Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Диметилсульфоксид спектр

    Можно предположить, что наблюдаемый эффект связан с образованием комплексов "элементный фосфор - ИЖ". Исследования смесей Р4 и ИЖ в диметилсульфоксиде показали, что при добавлении ИЖ сигнал молекулярного фосфора в спектрах ЯМР Р смещается в сторону более слабого поля. [c.148]

    Укажите причины появления в ИК-спектре диметилсульфона (СНд)2802 двух полос поглощения, отвечающих валентным колебаниям связи 8—0 ( 1320 и 1130 см" ). В спектре диметилсульфоксида (СНз)230 присутствует только одна полоса валентных колебаний связи 8—О (-- 1050 см ). [c.531]


Рис. Ж.6. ИК-спектр диметилсульфоксида. Толщина 0,05 мм. Рис. Ж.6. ИК-спектр диметилсульфоксида. Толщина 0,05 мм.
    А. Растворяют 25 мг испытуемого вещества в 5 мл диметилсульфоксида Р, добавляют достаточное для получения 50 мл раствора количество метанола Р и разводят 2,0 мл этого раствора до 200 мл метанолом Р. Спектр поглощения полученного раствора при наблюдении между 300 нм и 450 нм дает три максимума при длине волны около 362, 381 и 405 нм. Отношение показателя поглощения слоя в 1 см при 362 нм, к таковому при 381 нм составляет около 0,6 отношение показателя поглощения при 381 нм к таковому при 405 нм составляет примерно 0,9. [c.27]

    MOM , a также протонов заместителей у атомов N и С веществ II. Химические сдвиги протонов веществ II в ряде случаев заметно отличаются при записи спектров в различных растворителях (например, сигналы метильных и метиленовых протонов соединений в дейтерированных диметилсульфоксиде. пиридине и уксусной кислоте) [8]. [c.109]

    По характеру фрагментации диметилсульфоксид сильно отличается от высших гомологов. Наиболее интенсивные пики в его масс-спектре отвечают ионам М+-, [М—СНз]+, [М—0Н] + и [М—СНз—Н2О].+ [c.272]

    Новые возможности применения ЯМР-спектров для изучения структуры моносахаридов открывает недавно обнаруженное явление. Оказалось, что в безводном диметилсульфоксиде обмен протонов гидроксильных групп идет настолько медленно, что каждый из них дает свой сигнал. Это позволяет исследовать установление таутомерного равновесия моносахаридов в диметилсульфоксиде, определять размер кольца, положение заместителей и решать ряд других вопросов . [c.64]

    Волновое число, см рис. Ж.6. ИК-спектр диметилсульфоксида. Толщина 0,05 мм. [c.288]

    Результаты изучения химических сдвигов в спектрах ЯМР 2,6-дизамещен-ных пуринов приведены в работе [8]. Спин-спиновое взаимодействие протонов в положениях 2 и 6 в пурине определено в трифторуксусной кислоте ( 2,6 = = 1,05 0,05 гц) и в разбавленной кислоте (/2.3 = 1,05 0,05 гц). Дальнее спин-спиновое взаимодействие между Н2 и Не в кислоте имеет величину J 0,3 гц. Для шестнадцати 2,6-дизамещенных пуринов проведена корреляция значений химических сдвигов (в диметилсульфоксиде) протона при s с различными параметрами реакционной способности (уравнения Гаммета и другие корреляционные уравнения). Линейная зависимость между величинами химических сдвигов и электрофильными константами заместителей Брауна [9] 0р отвечает уравнению [c.208]


    В спектрах ПМР сигнал протона группы ОН наблюдается при 6 = 9,0.. . 9,3 (раствор в диметилсульфоксиде) н при 6=4,5.. . 7,5 (раствор в ССи), значение 6 зависит от концентрации вещества. [c.316]

    В работе, посвященной исследованию ИК-спектров воды в диметилсульфоксиде, Шерер и сотр. [127 ] предлагают модель, в которой усиление водородных связей объясняется участием в их образовании свободной пары электронов атома кислорода. При высокой температуре эти авторы наблюдали слабую полосу поглощения при 3580 см , характерную для симметричных валент- [c.423]

    Для анализа растворимых продуктов берется навеска образца в колбе Эрленмейера емкостью 100 мл. куда добавляют примерно 75 мл ДМСО. Колбу продувают сухим азотом, доводят объем до 100 мл диметилсульфоксидом и закрывают пробкой. Отбирают пробу раствора в ДМСО и переносят ее в кварцевую кювету длиной 1 см, спектр записывают в интервале 2.1—1,8 мкм относительно чистого ДмСО. Для расчета поглощения в максимуме полосы вносится поправка на фон. который проводится как касательная к плечам пика. Содержание воды [c.441]

    Спектры ЯМР устойчивых карбанионов показали, что эти последние не зависят ни от катиона, ни от растворителя, например (СвН5)зС и или Ыа в тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде и гексаметил-фосфамиде [361. [c.44]

    Наиболее часто применяются полностью дейтерироваиные растворители — хлороформ, ацетон, диметилсульфоксид, так как дейтерий не дает сигнала в спектрах ЯМР. При использовании таких растворителей в спектре обычно появляются только слабые полосы, обусловленные оставшимися в растворителе молекулами, содержащими протий. [c.91]

    При снятии ЯМР-спектров в диметилсульфоксиде возникают сильные-водородные связи между спиртом и растворителем, которые значительно-замедляют скорость обмена это позволяет наблюдать расщепление сигнала протона ОН-группы вицинальными протонами. Более того, эти же водородные связи обусловливают сдвиг сигнала протона ОН-группы в слабое поле примерно до 5 м. д. в шкале б. Наблюдаемое расщепление и сдвиг сигнала гидроксильного протона позволяют однозначно определить природу изучаемого спирта (т. е. является ли он первичным, вторичным или третичным). Эта возможность хорошо иллюстрируется ЯМР-спектрами этилового, изопропилового и 771/>т-бутилового спиртов, снятыми в ДМСО (рис. 10-4). При снятии спектров в полностью дейтерированном диметилсульфоксиде [СВзЗ(0)СВз е-ДМСО ДМСО- ] исключается сигнал растворителя. Спектры на рис. 10-4 сняты в немеченпом ДМСО. [c.425]

    Реакция диметилсульфоксида с метилиодидом приводит к появлению аддукта (1 I), который при нагревании изомеризуется. Спектр ЯМР этого аддукта состоит из двух синглетов с относительными интенсивностями 2 1. При растворении в ИаО в присутствии следов основания аддукт включает шесть атомов дейтерия. Если нагревать этот гексадейтероаддукт в отсутствие растворителя, он разлагается на СВзЗ(0)СВз и СНз1. Объясните ати явления. [c.376]

    При идеальном подборе растворителя сигналы его остаточных протонов не должны перекрываться с сигналами растворенных веществ. Конечно, на практике это недостижимо, и приходится идти на компромисс. Сигналы из некоторой области, расположенной вблизи сигналов растворителя (их положение заранее известно), приходится считать недостоверными. Эта область может быть достаточно большой, поскольку в общем случае сигналы остаточных протонов представляют собой мультиплеты за счет спин-спинового взаимодействия с дейтерием. Исключевия из этого правила составляют хлороформ и вода. Остаточные сигналы таких растворителей, как ацетон или диметилсульфоксид, представляют собой квинтеты и могут легко закрывать участки спектра шириной до нескольких десятых миллионных долей. При концентрации изучаемого вещества порядка 2 мг на 0,4 мл (для веществ средней молекулярной массы) интенсивность остаточных сигналов растворителей нормальной чистоты (т.е. 99,5 99,9%) превышает интенсивность сигналов. [c.57]

Рис. 3.1. Протонные спектры распространенных ЯМР-рас1ворителей на частоте 500 МГц а-хлороформ, б метанол, й-бензол, г-ацетон, -диметилсульфоксид, е-хлористый метилен, ж-вода, з-толуол, -ацетонитрил, к пиридин. Сигналы растворителя помечены буквой Р, воды-буквой В. Иногда видны н некоторые другие примеси (см. текст). Рис. 3.1. <a href="/info/122755">Протонные спектры</a> распространенных ЯМР-рас1ворителей на частоте 500 МГц а-хлороформ, б метанол, й-бензол, г-ацетон, -<a href="/info/36704">диметилсульфоксид</a>, е-<a href="/info/27653">хлористый метилен</a>, ж-вода, з-толуол, -ацетонитрил, к пиридин. Сигналы растворителя помечены буквой Р, воды-буквой В. Иногда видны н некоторые другие примеси (см. текст).
    С. э. характеризуется широкой интенсивной полосой поглощения в видимой шга ИК области и узкой одиночной линией (синглетом) в спектре ЭПР. Максимумы оптич. полос поглощения С. э. в воде и аммиаке соответствуют 720 и 1850 нм, а ширш а линий ЭПР в этих жидкостях порядка миллионных долей Тл. В др. жидкостях максимумы оптич. полос поглощения находятся (им) при 560 в этиленгликоле, 625 а метаноле, 680 в этаноле, 650 в деканоле, 2300 в диэтиловом эфире, 2180 в тетрагидрофуране, 1800 в диоксане, 1920 в метиламине, 1950 в этиламине, 2050 в диэтиламине, 1300 в этилендиамине, 1680 в N,N-димeтилфopмaмидe, 2200 в гексаметилфосфортриамиде, 1015 в гидразине, 1580 в триб тилфосфате (при 198 К), 1500 в диметилсульфоксиде, 1600 в гексане, 730 в расплаве Na l (при 1073 К) и т.д. [c.379]

    Измерение ПМР спектров органических соединений проводится для растворов достаточно высокой концентрации (5—20%). В качестве растворителей могут быть использованы соединения, не имеющие собственных сигналов в исследуемой области и не взаимодействующие с растворенным веществом. Такими растворителями могут быть четыреххлористый углерод и сероуглерод. Но не все соединения достаточно хорошо в них растворимы. Поэтому используются и другие растворители, не содержащие протонов или имеющие лишь один сигнал в спектре ПМР (ОгО, СВС1з, бензол, циклогексан, хлороформ, диметилсульфоксид, диоксан и др.). [c.110]


    Во многих случаях использование спектров ЯМР для установления строения сводится к определению числа пиков и их относительных площадей. Таким путем Смит и Уинстейн [88] установили различие между двумя типами аддуктов диметил-сульфоксида. Соединение XIII. полученное из диметилсульф-оксида и метилового эфира м-бромбензолсульфокислоты, характеризуется тремя резонансными пиками, относящимися по площади как 4 3 6 и обусловленными соответственно ароматическими, 0-метильными и 5-метильными протонами, в то время как соединение XIV, полученное присоединением метилнитрата к диметилсульфоксиду. дает лишь один резонансный пик благодаря наличию в аддукте девяти полностью эквивалентных метильных протонов. [c.312]

    Детально изучено влияние растворителей на валентные колебания в следующих органических соединениях v =o в пири-до нах-4 [151], тропонах и трополонах [152], бензофеноне и Ы,Ы-диметилформам,иде [154], ацетофеноне [155], алифатических альдегидах [157], N-метилацетамиде [369], сложных эфирах и диалкилкарбонатах [370] vn=o в нитрозильном производном протопорфирина [371] vp=o в триарилфосфиноксиде 1153] и триэтилфосфиноксиде [372] vs=o в диметилсульфоксиде [154, 373] V -H в хлоралканах [160], хлороформе [374] и н-октане [375] v= -h в алкинах-1 [133, 138] v - i в галоген-алканах [150, 161] v =n в нитрилах [156] vsi-h в силанах 159] vn-h в пирроле [158], N-метилацетамиде [369] и N-ме-тиланилинах [376] vo-h в трет-бутилгидропероксиде [377]. Исчерпывающий перечень опубликованных ранее данных о влиянии растворителей на ИК-спектры составлен Халламом (см. стр. 420 в работе [134]). [c.451]

    Частота резонанса на этом протоне такова, что линии спектра, как правило, не перекрываются. Приведены результаты определения смесей бензилового спирта, 1,3-и 1,2-пропиленгликолей, метанола, этанола, изопропанола и трет-бутаиола. И хотя в работе [80] нет количественных данных, видно, что получение производных является преимуществом этого метода по сравнению с другими методами. В этой же работе отмечено значительное влияние растворителя, что было установлено путем сравнения спектров, полученных в дейтерированном хлороформе и дейтерированном диметилсульфоксиде. В сообщении на Питтсбургской конференции по аналитической химии в 1970 г. (Бабиак и Агахигиан Анализ методом ЯМР MOHO-, ди- и триэтаноламинов с использованием их производных ) говорилось о том, что этот метод применим для определения этаноламинов. [c.67]

    Ситуация существенно изменилась после того, как стали метилировать Л -ацетилированные пептиды. Такая обработка не только увеличивает летучесть образцов, но и значительно упрощает масс-спектр, так как в нем обычно преобладают ионы ацилия. Из нескольких методов полного метилирования, как правило, выбирают смесь метилиодида, гидрида натрия и диметилсульфоксида 128, 29]. При малом времени реакции (1—3 мин) и небольщом избытке метилиодида достигается метилирование амидного азота как в пептидной цепи, так и в боковых группах аспарагиновых и глутаминовых остатков, при минимальном образовании ониевых производных атомов азота (кватернизация) и серы в боковых группах гистидина, аргинина, метионина и цистеина. Образование ониевых производных понижает летучесть. [c.278]

    Как упоминалось в разд. 4.14.1, узкие сигналы и взаимодействия Н-С-Х-Н кислых протонов наблюдаются в растворах в [ Н ]диметилсульфоксиде, однако в большинстве других растворителей ширина сигналов и химический сдвиг зависят от меры их участия в водородных связях и, следовательно, от концентрации изучаемого вещества и степени пространственной затрудненности кислого протона. Если в молекуле имеется несколько различных кислых протсшсш, то быстрый обмен между ними часто приводит к появлению в спектре одного широкого сигнала с усредненным химическим сдвигом. [c.155]

    Микогептин (Боровский и др., 1965, 1973 Borowski е. а.,. 1964/65) представляет собой аморфный порошок ярко-желтого цвета, не имеющий четкой температуры плавления (темнеет при 150°). Антибиотик растворим в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и низших органических кислотах,, слабо — в низших спиртах и не растворим в углеводородах, эфире, ацетоне, тетрагидрофуране. Добавка к органическому растворителю 5—10% воды увеличивает его растворимость.. При pH 10—И микогептин образует растворимые в воде биологически активные соли. УФ-спектр препарата характеризу- [c.73]

    Леворин представляет собой аморфный порошок желтого цвета, без четкой температуры плавления. Он хорошо растворим в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и слабо — в низших спиртах. Растворимость в спиртах увеличивается при наличии 20—30% воды. Не растворяется в воде, хлороформе, безводном ацетоне, диэтиловом и петролейном эфирах. УФ-спектр леворина имеет три основных максимума поглощения при длинах волн 358—360, 378—380, 400—403 нм. ИК-спектр леворина содержит полосы, указывающие на присутствие в нем лактонной (1710 см ) и гидроксильных (3400 см ) группировок, а также сопряженных —С = С— связей (1000 см ) и ароматического амина (1250, 1530, 1600 см ). Леворин неустойчив к воздействию кислорода воздуха, света, влаги, температуры, а также кислот и щелочей. [c.81]

    Многие данные показывают, что молекулы, содержащие группы с большими локализованными электрическими диполями, могут образовывать весьма стабильные соединения, причем стабильность их зависит от силы локализованного диполя. Так, Ричи и сотр. [92] установили, что добавление диметилсульфоксида к разбавленному раствору бензонитрила в четыреххлористом углероде сопровождается уменьшением интенсивности поглощения в той области ИК-спектра, которая характерна для группы С=М. Характер уменьшения можно объяснить образованием комплекса нитрила с сульфоксидом состава 1 1. Константа равновесия для образования комплекса равна 0,9 та же величина найдена для п-хлор-, п-нит-р0- и л-нитробензонитрила. Суммарный дипольный момент молекулы п-производного намного меньше, чем молекулы незамещенного бензонитрила, однако приблизительная аддитивность групповых дипольных моментов в ряду производных бензола показывает, что заместители почти не влияют на величину собственного дипольного момента группы С=Ы. С другой стороны, те же заместители оказывают большое влияние на скорос ч> и равновесие реакций, на первом этапе протекающих по атому азота или атому углерода рассматриваемой группы. Поэтому Ричи и сотрудники считают, что комплексообразование бензонитрила сдиметилсуль ксидом происходит за счет бокового взаимодействия диполей групп и [c.331]

    На основании данных спектров ядерного магнитного резонанса был сделан вывод о том, что в дейтерированном диметилсульфоксиде существует лишь изомер ХХХПа, а в трифторуксусной кислоте — изомер ХХХПб. По-видимому, трифторуксусная кислота протонирует пиримидиновое кольцо, что приводит к оттягиванию электронов от тетразольного цикла и образованию азидного изомера. Наоборот, в щелочной среде (пиридин) тетразольное кольцо стабилизируется, поэтому в этих условиях преимущественно существует изомер ХХХПа. [c.61]

    ОТ отношения массы к заряду) в магнитном поле и наконец регистрация масс-спектра. Вследствие цвиттер-ионного характера пептиды с большим трудом подвергаются испарению. Летучесть их может быть повышена путем ацилирования и этерификации. Для ацилирования обычно используют трифторуксусный ангидрид или М-гид-роксисукцинимидный эфир жирной кислоты, например декановой. Этерификацию можно осуществить метанолом в присутствии каталитических количеств хлористого сульфурила. В ряде случаев прибегают также к переметилированию атомов азота в пептидных связях путем обработки ацилированного пептида иодистым метилом и гидридом натрия в диметилсульфоксиде. [c.71]

    Эйзенберг и Кауцман [44 ] проанализировали обширную литературу о структуре и свойствах воды и предложили теорию, удовлетворяющую большинству надежных экспериментальных данных. Вероятно, наиболее полное рассмотрение свойств и структуры воды было проведено Дорси [38]. В обзоре Христиана и сотр. [29] рассмотрены сложные молекулярные структуры воды в газовой фазе и в разбавленных растворах в полярных и неполярных органических растворителях и приведены константы равновесия образования ряда комплексов амин — вода в неполярных растворителях. В противоположность выводам Дорси [38] о почти полной идеальности паров воды, данные Р — V —Т при высоких температурах [79] и ИК-спектры [93] свидетельствуют о значительных отклонениях от идеальности и о существовании агрегатов при температурах выше 100 °С. Шибата и Бар-телл [139] исследовали структуру водяных паров методом дифракции электронов с использованием секторного микрофотометра. Имеются указания на то, что в углеводородах и в четыреххлористом углероде вода находится в форме мономера [29]. (См. также гл. 7.) В слабополярных органических растворителях присутствует, однако, некоторое количество полимерной воды. Константы образования димеров и тримеров воды в органических жидкостях, а также константы равновесия гидратообразования для кетонов, простых эфиров, амидов, диметилсульфоксида и комплексов амины — вода приведены в работе [29]. Магнуссон [96] [c.9]

    Анализируя смесь D O—Н О в диметилсульфоксиде, Ма-хадеван [162] измерял поглощение при частотах валентных колебаний групп О—Н и О—D, равных соответственно 1595 и 1402 см . Линейный градуировочный график зависимости отношения значений экстинкции при 1402 и 1595 см от содержания DgO в образце был получен по данным для стандартных растворов с концентрацией DaO 3—25%. Сначала 0,2 мл (или менее) стандартного раствора смешивали с 5 мл диметилсульфоксида, затем разбавляли растворителем до тех пор, пока не появлялись полосы, характерные для DgO. Для получения спектра использовали кюветы из aFg. Значения коэффициентов экстинкции вычисляли по высотам пиков при 1402 и 1595 см . Концентрации тяжелой воды находили по градуировочному графику. В интервале концентраций DgO 3—25% правильность анализа может составлять 5%. Полученные данные хорошо согласуются с результатами масс-спектрометрического анализа. [c.403]

    В работе Люччези [157 ] обсуждается узкая полоса поглощения около 2,94 мкм (3400 см ) и более широкая полоса при 2,78 мкм (3600 см ) в спектре жидкого ацетона. Интенсивность второй полосы увеличивается в присутствии воды, что, вероятно, обусловлено образованием водородных связей между молекулами воды и ацетона. Однако в присутствии воды полоса при 3400 см не претерпевает заметных изменений эту полосу, вероятно, можно отнести к первому обертону основного колебания карбонильной группы при 1740 см . Наблюдаемое расхождение между известным и полученным из анализа количеством воды не превышает 0,08%. С помощью этого метода возможно определение воды при ее содержании порядка десятых долей процента, но не частей на миллион [56, 157]. Добавление безводных солей, например бромида или сульфата стронция, к водно-ацетоновым растворам вызывает заметное уменьшение интенсивности поглощения при 3600 см , вероятно, вследствие адсорбции воды твердым веществом [157]. Изменения поглощения при 3400 см не происходит. Для определения воды в интервале 0,0—2,0% в ацетоне и в других диполярных апротонных растворителях, например в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и диоксане, Блумер и Мантер [27 ] рекомендуют использовать измерения интенсивности поглощения на частоте валентных колебаний Н—О—Н (3600 см ). Для анализа каждого растворителя необходимо подготовить отдельные градуировочные графики. [c.423]

    Для определения воды (от 0,3 до 15%) в неводных гальванических растворах для меднения и никелирования, а также в диметилсульфоксиде и этиленгликоле Цирхорц [48] использовал поглощение в ближней ИК-области. Воспроизводимость измерений поглощения при 1,94 мкм составляла 1%. При анализе образца, помещенного в кварцевую кювету длиной 1 мм, спектр медленно записывается в интервале длин волн 1,85—1,95 мкм. Поглощение рассчитывали после вычитания плеча при 1,86 мкм из значения максимума поглощения. Показано [48], что полученные данные отличаются не более чем на 5% (отн.) от значений, определенных газохроматографическим методом. [c.429]

    Для определения воды в гидролизатах крахмала Вомхоф и Томас [258] предлагают измерять поглощение в ближней ИК-области в растворах диметилформамида (ДМФА) или диметилсульфоксида (ДМСО). Считают, что измерения целесообразнее проводить при 1,94 мкм, а не в интервале основных частот при 6,1 мкм (1640 см" ), поскольку в первом случае отмечается ббльшая стабильность базовой линии. Спектры растворов образцов в ДМФА или в ДМСО регистрируются в интервале длин волн 2,0—1,8 мкм относительно соответствующего безводного растворителя. Для расчета конечной величины берется разность между значениями максимального поглощения при 1,93 мкм и минимального поглощения при 1,80 мкм. (Для другого варианта методики пригоден в качестве растворителя лишь ДМСО, так как ДМФА поглощает в области около 1640 м , Спектр раствора образца записывается в области 1818—1429 см" для расчета конечного значения берется поглощение при 1640 см а для учета фона — при 1786 см . ) При применении обоих вариантов методики закон Ламберта — Вера выполняется в интервале содержания воды от 0,2 до нескольких процентов. Данные ИК-методов и результаты, полученные при длительном высушивании в вакуумном сушильном шкафу, для гидролизатов крахмала приведены в табл. 7-16. [c.429]

    Вследствие того что Яо значительно больше Ялок, Д ЯЯ регистрации спектров ЯМР высокого разрешения необходимы стабильное во времени и однородное в пространстве магнитное поле и очень чувствительная измерительная аппаратура. Поскольку химические сдвиги сильно зависят от окружения протонов, метод ЯМР позволяет дифференцировать свободную и связанную воду. Спектры ЯМР, зарегистрированные на приборе с рабочей частотой 40 МГц, оказались весьма информативными при изучении механизмов гидратации катионов в водных растворах [8, 168]. Оценка относительной прочности водородной связи в воде и системах вода— ацетон и вода—диметилсульфоксид оказалась возможной на основе анализа химических сдвигов сигналов от гидроксильных протонов воды [42]. Прочность водородных связей в исследованных системах возрастает в следующей последовательности СО...НО, 50...НО, НО...НО. Оказалось, что при увеличении прочности водородных связей резонансные сигналы сдвигаются в слабое поле. [c.465]

    При исследовании биополимеров выбор растворителя особенно важен, поскольку основным объектом исследования обычно являются конформации цепей и их зависимость от растворителя (см. гл. 13—15). Чаще всего используются диметилсульфоксид (ДМСО), хлороформ, трифторуксусная кислота (ТФУ), ацетонитрил, гексафторацетон, метанол и вода. Усложнения спектров сигналами протонов растворителя можно избежать, используя дей-терированные производные, хотя при этом сохраняются небольшие остаточные сигналы, несколько смещенные в сильные поля (0,02— 0,05 м. д.) относительно соответствующих сигналов протонсодержащих растворителей. В спектре дейтерохлороформа остаточный сигнал является синглетом, в то время как остаточные 2-ацето-нитрил и 5-диметилсульфоксид дают характерные квинтеты, обусловленные спин-спиновым взаимодействием дейтронов с остаточным протоном. Важным моментом приготовления растворов полимеров, как и всех прочих растворов, предназначенных для исследования методом ЯМР, является очистка от мельчайших нерастворимых частиц, могущих вызвать нарушение однородности магнитного ноля при их движении внутри приемной катушки датчика. Поэтому приготовляемые растворы желательно фильтровать. Наиболее удобно выдавливать раствор в ампулу через пористую мембрану, вмонтированную в шприц для подкожных инъекций. Высокая вязкость полимерных растворов может сделать эту процедуру затруднительной. В ранних работах для повышения отношения сигнал/шум приходилось использовать высокие концентрации— до 10—15% (масс./об). Высокая чувствительность современной аппаратуры (см. разд. 1.18) и, в особенности, возможность производить накопление спектров позволяют получать хорошие спектры при концентрациях порядка 1—2%. [c.55]


Смотреть страницы где упоминается термин Диметилсульфоксид спектр: [c.110]    [c.33]    [c.313]    [c.461]    [c.68]    [c.67]    [c.62]    [c.62]    [c.62]    [c.62]    [c.133]   
Методы получения и некоторые простые реакции присоединения альдегидов и кетонов Ч.2 (0) -- [ c.357 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте