Металлы, анализ кремния

Это соотношение может давать погрешность примерно в 2 раза. Оно выведено при анализе свойств почти семидесяти материалов и может быть использовано только для приближенных расчетов, являясь неприемлемым для сплавов металлов, кварца, кремния, диоксида кремния, графита, древесины и порошковых материалов типа цемента. Поскольку величины модулей упругости при растяжении различных материалов охватывают четыре десятичных порядка, а термических коэффициентов расширения — три, то могут быть установлены и другие соотношения. Так, для некоторых металлов и сплавов установлено, что Ка является константой [8]. Предполагают, что аналогичное соотношение должно быть справедливо и для ряда полимеров [9]. [c.250]

Иными словами, при использовании для анализа кремния алюминиевого электрода (в отличие от тугоплавких металлов) проба как бы обрабатывается мягким инструментом, и поэтому [c.171]

Анализ междуатомных расстояний в первой координационной сфере и сопоставление их с радиусами соответствующих атомов металла и кремния в других силицидах позволяют нам сделать достаточно обоснованное предположение о том, что связи в решетках моносилицидов образуются на наиближайших расстояниях, соответствующих координационному чис- [c.278]

Посуда должна быть химически устойчивой. Кислые и щелочные растворы, а также дистиллированная вода и другие вещества при длительном воздействии,, особенно при повышенной температуре, медленно растворяют материал, из которого изготовлена посуда. При этом из посуды извлекаются некоторые вещества (щелочные металлы, двуокись кремния и др.) и переходят в анализируемый раствор, загрязняя его и приводя к ошибкам в анализе. [c.136]

Часто приходится сталкиваться со случаями, когда при обработке пробы кислотой остается нерастворимый остаток. Это, например, будет иметь место при растворении металлов, содержащих кремний или углерод. Последние могут в значительной своей части оказаться нерастворенными. Обычно нерастворенный остаток подвергается качественному спектральному анализу, и если удается установить, что он не содержит заметного количества элементов, подлежащих определению, то осадок отбрасывается, а полученный раствор анализируется. [c.166]

При анализе кремния высокой чистоты примеси А1, Са, Си, Mg, и 7.Т отгоняют в вакууме [130]. При определении примесей металлов и неметаллов в огнеупорных порошковых материалах (оксиды урана, алюминия, тория, циркония и бериллия) пробу помещают в тигель, нагреваемый электрическим током, отгоняют микроэлементы при 1500-2000 "С в вакууме или на воздухе, конденсируют их на охлаждаемом водой металлическом или графитовом стержне (рис. 10,6), который используют в качестве электрода в атомно-эмиссионном анализе [111, 131, 132]. Селективное испарение микроэлементов из огнеупорных материалов (оксид урана) также проводят в угольной дуге постоянного тока при проведении атомно-эмиссионного анализа. Этот метод объединяет в себе стадии концентрирования и определения. [c.39]

Другие электрические и магнитные свойства реже используются. Термоэлектродвижущая сила, возникающая при нагревании места соприкосновения стали с другим металлом, сильно изменяется в зависимости от процентного содержания углерода и кремния в стали. На этом основано действие различных термоэлектрических карбометров. Для определения влаги в муке, зерне и др. материалах разработаны методы, учитывающие зависимость диэлектрической проницаемости вещества от влажности анализ выполняется с помощью приборов — диэлькометров. Этот же метод применяют для анализа > > №ческих жидкостей. [c.17]

Определение кремневой кислоты в виде фтористого кремния. При анализе различных силикатов, руд, шлаков и металлов часто выделяют в нерастворимом состоянии кремневую кислоту и взвешивают. Известно, что силикагель является хорошим адсорбентом. Поэтому естественно, что осадок кремневой кислоты содержит обычно примеси ряда металлов, что часто необходимо учитывать. Так, например, при анализе каолинов, бокситов, сплавов, содержащих кремний, и т. п. осадок кремневой кислоты обычно захватывает значительную часть титана , содержащегося в породе, а также ионы железа, щелочных металлов и других элементов. Поэтому при точных анализах поступают следующим образом. [c.112]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Метод инфракрасной поляризационной микроскопии применяют-для исследования распределения остаточных внутренних напряжений в кристаллах, связанных с дислокациями для контроля напряжений в спаях кремния с металлами для анализа типа дислокаций в кристаллах (в поляризованном инфракрасном свете вокруг дислокаций выявляются, розетки напряжений). [c.124]

Первые данные о строении силикатов были получены с помощью химических методов. На основании исследований учеными из школ И. И. Лемберга и В. И. Вернадского удалось сделать важные выводы о строении силикатов и выявить связь между строением и реакционной способностью отдельных групп силикатов. В алюмосиликатах удалось установить наличие стойких комплексов, переходящих при химических превращениях без изменения от одного соединения к другому. Однако в изучении силикатов наибольшие успехи были достигнуты в результате применения рентгеноструктурного и электронографического анализов, а также электронной микроскопии. К настоящему времени можно считать установленным, что основным элементом пространственной группировки кристаллических силикатов является группа 8104 в форме тетраэдра, в которой каждый атом кремния связан с четырьмя атомами кислорода. Связи 51 — О, играющие главную роль в силикатах, можно считать ковалентными. Однако полярность таких связей значительна. Как в 5102, так и в силикатах атомы кислорода располагаются вокруг атома кремния в вершинах тетраэдра, используя свою вторую валентность большей частью или на связь с другим атомом кремния или на связь с атомом металла. В последнем случае атомы кислорода переходят в состояние однозарядных отрицательных ионов. [c.59]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Для определения кремния в бериллии берут три навески металла по 0,5 г в конические колбы емкостью 300 мл, растворяют каждую в 20 мл соляной кислоты (1 1), по окончании растворения раствор упаривают до 15 мл, охлаждают и осторожно нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2, затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, далее ведут анализ в условиях приготовления эталонных растворов и по градуировочному графику, находят содержание кремния. Результаты не менее трех определений обрабатывают методом математической статистики. [c.145]

Отечественными и зарубежными исследователями была изучена структура расплавов почти всех металлов, полуметаллов и неметаллических соединений. Анализ полученных данных приводит к выводу, что по характеру ближней упорядоченности атомов расплавы этих веществ можно разделить на три основные группы. Первую составляют типичные металлы, ко второй относят висмут, галлий, германий, кремний, сурьму и другие элементы с рыхлой упаковкой к третьей группе принадлежат селен и теллур. [c.176]

При химическом анализе металла шва обнаружено, что с повышением скорости ветра снижается содержание элементов, раскисляющих металл шва — марганца (от 0,48 до 0,27%) и кремния (от 0,15 до 0,07%), а также повышается содержание азота (от 0,016 до 0,035%), понижается относительное удлинение наружных волокон шва при загибе от 45 до 23% ив металле шва увеличивается количество пор. [c.278]

Электроды и материалы, применяемые для спектрального анализа руд, минералов, металлов, растворов и т. п., должны быть особо чистыми и не содержать примесей, нарушающих точность анализа. В области от 2000 до 3500 А дугового спектра спектрально чистых электродов допускается присутствие лишь слабых линий следующих элементов бора, кремния, алюминия, магния, меди и титана. Линии остальных элементов должны отсутствовать. [c.58]

Зти данные также показывают, что при температуре 1500°С улетучивается не более б—6% золы. Химическим анализом установлено, что при температурах 1150—1300°С жидкая фаза содержит в наибольшем количестве щелочные металлы, кремний, железо и алюминий. С нарастанием температуры роль щелочных металлов в жидкой фазе уменьшается. [c.91]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Получение чистых соединений тория из монацитовых песков и анализ промышленных объектов на содержание в них тория связаны обычно с отделением его от природных спутников р. 3. э., иттрия, урана, железа, кремния и фосфора, а также в ряде случаев — от титана, циркония, гафния, кальция и др. Отделение тория от металлов подгруппы титана и ряда других элементов не вызывает особых затруднений. Напротив, сходство, существующее между соединениями тория и р. з. э., иттрия и скандия, делает это разделение весьма нелегким. [c.94]

Анализ шлаков и агломератов. Определяют содержание SIO2, СаО, Ре бщ. в пределах от нескольких процентов до нескольких десятков процентов, а содержание МпО, MgO, AljOg в пределах от нескольких десятых до 10—20%, пользуясь линиями атомных спектров соответствующих металлов и кремния. При построении градуировочных графиков по оси абсцисс откладывают концентрации или логарифмы концентраций их окислов в эталонах. Обычно точный анализ характеризуется относительной квадратичной ошибкой 2—5% в зависимости от определяемого элемента. Анализ продолжается 0,5 ч с применением фотометрического интерполирования или же 2 ч с измерением почернений микрофотометром. Для экспрессного анализа часто прибегают к фотоэлектрической регистрации продолжительность анализа 7—15 мин. [c.257]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Фотометрические методы определения большого числа прймесей приведены в технических условиях на методы анализа кремния и его неорганических соединений [33], которые охватывают определение 23 элементов-иримесей с чувствительностью 10" —10" °/о- Полярографический метод применен к определению в кремнии примесей девяти металлов [34]. Исходят из навески 5 г, которую растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Достигается чувствительность Определяемые элементы разделяются на три группы а) Ре и Т1 б) Си, Сс1, N1 и 2п в) В1, РЬ, 1п и 2п. Более дробное разделение не требуется. [c.36]

При проведении массовых деструктивных анализов ЭОС, обладающих широким диапазоном физических и химических свойств—от лабильных до весьма термо- и химически стойких веществ, от легколетучих жидкостей до тугоплавких полимеров, включающих самые разнообразные комбинации 9—10 элементов, — невозможно представить себе универсальный способ предварительной минерализации. Даже для разложения одного и того же образца ЭОС, содержащего несколько подлежащих определению гетероэлементов, приходится применять различные способы в зависимости от природы элементов, а также особенностей способа их конечного определения. Например, при) определении металлов в металлополисилоксанах с полярографическим окончанием необходимо в ходе разложения перевести металлы в растворимые нелетучие соли и удалить кремний во избежание мешающего действия кремневой кислоты на последующей стадии полярографирования. Если в этом же образце требуется знать содержание не металла, а кремния, разложение ведут в условиях, наоборот препятствующих потерям кремния и способствующих его количественному переходу в фото-метрируемый далее силикат-ион. [c.144]

При анализе легкогидролизуемых хлоридов металлов (германия, кремния, титана, олова и т. д.) были определены удельные удерживаемые объемы на колонке с достаточно химически устойчивым твердым носителем полихромом-1 с 5% неподвижной фазы 4Ф [2]. Показано [3], что для идентификации хлоридов металлов четвер- [c.102]

На рис. 26.3 разность потенциалов, вызывающая инверсию (т.е. отклонение собственного уровня до уровня Ферми), обозначена как фр- В последующем анализе ДЗПТ более полезным будет понятие о сильной инверсии , соответствующей смещению зон на границе раздела на 2 фр. Поскольку между плотностью электронов на границе раздела и величиной (Еу — Ер) существует экспоненциальная зависимость, то после точки сильной инверсии плотность электронов в инверсионном слое возрастает чрезвычайно быстро. По этой же причине, если разность потенциалов превышает необходимую для сильной инверсии, дальнейшее смещение зон будет незйачительным. Обычно разность потенциалов между металлом и кремнием, вызывающую сильную инверсию, называют пороговым напряжением Оно задается уравнением [c.389]

С рядом весьма сложных диаграмм состояния приходится встречаться не только в случае сплавов металлов, но и при изучении силикатов, т. е. соединений, в состав которых входят группы (ионы) 51тО . Окись кремния в сочетании с окислами различных других элементов образует ряд весьма разнообразных систем, которые служат материалом для изготовления цемента, огнеупоров, керамики, стекол, катализаторов или подкладок для катализаторов. Изучению структур силикатов посвящено очень много работ, в которых используются разнообразные методы, в том числе и методы физико-химического анализа. Диаграммы состояния силикатных систем бывают очень сложны вследствие образования ряда промежуточных соединений из основных компонентов системы и вследствие способности многих соединений, а также и исходных компонентов переходить по мере охлаждения от одной кристаллической модификации к другой. Кроме того, в силикатных системах нередко образуются твердые растворы. [c.418]

В достаточно летучую для ГЖХ-МС анализа форму могут быть переведены даже столь высококипящие соединения, как нефтяные порфирины, путем замены металла или ванадильной группы в комплексе на кремний по методике, изложенной в работе [356]. [c.42]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

Некоторые металлы и неметаллы (Sn, Zn, Al, Si и др.) растворяются в щелочах, Поэтому при анализе некоторые сплавы (например, алюминиевые) растворяют в 25%-ном растворе NaOH. В раствор переходят алюминий, цинк, олово, кремний в осадке остаются железо, магний, марганец, медь и другие нерастворимые в щелочах компоненты исследуемых сплавов. [c.439]

Все перечисленные свойства и термодинамические характеристики (АН, АО и 5) зависят от состава фаз, поэтому при их описании надо точно указывать результаты химического и фазового анализа. Бориды переходных металлов являются фазами промежуточного характера между интерметаллическимн соединениями и фазами, внедрения (типичный пример фаз внедрения — карбиды).. Бориды, как и многие силициды переходных металлов,, имеют разнообразную и сложную структуру, что связано со способностью атомов бора (соответственно кремния) образовывать между собой валентные связи. Сплициды тугоплавких металлов в отличие от карбидов, нитридов-н многих боридов не являются фазами внедрения (из-за большей величины атомов кремния). [c.403]

Отвлечемся на время от конкретного примера с тем, чтобы вернуться к нему после более подробного обсуждения вопроса о влиянии процессов сорбции на результаты химического анализа. Вспомним прежде всего, что стекло представляет собой особый, переохлажденный, очень вязкий расплав окислов кремния, алюминия, иатрия, кальция и некоторых других элементов. Внутренняя структура стекол неоднородна. Она характеризуется наличием участков с упорядоченной кристаллической решеткой силикатов и относительно разупорядочен-ных участков, похожих по структуре на растворы. Связь ионов щелочных металлов с анионной матрицей стекол носит преимущественно ионный — электростатический характер. Отсюда вытекает возможность обмена таких ионов, как N3+ и К+, находящихся на поверхности стекла, на катионы из раствора. Стекло является своеобразным нрнообменником, на чем основано, в частности, исполь-дрванне стеклянных электродов для измерения активностей и концентраций ионов водорода, щелочных и щелочноземельных металлов. [c.61]

Анализ электрохимических потенциалов металлов в расплавленных галогенидах показывает, что эффективные катодные пиросоставы могут быть построены на основе солей или оксидов вольфрама, молибдена, висмута, железа, никеля, свинца, хрома и некоторых других металлов. В качестве горючих могут быть применены цирконий, титан, ниобий, кремний и некоторые низкоплавкие соединения на их основе. [c.154]

Потенциально кислые соединения, опасные своим разрушающим действием на металл оборудования в зонах образования первичногол конденсата, периодически определяют при отборе проб конденсата из проточной части турбин. При этом концентрация коррозионно-агрессивных соединений на два порядка выше в этих зонах, чем в конденсате турбин (pH снижается до 4,0— 5,0). При химическом анализе отложений на лопатках, разрушенных в результате коррозии, находят до 12 % хлоридов (остальное — соединения кремния и натрия). [c.184]

Частицы закиси никеля начинают обнаруживаться на поверхности нагревателей после очередного охлаждения. Процесс увеличения их количества и разрастания идет примерно с такой же скоростью, как и на сплавах никель-хром. Микроанализ показывает, что фронт окисления в этот период продвигается в глубь металла (рис. 30), что указывает на ухудшение защитных свойств внутреннего слоя окалины в отношении кислорода. В этот период можно легко наблюдать поры в подокалине. Скорость продвижения фронта окисления в глубь металла постепенно нарастает и процесс развивается так же, как у сплавов с низким содержанием Кремния. Наблюдается образование корки из закиси никеля, быстрое утонение проволоки, резкий подъем электрического сопротивления нагревателя (рис. 21), По данным микрорентгеноспектрального анализа, на последней стадии окисления металл содержит 5 - 8 % Сг и 0,3 -0,6 % 81. Следует заметить, что при избыточном количестве микродобавок наблюдается иной механизм, окисления. В этом случае с первых недель испытания поверхность нагревателей покрывается бархатистой окалиной [c.57]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]