Ангидриды кислот титрование

Метод основан на ацетилировании спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина, последующем омылении водой избытка уксусного ангидрида и титровании выделившейся уксусной кислоты щелочью. [c.161]

Метод основан на взаимодействии спиртов со фталевым ангидридом с образованием сложных эфиров, омылении водой избытка фталевого ангидрида и титровании образующейся фталевой кислоты раствором щелочи [c.101]

Большинство химических методов анализа основано на определении содержания гидроксильных групп (функциональный анализ) и позтому находят применение для анализа узких (фенольная, крезольная, ксиленольная и т. п.) фракций. Обычно для этой цели используют реакции ацилирования (ангидридами кислот), реакции с металлоорганическими соединениями, а также кислот-но-основное титрование в неводных средах. [c.45]

Помимо прямого титрования для определения первичных и вторичных аминов можно использовать реакцию с ангидридами кислот [c.407]

Приведенный ниже метод анализа смесей аминов заключается в следующем. Для определения третичного амина к пробе прибавляют уксусный ангидрид, ацетилированный раствор разбавляют смесью этиленгликоля и изопропанола (1 1) и третичный амин, не вступающий в реакцию с ангидридом, определяют титрованием хлористоводородной кислотой. Смесь этиленгликоля с изопропанолом применяют для облегчения титрования третичных ароматических аминов, являющихся чрезвычайно слабыми основаниями. Такая смесь впервые была предложена Палитом [33] для титрования таких слабых оснований, которые не могут быть точно определены титрованием в водной среде. [c.449]

При выборе растворителя следует учитывать реакционную спо собность проб. Например, ангидриды кислот или хлорангидриды реагируют со многими растворителями, однако, можно подобрать растворители, которые с ними не реагируют и в которых можно провести титрование. К таким растворителям относятся диметилформамид, ацетон и хлорбензол. Кроме того, некоторые растворители могут оказывать влияние на аналитическую реакцию. В предыдущих разделах отмечалось влияние, которое вода [c.617]

Разработан [468] прямой метод определения ангидридов в присутствии карбоновых кислот титрованием раствором морфолина. В среде неводных растворителей титруют ангидриды Ы-карбокси-а-аминокислот [471]. [c.137]

Для определения смесей двухосновных кислот и их ангидридов используют комбинацию водного и неводного титрования. Путем водного титрования определяют общее содержание кислоты и ангидрида. При титровании в среде спирта кислота титруется как двухосновная, а с ангидридом спирт образует эфир, который одновременно титруется как одноосновная кислота [472]. [c.137]

В другом варианте (метод обратного титрования) известное избыточное количество уксусного ангидрида и катализатора осторожно прибавляют к анализируемой пробе, помещенной в сосуд Дьюара. После завершения гидролиза и охлаждения раствора до комнатной температуры определяют избыток уксусного ангидрида, добавляя порциями по 0,5—1 мл смесь воды с уксусной кислотой. Титрование продолжают до тех пор, пока не прекратится повышение температуры смеси. Количество влаги, первоначально присутствовавшей в анализируемой пробе, эквивалентно количеству израсходованного в процессе гидролиза уксусного ангидрида, которое равно разности между взятым количеством ангидрида и его избыточным количеством, найденным титрованием. Аналогичную методику можно применять и для определения содержания уксусного ангидрида в уксусной кислоте. Первый из двух описанных термометрических методов является прямым и более надежным. В обоих случаях были построены градуировочные графики по данным, полученным для смесей с известным содержанием воды, которое устанавливали прямым титрованием реактивом Фишера (0,19—4,44 г воды на I л уксусной кислоты). [c.214]

Ванадий. Раствор, служивший для определения хрома, подкисляют серной кислотой и определяют содержание ванадия восстановлением сернистым ангидридом и титрованием перманганатом (стр. 513), если раствор не содержит железа, или восстановлением сульфатом железа (П), окислением избытка последнего персульфатом и титрованием перманганатом (стр. 514), если железо присутствует. Раствор после определения ванадия сохраняют. [c.121]

В принципе реактив Фишера может быть применен для определения любой функциональной группы органического соединения [60], которая дает количественную и стехиометрическую реакцию с образованием или поглощением воды при условиях, не препятствующих титрованию. Таким образом, возможно определение спиртов, карбоновых кислот, ангидридов кислот, карбонильных соединений, первичных и вторичных аминов, нитрилов и пероксидов. [c.398]

Не вступивший в реакцию с антраценом малеиновый ангидрид может быть определен в виде малеиновой кислоты титрованием щелочью [c.82]

При анализе смеси хлорной и серной кислот используют дифференцирующий растворитель метиленхлорид в масляном ангидриде. Потенциометрическое титрование ведут 0,025 N раствором бифталата калия в безводной уксусной кислоте. Первый скачок на кривой титрования соответствует нейтрализации хлорной кислоты, второй — серной [123]. [c.106]

Создан метод определения моно- и дихлорангидридов дикарбоновых кислот в смеси. Метод основан на определении соляной и органической кислот, образовавшихся в результате гидролиза ангидридов, потенциометрическим титрованием их в растворе ацетона едким натром [c.198]

Содержание малеинового ангидрида определяют титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину [1]. При совместном присутствии ПМДА и малеинового ангидрида этим методом суммарно определяются оба ангидрида. Для раздельного определения их нами разработан комплексонометрический- метод определения ПМДА, суть которого состоит в следующем. Проводят гидролиз ПМДА стехиометрическим количеством щелочи. Образующуюся при этом натриевую соль пиромеллитовой кислоты осаждают в виде бариевой соли, нерастворимой в условиях проведения анализа. [c.196]

Нагревание сульфоионитов прп высокой температуре должно, кроме того, сопровождаться образованием сернистого ангидрида. При титровании в реакцию вступают как сульфогруппы, так и образовавшаяся серная кислота, п поэтому обменная емкость ионитов после высушивания кажется завышенной. [c.273]

Антрацен — блестящие листочки с сине-фиолетовой флуоресценцией как в кристаллическом, так и в растворенном состоянии. Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена — достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30% антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10% олеума при 100°, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карбазола. Содержание карбазола (более 6%) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окращен в синий цвет. [c.64]

Содержание спирта определяют по количеству уксусного ангидрида, вступившего в реакцию. Избыток уксусного ангидрида находят титрованием уксусной кислоты, получаюш,ейся при разложении ангидрида водой в присутствии пиридина, как описано ранее [3]. [c.344]

При взаимодействии резорцино-формальдегидной смолы, модифицированной этиловым спиртом, с избытком фталевого ангидрида в присутствии пиридина образуется кислый этиловый эфир фталевой кислоты. Избыток фталевого ангидрида определяют титрованием раствором щелочи. [c.136]

Успехи органической химии привели к синтезу многих но-еых органических растворителей с большим диапазоном разнообразных свойств, а с развитием лабораторной техники появилась возможность работать с новыми неорганическими растворителями при повышенных и пониженных температурах и без-Доступа влаги. Все это позволило в некоторых случаях замедлить воду, являющуюся до сих пор универсальным растворителем. Особенно часто воду заменяют другими растворителями при кислотно-основноМ титровании. Причинами служат плохая растворимость некоторых веществ в воде, что особенно характерно для многих органических соединений мешающее влияние гидролиза, например, при титровании кислот в присутствии хлоридов или соответственно ангидридов кислот нивелирующий эффект растворителя, из-за которого невозможно Проводить дифференцированное титрование сильных кислот или оснований в их смеся х высокая полярность воды, что-исключает возможность диффренцированного титрования карбоновых кислот в их смесях. Применению неводных растворителей способствовало также создание чувствительных и надежных инструментальных методов индикации точки эквивалентности. [c.337]

Суммарное количество уксусной кислоты, образовавшееся в результате этих реакций, оттитровали 8,48 мл 0,1000 М NaOH. В холостом опыте при добавлении воды к такому же количеству ангидрида на титрование СН3СООН израсходовали 12,58 мл рас- [c.97]

К соединениям, которые можно титровать как кислоты, относятся кислотные галогениды, ангидриды кислот, карбоновые кислоты, аминокислоты, энолы, такие, как барбитураты и ксантины, ИМ1ИДЫ, фенолы, пирролы, сульфаниламиды. К соединениям, которые можно титровать. как основания, относятся амины, азотсодержащие гетероциклические соединения, четвертичные аммониевые соединения, щелочные соли органических кислот, щелочные соли неорганических кислот и некоторые соли аминов. Многие соли галоидоводородных кислот можно титровать в уксусной кислоте или уксусном ангидриде после прибавления ацетата. ртути, который удаляет ион галоида переведением а неионизированный комплекс га-логенида ртути. Гидрохлориды слабых оснований, не содержащие группировок, способных ацетилироваться, можно та.кже титровать в уксусном ангидриде без добавления ацетата ртути, используя в качестве индикатора малахитовый зеленый или кристаллический фиолетовый. Титрования, проводимые при избытке уксусного ангидрида, следует приме- [c.150]

Прежние методы определения ангидридов кислот основаны на одновременном определении кислоты и ангидрида. Анилиновый метод Радклиффа и Медофски [48] и титрование метилатом натрия по Смиту и Брайанту [49 используют в сочетании с полным гидролизом в растворе гидроксида натрия для определения содержания кислоты и ангидрида в пробе. [c.186]

Ангидрид Найдено ангидрида титрованием ГТБЛ. % Найдено кислоты титрованием трипропиламином, % [c.193]

Несмотря на преимущества спектроскопии в ближней ИК-области, следует заметить, что в данном случае перед анализом образца требуется проведение тщательной калибровки. Более того, присутствие в образце полиэтилен- или полипропиленглико-ля может ограничить воспроизводимость гидроксильного числа по отношению к длине цепи оксида этилена. Для образцов, содержащих аминогруппы, используются стандартные методы определения первичных, вторичных и третичных аминов. Общее содержание аминов определяется титрованием соляной кислотой в спирте, либо перхлорной кислотой в уксусной кислоте. Первичные амины взаимодействуют с салициловым альдегидом с образованием комплексов, не титруемых соляной кислотой. Титрование в таких условиях дает суммарное содержание вторичных и третичных аминов в образце. Первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом или фенилизоцианатом с образованием соединений, не титруемых кислотой. Проводя такую реакцию, титрованием кислотой определяют только содержание третичных аминов. В результате можно легко сосчитать относительные концентрации первичных, вторичных и третичных аминов в образце. [c.131]

Рис. 188. Титрование 0,1 н. перхлоратов по вытеснению в смеси уксусная кислота, уксусный ангидрид, бензол в отношении 2 5 5 раствором КАс в уксусной кислоте / — титрование Li i04 II—титрование Ва(С104)2 III — титрование INa 104.

Ангидриды кислот количественно гидролизуются в растворе уксусной кислоты в присутствии трифторпда бора в качестве катализатора или в пиридине в присутствии иодида натрия. Добавляют небольшой избыток воды, который определяют обратным титрованием [c.462]

В качестве титрованного раствора используют раствор арсе-нита натрия (ЫаАзОг) или арсенит-нитрит натрия (NaAs02- NaNOs), получая их из мышьяковистого ангидрида (АзгОз). Применяют в основном для определения марганца в сталях и чугунах с предварительным окислением Мп + в марганцовую кислоту. Титрование арсенит-нитритом натрия точнее, чем титрование арсенитом натрия, но протекает медленнее, поэтому первый раствор применяют для маркировочных и арбитражных анализов, второй — для экспрессных анализов [20]. [c.44]

Советские исследователи Г. Д. Гальнерн и Н. Н. Безингер [39] разработали метод потенциометрического титрования в среде уксусной кислоты смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Метод основан на количественном связывании первичного амина с нолющью фталевого ангидрида п титровании суммы вторичных и третичных аминов хлорной кислотой. Затем связывают первичные и вторичные амины уксусным ангидридом и титруют третичные амины кислотой. Общую основность определяют титрованием без нредварительной обработки ангидридом. Метод проверен на [c.296]

Применение. Титрование многих слабых кислот салициловой, нитробензойной, аминобензойной, стеариновой хлорангидридов-кислот (бензоилхлорида) ангидридов кислот (фталевого ангидрида) солей (сернокислого стрихнина) и т. д. - [c.637]

Определение сложных эфиров в присутствии ангидридов кислот, к навеске анализируемого вещества, 10— 20 мг-экв, приливают небольшое количество воды, содержащей несколько капель пиридина, подогревают и титруют спиртовым раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, затем приливают раствор щелочи и ведут омыление как обычно. Расход щелочи, кдущий на титрование ангидрида, при вычислении содержания сложного эфира в расчет не принимается. [c.168]

Подобно некоторым кислотам в воде они так слабы, что конец титрования с ними нельзя определить кондуктометрически. Ангидриды кислот, такие, как четырехокись азота, пятиокись фосфора и двуокись серы, не обнаруживают кислотных свойств в жидком хлористом водороде . [c.104]

Для определения суммарного содержания серного ангидрида и тумана серной кислоты газ пропускают через двойную заборную трубку диаметром 1,5—2,0 мм, в которую вложены увлажненный и сухой ватные тампоны. Серный ангидрид, проходя через влажный ватный тампон, превращается в туман серной кислоты. Туман серной кислоты, находящийся в газе и полученный из серного ангидридэ при анализе, улавливается сухим ватным тампоном. Суммарное содержание серного ангидрида и тумана серной кислоты в пересчете на серную кислоту или на серный ангидрид определяют титрованием щелочью в присутствии метилового красного. [c.128]

В работе [2027] рассматривается метод исследования ди-гидроксиполибутадиена, который предусматривает растворение полимера в смеси подходящих растворителей, например в смеси толуола с диметоксиэтаном, добавление известного количества уксусного ангидрида и титрование выделившейся уксусной кислоты стандартным основанием. [c.396]

Ацетат додецилгуанидина, содержащейся в препарате, растворяют в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида. При этом образуется соединение, которое обладает достаточно основными свойствами, чтобы быть оттитрованным хлорной кислотой. Титрование осуществляют либо потенциометрически, либо с индикатором метиловым фиолетовым. [c.545]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология