Электролиз определение кобальта

Принцип метода. Определение основано на реакции образования окрашенного комплексного соединения хрома (П1) с комплексоном П1. Медь удаляют из раствора с помощью электролиза. Определению не мешают титан (IV), а также железо (III) (до 1 мг), никель (II), кобальт (II), марганец (II), алюминий (до 10 мг). [c.65]

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Большое значение имеют методы определения кобальта взвешиванием в виде металла. Кобальт выделяют электролизом из растворов, содержащих аммиак. Кобальт также определяют осаждением в виде сульфида или гидроокиси, которые затем прокаливают в атмосфере водорода и взвешивают металлический кобальт. [c.88]

Для определения кобальта методом изотопного разбавления его выделяют электролизом на аноде в виде окиси из раствора, содержащего Со . Осадок взвешивают и измеряют его активность [1249]. [c.173]

Определение кобальта в металлической меди. Описана следующая методика полярографического определения кобальта (также и марганца) в металлической меди [686]. 10—30 г рафинированной или черновой меди растворяют в азотной кислоте и осаждают ионы свинца серной кислотой. Фильтрат подвергают электролизу с платиновыми электродами при катодном потенциале —0,51 в по отношению к ртутно-сернокислому стандартному электроду в 1 Л растворе серной кислоты. Раствор упаривают досуха, прибавляют к остатку фильтр с сульфатом свинца, выжигают бумагу в муфеле при возможно более низкой температуре, прокаливают 10 мин. при 400°С, охлаждают, приливают 10 мл 0,1 М раствора фторида натрия, содержащего [c.203]

Определение кобальта после концентрирования электролизом на ртутном катоде [1081]. Сернокислый анализируемый раствор циркония (или титана) подвергают электролизу с ртутным катодом током 2 а и плотности 0,5 а/см . Ртуть высушивают и дистиллируют в токе азота при 350° С. В остатке определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Опыты, проведенные с радиоактивным Со °, показали, что в описанных условиях кобальт осаждается практически полностью. [c.206]

Электролиз аммиачных растворов применяется в том случае, если определяемый ИОН образует растворимый аммиакат. Это имеет место при определении никеля, кобальта, меди и др. На катоде осаждается металл, на аноде выделяется кислород. [c.199]

Для проведения внутреннего электролиза с целью определения содержания меди в растворе можно использовать Цинковый и платиновый электроды, погруженные в анализируемый раствор, содержащий ионы меди, После короткого замыкания оба электрода должны принять одинаковый потенциал ф (рис. 33, а), при котором медь осаждается на платине по уравнению реакции u + + 2e-- u (кривая /), а цинк переходит в раствор Zn — 2e Zn + (кривая 2). Подобным образом можно выделить следы сурьмы, кобальта и висмута. При этом должно соблюдаться условие /а = гк = /. [c.60]

Электрогравиметрические определения иногда можно выполнять и в коротко замкнутом гальваническом элементе без внешнего источника напряжения. При этом на одном электроде протекает реакция окисления, а на другом - восстановления. Например, ионы Си(П) количественно выделяются из раствора на платиновом катоде, если его соединить с цинковым анодом, погруженным в раствор соли цинка. Подобным образом можно выделить также сурьму, кобальт, висмут. Этот метод носит название внутреннего электролиза или самопроизвольного электролиза. Последнее название более подходящее, хотя и используется гораздо реже, чем первое. [c.548]

Определение в форме металла после выделения последнего электролизом. Наиболее распространенный способ электролитического определения — выделение кобальта из аммиачных растворов, содержащих различные добавки. Необходимо, чтобы анализируемый раствор не содержал катионов металлов, выделяющихся совместно с кобальтом. Кроме того, должны отсутствовать большие количества металлов, образующих малорастворимые гидроокиси, так как они склонны адсорбировать из раствора ионы кобальта или загрязнять осадок металла на катоде. В анализируемом растворе не должно быть солей никеля (если не предполагается определять никель совместно с кобальтом), серебра, меди, мышьяка, железа, хрома, алюминия, вольфрама, молибдена. Азотистая кислота и ее соли также должны отсутствовать, так как они замедляют или прекращают выделение кобальта [140]. [c.90]

Из уксуснокислого раствора осаждают кобальт в виде КзСо(Х02)б- Осадок промывают раствором нитрата калня, растворяют в горячен серной кис юте (1 9) и осаждают кобальт на платиновом аноде электролизом в виде гидроокиси трехвалентного кобальта. Анод по окончании электролиза высушивают, взвешивают н измеряют активность осадка по у у-чам, поглощая -лучи алюминиевой фольгой. Количество кобальта находят по калибровочному графику. Продолжительность определения — 30 мин., максимальная абсолютная ошибка-0,02%. [c.198]

