Методы хроматографического разделения на бумаге

В соке, сгущенном до 48% сухих веществ, методом хроматографического разделения на бумаге идентифицированы следующие аминокислоты цистеин, гистидин, аргинин, серин, глутаминовая кислота, пролин, 0-фенил-а-аланин, триптофан, лизин, тирозин. [c.406]

Метод распределительной хроматографии на бумаге применяется для анализа не только аминокислот, но и ряда других веществ. Большим преимуществом этого метода является то, что он позволяет исследовать ничтожные (порядка микрограммов — миллионных грамма) количества аминокислот или других веществ. Мы описываем упрощенный метод хроматографического разделения аминокислот в пробирке. [c.178]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Разработан другой метод хроматографического разделения бензидина и его изомеров на бумаге, предварительно обработанной формамидом, с элюентом гексаном и обнаружением пятен по характерным окраскам с л-диметиламинобензальдегидом [121]. [c.562]

Ю. Б. Ф и J[ и п п о в и ч. Качественное определение аминокислот методом хроматографического разделения на бумаге. — Ученые записки МГПИ им. В. И. Ленина, 140, 1958. [c.118]

В связи с крайне малыми количествами исследуемых сернистых соединений естественно было воспользоваться методом хроматографического разделения на бумаге. Необходимо было разрешить две основные задачи во-первых, получить достаточно концентрированную вытяжку сенсибилизатора, пригодную для применения хроматографии на бумаге, во-вторых, разделить и определить сернистые соединения на хроматограмме. [c.119]

Метод хроматографического разделения (ТСХ—тонкослойная хроматография. БХ —хроматография на бумаге) [c.566]

Метод хроматографического разделения (ТСХ —тонкослойная хроматография, БХ—хроматография на бумаге) [c.567]

Количественное определение ионов после хроматографического разделения на бумаге можно проводить несколькими методами 1) извлечением из пятен отдельных компонентов после разделения смеси и количественное их определение обычными микроаналитическими методами 2) измерением площади пятен на хроматограммах. Площадь 5 пятна на хроматограмме является функцией концентрации С компонента в анализируемой пробе 8 = a g + В, где а и й — постоянные, определяемые экспериментально. Однако первый метод трудоемкий, а при использовании второго приведенная зависимость площади пятна от логарифма концентрации соблюдается не строго и для получения более или менее надежных результатов необходимо проводить много параллельных определений. Одной из причин разброса результатов анализа является то, что при хроматографировании разделение происходит по нескольким механизмам протекающим одновременно — распределение ионов между двумя растворителями, ионный обмен, образование малорастворимых осадков, физическая адсорбция на бумаге. [c.341]

Простым, экспрессным и точным методом является метод количественного определения по высоте пика (зоны), образуемого при хроматографическом разделении ионов на бумаге, импрегнированной осадителем. Определение проводят методом градуировочного графика. Для построения последнего на импрегнированную осадителем бумагу наносят с помощью капилляра вместимостью 0,002—0,005 мл стандартные растворы такие же объемы анализируемых растворов. [c.341]

Хроматографическое разделение монофосфата, дифосфата и трицикло-фосфата. При охлаждении в смеси поваренной соли со льдом готовят растворы следующих веществ (по 40 мг) в 5 мл воды монофосфат, пирофосфат и триметафосфат. Часть этих растворов смешивают. Следует познакомиться с методикой работы методом хроматографии на бумаге (разд. 38.3.6). При помощи стеклянной палочки или микропипетки отбирают по капле каждого из четырех полученных таким образом растворов и наносят их на бумагу. Используют метод восходящей хроматографии. Для приготовления элюента смешивают 120 мл метанола, 10 мл разбавленной уксусной кислоты (2 мл ледяной уксусной кислоты и 8 мл воды) и 30 мл буферного раствора. Готовят в колбе на 1 л смеси из 133,3 г трихлоруксусной кислоты и 30 мл 25%-ного раствора NH3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.552]

В проделанном опыте вы обнаружите, что произойдет разделение смеси вдоль бумажной полоски на ряд веществ, различающихся по цвету. Полученное изображение на бумаге называется хроматограммой, а сам метод подобного разделения смесей носит название хроматографического анализа. [c.437]

Для хроматографического разделения веществ методом обращенных фаз иногда используют гидрофобную бумагу [c.283]

Бумага, импрегнированная органическими растворителями. Для хроматографического разделения гидрофобных или жирорастворимых веществ бумагу обрабатывают парафиновым, силиконовым маслами и другими гидрофобными растворителями. В качестве подвижной фазы применяют низшие спирты, содержащие воду. Этот вариант хроматографического разделения называют методом обращенных фаз. [c.359]

Количественный анализ осадочно-хроматографическим методом оказался настолько простым и удобным, что его стали применять для аналитического окончания в комбинированном хроматографическом эксперименте. Например, в некоторых случаях сочетают распределительную и осадочную хроматографию, используя первый метод для разделения ионов, а второй — для их количественного анализа. Анализ проводится после того, как отдельные компоненты смеси с помощью соответствующих растворителей будут переведены с расчлененной хроматограммы на бумагу, импрегнированную осадителем. [c.216]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Плоскостная хроматография — бумажная и тонкослойная— осуществляется на специальной хроматографической бумаге или в гонком слое адсорбента, нанесенном на пластинку. Здесь используется распределительный метод в порах бумаги или адсорбента содержится растворитель определенного состава, а разделение проводится растворителем другой природы, свободно перемещающимся по бумаге или пластинке. После разделения веществ по площади пятен можно судить и о количестве каждого из, них. Иногда такой вид хроматографии используют для накопления [c.39]

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

Радиоизотопный анализ производных жирных и желчной кислот, приготовленных с использованием и разделенных методом хроматографии на бумаге, осуществляли путем непосредственного измерения радиоактивности пятен хроматограммы [91, 94, 95] или путем приготовления из бумажной хроматограммы авторадиограммы и последующего измерения интенсивности хроматографических зон с помощью записывающего микрофотометра [92, 93]. Использовали и жидкостные сцинтилляционные счетчики в комбинации с жидкостной колоночной хроматографией [96]. При использовании жидкостного сцинтилляционного счетчика в комбинации с тонкослойной хроматографией чувствительность метода, в котором применяется для определения динитрофенильных производных аминокислот [97], возрастала в сто раз, достигая 1 пМ 98] при воспроизводимости результатов d=6%. Анализируя аналогичным методом смеси кислот известного состава, можно идентифицировать анализируемые кислоты и оценить их количества. Определенным преимуществом диазометана является отсутствие пространственных эффектов при проведении вышеуказанных реакций. [c.154]

Для установления химического строения выделенных индивидуальных полисахаридов используется ряд химических методов, основанных на реакциях деструкции с изучением ее продую-ов метилирование с последующим гидролизом периодатное окисление частичный кислотный гидролиз контролируемый ацетолиз ферментативный гидролиз щелочная деполимеризация. Для разделения и идентификации продуктов деструкции используют хроматографические методы (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и газо-жидкостная), в том числе в комбинации с масс-спектроскопией и др. [c.282]

Разнообразие современных хроматографических методов может привести на первый взгляд к неправильному представлению о том, что объединение столь различных методов одним термином хроматография является искусственным, неправильным. На самом деле это различие только кажущееся. Все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Так, любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью — подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси. Задача исследователя состоит в обнаружении темн или иными способами этих зон и определении их качественного и количественного состава. [c.6]

Дальнейшим усовершенствованием является метод двумерной хроматографии на бумаге. Преимущество этого метода основано на том, что вещества имеют различные значения в разных растворителях. Смесь наносят сначала в угол листа фильтровальной бумаги квадратной формы, и производят хроматографирование в одном направлении. Полученные при этом пятна подвергают хроматографическому разделению в другом растворителе, повернув лист бумаги на 90° (т. е. чтобы фронт двигался в направлении, перпендикулярном движению фронта при первом хроматографировании). Для более быстрого разделения применяют метод круговой хроматографии на бумаге анализируемую смесь помещают в центр круглого листа фильтровальной бумаги, вырезают тонкую полосу по радиусу и погружают ее в растворитель. При этом полоска работает как фитиль. Вещества разделяются в виде концентрических кругов. Количество вещества, которое может быть подвергнуто разделению на круглом листе обычной фильтровальной бумаги (ватман № 1), составляет 1—50 мкг, причем скорость перемещения фронта растворителя может быть повышена центрифугированием. При работе с большими количествами веществ, бумага перегружается и образуются шлейфы и хвосты . Меньшие же количества веществ трудно обнаружить. В количествах до 1 мг вещества можно разделять, нанося смесь в виде полос параллельно краю куска бумаги при этом вместо пятен получаются полосы. Для препаративного разделения можно использовать также толстую бумагу (например, ватман № 3). [c.22]

К настояш,ему времени детально изучено хроматографическое поведение двенадцати гептоз и. найдено несколько систем растворителей, обеспечиваюш,их их оптимальное разделение Хроматографическая подвижность высших сахаров, как правило, ниже, чем гексоз, но в отдельных случаях превышает подвижность пентоз. Метод хроматографии на бумаге в нескольких системах растворителей позволяет осуш,ествить первую предварительную оценку структуры сахара и сводит к минимуму число-возможных вариантов структуры. Применение рассмотренных выше цветных реакций при обнаружении высших сахаров на хроматограммах позволяет надежно отличать альдозы от кетоз Легкость, [c.319]

Первым хроматографическим методом, примененным для разделения смесей свободных моносахаридов, была хроматография на бумаге . В настоящее время, несомненно, этот метод является наиболее употребительным при анализе моносахаридов и целого ряда их производных. Техника проведения хроматографического разделения (подготовка образцов для анализа, применяемые системы растворителей, способы получения хроматограмм и обнаружение зон) подробно описана в соответствующих руководств ах Величина Нр, характеризующая хроматографическое поведение данного вещества в дайной системе растворителей, служит для идентификации изучаемых соединений с веществами известного строения. Чтобы исключить влияние на Рр изменяющихся условий разделения, обычно сравнивают хроматографическое поведение исследуемого и заведомого моносахарида на одной и той же хроматограмме. [c.410]

В жидкостной хроматографии колонка была заменена узкой полосой фильтровальной бумаги. При этом диффузия в перемещающихся зонах, которая неблагоприятно влияет на разделение, ограничивается двумя измерениями. Эффективность разделения заметно повышается, а количество вещества, необходимое для анализа, уменьшается приблизительно до 10 мг. Этот метод хроматографического разделения получил широкое распространение уже в течение года после того, как впервые был рекомендован Консде-ном, Гордоном и Мартином (1944). [c.20]

Предложен метод хроматографического разделения винилацетата и 2-этил-гексилакрилата в присутствии дибутилмалеата на основе реакции меркурирова- ния непредельных соединений. Для меркурирования применялся 0,5% раствор ацетата ртути в подкисленном этиловом спирте. Реакция проводилась при 18— 20 °С в течение 24 ч. Полученные растворы наносили на хроматографическую бумагу по линии старта. На расстоянии 2 см друг от друга образовывались пятна диаметром 3—5 мм с содержанием от 1 до 100 мкг в 1 мл. Пятна просушивали, обдувая воздухом, и бумагу помещали в лодочку, находящуюся в камере. [c.155]

НОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНЙЯ КЕЛЛИНА В СЫРЬЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ НА БУМАГЕ И ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.158]

Как душистые вещества имеют применение алифатические насыщенные спирты нониловый, дециловый, ундециловый и ла-уриловый. Общий метод определения содержания этих спиртов — ацетилирование в пиридине при комнатной температуре. Перечисленные спирты могут быть получены восстановлением сложных эфиров соответствующих кислот или окислением парафинов с последующим выделением из смеси ректификацией. В спиртах, полученных восстановлением сложных эфиров, могут присутствовать в виде примесей сложные эфиры, альдегиды-и свободные карбоновые кислоты. Для анализа смеси спиртов могут применяться методы хроматографического разделения нэ бумаге в виде антранилатов [1] или газовой хроматографии [2], [c.233]

Нами была сделана попытка проверить возможность окислительной активации диметил-4-иитрофенилтиофосфата в тканях растения. С этой целью был применен метод хроматографического разделения на бумаге продуктов распада диметил-4-нитрофенил-тпофосфата. [c.86]

Мы остановили свой выбор на методе хроматографического разделения на бумаге гидроксамовых производных этих кислот. Несомненными достоинствами выбранного метода являются 1) сведение к нулю потерь, связанных с летучестью низших кислот, так как гидроксамовые производные — вещества твердые 2) имеется возможность точных количественных определений, поскольку гидроксамовые производные образуют окрашенные комплексы с неорганическими ионами 3) для получения гидроксамовых производных используется раствор метиловых эфиров кислот в бензоле, полученный ранее, наличие эфиров выспшх кислот анализу нё мешает. [c.251]

В настоящее время разработаны методы хроматографического разделения ускорителей с последующей идентификацией и кол11чественным определением их различными физико-химиче-ск] ми методами Ускорители хроматографируют на колонке с окисью алюминия или силикагелем с последующей идентификацией их по окраске комплексов с олеатом кобальта, уранилнитратом и др., или посредством инфракрасной спектроскопии. Разработана методика идентификации ускорителей хроматографией на бумаге " [c.491]

Рунге (Rounge) разделил неорганические соединения по их дифференциальной адсорбции на бумаге, предвосхитив тем самым появление методов хроматографического разделения [c.218]

Водные растворы апоморфина очень неустойчивы. Разложению способствуют кислород воздуха, свст, следы тяжелых металлов и нагревание [46]. Для по вышения устойчивости поддерживают pH 3 [47] добавлением 0,1 н. соляной кислоты, тиомочевины и аскорбиновой кислоты [46] или соляной кислоты, метабисульфита натрия и трилона Б [47]. Стерильное фильтрование в атмосфере инертного газа предпочтительнее, чем тепловая обработка [48]. Разработан метод хроматографического разделения продуктов разложения на бумаге [49, 50]. [c.358]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести а тонкослойную пластинку. Для полуколичествен-ной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем оолностью снять слой порошка для [c.97]

Сущность работы. Одним из методов количественного определения компонентов смеси после ее хроматографического разделения является метод вымывания, сущность которого состоит в том, что сначала смесь разделяют на бумаге, а затем вырезают пятна, соответствующие компонентам анализируемой смесн, и их содержимое экстрагируют. После экстракции количество вещестра определяют любым химическим, физико-химическим или физическим методом. [c.270]

Цианокобаламин имеет полиамидный характер, что установлено по выделению аммиака (6 молей) при кислом гидролизе [11, 27, 88] и данным инфракрасного спектра. При анализе продуктов гидролиза цианокобаламина в кислых, нейтральных и щелочных растворах эф ктивно применен метод электрофореза и хроматографического разделения. Электрофорез на бумаге при pH 6,5 и 10 позволил разделить продукты расщепления на отдельные соединения по их ионным зарядам. Ступенчатый гидролиз в холодной разбавленной соляной кислоте показывает присутствие трех амидных групп, относящихся, по-видимому, к боковым цепям пропионовых кислот. Получены три одно-, три двух-, одна трех- и одна четырехосновная кислоты, содержащие нуклеотидную часть молекулы витамина эти кислоты были превращены с хлоругольным эфиром в смешанные ангидриды и затем с аммиаком в цианокобаламин [27]. [c.587]

Разделение продуктов гидролиза проводят хроматографически на бумаге [25]. Для того чтобы доказать селективность метода, бумагу пропитывают раствором кислого фосфорнокислого натрия. С этой целью готовят раствор 15,6 г (0,1 моля) NaH2P04 2H20 в 1 л воды. В мелкую чашку наливают 100 мл этого раствора и медленно пропитывают им бумагу (для каждого куска бумаги нужно брать по 100 мл свежего раствора, так как раствор быстро впитывается). Листы бумаги развешивают в линию для сушки на воздухе. Сухие листы режут на куски длиной 60 см и шириной 10 см. Базисную линию слегка наносят карандашом на уровне 8 см от верхней части длинного листа (необходимо учитывать направление потока, указанное на листах). С помощью пипетки по 5 мм раствора наносят на базовую линию (желательно удалить растворитель горячим воздухом сразу после нанесения образцов на бумагу для предотвращения неправильного распространения пятен) [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология