Хроматографическое разделение осаждением

Для полного разделения неуглеводородных и углеводородных компонентов и эффективного разделения двух основных составляющих неуглеводородной части нефтей, природных асфальтов и тяжелых нефтяных остатков (асфальтенов и смол), предложено большое число модификаций селективного растворения и осаждения с использованием разнообразных органических растворителей в комбинации с адсорбционной хроматографией. Одним из примеров такой модификации может служить предложенная М. Бестужевым [5] методика выделения асфальтенов из асфальта с последующим разделением их на фракции. В качестве растворителей были последовательно использованы н-гептан (горячий), циклогексан, смесь н-гептана с бензолом, диэтиловый эфир. Фракционирование завершалось хроматографическим разделением. [c.43]

Задача курса хроматографического анализа — ознакомить студентов с физико-химическими основами и применением одного из наиболее эффективных и широко использующихся в различных областях науки и техники методов разделения близких по химическим свойствам веществ — соединений благородных металлов, редкоземельных элементов, синтетических и природных органических соединений и т. п. Хроматографическими методами анализируют промышленные продукты, растительные материалы, лекарственные препараты, контролируют химический состав окружающей среды (воздуха, природных вод, почв), а также решают многие другие аналитические задачи. Благодаря своей простоте и высокой эффективности хроматографические методы часто применяют взамен известных классических методов разделения (осаждения, ректификации и др.). [c.3]

Количественные разделения можно производить химическими или физическими методами (табл. 52). К числу химических методов относятся фракционное осаждение, соосаждение на коллекторах, применение органических реагентов-осадителей, электрохимическое разделение (электролиз на ртутном катоде и внутренний электролиз), хроматографическое разделение, например путем ионообменной хроматографии. К числу физических методов относятся экстракция при помощи органических растворителей, возгонка (сублимация), дистилляция (отгонка летучих компонентов). [c.278]

Электрохимическое разделение путем осаждения металла, окиси или соли на поверхности электрода а) электролиз на ртутном катоде б) внутренний электролиз Хроматографическое разделение— ионообменная хроматография на катионите или анионите [c.279]

Только что извлеченные из организма мышцы (сердце, печень, мозг) помещают в хорошо охлажденную ступку и заливают жидким азотом. Сильно промерзшую ткань тщательно растирают, подливая жидкий азот, и быстро делают навески по 0,3—0,4 г (с. 29). Навески помещают в пробирки, стоящие во льду, приливают двойной объем охлажденного раствора кислоты и ткань тщательно размешивают в течение 5—10 мин. Белок удаляют центрифугированием (10 мин, 3000 ) надосадочную жидкость используют для электрофоретического или хроматографического анализа. Перед проведением хроматографического разделения необходимо освободиться от трихлоруксусной кислоты экстракцией эфиром, а от хлорной кислоты — осаждением КОН (с. 29, 33). При необходимости надосадочную жидкость концентрируют лиофилизацией. [c.183]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Для очистки изолированных гликозидов используются способы осаждения, экстракции, промывания экстракта щелочью, хроматографическое разделение в фиксированном в тонком слое силикагеля КСК и на бумаге. Сочетание нескольких приемов обеспечивает достаточную степень очистки извлечений для последующего обнаружения и определения гликозидов. [c.243]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Бинарная смесь переменной концентрации прокачивается со скоростью 80 мл/час через колонку. Постепенно эта смесь обо-гап ается растворителем и элюирует все более тяжелые фракции. Чтобы осуществить хроматографическое разделение полимера по молекулярному весу, необходимо создать такие условия, чтобы акты растворения и осаждения многократно повторялись вдоль колонки. Только многократное повторение элементарных процессов превращает колонку в хроматографическую, т. е. позволяет во много раз умножить четкость разделения, получаемого в одном акте растворения или осаждения. [c.120]

Для того чтобы создать многократно повторяющиеся вдоль колонки акты осаждения—растворения, используют градиент температуры. Колонка помещается в водяную рубашку, в верхней части прибора находится нагреватель, а в нижней — термостатированный сосуд с температурой, слегка выше комнатной (27—30°). Перепад температуры вдоль колонки составляет обычно 20—25°, градиент оказывается линейным. В верхней части элюирующая жидкость извлекает какую-то часть полимера из пленки, покрывающей насадку. Жидкость извлекает легче низкомолекулярную часть, но захватывает, как указывалось выше, и часть тяжелых фракций. Попадая дальше в более холодные области колонки, жидкость оказывается пересыщенной полимером, в первую очередь его наиболее высокомолекулярными компонентами. Они выпадают из раствора и покрывают пленкой насадку, бывшую до начала опыта пустой. По мере продвижения жидкости вниз этот процесс продолжается — тяжелые компоненты стремятся осесть на насадке, легкие — вымываются и устремляются к выходу. Не останавливаясь детально на теории хроматографического разделения (она описана во многих руководствах), подчеркнем главное значение этого процесса — разделение смеси на исключительно четкие фракции вследствие осуществления многоступенчатого процесса растворения — осаждения. В этом отношении хроматографическая колонка напоминает ректификационную, в которой четкое разделение смеси достигается благодаря многократному повторению актов испарения и конденсации. После фракционирования полимера на колонке получается ряд узких фракций. Для каждой из них тем или иным методом (чаще всего по вязкости) измеряется средний молекулярный вес [c.120]

Книга состоит из двух частей. В первой рассматриваются общие принципы колориметрического определения следов металлов, причем значительное место отведено разделению и выделению следовых количеств металлов (в частности, хроматографическому разделению и электролитическому осаждению). Дан подробный обзор важнейших колориметрических реагентов — неорганических и органических. [c.704]

В фильтрате, полученном после осаждения хлоридов, избыток СГ-ионов осаждают нитратом ртути (I). Раствор подщелачивают 2 н. раствором едкого натра до появления первой мути, которую затем растворяют в нескольких каплях 2 н. раствора азотной кислоты и проводят хроматографическое разделение раствора по группам (см. стр. 66). [c.74]

Для этого избыток хлоридов удаляют реакцией с нитратом ртути (I) до полного осаждения СГ-ионов. Раствор, освобожденный от СГ-ионов, нейтрализуют 2 н. раствором едкого натра до появления первой мути, которую растворяют в 1—2 каплях 2 н. раствора азотной кислоты. Хроматографическое разделение раствора проводят по методике, приведенной на стр. 67, с последующим хроматографическим анализом полученных фракций (см. стр. 69). [c.76]

На рис. 23—26 показаны стандартизированные приборы, предназначенные для выполнения основных операций разделения смеси высокомолекулярных соединений на компоненты, а именно прибор для осаждения асфальтенов (рис. 23), собранный элемент из трех адсорбционных колонок, с полным комплектом необходимых вспомогательных частей и приспособлений для хроматографического разделения (рис. 24), баня, с [c.399]

В процессе хроматографического разделения смеси веществ происходит пространственно-различное распределение каждого компонента этой смеси между двумя фазами в разном соотношении последующее полное разделение всех компонентов осуществляется путем промывания или осаждения. [c.196]

В начале, по-видимому, всегда целесообразно отделить заметную часть балластных белков путем фракционной денатурации прогреванием или осаждением в слабокислой среде. Наоборот, кристаллизацию выгоднее проводить на заключительных этапах очистки. Основными операциями, выполняемыми на средних стадиях, являются фракционирование органическими растворителями, нейтральными солями, адсорбцией или хроматографическим разделением на колонках, в том числе с применением ионообменников. Очень важно, по возможности, чередовать этапы таким образом, чтобы избежать операции диализа. Так, высаливание, удобное в качестве первого этапа, требует диализа, но фракционирование спиртом позволяет его избежать. Простого прибора для быстрого диализа больших объемов жидкостей пока еще не существует можно полагать, что из всех способов очистки диализ — самый медленный и неудобный. Его легче проводить в заключительных стадиях, когда вещества уже мало и объемы невелики. Во время диализа возможны значительные потери активности фермента. С большими объемами жидкостей неудобно работать и в колонках последние лучше использовать [c.155]

Метод разбавления. Надо определить элемент А в некоторой смеси. Прибавляют известное количество т) радиоактивного его изотопа А. Затем проводят любое разделение (экстракцию, осаждение, хроматографическое разделение и т. п.), которое дает возможность отделить хотя бы малую и неизвестную часть элемента А, но в которой содержание элемента А может быть точно определено (весовым, колориметрическим или любым другим способом). [c.311]

В газовой хроматографии градиентная элюция осуществляется в результате непрерывного изменения температуры в колонке, что осуществляется в результате перемещения кольцевой печки вдоль колонки. Решающую роль градиентная элюция играет в хроматографическом разделении полимеров [5]. Правда, количественные закономерности этого процесса иные, так как он основан на сочетании градиентного изменения состава раствора и наличия градиента температуры в колонке. Подобный процесс относится к особому типу хроматографии — к осадочной хроматографии. Смесь полимеров, находящаяся в верхней части колонки в виде осадка, растворяется в результате введения хорошего растворителя и переносится вниз по колонке, где снова выпадает в осадок, попадая в более холодную часть колонки. Многократное повторение, актов растворения и осаждения является лучшим методом хроматографического разделения гидрофобных высоко-полимеров. Вместе с тем этот метод применим и для разделения смеси пептидов. [c.115]

Актиний также хорошо отделяется от лантана при непрерывном электрофорезе на бумаге с использованием растворов в 1%-ной лимонной кислоте при рН = 7ч-8 и при хроматографическом разделении на бумаге растворов в бутиловом спирте, ацетилацетоне, уксусной кислоте i91]. Возможны также экстракционные методы. Для получения чистых препаратов актиния в качестве носителя удобно использовать трехвалентный церий. Отделение от церия основано на окислении церия до четырехвалентного состояния перекисью водорода, персульфатом, перманганатом и осаждении подходящей соли церия, обычно иодата или персульфата [92]. [c.231]

Выделение индивидуальных к-нарафинов от 16H34 до Сд5Н,2 из битковской и долинской нефтей проведено Е. Ф. Яценко и Н. И. Черножуковым [180]. В разработанной ими методике основная роль принадлежит комплексообразованию с карбамидом. Методика заключается в следующем. Из отбензиненной нефти удаляли асфальтены и смолы, после чего из нефти выделяли к-иарафины ступенчатой четырехкратной обработкой карбамидом (отношение карбамид сырье составляет на каждой стунени соответственно 1 1 2 1 3 Т 1 4 1) при использовании в качестве активатора метанола, а в качестве разбавителя и промывной жидкости — хлороформа. Для отделения осажденных к-парафинов от других структур, также образующих комплекс с карб-а гидом, каждую фракцию растворяли в хлороформе и вновь обрабатывали карбамидом, повторяя эту операцию несколько раз до достижения постоянной температуры плавления выделенных к-парафинов. Полученные фракции были подвергнуты хроматографическому разделению на угле на 200 узких фракций с установлением показателя преломления, температуры плавле- [c.196]

В последнее время вместо осаждения начали чаще применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную хроматографию на окиси алюминия из бензольг ых или хлороформных растворов, а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе или стеклянном порошке [c.1056]

Айлер и Мак-Квестон [668], используя процесс коацервации, приготовили другой тип микросферических пористых частиц для применения в хроматографии. В этом случае для получения од нородных пор желаемого размера применяли коллоидные частицы одинакового размера. Способ наполнения хроматографических колонок такого типа был запатентован Кирклендом [669]. Однородные по размеру глобулы диаметром 5—10 мкм приготовлялись из однородных плотных, более мелких кремнеземных частиц [670]. Описаны их хроматографические характеристики [671, 672]. Киселев и др. [673, 674] изучили влияние размеров пор на хроматографическое разделение. Микросферы с поверхностной пористостью могут быть изготовлены путем осаждения слоев, состоящих из частиц коллоидного кремнезема, на поверхности стеклянных шариков, на которых наращивается однородное пористое покрытие, способное удержать неподвижную фазу, играющую роль адсорбента. Киркленд и соавторы [675— 678] описали xapaктepи тикIf подобных систем. Микросфериче-ские частицы с широкими порами используются в эксклюзивной или гель-хроматографии. Приготовление таких кремнеземных материалов и их использование для разделения растворимых полимеров по молекулярным массам описано в ряде статей [679— 683]. Диаметры пор в таких частицах составляли 200—1500 А. Соотношение, связывающее диаметр пор и удельную поверх-27 [c.835]

Для отделения репия от вольфрама применяют экстракцию перренат-иона метилэтилкетоном из щелочного раствора [963] или в виде ионного ассоциата с тетрафенилфосфонием [614, 981], хроматографическое разделение на анионитах [51, 597, 941] и анионообменной окиси алюминия [461], осаждение рения в виде RojS, [702]. В последнем случае анализ проводят по следующей методике. [c.255]

Способы разделения осаждением применяются сравнительно мало. Так, для разделения примерно эквивалентных количеств U ирз> можно применять осаждение ( сфата U из слабокислой среды, регулируемой 0,1 М ацетатным бугром, в присутствии ЭДТА в небольшом избытке по отношению к рзэ [1444]. В очищенных образцах и рзэ отделяют (вместе с Th) соосаждением на СаС О [16681 или соосаждением с фторидами Са или Mg [1203, 1321]. После этого следует отделение носителей и дополнительная хроматографическая очистка, но уже с редкоземельным носителем и спектрографическое определение. [c.239]

На основании опытов по дробному осаждению нитролигнина из соединенных реакционных растворов, полученных после нескольких последовательных нитрований одной порции еловой древесины, Кюршнер [175] пришел к заключению, что выделяемый при спиртовом нитровании нитролигнин представляет собой однородное вещество Впоследствии этот вывод был опровергнут путем хроматографического разделения нитролигнина на фракции различные по молекулярному весу [111] Нитролигнины, выделенные из древесины по методу Кюршнера, обладают высоким содержанием карбонильных групп (см табл I 18), причем особенно высоко содержание карбонильных групп в нитролигнине после 2-го нитрования Увеличение содержания карбонильных групп [c.68]

Жидкостное хроматографическое разделение указанных продуктов оксиэтилирования на фракции с различным числом оксиэтильных групп проводят в следующих условиях. Стеклянную двухступенчатую колонку размерами 1600x30 и 600x10 мм заполняют 500 г силикагеля способом осаждения в хлороформ. В колонку подают 25—50 г исходного продукта в виде 30%-ного раствора в хлороформе. Элюирование проводят последовательно хлороформом, смесями хлороформа с ацетоном с Возрастающим содержанием последнего (от 40 до 80%), а затем ацетоном и метанолом. Элюат отбирают по 100 мл, отгоняют растворители на водяной бане, остатки растворителей удаляют на воздушной бане до постоянной массы. [c.239]

Стремление к более совершенному разделению смолисто-асфальтеновой части на основные ее составляюш ие является причиной появления большого числа вновь разработанных методик и модификаций старых способов. Как правило, методики основаны на исполь- овании различия в таких физических и химических свойствах компонентов смолистоасфальтеновых веществ, как растворимость и ад--сорбируемость по отношению к растворителям и адсорбентам разной химической природы. Все больше появляется методик, в которых одновременно используются различия компонентов по нескольким свойствам. Именно на этом принципе основаны такие, например, комплексные методики, в которых хроматографическое разделение -смесей высокомолекулярных соединений нефти чередуется в различной последовательности и в разных количественных соотношениях с действием избирательных растворителей и дробным осаждением. Смолы, содержащиеся в тяжелых остатках высокотемпературных процессов переработки нефти, менее чувствительны к воздействию повышенных температур и химически активных веществ лоэтому при выделении их можно предъявлять менее жесткие требования к методам разделения. Что же касается химически пеиз-JVIeнпыx естественных смол, содерн ащихся в сырых нефтях и природных асфальтах, то при выделении их необходимо особенно строго следить за тем, чтобы исключить воздействие повышенных температур и химически активных веществ, могущих вызвать более или менее глубокие изменения их химического строения. Этим и объясняется тот факт, что за последние годы большинство исследователей применяют методы выделения смол из сырых нефтей и естественных асфальтов при сравнительно мягких условиях. [c.444]

При использовании в ультрамикрометоде хроматографическое разделение имеет еще то достоинство (по сравнению, например, с осаждением), что часто отделяемый элемент может быть получен в предельно чистом виде без введения в раствор трудноудаляе-мого реактива. С другой стороны, благодаря работе с малыми объемами растворов и использованию небольшого количества сорбента (0,05—0,1 г) в ультрамикрометоде значительно сокращается продолжительность процесса разделения. [c.72]

В нормальных парафиновых углеводородах асфальтены агломерируются и выпадают в осадок. На этом свойстве основаны методы выделения асфальтенов. Для разделения асфальтенов применяются различные методы. Наибольшее рас-иространение получила методика, включающая в себя 1) осаждение асфальтенов из бензольного раствора 40-кратным избытком н-гексана 2) хроматографическое разделение мальтенов на сорбентах на 5—6 фракций, границы между которыми определяются по показателям преломления [34]. [c.10]

Исследование лигроино-керосиновых фракций советских нефтей, которому посвящена данная работа, производилось с применением хроматографического разделения на ароматическую и нафтено-нарафиновую части на силикагеле, виделения нормальных парафинов путем осаждения мочевиной, каталитич( ск0й дегидрогенизации шестичленных нафтенов, с последующим отделением образовавшихся ароматических углеводородов, фракциопировки на узкие фракции и изучения этих узких фракций химическими и спектральными методами. [c.442]

Смесь продуктов деления может быть также обработана соляной кислотой. После добавления соединений рения или двухвалентной платины в качестве носителей осаждается сульфид одного из этих элементов. Осадок сульфида, содержащий технеций, обрабатывается 30% раствором перекиси водорода и 10% раствором аммиака. Раствор выпаривается досуха остаток вносится в 18 н. раствор H2SO4, и смесь перегоняется. Освобождение от рения как носителя может быть достигнуто осаждением рения сероводородом в 9 н. растворе НС1, хроматографическим разделением и выделением ТС2О7 из сернокислого раствора на платиновом катоде. [c.591]

Отделение актиния от тория осуществляется осаждением гидратированной перекиси fopия из разбавленного солянокислого раствора перекисью водорода, из спиртового раствора нитратов — пиридином или дробным осаждением гидроокиси. Возможно также хроматографическое разделение на катионите из раствора в 0,1 н. НС1, Элюирование тория проводится, 7%-ной щавелевой кислотой яри 80° С, а актиния — 5%-ной лимонной кислотой при pH == 3 ж той же температуре. [c.346]

Шемякин Ф. М. и Мицеловский Э. С. Хроматографическое определение следов железа в концентрированной серной кислоте. Зав. лаб., 1950, 16. № 6, с. 748. 6280 Шемякин Ф. М. и Папушина Л. И. Способ определения трехвалентного индия [осаждением в присутствии родан-иона -нафто-хинолином]. Описание изобретения к авт. свидетельству № 75525 (1949). Свод изобретений Союза ССР. 1949 г. М., Стандартгиз, 1949, вып. 7, с. 415—416. 6 AVi Шемякин Ф. М. и Харламов И. П. Хроматографическое разделение железа, молибдена и ванадия на окиси алюминия. Зав. лаб., 1951, 17, № 4, с. 400—404. Библ. [c.238]

Соосаждение. Значительное распространение в радиохимии имеет метод выделения радиоактивного изотопа осаждением с носителем, введенный в радиохимию еще первыми работами П. и М. Кюри. Соосаждение со стабильным изотопом очень часто применяется в тех случаях, когда требуется препарат не для ядернофизических исследований. Закономерности процесса соосаждения с образованием смещанных кристаллов подробно изучены в классических исследованиях Хлопина с сотрудниками [13]. Для получения препаратов без носителя соосаждение с элементом-аналогом не может иметь значительного применения вследствие трудностей последующего отделения радиоактивного изотопа от носителя. Правда, здесь возможно хроматографическое разделение, но не следует забывать, что разделение сходных элементов методом хроматографии является довольно продолжительной операцией. [c.160]

При опреде.лении цинка в смесях его предварите.льно отделяют с помощью методов осаждения i637], экстракции [638] и хроматографического разделения [639, 640]. [c.307]

Для разделения сложных смесей алкалоидов в последнее время вместо осаждения, в особенности в научно-исследовательской работе, стали применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную (на А12О3), а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе с применением различных смесей растворителей. [c.529]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]