Мешающее влияние хрома заключается в том, что он усиливает интенсивность окраски раствора, но при содержании алюминия в пределах 0,02—0,15% можно ввести поправку на присутствие до 0,05% хрома добавлением эквивалентного количества хрома к холостому раствору. Большие количества хрома могут быть отделены, например, электролизом с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе с последующим осаждением купфероном и разложением органических продуктов. При электролизе происходит одновременно отделение примесей меди, цинка, кобальта и никеля. В определенных условиях бериллий также образует красный комплекс с алюминоном. [c.18]

Так, например, метод количественного определения алюминия в при- утствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом на ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с, железом выделяются другие элементы цинк, хром, никель, кобальт т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным путем ионы алюминия. Титан осаждают [c.358]

Электролитический способ выделения висмута из раствора был использован П. Н. Коваленко для отделения 0,1 г висмута от 0,01—0,02 г свинца, кадмия, кобальта, цинка [8], никеля [9], Отделение висмута электролизом было использовано Д. И. Рябчиковым [10] при определении малых количеств редкоземельных алементов в висмуте. [c.215]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Существенным измерение количества кулонов, прошедших в процессе электролиза через раствор нет необходимости взвешивать электрод и можно определить ионы металлов, которые на платиновом электроде либо не образуют удобных для взвешивания осадков, либо не восстанавливаются до элементного состояния, С помощью ртутного катода осуществлен ряд разделений и определений. Свинец(II) можно отделить от кадмия (II) выделением первого на ртутном электроде, потенциал которого контролируется при —0,50 В относительно Нас. КЭ в 0,5 F растворе хлорида калия. В кислом тартратном растворе медь(П) и висмут(1П) можно разделить и определить методом кулонометрии при контролируемом потенциале с ртутным катодом. Анализ смеси на никель(II) и кобальт(II) заключается в селективном выделении никеля в ртуть из водного раствора пиридина при pH = 6,5 и потенциале электрода —0,95 В относительно Нас. КЭ. массу восстановленного никеля (II) вычисляют по количеству электричества, прошедшему через ячейку при данном процессе, затем поддерживают потенциал катода равным —1,20 В для восстановления кобальта(II). Уран(VI) можно определить восстановлением до урана (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале в 1 F растворе соляной кислоты. [c.429]

Для обоснования механизма образования силиката кобальта прежде всего нужно найти метод количественного его определения. Мы опробовали многочисленные растворители и выбрали уксусную кислоту с уксуснокислым натрием в качестве буферного раствора для проведения количественного разделения углекислого кобальта от силиката кобальта в катализаторе (в последнее время мы применяли раствор аммиака с углекислым аммонием и получили лучшие результаты). Анализы проводятся при определенной температуре с применением буферного раствора с pH=4,6. Углекислый кобальт растворяется, а силикат кобальта остается в кизельгуре. Затем электролизом раздельно определяется кобальт в виде углекислого кобальта и силиката кобальта. [c.430]

Электровесовой анализ приходится применять иногда при определении смесей фторидов металлов — продуктов коррозий (например, выделение меди, кобальта) (методики № 98, 102, 106). Малые количества меди целесообразнее выделять методом внутреннего электролиза на микроэлектроды (методика № 106). [c.133]

При продолжительности электрохимического осаждения 5 мин между максимальным током восстановления и концентрацией ионов кобальта в интервале О—8-10 г-ион л наблюдается прямо пропорциональная зависимость. При более высоких концентрациях ионов Со + ка кривой /иакс=/(с) появляется область насыщения, что обусловлено, по-видимому, образованием малорастворимых соединений Со + с реагентами в объеме раствора. Зависимость максимального тока электрохимического восстановления соединения, образованного на электроде, от продолжительности концентрирования прямо пропорциональна при концентрации ионов Со + в растворе около 10 г-ион л и имеет сложный нелинейный характер при концентрациях, близких к 1-10 г-ион л. Это явление обусловлено, вероятно, пассивацией электрода растущей пленкой соединения. Сложный характер зависимости максимального тока от продолжительности электролиза не препятствует использованию описываемого метода концентрирования и определения микроколичеств кобальта, так как для нужного интервала концентраций ионов определяемого элемента легко можно подобрать такую продолжительность электролиза, при которой между током и концентрацией будет наблюдаться прямо пропорциональная зависимость. Метод можно использовать для определения Со + Ы0 —Ы0 г-ион л. [c.107]

Применяются также гравиметрические методы определения взвешиванием в виде С03О4, Со504 или металлического кобальта после выделения электролизом. Широко используются спектральные методы определения кобальта [768]. [c.187]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Весовые методы. Из весовых методов наиболее распространено определение кобальта в виде металла после выделения его электролизом. Недостатком этого метода является необходимость предварительного отделения от мешающих элементов N1, Ag, Си, Аз, Ре, Сг, А1, W, Мо, а также должны отсутствовать азотная кислота и ее соли. Весовое определение кобальта (в виде С03О3) основано на осаждении кобальта органическими осадителями и последующем прокаливании полученного осадка при 750—850°. Получаемый оксид обычно имеет непостоянный состав. Поэтому взвешивание С03О4 применимо только при определении небольших количеств кобальта (несколько миллиграммов). [c.312]

Определение кобальта в хлориде кальция. Растворяют 2 г хлорида кальция в 20 мл 0,1 М раствора хлорида аммония и доводят pH до 8,5 гидроокисью аммония, переносят раствор в электролизер, удаляют кислород током инертного газа, добавляют 0,2 мл раствора, 2-10 Ai по 2-нитрозо-1-нафтолу и 0,1 и. по NaOH. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале О в. При этом кобальт концентрируется на электроде в виде соединения с нитрозонафтолом. Затем прекращают перемешивание и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов от —0,4 до —1,0 в, измеряют величину максимального катодного тока. Концентрацию кобальта находят по калибровочному графику или методом добавок. На рис. 41 и 42 приведены поляризационные кривые электрохимического восстановления кобальта (П1), сконцентрированного из раствора хлорида кальция, и калибровочный график. [c.109]

Определение кобальта в нитрате кадмия. Растворяют 1 г нитрата кадмия в 25 мл раствора, 1 М по ЫН40Н и 0,1 Л1 по ЫН4С1, из которого предварительно удаляют кислород током инертного газа, и вводят 0,25 мл 2-10 А1 раствора 2-нитрозо-1-нафтола в 0,1 в. растворе едкого натра. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 5 мин при потенциале —0,5 в. Кобальт концентрируется на электроде в виде внутрикомплексного соединения [c.110]

Иногда этот осадок определяют перманганатометрически по остатку. Но чаще всего осадком пользуются для определения кобальта электролизом. [c.108]

Определение щелочных металлов в солях Из раствора солей удаляют катион в виде соответствующего малорастворимого соединения, например, из раствора нитрата бария осаждают сульфат бария, из раствора нитрата свинца осаждают сульфид свинца и т. п. Фильтрат выпаривают досуха, остаток прокаливают и извлекают водой. К отфильтрованному раствору добавляют несколько капель H2SO4 и т. д. [425, 540] Можно также удалять катионы меди, кобальта, никеля и других элементов электролизом, и в оставшемся растворе определять сумму щелочных металлов в виде сульфатов [347]. [c.26]

Предлагается электролитическое определение и для случая, когда калий осажден в виде нитрокобальтиата [2873] Промытый осадок (стр 41) обрабатывают щелочью при нагревании Выпавший осадок гидроокиси кобальта промывают, растворяюг в серной кислоте, затем из этого раствора выделяют кобальт электролизом и взвешивают По весу кобальта вычисляют содержание калия Если считать, что осадок имеет состав K2Na[ o(N02)6], то 1 вес ч. кобальта соответствует 1,326 вес. ч калия. Этот фактор лучше всего устанавливать эмпирически по стандартному раствору KG1 в принятых условиях осаждения нитрокобальтиата кал я [c.103]

Для электролитического разделения никеля и кобальта с одновременным определением обоих металлов применяют [994] ртутный катод. Электролитом служит 1 ЬЛ раствор пиридина в смеси с 0,5 М раствором хлорида калия, содержащий 0,2 М сз льфат гидразина. При электролизе контролируют величину катодного потенциала никель выделяется при —0,95 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду), а кобальт— при —1,2 в. Количество обоих металлов определяют кулонометрически, применяя водородно-кислородный или весовой серебряный кулонометры или электромеханический интегратор тока. [c.92]

Выделение из бикарбонатного раствора [728]. К раствору, содержащему около 0,1 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 10 г бикарбоната натрия и 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой до 100 мл. В раствор погружают сетчатые электроды и ведут электролиз током 1,5—2 а и напряжении на электродах 3,5—4,5 в. Электролиз заканчивается через 1—2 часа. Относительнчя ошибка определения — около 1,5% при условии, что в вес осадка введена поправка на количество оставшегося в растворе кобальта (определение с нитрозо-К-солью) и учтен вес перешедшей в раствор платины. [c.92]

Для определения магния в кобальте ГОСТ 741.15-69 предусматривает фотометрический метод с феназо. Предварительно магний отделяют от кобальта и от примесей многих металлов электролизом на ртутном катоде оставшиеся следы металлов связывают цианидами. [c.214]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Для определения микропримесей в муравьиной кислоте 20 мл образца подвергали электролизу при напряжении 30 В в течение 30 мин. Графитовые стержни марки В-3 диаметром 4,5 мм погружали в кислоту на 18 мм. Снятые слои стружки весили 0,02 г. Пределы обнаружения ванадия, висмута, кобальта, меди, никеля, свинца и титана составляли 3—20 нг/г [182]. [c.89]

Для исследования использовали метод рентгенографического анализа. Исследования проводили на дифрактометре УРС-50 ИМ. Цель съемки — изучение внутризернистой структуры (определение размеров блоков) частиц высокодисперсного кобальта, полученных по методу электролиза в двухслойной ванне [21. Промытые спиртом и высушенные в вакууме порошки кобальта смачивали толуолом, помещали в кварцевую кювету 0,5 мм и запрессовывали покровным стеклом, смоченным толуолом, для обеспечения юстировки прибора (ось вращения гониометра должна обязательно проходить по свободной поверхности запрессованного порошкового металла). [c.113]

Конечное определение электролизом при содержании кобальта больше нескольких миллиграммов). Фильтр с осадком переносят в сосуд, где проводилось осаждение, прибавляют 20 мл азотной кислоты, взбалтывают, пока бумага не распадется на волокна, и затем прибавляют 5 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и, если органические вещества не разрушились, прибавляют азотной 1шслоты и повторяют выпаривание. Наконец охлаждают, обмывают внутренние стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, т. е. до удаления всей азотной кислоты. Снова охлаждают, разбавляют и поступают дальше так, как указано при электролизе никеля (стр. 463). Если для более быстрого осаждения был прибавлен бисульфит натрия, то осадок будет содержать большее или меньшее количество серы в виде сульфида кобальта [c.473]

Очень большое значение имеет, конечно, не только цвет, но и качество покрытия. Обычно при золочении стараются получить красивую блестящую пленку. Но что такое блеск Оказывается, у этого понятия нет строгого научного определения. Ощущение блеска субъективно, оно возникает, когда поверхность обладает двумя противоречивыми свойствами-зеркальным и рассеянным отражением света. Качество позолоты зависит от условий электролиза, от состава электролита и состояния поверхности, на которую оседает металл. Осадок может быть плотным или рыхлым, блестящим или матовьш . Чтобы он получился блестящим, в состав электролита вводят блескообразователи-специальные органические или неорганические соединения. Например, блеск покрытия улучшается при использовании соединений никеля, кобальта, титана, особенно если ввести в электролит органические комплексообразователи типа многоатомных спиртов, алифатических аминов. Из органических добавок часто используют соединения, содержащие серу, например, тиомочевину. Качество позолоты, прежде всего, зависит от подготовки поверхности, на которую ее наносят. Особенно это важно для очень тонких покрытий, когда золотая пленка в точности повторяет рельеф поверхности если поверхность [c.16]

Мешающие вещества. Определению мешают ионы металлов, образующие нерастворимые гексациаиоферраты (II) медь, кадмий, кобальт, никель и марганец. Медь надо предварительно удалить. Это можно сделать, выделяя ее электролизом или тиосульфатом натрия. [c.157]

Метод электролиза применяется в техническом анализе специальных сталей и сплавов как для определения, так и для отделения никеля. Лучше всего никель выделяется электролитически из аммиачного раствора, когда весь он находится в форме аммиачного комплексного соединения. Для повышения электропроводности раствора обычно добавляют сульфат аммония. Концентрация аммиака должна быть достаточной для предотвращения выделения гидроокиси никеля. Свободные минеральные кислоты (НС1 или HNO3), применяемые для растворения образца, удаляют выпариванием с H2SO4 в платиновой или кварцевой чашке, к остатку прибавляют воду, раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 3—5 г сульфата аммония. В растворе должны отсутствовать, кроме кобальта, ионы меди, цинка, серебра, также образующие аммиакаты они выделяются вместе с никелем. [c.81]

При микроэлектролитическом определении никеля и кобальта перемешивание производят током СОг [1010]. В микроэлектролитическом методе применяют [8] электроды Прэгля. При электролизе малых объемов (5—6 мл) растворы достаточно хорошо перемешиваются выделяющимися на аноде пузырьками Оз- [c.82]

Рекомендуется [1250] определять никель электролизом, предварительно выделяя его в виде диметилдиоксимата. Этот метод более надежен и точен и применим при определении никеля в присутствии других металлов. Промытый осадок диметилдиоксимата никеля разлагают H2SO4 с HjOg, удаляют перекись водорода кипячением раствора и из него выделяют никель электролизом. Таким образом определяют никель в присутствии кобальта. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология