Методы анализа выделения

В настоящей монографии сделана попытка, на основании литературных данных и собственных исследований авторов, систематизировать накопленный фактический материал по аналитической химии рения. Кроме того, в первых двух главах, посвященных общим вопросам, большое внимание уделено характеристике основных соединений рения в различных валентных состояниях и состояния рения в растворах, что особенно важно при выборе методов анализа, выделения и определения рения после разложения содержащих его материалов. В книге изложены результаты проводившихся в ГЕОХИ АН СССР исследований по изучению химико-аналитических свойств разновалентного рения и комплексообразования рения(1У), (V) и (VI) с различными лигандами, по исследованию состояния рения в средах, имеющих важное технологическое и аналитическое значение, с привлечением математических методов обработки экспериментальных данных, а также по разработке экстракционных, хроматографических, электрохимических, спектрофотометрических, полярографических, активационного и других методов выделения и опреде-ления рения, которые в течение ряда лет выполнялись под руководством Дмитрия Ивановича Рябчикова. [c.5]

ИСО 9439-90 Качество воды. Оценка предельной способности органических веществ к аэробному биоразложению в водной среде. Метод анализа выделения двуокиси углерода [c.12]

Метод анализа выделенной ДНК выбирают, исходя из природы трансгена. Если трансген имеет гомологию с каким-либо участком генома мыши, используют блот-гибридизацию [26, 28[. Если же гомология с мышиной ДНК отсутствует или она незначительна, можно ограничиться дот-блот- или слот-блот-анализом [29]. [c.343]

Электрогравиметрический анализ относится к физико-химическим методам анализа. В то же время он представляет собой разновидность гравиметрического анализа. Характерной особенностью его является осаждение определяемого элемента путем электролиза на взвешенном электро,це. Электрогравиметрический анализ применяется почти исключительно для определения металлов. Обычно они присутствуют в растворах в виде катионов, которые при электролизе перемещаются к катоду и, разряжаясь, осаждаются на нем в виде металлов. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.421]

В настоящее время для выделения и исследования химического состава смол применяются хроматографические методы анализа. [c.59]

При хроматографических методах анализа для построения калибровочных графиков и для идентификации компонентов очень важно иметь в чистом виде набор всех побочных продуктов. Выделение их из промышленного продукта является трудной и кропотливой задачей. [c.190]

Практическое использование реакции дегидрирования в целях исследования нефтяных углеводородов заключается прежде всего в количественном определении и дальнейшем выделении углеводородов, имеющих кольца, способные к дегидрированию. Кроме того, исследование строения образовавшихся ароматических углеводородов (а отсюда и исследование строения исходных гексаметиленовых углеводородов) может быть проведено значительно более надежно, благодаря хорошо разработанным методам анализа ароматических углеводородов при помощи ультрафиолетовых спектров поглощения. [c.317]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Методы анализа акридина представляют интерес при выделении, акридина из сложных нефтехимических и коксохимических смесей, в которых анализ акридина затрудняется присутствием, близких к нему по свойствам соединений, например, производных пиридина, хинолина, индола, карбазола и др. [c.121]

Электронные спектры поглощения ароматических соединений широко используются в изучении углеводородной части нефтей, нефтепродуктов и других природных горючих ископаемых. Когда перешли к исследованию состава неуглеводородной части тех же продуктов, в частности соединений, содержащих серу и азот, наряду со всеми другими методами анализа стали привлекать и спектроскопию в ультрафиолетовой области. Возникла необходимость сбора и систематизации спектров поглощения нужных соединений, т. к. они были разбросаны по отдельным статьям и зарубежным каталогам, в которых, из-за отсутствия удобной системы, их было нелегко разыскать, не легче было добыть и сами каталоги. Это вызвало появление справочных книг [1, 2], которые в той или иной мере помогали идентифицировать выделенные из исследуемых продуктов типы соединений. [c.158]

Применение адсорбции и абсорбции для разделения углеводородных смесей сыграло важнейшую роль в развитии методов анализа и детального изучения состава нефтей и нефтепродуктов, определения и выделения их индивидуальных углеводородных и других компонентов. [c.219]

В дальнейшем под руководством А. В. Топчиева в Институте нефти АН СССР был разработан комплексный метод анализа керосиновых фракций, позволяющий количественно определять содержание основных групп углеводородов и некоторых индивидуальных углеводородов. При этом способе анализа производится разгонка керосина на узкие фракции, которые затем подвергаются разделению с помощью адсорбционной хроматографии на силикагеле, а выделенные углеводородные смеси подвергаются обработке реагентами и мочевиной, проводится каталитическая дегидрогенизация углеводородов [c.221]

Пикратный метод для выделения высших ароматических углеводородов из нефти неприменим, так как эти углеводороды пикратов не образуют. Хроматография, во всяком случае, позволяет выделить из нефтяных фракций чистые ароматические углеводороды, особенно при повторном хроматографировании. Анализ этих углеводородов показывает, что с ростом температуры кипения цикличность увеличивается с 2 до 4, чаще до 3. Элементарный состав также показывает постепенный рост содержания углерода, что наряду с определением молекулярного веса позволяет отнести выделенные углеводороды к классам от С Н2 )2 ДО С Н2п—18-Как правило, получаются эмпирические формулы с дробными показателями, например, С Н2 17,1 или С Н2п-19,5 и т. п., так как хроматографирование в его общепринятой форме не позволяет сразу выделить индивидуальные вещества или даже вещества одного ароматического ряда. Всегда можно предполагать, что полученная узкая фракция представляет собой смеси близких классов, например нафталина и антрацена в переменных отношениях. [c.118]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Разработанные ранее масс-спектрометрические методы анализа нефтяных фракций дают сведения о их групповом составе и позволяют установить наиболее типичные молекулярные структуры внутри любой группы соединений, рассматриваемой как один тип. Эта задача решается снятием и анализом полученных масс-спектров, сопоставлением качественных и количественных данных масс-спектров индивидуальных соединений и узких фракций со спектрами выделенных из нефтяного продукта концентратов, содержащих в основном определенный тип соединений. Снятие и обработка масс-спектров усложняются по мере утяжеления нефтяного сырья, каким являются изучаемые в данной работе экстракты остаточной нефти. В связи со сложностью состава и широким диапазоном изменения молекулярной массы, с преобладанием высокомолекулярной части масс-спектральный анализ не позволяет так определить количественное содержание групп по определенным структурным признакам, чтобы разница масс-спектров соедине- [c.59]

Нами разработана экспресс-методика выделения остаточной нефти из дезинтегрированного керна экст )акцией в инерт)юй атмосфере [72,78]. С помощью методики разделения остаточной нефти на 1 руппы компонентов получены узкие фракции соединений, которые были проанализированы с помощью современных физикохимических методов анализа. [c.71]

Выделенные в хроматографическом процессе вещества на выходе из колонки могут быть идентифицированы при помощи инструментальных методов. Главная трудность заключается в том, что количество вводимой для хроматографического разделения смеси обычно очень мало. Поэтому из всех возможных методов анализа [c.194]

Как уже указывалось, идентификация, т. е. доказательство строения выделенных из смеси хроматографируемых веществ, может производиться вне хроматографической установки каким-либо химическим или физическим методом. Главная трудность в успешном выполнении такого анализа состоит в том, что количество вводимой для хроматографического разделения смеси обычно очень мало. Следовательно, и количества отбираемых для анализа веществ также очень малы. Поэтому из всех возможных методов анализа получили распространение лишь те, которые, обладая высокой чувствительностью, требуют ничтожно малых количеств вещества. Такими методами являются инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) и масс-спектроскопия. [c.121]

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Дж. Митчел, Д. Смит. Акваметрия (методы определения воды в различных материалах). Издатинлит, 1952, (427 стр.). Книга представляет собой обзор литературы по применению реактива Фишера в аналитической химии. В книге дается обзор различ. ных методов определения воды, описаны методы анализа с применением реактива Фишера, причем ряд прописей и методик экспериментально проверены авторами. Излагаются методы определения содержания воды в различных органических н неорганических соединениях и промышленных материалах. В последующих разделах авторы описывают реакции, протекающие с выделением или поглощением воды, которые могут быть использованы для определения ряда функциональных групп органических соединений. [c.492]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Различают два варианта проведения ионного обмена статический и динамический. В статическом методе анализируемый раствор смешивают с ионообменной смолой. Дают установиться равновесию и отфильтровывают ионит. Чтобы реакция прошла количественно, эти операции повторяют. Статический метод анализа применяют только в двух случаях а) для регенерации ионита при сильном разбухании смолы или выделении из нее газа б) для растворения малорастворимых осадков с помощью ионного обмена. При этом раствор не загрязняется избытком посторонних ионов [c.249]

Величина перенапряжения (табл. Д.19) определяется в основном большой величиной перенапряжения выделения кислорода на аноде (0,4—0,5 В), так как перенапряжения выделения металлов малы. Мы еще не раз остановимся на использовании этого эффекта в электрохимических методах анализа. [c.260]

Современная аналитическая химги (аналитика) включает три раздела качественный химический анализ, количественный химический анализ и инструментальные (физические и физико-химические) методы анализа. Выделение инструментальных методов анализа в самостоятельный раздел аналитической химии до некоторой степени условно, поскольку с помощью этих методов решаются задачи как качественного, так и количественного анализа. [c.8]

Для количеств, определения С. к. в смесях используют газо-жидкостную хроматографию, а также хим., спектрофотометрич. и вольтамперометрич. методы анализа. Выделение из смесей индивидуальных С. к., осуществляемое кристалли- [c.375]

Научные работы посвящены изучению биохимической роли и структуры белков, витаминов, гормонов, ферментов. Открыл (1909) защитные ферменты. Предложил (1912) химический метод анализа выделений для установления беременности (реакция Абдергальде-на). Синтезировал (1916) оптически активные полипептиды, в том числе полипептид, состоящий из 19 аминокислотных остатков. Осуще- [c.7]

Ранее было показано, что при определенном значении налагаемого напряжения на электроды можно практически занершить выделение металла в процессе электролиза. Различные значения потенциалов разложения у разных ионов металлов позволяют при соответствующем выборе налагаемого напряжения определять их в смеси. Однако в процессе электролиза, как было показано ранее, э. д. с. образуемой системы постепенно возрастает, и по мере уменьшения потенциала катода может наступить момент, когда потенциал катода станет настолько низким, что начнется выделение второго компонента смеси. Для того чтобы избежать этого явления, необходимо строго контролировать потенциал катода и поддерживать его значение, отвечающим количественному выделеннк более электроположительного катиона. При этом в конце процесса электролиза ток падает практически до нуля, что и является критерием завершения электролиза данного катиона. Далее, изменяя потенциал электрода до значения, необ.ко-димого для количественного выделения второго, более электроотрицательного компонента, можно осуществить и это определение и т. д. Для проведения электролиза с контролируемым потенциалом служат так называемые потенцио-статы — приборы, поддерживающие строго заданные потенциалы катода или анода. Электролиз с контролируемым потенциалом обеспечивает большую селективность электрогравиметрического метода анализа, позволяет проводить разделение и последовательное определение ионов с близкими потенциалами разло жеиия Метод этот пригоден и для определения весьма малых количеств веществ. [c.439]

При научении кинетики химических реакций широко используются (1)изико-химические методы анализа, которые позволяют определять состав реакционной смеси по ее свойствам. Большое значение имеет ири этом колориметрический метод. В отличие от химических методов он требует меньше времени, при этом обычно вещество анализируется непосредственно в растворе (без выделения) и в очень малом количестве. [c.373]

Битум, являясь тя>Келой частью нефти, представляет собой чрезвычайно сложную смесь углеводородов и гетероорганичес-ких соединений самого разнообразного строения. Поэтому проблема идентификации всех составляющих битум соединений практически не разрешена. В то же время для решения многих задач оказывается достаточным определить содержание отдельных классов или групп веществ. Издавна общепринятым методом определения соединений различных классов и групп является разделение веществ по их избирательному отношению к растворителям и адсорбентам. Для разделения битумов известно большое число вариантов анализа, но в основе этих методов лежит выделение нерастворимой в н-алканах части и разделение растворимой части на силикагеле. По этому широко распространенному методу можно принять, что битум состоит из ас-фальтенов — соединений, нерастворимых в алканах С5—С7, смол — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых с поверхности силикагеля бензолом или его смесью со спиртом, но не десорбируемых алканами, и масел — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых указанными элюентами. [c.8]

Метод, описанный в работе [145] и предназначенный для дистиллятных топлив, состоит в пе,рколяции отмеренного объема топлива через мелкосферический алюмосиликагель (алюмосили-катный катализатор ТУ 38 10119—70) и вытеснении метанолом адсорбированных им веществ. Основное условие точного отделения смолистых соединений—соблюдение регламентированной скорости перколяции и установленных оптимальных соотношений топлива и адсорбента. Скорость перколяции, в зависимости от типа топлива, составляет 0,01—0,05 мл/мин количество пропускаемого топлива — 3—50 объемов на 1 объем адсорбента (меньше для дизельных топлив и больше для гидроочищенных реактивных топлив). Анализ проводят в бюретке емкостью 100 мл, в которую засыпают 50 см просушенного адсорбента (5 ч при 500 °С). Авторы [145] использовали этот метод для выделения кислородных соединений с целью их дальнейшего исследования. [c.170]

Серуоодержащие соединения нефти являются ценным потенциальным сырьем для нефтехимии. Сложность состава и большое разнообразие этих соединений в нефти требует достаточно надежных методов детального анализа их состава и строения. Одним из наиболее эффективных методов анализа этих соединений является молекулярная масс-спектрометрия. Ранее были разработаны методы масс-спектрометрического анализа смесей сернистых соединений различного состава [1, 2], использовавшиеся для исследования сернистых и сернистю-ароматических концентратов, выделенных из различных нефтей и нефтепродуктов. Однако сложность и разнообразие состава таких концентратов требуют расширения аналитических возможностей этого метода. Желательным является увеличение точности метода при анализе смесей, содержащих кроме сернистых соединений, примеси углеводородов, большая детализация в определении структуры сернистых соединений в узких фракциях. [c.200]

Как уже указывалось, в литературе нет данных о прямом выделении и идентификации более сложных нафтеновых углеводородов, например нергидроантрацена, пергидрофенантрена и т. п. Однако ряд косвенных методов анализа, а также исследование элементарного состава и физических свойств узких фракций нафтеновых углеводородов, выделенных из масляных фракций нефтей, с несомненностью указывают на присутствие в них углеводородов указанного строения.. [c.11]

Использование характеристических полос позволяет идентифицировать ту или иную группу атомов в сложной смеси. Это особенно важно, если смесь веществ трудно разделяется на компоненты. Один из методов анализа вещества в сложной смеси без его выделения состоит в том, что в кювету сравнения помещают один из предполагаемых компонентов смеси и последовательно увеличивают его концентрацию (или длину оптического пути, если имеется кювета с плавно изменяемой толщиной). Если этот компонент действительно содержится в смеси, то в дифференциальном ИК-спектре будут постепенно исчезать некоторые полосы, а затем появятся полосы, обращенные в противоположную сторону. Если же в смеси нет вещества, помещенного в кювету сравнения, то уже при очень малых его концентрациях появятся отрицательные полосы в спектре. После такой компенсации полос одного вещества можпо добавить в кювету сравнения второй предполагаемый компонент смеси и т. п. Чем меньше веществ содержится в смеси, тем про1це и надежнее применение этого метода. Нельзя компенсировать очень сильные полосы, так как при соответствующих частотах свет на приемник почти не попадает и прибор фактически не работает. [c.212]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Наряду с рассмотренными методами ИК спектроскопии и масс-спектрометрии идентификация хроматографически выделенных из смеси веществ может быть выполнена и другими методами. К ним относятся метод ядерного магнитного резонанса, кулонометрия, полярография, пламенная фотометрия, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях и, наконец, химические методы анализа, преимущественно микрометоды. [c.196]

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочета-иии экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционнофотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны. [c.201]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология