Галоиды определение в растворах

Определение выполняется по методу замещения следующим образом. К раствору окислителя прибавляют сначала избыток йодистого калия, причем выделяется эквивалентное окислителю количество йода. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого или мышьяковистокислого натрия. Этим способом устанавливают нормальность растворов перманганата, бихромата, бромата и т. д. и определяют свободные галоиды, их кислородные кислоты и соответствующие соли, а также трехвалентное железо, пятивалентный ванадий и т. д. [c.402]

Методы осаждения. Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [c.272]

Прежде чем перейти к обсуждению частных реакций, рассмотрим общие вопросы анодного галоидирования. При электролизе раствора галоида на платиновом электроде, содержащем следы иридия и родия для придания электроду устойчивости к корродирующему действию свободного галоида, выделение последнего происходит обычно при потенциале разряда галоида в растворе. Таким образом, выделение иода, брома и хлора происходит соответственно при значениях потенциала примерно 0,52 0,94 и 1,31 в. Однако если в растворе присутствует деполяризатор, который может реагировать с выделяющимся галоидом, потенциал выделения галоида будет несколько ниже. При надлежащем регулировании анодного потенциала опасность возникновения смешанных реакций обычно незначительна. Хотя для напряжения разложения воды было получено несколько значений, устойчивое выделение кислорода и водорода происходит при разности потенциалов примерно 1,7 б. При этом гидроксильные ионы разряжаются на аноде с образованием воды и выделением газообразного кислорода. Однако иногда может оказаться, что вещество, которое подвергается анодному замещению, является хорошим деполяризатором кислорода в таком случае конечный продукт будет результатом двух одновременно протекающих процессов анодного окисления и замещения. Если анодное замещение производится в щелочной среде, то при определенной поляризации начинается выделение кислорода, и получающийся конечный продукт окажется результатом двух процессов. Это особенно характерно для тех случаев, когда органический деполяризатор присутствует в количествах, недостаточных для того, чтобы немедленно реагировать с выделяющимся галоидом. В таких условиях галоид реагирует с ионом гидроксила, образуя гипогалоидную кислоту, которая может быть как галоидирующим, так и окисляющим агентом. В особен- [c.152]

Такой способ введения вещества в пламя был известен давно рз], но в последнее время, когда были созданы для возбуждения спектра современные источники света (искра, активизированная дуга), метод был усоверщенствован Н. С. Свентицким [ ] и использован для определения некоторьгх трудновозбудимых элементов (сера, фосфор, галоиды) в растворах р ]. [c.276]

Наши органы чувств — лучшие индикаторы для качественного распознавания этих слезоточивых веществ. Для точного определения, а также для количественного анализа используются различные способы. Один из них состоит в отщеплении галоида спиртовым раствором щелочи с последующим осаждением галоида при помощи, например, азотнокислого серебра. Другая возможность заключается в определении оксимного числа реакцией с гидроксиламином. [c.53]

Благодаря лучшей, чем в воде, растворимости галоидов в органических растворителях, при соприкосновении водного раствора с органическим растворителем большая часть галоида переходит в последний. При этом галоид распределяется между органическим растворителем и водой в строго определенных отношениях. Если в качестве примера взять бром и сероуглерод (СЗа), то отношение концентрации брома в сероуглеродной фазе к концентрации его в водной при различных общих количествах растворенного брома остается постоянным и равным примерно 80. [c.275]

Определение йодного числа по способу Гюбля является хотя и наиболее длительным, но в то же время и иаиболлее точным, поэтому в практике лабораторий многих стран этот способ широко распространен. Реактивами здесь служат раствор йода и сулемы в этиловом спирте. Прибавление сулемы необходимо для получения сходящихся результатов, так как она облегчает и ускоряет присоединение галоида молекулами нефтепродукта и способствует тем самым доведению реакции присоединения галоида до конца. По мнению Левковича, здесь протекает следующая реакция [c.543]

По Степанову, определение галоида производят нагреванием спиртового раствора испытуемого вещества с металлическим натрием. Натрий вытесняет из гидроксильной группы спирта водород, который в момент выделения отщепляет атом галоида, пе- [c.28]

Определение серы проводят аналогично определению галоидов, с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислого серебра. Так как окисление серы облегчается в присутствии брома, то часто к навеске вещества прибавляют несколько кристалликов чи стого бромистого калия. Азотная кислота окисляет серу до серной кислоты, которую осаждают раствором хлористого бария в виде сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают при 500 °С и взвешивают. Этот способ определения галоидов н серы предложен Кариусом. [c.31]

Пиридоксин выпускается в виде гидрохлорида. Методы его анализа основаны на определении по галоиду визуальным или потенциометрическим титрованием и колориметрическом определении по ОН-группе. Промышленными препаратами витамина Ве является кристаллический продукт, его водные растворы, а также драже и таблетки с витамином Ве и другими витаминами. [c.180]

Эти исследователи прн титровании растворов галоидов ртути раствором цианида калия получили две точки резких перегибов кривой титрования, соответствующих образованию цианида ртути и тетрацианомеркурата калия. Так как они применяли классический термометрический метод, с медленным периодическим прибавлением раствора цианида калия к раствору ртути (И), то можно сделать вывод, что кинетика превращения цианида ртути в тетрацианомеркурат-ионы является неблагоприятной для современного титриметрического метода. Медленное присоединение последних двух цианогрунп делает возможность применения термометрического метода для определения ртути до некоторой степени сомнительной, так как использование медленно протекающих реакций ведет к получению недостаточно точных и правильных результатов анализа. Правильные и воспроизводимые результаты дают методы, основанные на реакциях, протекающих с больщой скоростью. [c.93]

Так как реакция брома с роданистым свинцом протекает количественно, то количество родана в растворе можно принять эквивалентным количеству прибавленного брома, если только реагент используется немедленно. Количественное определение можно провести, оттитровывая иод, выделившийся при встряхивании отмеренного количества раствора с водным иодистым калием [5]. Для большинства синтезов желательно, чтобы свободный родан оставался в избытке до конца реакции. Присутствие свободных галоидов может быть обнаружено по появлению красного окрашивания ири встряхивании нескольких капель раствора с железным порошком и эфиром. [c.243]

Для определения брома пробу, обработанную описанным выше методом, подкисляют разбавленной азотной кислотой, избыток бисульфита окисляют 1-процентным раствором перманганата калия и определяют галоид методом Фольгарда или другим методом. Отношение обычно колеблется от 1,97 до 2,02. [c.67]

Эти способы количественного определения галоида дают удовлетворительные результаты во всех случаях. Иные упрощенные способы пригодны только применительно к определенным соединениям н типам соединений. Таков способ А. В. Степанова (нагревание с металлическим натрием и абсолютным этиловым спиртом и последующее определение галоида в подкисленном азотной кислотой растворе), который с ароматическими хлоропроизводными ие всегда дает удовлетворительные результаты [c.122]

Раствор иода в ледяной уксусной кислоте может служить для определения способности галоида присоединяться к этиленовым соединениям, а также и для определения иодного числа жиров и масел (см. выше). Оказалось, что добавление очень небольшого количества уксуснокислой меди оказывает здесь значительное каталитическое действие, особенно при соединениях, которые в длинной углеводородной цепи содержат чишь одну этиленовую связь зэ. [c.427]

Для весового определения ионов галоидов, например при анализе хлористого натрия, ионы хлора осаждают в виде хлористого серебра. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. Последние операции не нужны, если применять методы объемного анализа. Так, раствор хлористого натрия можно титровать рабочим раствором азотнокислого серебра. В качестве цветного индикатора, показывающего конец титрования, применяют хромовокислый калий. Вначале ионы серебра реагируют с ионами хлора, так как хлористое серебро менее растворимо, чем хромовокислое серебро. Когда же в растворе появится небольшой избыток ионов серебра, образуется яркоокрашенный (кириично-крас-ного цвета) осадок хромовокислого серебра. Отмечают объем затраченного рабочего раствора AgNOJ и, зная его концентрацию, вычисляют содержание ионов хлора. [c.266]

Хотя галоид в ароматических галоидопроизводных является сравнительно инертным, он все же при определенных условиях может реагировать с цианистым калием. Такая реакция наступает, если галоидный арил нагревать при 200 с водно-спиртовым раствором цианистого калия, к которому было прибавлено не-.много цианистой меди . При этом происходит гидролиз циан-группы, в результате чего галоид замещается карбоксильной группой. Таким образом, из бромбензола образуется бензойная кислота, из Р-броманизола — анисовая кислота. [c.491]

Для качественного определения галоидов к части фильтрата, подкисленной разбавленной азотной кислотой, прибавляют раствор азотнокислого серебра (примечание 6). Бели испытание дает положительный результат, заключающийся в выделении осадка галоидного серебра, устанавливают природу галоида на основании обычных качественных реакций. Для открытия иода к части фильтрата, полученного после сплавления вещества с натрием и подкисленной серной кислотой, прибавляют раствор азотистокислого натрия. Если при этом выделяется элементарный иод, его экстрагируют сероуглеродом или хлороформом. К водному слою после отделения иода прибавляют немного хлор- [c.519]

Определение хлора в дифенилхлорарсине можно производить титрованием по Фольгарду, предварительно отщепив галоид действием водного раствора едкого натра или калия, не содержащего галоидов. [c.98]

Ион хлора определяют с помощью нитрата серебра по помутнению раствора азотнокислого серебра. Следует указать, что аналогично действуют и другие галоиды, а также синильная кислота, которая с азотнокислым серебром тоже дает нерастворимое соединение. Для проведения указанных определений приготовляют раствор мышьяковистой кислоты и 0,002 N концентрации. [c.217]

Шёнигера. В качестве титранта взята смесь растворов бария и свинца, что обеспечивает, по мнению авторов [686], более четкий переход окрасок в конечной точке. Титрование проводят в безводной среде. Метод применен к органическим соединениям, содержащим 5—42% 8, стандартное отклонение составляет 0,04 4- Возможно одновременное определение серы и галоидов. Вначале раствором Hg (N03)2 оттитровывают галоиды, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора, затем восстанавливают желтую окраску раствора добавлением КВг и оттитровывают сульфат-ионы раствором соли бария. [c.70]

Сущность метода состоит в экстрагировании фенола и крезола из масла, в окислении их бромидброматным раствором с последующим определением израсходованного галоида по йоду. [c.215]

Определение галоидов. Разложение анализируемого органического вещества обычно осуществляется путем сожжения в токе кислорода или действием перекиси натрия в никелевой бомбе Хлор и бром при этом переходят в ионное состояние и могут быть определены с помощью стандартного раствора AgNOз пстенциометрически или титрованием в слабокислом спиртовом растворе в присутствии адсорбционного индикатора (дихлорфлуоресцеина) [c.9]

Другие органические растворы. В работе [51] сделано предположение, что водород относится к опасным компонентам, ответственным за КР в спиртах и алканах. Термодинамические расчеты химических реакций титана с такими растворителями показывают, что определенные реакции возможны, особенно, если образуются TiH и Ti . Подобным образом облегчено образование галоида титана (например, Ti U) в углеводородах. Общий обзор этих типов органических растворителей, вызывающих коррозионное растрескивание, указывает на то, что присутствие галогенов в растворах часто вызывает растрескивание с наиболее высокими скоростями. Однако растрескивание происходит и в растворах, их не содержащих. Таким образом для этих растворов отсутствует аргументированная схема процесса коррозионного растрескивания. [c.402]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Галоидированием в самом широком смысле этого слова лучше всего обозначать всякое введение галоида в органическое вещество, не принимая во внимание, будет ли связан галоид в галонднрованном веществе с углеродом непосредственно или прн помощи какого-нибудь другого. элемента, а также безотносительно от того, диссоциировано ли в водном растворе галоидированное вещество настолько, что галоид может быть определен помощью обычной ионной реакции, нли нет. В это.м смысле, вопреки общепринятой номенклатуре, получение галоидных солей аминов и четвертичных аммонийных солей, а также приготовление изоло-гичных оксониевых солей подпадает под понятие га)Юидирования, [c.302]

Для той же цели — установления способных к замещению хлора и п брома — по Финксльштейну может применяться и реакция замены хлор- и бромсодержащих соединений на иод с иодистым натрием в ацетоновом растворе (ср. стр. 449, 462 и 478). Если органическое галоидсодержащсе соединение с этим реактивом дает осадок (иногда необходимо кипятить), то определенно можно сделать заключение, что галоид находится у углерода, связанного простой связью отсутствие же реакции довольно ясно говорит за то, что галоид находится или у углерода, связанного двойной связью, или в ароматическом ядре. Однако в последнем случае не совсем исключены ошибки, так как и некоторые соединения первой упомянутой группы реагируюг очень слабо. [c.451]

Определение галоида по Монтуле. К раствору вещестса приливают определенный объем азотнокислого серебра известного содержания, прибавляют азотной кислоты и чистого цинка при этом вследствие восстаиовления образуется галоидоводородная кислота по растворении всего ципка доводят до определенного объема, фильтруют [c.454]

Определение галоида по Розенмунду и Цече в . Вносят отвешенное анализируемое вещество (0,1-—0,2 г) в 20 см какого-нибудь растворителя (спирт, спирт -Ь вода), обычно в присутствии щелочи раствор вливают в маленькую круглодонную колбочку ед костью примерно ПО см . Последнюю закрывают пробкой с двумя отверстиями. Через одно почти до самого дна идет согн> тая под прямым углом стеклянная трубка через другое отверстие идет стеклянная трубка, кончающаяся вверху капилляром, что хшеет целью создать в сосуде небольшое давление и предотвратить возможные при сильном токе газа потери вещества. В колбу вносят 0,5 г палладия на сульфате бария или никеля, полученного из карбоната. Смывают небольшим количеством воды и при встряхивании пропускают умеренный ток водорода. Спустя 15—20. М1ш. реакция у большинства галоидных соединений заканчивается. Раствор отфильтровывают от катализатора, последний промывают (если нужно, экстрагаруют эфиром) и в соединенном фильтрате определяют галоид по одному из обычных способов. [c.455]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Вещество тщательно смешивают с известью, не содержащей галоида, смссь переносят в узкую пробирку и снова прибавляют окись кальция. Нагревание пробирки начинают с верхней части и посте/пенно увеличивают зону нагрева книзу, пока нижняя половина пробирки не будет нагрета до темнокрасного каления. Пробирку опускают в воду, подкисленную разбавленной азотной кислотой. С полученным таким путем раствором проводят обычные испытания на галоиды. Этот способ может быть применен для подтверждения наличия галоида в азотсодержащем веществе, так как азот не мешает определению. [c.520]

Ароматические амины, содержащие в ядре один атом галоида, сохраняют основные свойства и способны к образованию солей с водным раствором соляной кислоты. Если же в ядре находятся два или больше. атомов галоида, основность ароматических аминов сильно падает, Поли-галоидопроизводные первичных ароматических аминов диазотируютсн только при некоторых определенных условиях (см. стр. 367,. 368). [c.539]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл.- 168—170 которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80 ", то происходит частичное разло-жегше с образованием масла, тетучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту I 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология