Нитрозо соль определение железа

Фотометрические методы. Для фотометрического определения кобальта наибольшее значение имеют методы, основанные на применении реактивов 1-нитрозо-2-нафтол, 2-нитрозо-1-нафтол, 2-нитрозо-1-наф-тол-4-сульфокислота, 1 -иитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нит-розо-К-соль), которые с кобальтом образуют окрашенные комплексные соединения. Эти реактивы можно использовать для определения кобальта в присутствии меди, никеля, железа и других катионов, которые хотя и образуют окрашенные соединения, однако легко разрушаются кислотами, в то время как комплексные соединения кобальта устойчивы. [c.314]

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

Мешающие влияния. Нитрозо-Д-соль достаточно селективный реагент для определения кобальта в присутствии тяжелых металлов. Определению мешают железо, медь и никель. При содержании железа более 1 мг его осаждают из раствора в виде основного ацетата. Комплексные соединения с нитрозо- -солью меди и никеля разрушаются при кипячении с азотной кислотой. В растворе остается комплексное соединение кобальта. [c.141]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Кобальт. В качестве реагента при фотометрическом определении кобальта, в том числе и в сточных водах, чаще всего применяют нитрозонафтолы, нанример нитрозо-Р-соль. Определению кобальта с этилга реагентами мешают значительные количества ванадия, хрома, молибдена, вольфрама и железа [12], что делает необходимым в ряде случаев предварительное отделение кобальта. В последнее время для определения кобальта предложены но- [c.115]

Для определения очень малых количеств кобальта (микрограммов) предложен колориметрический метод , основанный на красном окрашивании, которое образует кобальт с нитрозо-К-солью (1,2-нитрозонафтол-3,6-дисульфонат натрия). Мешающее влияние меди, никеля и железа в значительной мере устраняется, если послЬ образования кобальтового [c.475]

Принцип метода. Ион двухвалентного палладия образует с 2-нитрозо-1-нафтолом внутрикомплексную соль, окрашенную в фиолетовый с переходами до оранжево-красного цвет и растворимую в бензоле или толуоле. Толуольный раствор окрашенного комплекса двухвалентного палладия устойчив в течение не менее 48 час., и его можно хорошо колориметрировать при длинах волн 370—550 мц. Собственная цветная реакция появляется в слабокислых растворах (pH 2,5) в присутствии комплексона, маскирующего некоторые мешающие элементы, как, например, кобальт, никель, хром и железо. В присутствии комплексона не мешают определению палладия платиновые металлы. Экстракцию палладия толуолом проводят в аммиачном растворе, чем избавляются от избытка реактива. Подчинение закону Ламберта— Беера наблюдается при концентрации палладия 5—25 мкг в 5 мл толуола. [c.216]

Препятствующие анализу вещества. Нитрозо-Р-соль образует с никелем коричнево-желтое соединение, с закисным железом — соединение зеленого цвета. Однако наиболее прочное соединение образуется с кобальтом это соединение не разрушается даже при кипячении с разбавленной азотной кислотой. Поэтому вредное влияние мешающих определению катионов устраняется кипячением раствора с азотной кислотой после прибавления реактива. По литературным данным 1 у кобальта можно обнаружить в присутствии 100 Y меди и 1000 у железа. При наличии больших количеств меди и железа рекомендуется предварительное их удаление. [c.311]

Для определения посредством нитрозо-К-соли требуется отделение кобальта от железа и меди, а иногда и от других металлов, например хрома, которые нежелательны в относительно больших количествах. Железо можно отделить достаточно полно, экстрагируя хлорид железа (III) эфиром из солянокислого раствора 1. Медь можно осадить сероводородом в кислой среде. Окислением перекисью натрия в горячем растворе пользуются для осаждения кобальта и переведения хрома в раствор в виде хромата. [c.271]

Сульфопроизводные 1-нитрозо-2-нафтола и 2-нитрозо-1-наф-тола находят широкое применение в колориметрии. Так, например, 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфопат натрия (нитрозо-Р-соль) является прекрасным реактивом для определения кобальта [1].Этот же реактив предложен и для определения железа [2]. 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфонат натрия [нитрозо-Н-соль] вначале был предложен как реактив для качественного открытия кобальта [3,4, 5, 6], а затем был использован для колориметрического определения этого металла [7]. [c.115]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

Кобальт в высоколегированных сталях определяют путем экстракции его антипирпнроданидного комплекса смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Отмечается, что этот способ более чувствителен, чем роданидный метод и метод определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли [370]. Сходный вариант применен для определения кобальта в никеле [371]. Методика определения железа и кобальта в чистом никеле включает экстракцию этих элементов в виде диантипирилроданидных комплексов [372]. [c.254]

Так, при определении кобальта в стали его отделение от железа можно осуществить следующим способом. После растворения на пробу действуют нитрозо- -солью — реактивом, который образует комплексы и с кобальтом, и с железом. Раствор комплексов в разбавленной НС104 пропускают через колонку с оксидом алюминия, которую после этого промывают горячей разбавленной НМОз для устранения избытка реактива. В этих условиях в колонке задерживается только кобальтовый комплекс, который после элюирования разбавленной Н2504 можно определить фотометрически. [c.415]

При действии рассеянного солнечного света на растворы роданидного комплекса железа(П1) их оптическая плотность уменьшается в течение 10 мин на 10% [323]. Под действием света обесцвечиваются растворы тиогли-колята железа(П1) и комплекса титана(1У) с хромотро-повой кислотой, а также комплекса кобальта с нитрозо-R-солью. Цри отделении железа(1П) экстракцией диэтиловым эфиром частично происходит восстановление до желе-за(П), что является причиной неполного отделения [142]. Мак Магон [285] указывает на сильное завышение результатов определения железа(П) в морской воде вследствие частичного восстановления железа(П1) до железа(П) под действием света во время проведения анализа. [c.15]

Используемое аналитическое окончание основано на применении селективных реагентов-2,2 -бицинхониновой кислоты, предложенной в качестве реагента на медь (I) А. Л. Гершунсом (1961 г.), и нитрозо-Н-соли, которую В.Н. Толмачев (1957 г.) использовал для определения железа [c.125]

При определении валовых форм кобальта(П), меди(П) и цинка по методу Г.Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот или чаще всего действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа(П1) устраняют добавлением смеси фосфор>-ной и азотной кислот. Но помимо железа на определение кобальта влияет [c.355]

Humposo-R-соль (1-нитрозо-2-окси-3,6-нафталин-динатрийсульфонат) — важный колориметрический реактив для определения кобальта (стр. 371) он используется также для определения железа(П), с которым дает зеленое окрашивание в щелочной среде. Медь и никель при рН< 7 дают яркие желтокоричневые окраски. Реакции нитрозо-К-соли подобны реакциям нитрозо-нафтола, за исключением того, что комплекс является анионом и поэтому не может быть экстрагирован органическими растворителями. [c.178]

Среди многочисленных других реагентов, применяющихся при определении железа, можно указать на следующие сульфосалициловая и салициловая кислоты, салицилальдоксим 2-(2-пиридил)бензимидазол и 2-(2-пиридил)-имидазолин сульфофенилпиразолонкарбоновая кислота а-пиколиновая кислота с цианидом феррон (7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфокислота) 8-оксихинолин ацетилацетон галловар кислота, пирокатехин , пирамидон аллоксантин нитрозо-К-соль изони-трозодиметилдигидрорезорцин 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфонат натрия , 4-оксидифенил-З-карбоновая кислота купферрон протокатеховая кислота койевая кислота различные диоксимы , сульфид аммония ферроцианид, бромистоводородная кислота, соляная кислота серная кислота [c.485]

Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа были рекомендованы многочисленные другие реагенты, которые, однако, имеют лишь ограниченное применение. Здесь следует упомянуть 8-хинолинкарбоновую кислоту [2435], а-пиколиновую кислоту [1303] и -аминопиколиновую кислоту [1283, 1-нитрозонафтол-2 [241, 1057] и нитрозо-Я-соль [512, 1415, I986], диметилглиоксим [943, 1376], ацетилацетон [1226, 1349, 1612, 1972] и теноилтрифторацетон [278, 1076, 1082, 2157], меркаптоуксусную кислоту тиогликолевую кислоту) [1218, 2129], а также малоселективные полиокситрифенилметановые красители (формулы см. разд. 4.2.1), алюминон [1432, 1850], пирокатехиновый фиолетовый [230], метилтимоловый голубой [2190], ксиленоловый оранжевый [319, 412, 1571] и из группы о-оксиазокрасителей — 1-(2-пиридилазо)нафтол-2 (ПАН) [1739, 1968, 1969]. [c.303]

Методика определения в цитратном растворе сводится к следующему [1037]. Анализируемый раствор, содержащий от 1 до 10 жкг Со, должен быть почти нейтральным и иметь объем около 5 мл. Минеральные кислоты предварительно удаляют выпариванием. Прибавляют 10 мл 0,2 М раствора ли.чон-ной кислоты и 1,2 мл фосфатно-боратного буферного раствора. Последний готовят растворением 6,2 г борной кислоты и 35,6 г двузамещенного фосфата натрия в 500 мл 1 N раствора гидроокиси натрия и разбавлением полученного раствора до 1 л. pH после прибавления буферного раствора должно быть около 8 (контроль по крезолово.му красному). Далее прибавляют точно 0,5 мл раствора нитрозо-К-соли и хорошо перемешивают. Кипятят 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают в темном месте и разбавляют до 10 мл, после чего измеряют оптическую плотность при 420. имк. Если предполагают пользоваться при сравнении окрасок колориметром, тогда лучше удалить избыток реагента окислением бромной водой. Для этого после прибавления азотной кислоты приливают к раствору 0,5 мл бромной ьоды, оставляют на 5 мин. и удаляют затем избыток брома кипячением раствора. Не мешают 10 мг железа и меди и 0,1—0,2 мг никеля. [c.140]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Мешают определению катионы железа, меди и никеля. Железо и медь в концентрации до 10 моль/л можно замаскировать лимонной кислотой или предупредить образование их комплексов с нитрозо-Н-солью, подкислив раствор до pH 2 [310]. В присутствии железа можно также определять кобальт, измеряя оптическую плотность при 660 ммк, где поглощает только комплекс железа, и при 520 ммк, где поглощают комплексы обоих элементов. При концентрации железа и меди около lO Ai, когда количество кобальта приближается к верхнему пределу, необходимо увеличить концентрацию реагента до 10 Ai. При больших конценгграциях железа и меди их необходимо отделить. [c.141]

Определение в железо-никелевых рудах с использованием нитрозо-К-соли [539]. Метод позволяет определять до 0,5% ко бальта в рудах с содержанием до 5% никеля и 70% железа К 0,2 г руды прибавляют 0,3—0,5 г фторида аммония и обра батывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот Азотную кислоту и окислы азота удаляют выпариванием с сер ной кислотой (1 1). [c.180]

Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

Для установления концентраций ванадия, никеля, меди, железа, кобальта в нефти, газойле, мазуте, коксе и катализаторах крекинга спектрофотометрическим методом использованы вари-аминовая синь и фосфовольфрамат, диметилглиоксим, диэтилди-тиокарбамат свинца, а, а -дипириднл, нитрозо-К-соль соответственно [95]. Изучению влияния сопутствующих элементов, особенно никеля и железа, при определении ванадия фосфорно-вольфраматным методом посвящена работа [96], авторы кого-рой советуют предварительное удаление этих элементов. [c.43]

Состав образующегося при этом соединения отвечает формуле 0[ i(,H40N0(S03Na)2]3. Реакция проводится в уксусно-ацетатном растворе (pH не ниже 5,5). Марганец и цинк не мешают определению. Измерение светопоглощения полученного раствора рекомендуется проводить в фотоколориметре с применением зеленых светофильтров (максимум светопоглощения 520—530 ммк), устраняющих мешающее влияние собственной окраски реактива. В присутствии железа следует увеличить количество прибавляемой нИтрозо-К-соли. Доп. ред. [c.476]

Мешающие вещества. С нитрозо-R-солью окрашеные соедине- ния образуют также медь, никель и железо, но эти соединения разрушаются при кипячении раствора с азотной кислотой, а со- единение кобальта при этом не изменяется. Мешают цианиды, многие органические соединения, восстановители, поэтому перед определением кобальта надо провести предварительную обработку, как описано в разд. 6.1.2. [c.118]

Ионы железа (II и III) мешают определению, если оно находится в 50-кратном избытке. Известно, что железо образует с нитрозо-К-солью довольно устойчивые ком1плексы Ре (И) — зеленого, а Ре (III) — бурого цвета, кроме того здесь возможно и образование тр ойных комплексов кобальта с железом (III) и нитрозо->К-солью. Показано, что можно устранить мешающее влияние ионов железа введением фторида аммония (2 М Л 10% раствора на 25 мл пробы). Фторид вводитой перед доба влением реактива. [c.18]

Нвтрозо-Д-соль (натриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-ди-сульфокислоты) является наиболее важным колориметрическим реактивом для определения кобальта (стр. 272). Этот реактив был применен также для определеиия железа (II), с которым в щелочной среде он дает зеленую окраску Медь и никель дают с этим реактивом интенсивную желто-бурую окраску, если pH меньше 7. [c.123]

S ott, Mit hell, J. So . hem. Ind. 62, 5 (1943). s При изменении хода анализа, данного ниже, можно определять кобальт в присутствии большего количества железа (III). Так, для определения кобальта в стали посредством нитрозо-Н-соли без предварительного удаления железа образец растворяют в смеси фосфорной и серной кислот [c.272]

В литературе отсутствуют сообщения о возможности определения примеси и меньших количеств кобальта в железе металлическом или его соединениях. Однако имеется ряд указаний, представляющих некоторый интерес для определения кобальта в присутствии железа. Так, например, известно -, что одним из наиболее чувствительных и специфичных реактивов на кобальт является нитрозо-Р-соль. Чувствителыность реакции составляет 1 цг Со в 50 мл раствора. Определению 1 цг Со этим реактивом мешают уже небольшие количества меди и двухвалентного железа, но не мешает трехвалентное железо в количестве, не превышающем 1000 цг. [c.258]