощи анионного обмена. Хлоридные комплексы железа, меди, кобальта, кадмия и цинка могут задерживаться на колонке с сильноосновной анионообменной смолой, что позволяет отделить их от никеля, алюминия, титана, кальция, магния и щелочных металлов, которые на смоле не задерживаются. Описываемый метод аналогичен предложенным Либерманом [14] для никеля в медных рудах и Эстоном и Лаверингом [15] для никеля в хондритовых метеоритах. [c.324]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Метод, основанный на сорбции циркония в форме сульфатного комплекса амберлитом ИРА-400 в сульфатной форме и последующем вымывании его соляной кислотой, описали Коркиш и Фараг. Анализируемый раствор, содержащий цирконий, пропускают через колонку и после промывания ее 4-н. раствором серной кислоты извлекают цирконий 4-н. раствором соляной кислоты. Метод с успехом применен для отделения циркония от магния, кальция, алюминия, а также редкоземельных элементов. Присутствие молибдена и вольфрама мешает комплексометрическому титрованию циркония по солохрому фиолетовому Р. Авторы применили эту методику для определения циркония в силикатных породах, не содержащих олова и сурьмы. [c.215]

Коркиш и Франц предложили метод отделения бериллия от алюминия, магния и кальция, основанный на поглощении его анионитом дауэкс-1 Х8 в l-форме из смеси 6-н. соляной кислоты с изопропонолом с последующим определением бериллия в фильтрате объемным или спектрофотометрическим методом. [c.172]

Р. Н. Головатый применил метод отделения железа от ряда металлов, основанный на образовании устойчивого анионного комплекса Fe -f, не сорбируемого катионитом в Н-форме. Тем же автором применен тайрон для хроматографического отделения железа, алюминия, титана от кальция, магния, марганца и меди. Метод основан на образовании комплексов Ре +, А1 +, Т1 + с динатриевой солью пирокатехина 3—5-дисульфокислоты. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология