Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Полоса хроматографическая на хроматограмме

    Раствор препарата наносят на поверхность слоя сорбента на расстоянии 0,5—1,5 см от того края пластины, с которого будет начинаться миграция элюента (при вертикальной установке — с нижнего). Препарат или препараты можно наносить в виде одного пятна, находящегося близ угла пластинки (для двумерной хроматографии), в виде серии равноотстоящих от края и равноудаленных друг от друга пятен (для сопоставления картин хроматографического фракционирования), для той же цели — в виде полосок длиной 5—I0 мм, поскольку разрешение близко расположенных полос на хроматограмме всегда лучше, чем так же расположенных пятен, [c.467]


    Однако наряду с размыванием полосы хроматографической зоны в процессе разделения в колонке может происходить также и размывание ее в устройстве для ввода пробы, в соединительных капиллярах инжектор — колонка и колонка — детектор, в ячейке детектора и в некоторых вспомогательных устройствах (микрофильтры для улавливания механических частиц из пробы, устанавливаемые после инжектора, пред-колонки, реакторы-змеевики и др.). Размывание при этом тем больше, чем больше внеколоночный объем по сравнению с удерживаемым объемом пика. Имеет также значение и то, в каком месте находится мертвый объем чем уже хроматографическая зона, тем большее размывание даст мертвый объем. Поэтому особое внимание следует уделять конструированию той части хроматографа, где хроматографическая зона наиболее узкая (инжектор и устройства от инжектора до колонки) — здесь внеколоночное размывание наиболее опасно и сказывается наиболее сильно. Хотя считается, что в хорошо сконструированных хроматографах источники дополнительного внеколоночного размывания должны быть сведены до минимума, тем не менее каждый новый прибор, каждая переделка хроматографа должны обязательно заканчиваться тестированием на колонке и сравнением полученной хроматограммы с паспортной. Если наблюдается искажение пика, резкое снижение эффективности, следует тщательно проинспектировать вновь введенные в систему капилляры и другие устройства. [c.12]

    Начинать работу следует с выбора оптимальной смеси растворителей. Для этого на полосы хроматографической бумаги пятнами наносят экстракты (в расчете 0,05—0,2 г сухого вещества в пятно), которые подвергают разделению в ряде смесей растворителей. Хроматограммы проявляют указанными выше реактивами на индольные и фенольные соединения. Последняя группа веществ обычно служит своеобразными маркерами, показывающими, удовлетворительно ли разделяются вещества на хроматограммах. [c.12]

    Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании—ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. Предварительная [c.548]

    Сталь растворяют в царской водке, выпаривают досуха и добавляют 12 М Н(Л до получения 10%-ного раствора. По 5 мм полученного таким образом раствора наносят на две полоски хроматографической бумага (WF 11, FN И) длиной по 22 см и получают восходящие хроматограммы. После окончания разделения (в течение 3 ч) полосы бумаги высушивают до исчезновения запаха НС1. [c.87]


    Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

    Одна из главных задач теории неравновесной хроматографии — изучить размывание хроматографических полос. Это явление может быть обусловлено различными факторами процессами, протекающими в колонке, медленностью сорбции и десорбции при наличии потока газа-носителя и др, Предполагается, что в линейной области изотермы сорбции эти факторы действуют независимо друг от друга. В совокупности же они приводят к расширению хроматографических полос и перекрыванию пиков разделяемых веществ на хроматограмме. [c.46]

    Ширина пика AV на выходной кривой характеризует размывание хроматографической полосы. Измерение ее позволяет вычислить число теоретических тарелок N и их высоту Н, количественно определяющих процесс размывания. У равнение (111.12) после некоторых преобразований дает возможность количественно связать А У с. N wH, причем AV можно измерить на любой высоте выходной кривой (пика на хроматограмме). Согласно рис. 24 (р — Л/) соответствует полуширине пика (величина безразмерная) ее можно вычислить на любой высоте пика, логарифмируя (III. 12)  [c.50]

    В простейшем варианте метода Цвета исследуемый раствор окрашенных веществ фильтруют под небольшим разрежением, создаваемым водоструйным насосом, через стеклянную колонку, заполненную бесцветным адсорбентом,затем проявляют хроматограмму чистым растворителем. При правильно поставленном эксперименте вдоль колонки появляется ряд окрашенных поперечных полос, содержащих разделенные компоненты исследуемой смеси. Проведение хроматографического опыта в таком простейшем варианте видно из рис. 1.1. [c.8]

    Ширина пика на выходной кривой характеризует размывание хроматографической полосы. Измерение ширины пика позволяет вычислить число теоретических тарелок Л/ и их высоту Н— величины, количественно определяющие процесс размывания. Уравнение (IV. 12) после некоторых преобразований дзет возможность количественно связать ДУ с N к Н, причем ДУ можно измерить на любой высоте выходной кривой (пика на хроматограмме). Согласно рис. IV.2 (р—Л ) соответствует полуширине пика (величина безразмерна) ее можно вычислить на любой высоте пика. [c.92]

    Критерии размывания хроматографической полосы определяются по хроматограмме одного из компонентов разделяемой смеси по формулам, приведенным ранее в гл. IV. [c.130]

    Разделение компонентов при хроматографическом проявлении определяется различием скоростей движения полос и лимитируется их размыванием (расширением). Скорость движения полосы легко определяется для случая линейной изотермы, который, как мы увидим, наиболее вая ен для хроматограмм. [c.309]

    Способы проявления хроматограмм. В основу всех хроматографических методов анализа положен принцип чередования процессов сорбции и десорбции. В соответствии с этим способы выполнения хроматографических методов различны и приводят к получению зон хроматографического разделения различного вида (полосы, пятна). Этот процесс называют проявлением хроматограмм. Сорбция в процессе хроматографического разделения веществ происходит вследствие взаимодействия вещества со стационарной фазой. Десорбция может происходить при взаимодействии подвижной фазы с веществом или со стационарной фазой. Кроме того, можно использовать и зависимость сорбционных равновесий от температуры повышение температуры приводит к десорбции. [c.344]

    Чем длиннее путь луча в световоде, тем выше чувствительность прибора с другой стороны, для предотвращения размывания хроматографической полосы желательно, чтобы мертвый объем световода был минимальным и не превышал объема газа-носителя, отвечающего полуширине самого узкого пика на хроматограмме, Vo,Б i68]. Если объем кюветы-световода оказывается большим, необходимо продувать через нее вспомогательный инертный газ, что приводит к повышению предела обнаружения ИК-детектора. Напротив, если объем световода оказывается меньше Уо,в. в кювету поступает только доля хроматографической зоны и предел обнаружения также повышается. Поэтому экспериментально подбирают такие условия работы хроматографической колонки (включая и режим программирования температуры), чтобы Уо,Б каждого пика были равны или слегка превышали объем кюветы-световода, колеблющийся в пределах от 50 до 300 мкл. [c.209]


    Основная задача хроматографического анализа — получить хроматограмму, состоящую из серии полос, каждая из которых содержит индивидуальное вещество-компонент разделяемой смеси (рис. 30). При неполном разделении получается не полоса, а зона, которая мо- [c.141]

    Подготовка бумаги 2. Вырезают полосу бумаги, размеры которой определяются количеством исследуемых проб и величиной хроматографической камеры. В 5—10 см от конца полосы (зависит от высоты лодочки) проводят простым карандашом стартовую линию и отмечают точки нанесения раствора в 3 см от краев хроматограммы и в 2,5 см одна от другой. Для лучшего разделения образцов с большим набором аминокислот край бумаги, на который наносят гидролизат, вырезают, как это показано на рис. 16. [c.127]

    Первый из них основан на алгоритме векторной ортогонализации Грама— Шмидта (ГШ). Вкратце, этот метод использует информационную часть интерферограммы как вектор. Для каждой интерферограммы, измеренной во время хроматографического анализа, рассчитывается длина вектора между данным вектором и рядом интерферограмм, записанных с пустой, не считая газа-носителя гелия, световой трубкой (так называемый базисный вектор). Когда определяемое вещество элюируется с колонки, величина разности векторов примерно пропорциональна количеству вещества в трубке. Поскольку для расчета разности векторов используется лишь часть интерферограммы, расчет по алгоритму ГШ очень быстрый. Более того, ГШ-хроматограмма является универсальным индикатором, поскольку практически все молекулы поглощают хотя бы в некоторой части ИК-спектра, что изменяет интерферограммы. Чувствительность алгоритма ГШ естественно зависит от величины поглощения индивидуальных молекул. Молекулы со слабым поглощением по всему ИК-спектру (например, полициклические ароматические углеводороды) могут обычно детектироваться с меньшей чувствительностью, чем такие вещества, как барбитураты, которые благодаря своей полярности имеют в ИК-спектрах несколько сильных полос поглощения. [c.612]

    В научной литературе описано несколько систем, объединяющих жидкостный хроматограф с ИК-спектрометром, использующим преобразования Фурье [56]. Такая система позволяет, например, одновременно записывать пять хроматограмм на пяти выбранных оператором полосах ИК-спектра. Система позволяет анализировать органические вещества иа уровне 1 мкг и служит для идентификации компонентов пробы, причем не полностью разделенные хроматографические пики могут быть разрешены с помощью вычислительной техники. [c.271]

    Таким образом, при /с = 10 искажение хроматограммы не скажется существенно па форме кривой хроматографической полосы. [c.159]

    Однако непосредственным результатом хроматографического опыта является хроматограмма, на основании которой можно легко измерить ширину полосы (ц.). В то время, как Хс измеряют в см, ширину полосы <ша хроматограмме следует измерять в сек. или см , так как она пронорциональна времени или объему нропуш,енного газа-носителя. [c.22]

    Жуховицкий и Туркельтауб в серии работ [1, 50—53] теоретически и экспериментально обосновали применение принципиально нового варианта хроматермографического анализа (рис. II.5). Отличительной особенностью хроматермографии является то, что на движение хроматографической полосы по колонке одновременно оказывают воздействие перемещающееся температурное поле (как в варианте теплового вытеснения) и поток проявляющего газа-носителя. В основном варианте метода ( стационарная хроматермография ) направление движения температурного поля и газа-носителя совпадают, а градиент температурного поля направлен в сторону, противоположную направлению потока газа. В результате этого задний слой хроматографической полосы, находящийся при более высокой температуре, движется быстрее, чем передний, находящийся в области более низких температур. Это приводит к непрерывному сжатию полосы в процессе такого комбинированного воздействия потока газа и температурного поля. Получающаяся хроматограмма внешне похожа на проявительную, однако, вследствие указанного выше эффекта сжатия полосы, хроматографические пики получаются весьма острыми и концентрация компонента в их максимуме намного превосходит концентрацию вещества в исходной смеси отсюда следует перспективность хроматермографии при анализе микропримесей. [c.85]

    Для определения сахаров водный остаток после экстракции этилацетатом объединяли с промывными водами и пропускали последовательно через колонки с катионитом КУ-2 (в Н -фо,рме) и анионитом ПЭ-9 (в ОН -форме). Элюат,имевший обычно нейтральную реакцию, упаривали в вакууме до малого объема и использовали для хроматографического разделения на бумаге (растворитель к-бутанол -(-СНдСООН + Н2О 40 10 50 проявители мочевина, нафторезорцин, ка/ а-анизидин). Размеченные по проявленным контрольным полосам зоны хроматограммы вырезали и элюировали водой. В аликвотах элюатов определяли радиоактивность сахаров и их содержание с антроном (Павлинова, 1957). Радиоактивность измеряли в бесконечно тонком слое, пользуясь торцовым счетчиком и установкой тина Б. [c.95]

    Рис. 6. хроматографическое разделение смеси аминокислот а — модель прибора для восходящей хроматографии б — полоса хроматографической бумаги с отмеченным на ней местом нанесения смеси аминокислот в — про-явлеыная хроматограмма г — один из возможных способов сушки хроматограммы [c.40]

    Этот метод предложен русским ученым Цветом в 1906 г. для разделения хлорофилла в последнее время его начали применять для выделения ряда веществ. Общие принципы метода таковыЕсли раствор окрашенных соединений пропускать через трубку, содержащую бесцветное или бледно окрашенное твердое тело, то эти соединения будут адсорбироваться в порядке их сродства к адсорбирующему средству, вследствие чего в трубке появляются окрашенные полосы, называемые хроматограммами (иногда эти полосы можно различить только в ультрафиолетовом свете). Затем трубку промывают небольшим количеством растворителя, чтобы сделать границы между окрашенными полосами более резкими и удалить маточный раствор. Эта операция называется проявлением хроматограммы, а растворитель носит название проявляющего растворителя. После этого трубку разрезают или каким-нибудь другим способом делят на секции по граница.м между цветными полосами и окрашенные соединения извлекают хорошим растворителем на холоду или при нагревании. Это выделение называется элютриа-цией (элюцией). Хроматографическая адсорбция стала одним из важнейших способов очистки. [c.104]

    Методика. Микропипеткой отбирают 0,005 мл исследуемого раствора и наносят на стартовую линию полосы хроматографической бумаги. Пятно высушивают. Затем получают хроматограмму, как описано в работе 30. Время хроматографирования [c.176]

    В процессе хроматографирования в ГАХ анализируемое вещество распределяется между подвижной газообразной фазой (газ-носитель) и неподвижной твердой фазой (адсорбентом). Между количествами анализируемого вещества, находящимися в газе-иоси-теле и адсорбенте, устанавливается равновесие. Значение этого равновесия определяется изотермой адсорбции. Изотерма адсорбции часто бывает нелинейна, что приводит к асимметричному размыванию зоны компонента на адсорбенте и образованию несимметричных пиков на хроматограмме. Размывание хроматографических полос в газо-адсорбционной хроматографии происходит также и за счет замедленной внешнедиффузионной массопередачи. [c.163]

    Для получения хроматограммы применяется специальная хроматографическая бумага причем размер полосы зависит от поставленной задачи, высоты и объема цилиндра (камеры). В рассматриваемых ннже примерах достаточно вырезать полоску бумаги 40—60 см длнны при ширине, несколько меньшей диаметра цилиндра. Можно пользоваться и более гпиро-кой полосой бумаги, нз которой делают цилиндр, сшизая края бумаги в дзух-трех местах. Бумажный цилиндр удобен тем, что его можно прямо ставить на яно камеры в растворитель. [c.150]

    Подход с проточной ячейкой — наиболее простой вариант работы ЖХ-ФПИК. Хроматографический элюат проходит через проточную ячейку непосредственно после колонки, и интерферограмма непрерывно записывается в течение всего анализа. Использование алгоритма Грама—Шмидта, как в ГХ-ФПИК, для расчета отдельной хроматограммы поглощения в режиме реального времени неосуществимо, поскольку подвижная фаза сильно поглощает и небольшие изменения в поглощении при элюировании определяемых веществ с трудом детектируются. Поэтому обработка данных обычно проводится по окончании хроматографического анализа после вычитания спектра поглощения подвижной фазы. Чтобы предотвратить полное поглощение в полосе растворителя, необходимо использовать короткий оптический путь, обычно менее 0,2 мм для органических подвижных фаз и менее 0,03 мм для водных смесей. Вместе с тем обстоятельством, что коэффициенты поглощения в среднем ИК-диапазоне значительно меньше по сравнению с коэффициентами поглощения в УФ- и видимом диапазонах спектра, это приводит к сравнительно низкой чувствительности этого метода, порядка 0,1-1 мкг. Дополнительным недостатком этого интерфейса является то, что в области поглощения растворителя никакой информации о поглощении определяемого вещества не может быть получено, поскольку правильное вычитание затруднительно, особенно для обращенно-фазовых смесей растворителей. Более того, вычитание фонового сигнала не может быть проведено удовлетворительно, если необходимо градиентное элю- [c.630]

    Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие пластинки следующим образом к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащей 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем 0,5 мм толи нной. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 7 объемов муравьинной кислоты (—1080 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора в уксусной кислоте ( — 90 г/л) ИР, содержащего 72 мг испытуемого вещества в 1 мл (раствор А). После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на возду хе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг каждой группы полос выше и ниже основной полосы, количественно переносят отмеченные участки силикагеля в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл метанола Р, встряхивают в течение 15 мин, центрифугируют и измеряют поглощение прозрачной надосадочной жидкости в кювете толщиной 1 см при максимуме около 256 нм. Для приготовления контрольного раствора аналогичным образом обрабатывают соответствующего размера участки силикагеля, соседствующие с ранее извлеченными участками. Готовят раствор Б следующим образом растворяют 0,14 г испытуемого вещества в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( — 90 г/л) ИР и разводят 200 мкл этого раствора до 50 мл метанолом Р. Поглощение элюированного раствора А не должно быть больше поглощения раствора Б. [c.78]

    В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

    Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты У). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой. Загружают 50 мл безводного хлорбензола, 6 г сухой тонкорастертой 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты и 8 г P I5. Реакционную смесь (красного цвета) выдерживают при размешивании и 20—25 °С 2 ч, после чего отбирают Пробу на конец реакции 1—2 капли реакционной смеси размешивают с 0,5 мл свежеперегнанного анилина в пробирке на 10 мл. Затем добавляют 1 мл диметилформамида до полного растворения. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 % раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент — пиридин вода = 1 2. На хроматограмме наблюдаются коричневая полоса — следы, сине-зеленая полоса красителя из хлорангидрида(У) и анилина и около фронта растворителя полоса исходной кислоты. Если отсутствует полоса исходной карбоновой кислоты, то реакция считается законченной. В этом случае суспензию хлорангидрида отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок коричневого цвета порциями промывают 20 мл безводного хлорбензола и отжимают. Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты хранят в вакуум-эксикаторе не более 1—2 суток. [c.86]

    В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 300 мл воды, переносят остаток из перегонной колбы, последнюю ополаскивают по 60 мл изопропилового спирта 3—4 раза и этот раствор также загружают в колбу. Реакционную массу нагревают до 50—60°С и при размешивании небольшими порциями за 30— 50 мин добавляют 11,5 г Na2S204 нагревают до 65°С и выдерживают при 65—70°С 3 ч. Конец десульфирования определяют хроматографически. Для этого 1—2 капли реакционной массы растворяют в 2—3 мл хлороформа или этанола, 1—2 капли полученного раствора наносят на силуфол и проявляют в системе хлороформ — бензол — метанол. Реакцию считают законченной, если на хроматограмме отсутствует полоса 1-амино-4-(4-толиламино) антрахи-нон-2-сульфокислоты(Х) голубого цвета с Rj 0,66 и наблюдается [c.101]

    В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 95 г анилина, 5 г ЫзаСОз и при размешивании 78 г пасты сульфохлорида. Реакционную массу нагревают до 45—50°С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (1—2 капли) реакционной массы, ее добавляют к 2—3 мл 20 %-ного раствора фенолята калия и размешивают с 1 мл ацетона. Хроматографическую бумагу приготавливают, как указано выше, при анализе сульфохлорида. Элюент — муравьиная, уксусная кислоты и вода в соотношении 4 5 1. Пробы на хроматографическую бумагу наносят так же, как и при анализе сульфохлорида. Краситель, образующийся из фенолята калия и непрореагировавшего сульфохлорида, обнаруживается на хроматограмме в виде темно-розовой полосы, R 0,22. Дисперсный розовый 4С — в виде розовой полосы, Rf 0,54, сульфокислота — в виде слабо-розовой полосы, R 0,85. [c.110]

    Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

    НОГО размера для установки 5-камеры [10]. Описано также одновременное элюирование одной хроматограммы в пяти различных системах растворителей хроматографическая камера разделена на пять частей, каждая из которых снабжена своей системой растворителей, подаваемой на хроматограмму посредством полоски фильтровальной бумаги. Хроматограмму разграничивают на 5 полос одинаковой ширины с помощью какого-нибудь острого предмета. После нанесения образца смеси на стартовую линию каждой полосы хроматограмму прикрывают специальной крышкой с шестью продольными полипропиленовыми барьерчиками высотой 1 мм, точно совпадающими с канавками в слое сорбента. При этом образуется 5 закрытых полостей [165]. [c.101]

    Основными характеристиками хроматографических пиков разделяемые веществ при элюентной схеме хроматографического процесса является объем Кд/ или время удерживания вещества в хроматографической колонке, ширина хроматографической полосы или пика элюирования 2,. Эти характеристики наглядно представлены на рис. 3.10, на котором схематически приведена хроматограмма трехкомпонентной смеси. [c.181]


Смотреть страницы где упоминается термин Полоса хроматографическая на хроматограмме: [c.206]    [c.209]    [c.276]    [c.79]    [c.91]    [c.101]    [c.77]    [c.22]    [c.99]    [c.477]   
Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.64 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматограмма



© 2024 chem21.info Реклама на сайте