Лантан в растворе, определение

Пример 2, При определении фторид-ионов в природной воде шесть порций анализируемой воды пропустили через отдельные колонки с катионитом в Н-форме для отделения от мешающих катионов. Из полученных растворов отобрали пр две равных аликвотных порции и оттитровали стандартным раствором нитрата лантана, регистрируя точку эквивалентности по скачку потенциала ионоселективного лантан-фторидного электрода. Полученные результаты (содержание фтора в мг/л), по данным для шести колонок (к = 6) при двух параллельных (я = 2 xi = х хг х") представлены ниже [c.153]

Точность. Метод пригоден для определения концентраций растворов плутония в пределах 0,05—50 г л. При концентрации 20 г1л плутония в цитратной среде стандартное отклонение составило 0,05 %и точность 0,1 %. Сравнимые результаты были получены при использовании платинового электрода. При концентрации 50 мг л стандартное отклонение составило 0,3% при точности 0,5%. Определение плутония в растворах облученного урана возможно в цитратной среде после отделения плутония лантан-фторидным осаждением или в кислой среде без каких-либо отделений. В сообщении [642] авторы указывают, что для растворов облученного урана получено стандартное отклонение 0,5% и точность лучше 1,47о при определении 100—200 мкг плутония в пробе. [c.222]

При определении, например, лантана в виде комплекса с теноил-трифторацетоном в метилизобутилкетоне в результате экстракции удается отделить лантан от макрокомпонентов тория и урана я ряда других элементов и повысить интенсивность эмиссии по сравнению с водными растворами в 10 раз. [c.16]

Неоднозначное влияние на результаты анализа наблюдается также при определении фосфора после Обработки графитовой печи HGA-2100 лантаном. Для обработки в печь вводят 10 мкл 1%-ного раствора нитрата лантана и проводят термообработку по программе сушка 30 с при 120 °С, озоление 40 с при 1350 °С, атомизация 10 с при 2700 °С. Если фосфор в анализируемом растворе находится в форме гидрофосфата калия, то в результате модификации атомизатора абсорбционный сигнал усиливается примерно в 5 раз, а если в форме пирофосфата магния — ослабляется примерно на 30% [269]. [c.155]

Для определения фосфора в пищевых продуктах использован метод, основанный на подавлении фосфором сигнала кальция [364]. Навеску пробы, содержащей 5—10 мг фосфора, озоляют прямым способом, к золе добавляют несколько миллилитров 25%-ной хлороводородной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остатою растворяют в нескольких миллилитрах 4 н. хлороводородной кислоты, разбавляют водой до 10 мл и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтр промывают тремя порциями воды по 3 мл. После этого к раствору добавляют водный раствор кальция (1000 мкг/г) с таким расчетом, чтобы отношение фосфор кальций было в пределах 0,1—0,5, и объем раствора доводят водой до метки. Часть раствора разбавляют до содержания кальция 10—20 мкг/г, к пробам и эталонам добавляют лантан и определяют содержание кальция как обычно. В работе не указано, сколько нужно лантана как правило добавляют до 1 % 1347]. Лантан вводят в качестве освобождающегося реагента (см. гл. 5) для устранения влияния фосфора на абсорбционный сигнал кальция. [c.259]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Определение щелочноземельных металлов в пламени воздух — ацетилен особенно часто сопровождается химическими помехами. Более подробно эти вопросы рассматриваются в следующей главе, Как правило, помехи полностью устраняются, если приготовлять пробы и эталоны в растворах стронция (для кальция и магния) или лантана (для кальция, магния, стронция и бария). Поскольку сам лантан редко является объектом анализа, его использование в качестве защитного реагента при определении щелочноземельных металлов более удобно. [c.62]

Бианки [289] исследовал распределение различных металлов в лигандах межклеточных комплексов. Около 20—50 мг мышечной ткани лягушки выдерживали в течение ночи при 100° С, затем 24 ч подвергали нагреву при 525° С. Остаток затем растворяли в 5 мл 0,1 н. раствора НС1, в который добавляли лантан до концентрации 1%. При определении натрия, калия и магния 2 мл этого раствора разбавляли в отношении 1 10. Кальций и цинк определяли непосредственно из другой порции раствора объемом 2 мл. Оставшийся 1 мл раствора использовали для анализа радиоактивным методом. [c.154]

Для определения стронция в молочном порошке и различных растительных материалах Дэвид [259] подвергал образец сухому озолению при 500° С и остаток растворял в НС1. Возможные помехи от фосфата устраняли отделением его с помощью анионного обмена и использования метода добавок, в котором в образец добавляли известные количества стронция для получения градуировочного графика. Трент и Славин [33] не применяли метод анионного обмена, а разбавляли образец растворами, содержащими лантан. Более высокая чувствительность определения позволила применить разбавление и снизить возможные помехи. [c.163]

Лантан определяется из водных растворов после концентрирования физико-химическими методами [0-1]. Чувствительность определения в водных растворах лантана атомно-абсорбционным спектрофотометром составляет 2 мг/л [0-24 0-18 0-62]. [c.68]

Химические помехи полностью устраняются, если в анализируемые растворы, например кальция, ввести соответствующей концентрации раствор соли стронция или лантана. По сравнению с кальцием стронций и лантан с фосфатом образуют в пламени более термостойкие соединения и не мешают определению кальция в присутствии фосфата. [c.109]

Сивертс [145, 159, 163] обнаружил, что содержание водорода в препаратах гидрида лантана зависит от давления водорода и что при равном содержании водорода давление при повышении температуры возрастает. Поэтому он рассматривает гидрид лантана не как определенное соединение, но как твердый раствор водорода в лантане. [c.31]

Лантан применяется при определении щелочноземельных элементов, причем следует учитывать возможность загрязнения его солей определяемыми элементами, особенно кальцием. Так как соли лантана сравнительно дороги, следует проводить регенерацию использованных растворов. В некоторых случаях устранить мешающее влияние сопутствующих элементов удается использованием пламени с более высокой температурой. Так, нри использовании пламени ацетилен — закись азота для определения кальция отсутствуют помехи со стороны фосфат-ионов [6]. [c.211]

На протекапие аналитической реакции значительное влияние оказывает состояние ионов лантана в растворе. В реакцию с арсеназо III вступает гидратированный ион лантана [La (Н2О) Согласно гипотезе аналогий эта реакция начинается примерно при тех же pH, при которых начинается гидролиз ионов лантана, т. е. в слабокислой среде (рН = 3). Ионы других элементов взаимодействуют с реагентом при другой кислотности раствора, поэтому изменяя ее можно в определенной степени управлять избирательностью реакции арсеназоIII. Например, арсеназоIII реагирует с ионами кальция в щелочной среде. В кислой среде эта реакция подавляется, поэтому можно определять лантан в присутствии кальция. Избирательность арсеназо III недостаточ- [c.78]

Для определения суммы лантаноидов в фосфорсодержащем материале взяли навеску массой 0,2043 г. После растворения ее и отделения мешающих ионов раствор оттитровали из микробюретки 1,82 мл 0,01078 М ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Рассчитать массовую долю (%) суммы лантаноидов в пробе в пересчете на лантан. Ответ 1,33%. [c.251]

После окисления лантан осаждают насыщением раствора сернокислым калием, а серебро добавлением хлорида калия. При этой операции осадок двойного сульфата захватывает независимо от количества плутония и способа окисления —2% плутония. Для более полного извлечения плутония осадок двойного сульфата растворяли в 0,5 М HNO3 и проводили повторное осаждение в окислительной среде. После этого для концентрирования лантана и плутония их осаждают в виде гидроокисей водным раствором гидроокиси аммония. Определение плутония заканчивают радиометрически. [c.269]

Этот метод является одним из наиболее удобных и распространенных для концентрирова ния плутония. В качестве носителя обычно используют лантан или никель [503]. Кроме этого, имеются данные (А. А. Чайхорский, 1953 г.) о возможности применения в качестве носителя плутония гидроокисей элементов d, Сг, А1, Мп, Fe, Со, Ве, Mg, Ti, Sn, Pb. Плутоний может быть осажден как растворами едких щелочей, так и раствором аммиака. В присутствии в растворе алюминия, свинца, цинка, солей натрия, калия и аммония плутоний легко осаждается в виде гидроокиси 20%-ным раствором едкой щелочи. При определении плутония в растворах, содержащих Са, Mg, Мп, Со, Си, Сг и др., осаждение плутония производят 20%-ным раствором аммиака. Некоторые из указанных элементов образуют в избытке аммиака растворимые соединения и тем самым не мешают соосаждению плутония. [c.278]

К порции раствора после растворения сплава (см. сгр. 400), содержащей по 40—100 мкг лантана и церия, добавляют 1 мг европия в качестве соосади-теля (он же служит внутренним стандартом для спектрального анализа). Раствор сильна нагревают с 1—ЗМНСЮ для окисления плутония до Ри (VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением НР. Осадок растворяют в конц НСЮ4 и раствор упаривают досуха для удаления избытка кислоты. Остаток растворяют в НС1, порции полученного раствора наносят иа медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры. [c.411]

При непосредственном титровании раствора нитрата тория оксалатами калия или аммония установление эквивалентно точки возможно также потенциометрическим методом [290]. Индикаторным электродом служит платиновая проволочка, а электродом сравнения — 0,1 А/ каломельный электрод, Для титрования используют 0,1 М раствор оксалата аммония или калия в нейтральном или слабокислом растворе (pH 6,8—6,9) при 25 или 60—70°. Оксалат натрия для этой цели не применяют вследствие сильного отклонения конечной точки титрования от эквивалентной. Раствор. Н2С2О4 для титрования также неприемлем, так как при этом индикаторный электрод ведет себя как водородный и маскирует эквивалентную точку [290]. Следует добавить, что ион натрия также маскирует конечную точку, если содержание его в исследуемом растворе более 1% концентрация ионов аммония не должна превышать 3% ионы же калия вообще не мешают определению тория [ 288]. Титрование проводят лишь в водном растворе, так как в растворах, содержащих спирт или ацетон, эквивалентная точка неотчетлива. При титровании 0,1 М раствором оксалата калия или аммония скачок потенциала в эквивалентной точке при 25° составляет 25 мв, а при 60—70°— 70 мв. В присутствии р. з. э. метод не применим, так как, например, для смеси тория с лантаном и церием на кривой получается только один перегиб, соответствующий суммарному содержанию всех трех элементов [288—290. [c.53]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Еще в 1873 г. Д. И. Менделеев [2] отделял лантан от дидима путем кристаллизации двойной соли лантана, причем дидим оставался в растворе. С этой точки зрения определенный интерес представляет изучение взаимодействия в кислых растворах нитратов лантана и аммония. В литературе имеются данные по системам Ьа(ЫОз)з — МН МОз — Н- 0 [3] и Ьа(М0з)з-НЫ0з-Н20 [4]. [c.104]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Непламенные методы. Для прямого определения нанограм-мовых содержаний фосфора в бензине методом НААС использован СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с дейтериевым корректором фона, безэлектродной разрядной лампой, ЭТА НОА-2100 и самописцем [345]. Эталоны готовят растворением трифенилфосфата в свободном от фосфора бензине в диапазоне концентраций 0,26—2,6 мкг/мл. В качестве буфера применяют лантан в виде 15%-ного раствора нитрата лантана в 25%-ном этаноле. Принят следующий режим анализа. Атомизатор выдерживают 15 с при 110°С, вводят 10 мкл раствора буфера и 90 мкл образца бензина или эталона и включают программу. Далее следуют сушка в течение 60 с при 110°С, озоление в течение 50 с при 1600 X и атомизация в течение 5 с при 2700 °С. Спектральная ширина щели 4,0 нм, среда —аргон в режиме [c.251]

Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Очень простое объяснение химических помех и их устранения путем добавления определенных катионов дано в работе Иофе, Авни и Стиллера [132]. Если в раствор, содержащий стронций и фосфат, добавляют лантан, то помехи исчезают. Авторы показали, что при испарении воды из раствора, содержащего оба металла, фосфат лантана выпадает в осадок раньше, чем фосфат стронция. Следовательно, если в раствор, содержащий стронций и фосфат, добавляется достаточное количество лантана, он будет осаждать фосфат, пока аэрозоль нагревается в пламени, и даст возможность стронцию образовать легко диссоциирующее соединение, например, хлорид. Другие авторы поддерживают это объяснение, указывая на стехиометрическую эквивалентность между количествами добавленного защитного реагента и мешающего анионного комплекса. [c.62]

В чистом виде и в присутствии 1Б мкг/мл фосфора. Аналогичная ситуация имеет место и в водородном пламени с избытком топлива, в котором влияние анионных помех наиболее велико. На больщих расстояниях от горелки в восстановительном ацетиленовом пламени влияние фосфата полностью исчезает. Мавродиняну [198] наблюдал тот же эффект при исследовании эмиссии кальция в окси-ацетиленовых пламенах, обогащенных топливом. Уиллис и Дэвис показали, что величину помех, создаваемых фосфатом, можно изменять путем добавления в растворы лантана или стронция. Большинство исследователей при определении кальция в растворах, содержащих фосфат, добавляют лантан в количестве 1%. [c.89]

Большую роль в химии РЗЭ сыграло осаждение их гидроокисей. Выше были приведены величины растворимости гидроокисей, показывающие, что между крайними элементами — лантаном и лютецием — разница в растворимости достигает 5 порядков. Поэтому, регулируя pH, можно отделить цериевые земли от иттриевых. Церий, если он находится в четырехвалентной форме, хорошо отделяется от других РЗЭ, так как pH осаждения Се(0Н)4 составляет около 2, тогда как для других РЗЭ — от 6 и выше. Недавно Л. В. Фаворская с сотрудниками [818] экспериментально проверила изменение pH нитратных растворов церия, лантана, празеодима и неодима при осаждении их определенным рассчитанным количеством аммиака. На рис. 44 приведены соответствующие кривые, наглядно показывающие разрыв pH, позволяющий раздельно осаждать гидроо1киси этих элементов. Интересно, что если празеодим и неодим присутст- [c.316]

В большинстве экспериментальных работ определение процента окисления америция до шестивалентного состояния основано на том, что америций (VI) в отличие от америция (III) не соосаждается с фторидом лантана. В одном из типичных экспериментов, в котором америций был окислен на 99%, раствор америция (общей активностью 2 X 10 а-распад мин) был перенесен в центрифужную пробирку емкостью 3 мл. Объем раствора доводился до 1 мл, а концентрация азотной кислоты — до 0,3 М . После добавления одной капли 10%-ного раствора нитрата серебра и 8 капель 5%-ного раствора персульфата аммония раствор нагревался на кипящей водяной бане в течение 4 мин. Затем добавлялось еще 8 капель 5%-ного раствора персульфата аммония и нагревание продолжалось еще 2 мин. В качестве носителя добавлялся лантан (0,5 мг) в виде нитрата, и неокислен-ный америций соосаждался на фториде лантана при добавлении раствора фторида аммония. Непосредственно перед употреблением фторид аммония был обработан нитратом серебра (II), чтобы исключить попадание примесей, способных восстановить америций (VI). Фторид лантана центрифугировался и дважды промывался водой, затем содержание америция определялос1> с помощью альфа-счетчика. [c.59]

Оценивая основность этих элементов методом определения степени гидролиза растворов сульфатов по скорости инверсии сахарозы и разложения метилацетатов, Браунер пришел к такому же распределению редкоземельных элементов, причем лантан оказывался наиболее положительным в 8-м ряду, гадолиний же — в 9-м ряду. Следовательно,— заключает Браунер,—редкие земли и содержаш,иеся в них трехвалентные элементы в том, что касается их основности и положительного характера, не составляют непрерывного ряда, а образуют два параллельных ряда. Церий как переносчик кислорода показывает несколько аномальное поведение . Таким образом, эти два ряда соответствуют браунеровскому распределению редких земель в 8-м и 9-м рядах периодической системы. [c.74]

Лантан — фторндные электроды — подчиняется уравне1ни0 (94) с теоретическим значением коэффициента О в интервале концентраций 10 —10" MF". Нижний предел концентрации исследуемого раствора определяется растворимостью фторида лантана. Во времени потенциал изменяется очень мало, что позволяет производить Определения активности (концентрации) Р -иона по однажды снятой калибровочной кривой. Реакция электрода на изменение концентрации Р -иона составляет не более 1 с для растворов с концентрацией выше 10 Л1Р и несколько больше в более разбавленных растворах. Электрод весьма специфичен к Р"-1юну. Неорганические анионы, такие как С1 , Вт" , NO , и др., не оказывают за- [c.461]

Рентгенофлюоресцентный метод применяют при определении хлора в металлах (лантан [623], титан [899], олово, серебро [639], щелочные металлы [921]), латунях, бронзах [639], ваннах никелирования [1065], рудах [764], минералах [510, 527], цементах [50], соде и поташе [284], в пленках диоксида кремния [218], буром угле [719], нефтях [1067], шламах глиноземного комбината [293], лолимерных материалах [280, 363],биологических объектах [527], водных растворах [513], рассолах [1022], воздухе [566], газах [694]. [c.126]

Раствор обрабатывается избытком K4[Fe(GN)e], причем весь лантан осаждается в виде КЬа[Ре(СК)в]. Осадок отделяется, и избыток реактива оттитровывается потенциометрически или кондук-тометрически. Оба эти метода могут применяться и при непосредственном определении лантана. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология