Масс-спектр воздуха

Рис, 22-21. Масс-спектр воздуха. [c.475]

Масс-спектр воздуха обнаруживает пики различной интенсивности при перечисленных ниже значениях т/е (т — атомный вес в атомных едини- цах массы, е — заряд частицы в единицах заряда электрона). Давление воздуха, впущенного в масс-спектрометр, 5 10 мм рт. ст. Каким частицам можно приписать каждый из указанных ниже пиков [c.86]

Рис. 24-2. а — Масс-спектр воздуха. Высоты пиков следует умножить на указанные множители, б — Верхняя часть масс-спектра бутена-1 [c.711]

Отнесение масс. При расшифровке масс-спектров отдельные пики следует отнести к определенным массовым числам. Для этого сначала выбирают контрольные пики, относительно которых можно было бы отсчитывать другие пики. Такими являются пики воздуха или ртути, встречающиеся почти во всех спектрах (см. фон ). Однако весь спектр можно расшифровать только тогда, когда большинство массовых чисел в нем подтверждено и отсутствуют большие промежутки между пиками. В противном случае необходимо добавлять стандартное вещество в качестве внутреннего стандарта масс. Для этого пригодны вещества, дающие в спектре многочисленные характеристические пики в широком интервале масс, например полностью фторированный керосин. [c.288]

Пример 5. Масс-спектр азота, полученного из воздуха, характеризуется наличием в нем пиков изотопных форм азота и равных соответственно 680 и 5 мм. [c.201]

Если в исследуемой смеси содержится воздух, то концентрация азота может быть определена иным путем снимается масс-спектр воздуха и измеряется отношение интенсивностей молекулярных пиков азота и кислорода. Измеряя интенсивность пика кислорода в спектре анализируемого образца и используя указанное отношение, определяют интенсивность пика ионов с массой 28, образованных азотом, а затем с помощью коэффициентов относительной [c.69]

Состав летучих веществ в эпоксидных смолах определяли 197] методом масс-спектроскопии на приборе МИ-1305, оборудованном обогреваемой системой напуска. Масс-спектры летучих веществ эпоксидной смолы ЭД-5 показали, что основными примесями являются глицидол, эпихлоргидрин, толуол и вода. Количественный состав этой смеси определяли, используя систему уравнений, вытекающую из свойства аддитивности масс-спектров для градуировки применяли химически чистые вещества. В качестве стандартного вещества использовали азот из воздуха. Найдено, что содержание воды, толуола и эпихлоргидрина в эпоксидной смоле составляет 0,23 0,023 и 0,048% соответственно. [c.240]

В НИИ Химии СПбГУ составлен банк хромато-масс-спектрометрических данных для идентификации органических соединений — основных загрязнителей атмосферного воздуха. Он содержит индексы удерживания и масс-спектры примерно 660 летучих примесей открытой атмосферы и воздуха производственных помещений. Сформирована и опубликована полная база газохроматографических индексов удерживания галогенопроизводных углеводородов С] и С2 (фреонов, всего 114 соединений) на стандартных сорбентах (неполярном порапаке Q). [c.289]

Первичная обработка масс-спектров состоит в исключении пиков фона, памяти , примесей, коррекции интенсивностей пиков на естественное содержание различных изотопов и в нормировке. Фоновый масс-спектр обычно содержит пики, соответствующие газам воздуха (m/z 28 — N2, 32 — О2, 40 — Аг, 44 — СО2, 16, 17, 18 — HjO), ртути — при использовании ртутных диффузионных насосов (198, 199, 200, 201, 202, 204), углеводородным ионам при использовании углеводородных вакуумных масел (27, 29, 41, 43, 55, 57 и др.). Интенсивность пиков фона в масс-спектре образца может не соответствовать фоновому масс-спектру, полученному без ввода образца, так как образец может вызывать десорбцию газов со стенок. В каждом конкретном случае фон определяется качеством откачки, чистотой ионного источника и другими факторами. [c.91]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

В природе встречаются все типы стабильных ядер. Их относительная распространенность может изменяться в широких пределах — в 10 раз. Определение распространенностей изотопов было проведено рядом авторов, и полученные результаты использовались для объяснения процесса образования элементов [16, 1968] подобные измерения большей частью осуществлялись в области спектро-аналитических астрономических наблюдений и неорганической химии. Чувствительность масс-спектрометрического анализа образцов, приготовленных в удобной для изучения форме, высока, однако необходимо признать, что этот метод не является во всех случаях лучшим или наиболее чувствительным. Часто обычные химические методы оказываются более приемлемыми. Например, наличие некоторых химических соединений в воздухе легче устанавливается при пропускании больших количеств образца через соответствующий реагент при этом нет необходимости проводить обогащение для повышения чувствительности обнаружения примесей. Радиоактивные изотопы с гораздо большей чувствительностью обнаруживаются путем регистрации излучения, чем методом масс-спектрометрии. Так, например, в мл тяжелой воды, полученной из 13 ООО т поверхностных вод Норвегии, была определена молярная доля трития, равная 3,2-10 , что позволило установить мольную долю трития в водороде этих вод, равную 10 [797]. Масс-спектро-метрический метод не обладает подобной чувствительностью. Однако преимущества его в определении относительной распространенности изотопов элементов неоспоримы. В настоящей главе будут рассмотрены подобные измерения, а также измерения относительных количеств различных положительных осколочных ионов в масс-спектрах химических соединений. Применение метода анализа изотопного состава рассмотрено в конце настоящей главы, применение в химическом анализе обсуждено в гл. 8. [c.70]

Примерами измерений, проведенных на сложных смесях, могут служить исследования в области загрязнений воздуха (гл. 5). Так, конденсат автомобильных выхлопных газов [401, 1298, 2110] оказался очень сложным. Исследования углеводородов нефти на различных стадиях производства представляют собой также чрезвычайно сложную проблему. Для ее решения анализируемый образец следует разделить по типам соединений химическими методами, а затем уже приступить к регистрации масс-спектров. Например, удаление олефинов до исследования [1400] позволяет проводить раздельное определение олефинов и циклопарафинов в сложных смесях (в обоих случаях / = 1, см. выше). Хорошо известно [ 1540], что в случае очень сложных смесей углеводородов можно проводить анализ только типов соединений, а не индивидуального состава. [c.328]

Опубликованы [9] результаты работ, проводившихся методами ядерного магнитного резонанса и электронного парамагнитного резонанса в сочетании с инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектро-скопией. Эти исследователи разработали схему фракционирования, при помощи которой они получали три фракции для дальнейшего изучения. Битумы анализировали в их первоначальном состоянии, после окисления (продувкой воздухом) и после испытания на окисляемость методом тонкой пленки в печи. [c.207]

Худ. Это было бы привлекательным для такого метода, так как одна из наиболее трудоемких операций в работе — измерение и сложение всех пиков масс-спектра для получения полной ионизации. Было бы значительно легче, если бы мы могли эту величину измерять автоматически. Несколько исследователей пытались осуществить эту работу, но имеются трудности в проведении таких количественных измерений, так как в в образце может присутствовать воздух или другие посторонние вещества, простое измерение полного ионного тока не может быть достаточно точным для аналитических це.аей. [c.190]

Гораздо более информативны системы, основанные на компьютерной обработке газохроматографической и хромато-масс-спектральной информации о загрязнениях воздуха, воды и почвы. В серии работ [35-37, 39—42] (см. также гл. X) предложено, в частности, использовать для идентификации загрязнений атмосферного воздуха [39, 40] средние величины индексов удерживания при разных температурах. База данных содержит усредненные масс-спектры (по 8 пиков) и индексы на полиметилсилоксановой НЖФ примерно для 600 летучих органических соединений, постоянно присутствующих в атмосферном воздухе или подлежащих постоянному контролю. Показано [40], что использование даже неточных ( 8 единиц) индексов в сочетании с масс-спектрами повышает вероятность однозначной идентификации от 30- 40 до 65 % [39, 40]. [c.91]

При ГХ/МС-идентификации компонентов сложных смесей ЛОС в различных образцах (воздух, вода, почва, растительность, биосубстраты и др.) помимо стандартных библиотек масс-спектров, которые могут содержать в среднем от 75 до 150 тысяч спектрограмм, используют и специализированные библиотеки, например, библиотеку лекарственных средств (около 1700 наименований), пестицидную библиотеку (340 наименований), расширенную библиотеку фармацевтических препаратов из 4370 соединений и др. [134]. [c.586]

Хромато-масс-спектрометрия является незаменимым методом при обнаружении идентификации и определения ЛОС в городском воздухе. В сети наблюдений Госкомгидромета за состоянием атмосферного воздуха в городах с помощью различного рода газоанализаторов, работающих в системе мониторинга (см. главы П1 и IV), фиксируются лишь содержания неорганических загрязнителей (оксиды углерода, серы и азота, сероводород, фтороводород, сероуглерод и хлор), а сведений о содержании ЛОС (за исключением фенола и суммы углеводородов) практически нет, хотя многие из них (табл. У.З) имеют достаточно низкие ПДК для атмосферного воздуха населенных мест. Поэтому при необходимости знать истинную картину загрязнения городского воздуха приходится обращаться к газовой хроматографии (см. главу I) или хромато-масс-спектро-метрии. В последнем случае получают детальный состав сложной смеси ЛОС, большинство из которых относится к приоритетным загрязнениям городского воздуха (табл. У.З), типичным для промышленных регионов России (сравните данные таблиц У.З и У.4). [c.385]

В ходе хромато-масс-спектрального анализа многокомпонентной смеси иногда приходится иметь дело с многими масс-спектрами, число которых доходит до 100 и более, даже если для каждого разделенного компонента измерять спектр только в максимуме хроматографического пика, а в точке минимума между соседними хроматографическими пиками, смотря по обстоятельствам, только один фоновый спектр. Однако при таком способе измерений может утрачиваться важная информация, например при плохом разделении хроматографических пиков. Такие неразделенные пики можно идентифицировать только путем сравнения масс-спектров, измеренных на краевых (фронтальном и заднем) участках рассматриваемого пика. После записи при помощи безынерционного гальванометрического самописца на светочувствительной бумаге масс-спектры вначале подвергают формальной обработке, т. е. для каждого пика в масс-спектре измеряют массовое число и относительную интенсивность. Для сравнения с другими спектрами или дальнейшей интерпретации спектры должны быть представлены в нормированном виде — либо в графическом виде (рис. XI.26), либо в табличной форме (см. табл. XI.6). При часто наблюдаемом загрязнении спектров за счет проникшего воздуха, испарения жидкой фазы или следов предыдущих образцов ( эффект памяти ) необходимо, строго говоря, вводить поправку на фон. Для этого из интенсивностей пиков исследуемого спектра следует вычесть интенсивности соответствующих налагающихся пиков фонового спектра. Ввиду трудоемкости этой процедуры, которую приходится выполнять для каждого пика, ею обычно пренебрегают, — разумеется, за счет качества самих спектров. [c.313]

Примесь воздуха в анализируемом газе дает соответствующие линии кислорода, азота и аргона. В масс-спектрах углеводородов. [c.222]

Если в исследуемой смесн содержится воздух, то концентрация азота может быть определена иным путем снимается масс-спектр воздуха и измеряется соотношение интенсивностей молекулярных ников азота и кислорода. Для прибора МС-1 это отношение равно 6,0. Измеряя интенсивность пика кислорода в спектре анализируемого образца и используя приведенное выше соотношение, определяют интенсивность пика ионов с массой 28, образованных азотом, а затем с помощью коэффициентов относительной ионизуемости определяют его концентрацию. Результаты анализа искусственных смесей, содержащих углеводородные и пеуглеводородные компоненты, показывают, что средняя относительная ошибка определения СО, С2Н4 и N2 составляла 6%, ошибка в определении метана несколько меньше и составляет 4,6%. [c.137]

Регулируемая селективность масс-спектрометра как хроматографического детектора означает следующее параллельно с хроматограммой анализируемого образца по полному ионному току могут быть записаны одна или несколько хроматограмм по заранее выбранным значениям miz (так. называемые масс-фрагменто-граммы) . Следует подчеркнуть, что предел обнаружения в этом методе примерно в 100 раз меньше, чем по полному ионному току, что обусловлено снижением уровня шумов. Такой прием дает возможность даже в сложных смесях легко обнаруживать присутствие веществ, дающих в масс-спектрах сигналы с характеристичными массовыми числами, и широко применяется при анализе следов галогенсодержащих соединений в воздухе (на фоне относительно большого количества углеводородов), аминокислот в виде их летучих производных, метаболитов лекарственных препаратов и т. д. Для повышения чувствительности масс-фрагментограммы, как правило, записывают по массовым числам максимальных сигналов в спектрах анализируемых веществ. [c.201]

Основным физическим методом, использованным при открытии изотопов стабильных элементов, стал метод катодных лучей, впервые применённый для анализа масс элементов Дж.Дж. Томпсоном — метод парабол [5. Исследуя газовую составляющую воздуха, Томпсон в 1913 году впервые наблюдал раздвоение на фотопластинке параболы, описывающей массы атомов инертного газа неона, что было невозможно объяснить присутствием в катодных лучах какой-либо с ним связанной молекулярной составляющей. Война прервала эти работы, но сразу с её окончанием Ф. Астон, работавший до войны с Томпсоном, вернулся к этой тематике и, критически пересмотрев метод парабол, сконструировал первый масс-спектрограф для анализа масс изотопов, имевший разрешение на уровне 1/1000 [6. В 1919 году он использовал новый прибор для исследования проблемы неона и показал, что природный неон является смесью двух изотопов — Ые-20 и Ме-22 [7], так что его химический атомный вес 20,2 (в единицах 1/16 массы кислорода), отличный от целого числа 20, можно объяснить, предполагая, что естественный неон — смесь двух изотопов, массы которых близки к целым числам, смешанных в пропорции 1 10. Тем самым Ф. Астон впервые убедительно экспериментально доказал принципиальное существование изотопов стабильных элементов, которое уже широко дискутировалось в то время в теоретических работах В. Харкинса в связи с проблемой целочисленности атомных весов [8]. Получив прямое подтверждение существования изотопов неона, Астон вскоре на том же приборе, развивая успех, показал сложный изотопный состав хлора, ртути, аргона, криптона, ксенона, ряда галогенов — иода, брома, нескольких элементов, легко образующих летучие соединения — В, 51, Р, 5, Аз, и ряда щелочных металлов — элементов первой группы таблицы Менделеева. Он также зафиксировал шкалу масс ядер, положив в её основу кислород (0-16) и углерод (С-12), в то время считавшихся моноизотопными, и провёл сопоставление их масс. К концу 1922 года им были найдены наиболее распространённые изотопы около трёх десятков элементов (см. табл. 2.1), за что 12 декабря 1922 года он получает Нобелевскую премию. Несколько раньше (1920) он, проанализировав первый экспериментальный материал, формулирует эмпирическое правило целочисленности атомных весов изотопов в шкале 0-16 [9]. В 1922 году в исследовании изотопов к нему присоединился А. Демпстер, предложивший свой вариант магнитного масс-спектро-метра с поворотом исследуемых пучков на 180 градусов [10]. Он открыл основные изотопы магния, кальция, цинка и подтвердил существование двух изотопов лития, найденных перед этим Ф. Астоном и Дж.П. Томпсоном (табл. 2.1). [c.39]

Низшие алкилгидразины (до Сц)-гигроскопичные, дымящие иа воздухе, весьма агрессивные (разъедают кожу, каучук, отчасти даже стекло) жидкости со специфич, запахом раств. в спирте, эфире и воде (с разогреванием). Высшие — кристаллич. в-ва. Колебательные н ЯМР-спектры низших алкилгидразинов свидетельствуют о наличии межмолекулярной ассоциации с большей энергией (8-10 кДж/моль), чем в Г. В масс-спектрах всех алкилгидразинов надежно регистрируются молекулярные ионы, к-рые благодаря делокализации положит, заряда между обоими атомами N распадаются в дальнейшем ие по связи N—N, а по связям р-СС или N. Моио- и диалкилгидразины-основания той же силы, что и Г. три- и тетраалкилгидразины значительно менее основны, С к-тами алкилгидразины образуют кислые и нейтральные соли. Хорошо кристаллизуются обычно гидросульфаты, оксалаты, пикраты. Гидрохлориды низших моноалкилгидразинов весьма гигроскопичны и ие имеют четких т-р плавления, а гидрохлориды аралкилгидразинов кристаллизуются легко, [c.548]

Помимо высокой интенсивности молекулярнрго иона, масс-спектры ароматических соединений характеризуются довольно низкой интенсивностью всех,осколочных ионов, что позволяет обна руживать ароматические системы, например, при определении углеводородов в загрязненном воздухе [69]. Полициклические ароматические соединения в той или иной степени ведут себя аналогично. бензолу и его гомологам. По сравнению с фенильными соединениями йроизводные нафталина менее устойчивы и могут претерпевать расщепление кольца с образованием осколочных ионов, Лестер [54] изучал распад циклических ароматических систем с отщеплением ионов с массой 26 и дал теоретическое истолкование этого процесса, Рид также исследовал пути распада некоторых полициклических и полифенильных ароматических соединений и по интенсивности осколочных ионов установил различие между этими двумя рядами соединений. Интенсивность осколочного иона, образующегося в результате отщепления 26 единиц массы (Р-26), выраженную в процентах от интенсивности исходного иона (Р), предложено использовать для установления характера полициклического ароматического соединения [84]. [c.22]

Мобильные масс-спектрометры применяются для определения следовых количеств токсичных веществ в районах размещения военных объектов и для экологического контроля состояния окружающей среды (воздуха, почвы, вод). При работе в режиме селективного мониторинга ионов приборы могут осуществлять количественный анализ одновременно 60 заданных веществ из библиотечного списка. Измеренные концентрации веществ автоматичесьси записываются и сравниваются с допустимыми пределами в случае превышения нормы дается сигнал тревоги. Встроенная в машину сисгема ориентации позволяет в автоматическом режиме привязывать измеренные концетрации к месту анализа. Одним из примеров успешного применения такого мобильного масс-спектрометра является анализ воздуха на территории предприятия, производящего полистирол и полиуретан, где произошел пожар. За 30 минут была зарегистрирована хроматограмма дыма и по встроенной библиотеке масс-спектров определены попавшие в окружающую среду компоненты. [c.140]

Фуи с соавт [101] предложили метод, который для частного случая анализа следовых количеств примесей в воздухе объединил специфичность и чувствительность селективного ионного детектирования с возможностью получения полного масс спектра Этот метод, названный обзорной ионной масс хроматографией , состоит в получении полного набора ионных масс хро матограмм для всех массовых чисел (в данном случае от 11 до 100) При этом в каждой серци анализов записываются масс хроматограммы для 6 разных ионов Эталоном является пик иона с массой 85, регистрируемый в каждой серии с пятью дру гими ионами Например, в первой серии детектировались ионы с массами 11, 12, 13, 14, 15 и 85 в следующей — 16, 17, 18, 19, 20 и 85 и т д Каждая серия снималась при последовательном вводе небольшого объема воздуха в криогенную ловушку ионного источника с ХИ Масс спектры компонентов могли быть реконструированы по тем пикам, которые отвечали одним и тем же временам удерживания Таким образом, этот метод наряду с чувствительностью и специфичностью ИМХ обеспечивает обзор детектирование и надежную интерпретацию всех следовых компонентов по полным масс спектрам [c.57]

Для определения альдегидов в образцах воздуха в присутствии углеводородов после их улавливания получали о бензоил оксимпроизводные и анализировали методом ГС—МС—ХИ (газ реагент МИз) [144] Для исключения стадии предваритель ного концентрирования можно вводить очень малые объемы воздуха непосредственно в криогенныи газовый хроматограф, соединенный с масс спектрометром [101] Однако в этом слу чае пределы обнаружения метода, основанного на получении полных масс спектров, могут оказаться недостаточными Метод ИМХ позволяет понизить предел обнаружения и улучшить газохроматографическое разрешение, но если состав образца не известен, необходимо исследование всего масс спектра [c.145]

Для детального исследования летучих органических веществ, выделяемых растениями был применен ХМС анализ с предварительным концентрированием на гидрофобных сорбентах [349] Концентрирование осуществляли пропусканием О 5—1 л воздуха, содержащего летучие выделения листьев растений че рез стеклянные трубки 25 см X 6 мм заполненные О 5—О 7 г Карбохрома или Тенакса G со скоростью О 25 л/мин Десорбцию проводили при 300 °С в течение 30 мин непосредственно в стальную капиллярную колонку с динонилфталатом начальный участок которой охлаждали жидким азотом температуру ко лонки программировали со скоростью 3°С/мин в интервале от 40 до 130 °С Колонка через сепаратор соединялась с масс спектрометром LKB 2091, масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ Полученные масс спектры сравнивались со спектрами каталога При изучении состава летучих выделений Листвы 14 видов древесных растений обнаужено более 50 раз ных соединений парафиновые и непредельные углеводороды, спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения, фуран и его производные, большое число монотерпеновых углеводородов и их производных Общим для всех растений является выделение изопрена и ацетона [c.146]

Идентификация осуществлялась по пикам молекулярных ионов, которые в спектрах ПАУ очень интенсивны Пики наибо лее интенсивных осколочных ионов выдавались системой обра ботки данных после вычитания фона и возможных наложений Полученные таким образом масс спектры сопоставлялись с библиотечными эталонными спектрами В образцах воздуха, отоб ранных в 14 районах США, было обнаружено свыше трех де сятков ПАУ Во всех образцах были обнаружены фенантрен, флуорантен, пирен, трифенилен, хризен, бенз [а] антрацен, бенз [у] флуорантен, бенз [е] пирен, бенз [Ь] флуорантен, бенз [й] флуо рантен, бенз [а] пирен, дибенз[а, /г] антрацен, бенз [g, h, i]nepn лен, индено (1,2,3 [е, d]) пирен, коронен [c.147]

Фридель, Шарки и Хамберт [688], применяя самозаполняющуюся микропипетку 4юрмы, показанной на рис. 71, б, достигли воспроизводимости во введении 0,001 мл жидкости с разбросом 1%. При погружении в органическую жидкость пипетка заполняется только в своей тонкой части благодаря действию капиллярных сил. Было применено два метода уменьшения ошибки, возникающей из-за капель, остающихся в пипетке после соприкосновения ее с диском. В том случае, когда наличие воздушных пиков в масс-спектре не мешало исследованию, через капилляр продували воздух до тех пор, пока в пипетке не исчезали видимые следы жидкости. Отношение количества образца к введенному воздуху составляло 3 1. Другой метод заключается во введении ртути в верхнюю часть пипетки до покрытия ее кончика. Тем самым капилляр промывается ртутью, которая спускается по тонкой трубке за образцом. Последовательное введение постоянного объема каждого из компонентов смеси [c.168]

Одним из примеров успешного применения такого мобильного масс-спектрометра является экспресс-анализ воздуха на территории предприятия, производящего полистирол и пехюполиуретан, где произошел пожар [30]. Привезенный на место происшествия хромато-масс-спектрометр ММ-1 позволил за 30 мин зарегистрировать хроматограмму дыма (рис. Х.5) и по встроенной библиотеке масс-спектров определить попавшие в воздух компоненты. [c.560]

Определение диоксинов в воде осуществляют по той же методике, что применяется для воздуха (см. раздел 1.1.5), с той лишь разницей, что из воды диоксины извлекают жидкостной экстракцией. Для этого 1—20 л воды (в зависимости от содержания диоксинов) экстрагируют гексаном, бензолом или метиленхлоридом и после соответствующей пробоподготовки (см. раздел 1.1.5) проводят идентификацию целевых компонентов (2,3,7,8-тетрахлорди-бензо-п-диоксинов) по масс-спектрам и их количественное определение. [c.574]

Техника идентификации неизвестных соединений с помощью масс-спектров обладает еще и тем достоинством, что позволяет в некоторых случаях идентифицировать даже те соединения, которые соответствуют неразрешенным (неразделенным) пикам на хроматограмме. Примером этого может служить хроматограмма и масс-спектры шести органических соединений, присутствующих в городском воздухе (рис. V.6). На хроматограмме (А) лишь два пика, но полученные масс-спектры позволяли идентифицировать в каждом из них три ЛОС. Первые три масс-спектра (см. рис.) обсолютно идентичны (спектр 2 ничем не отличается от 1 и 3), в то время как для следующего хроматографического пика масс-спектры резко отличаются друг от друга. Четко проявившиеся пики ш/е = 91 и т/е = 106 в спектре № 4 указывают на наличие в смеси этилбензола. Эти пики от- [c.383]

Ионы с mieЛЪ в масс-спектре органических соединений имеют состав СНд, ионы с т е 17 и 18 — ОН и HgO, а с т/е 28 и 32 — N2 и О2 (соотношение интенсивностей их пиков для воздуха 4 1). Ионы с т/е 39, 41 и 43 являются [c.158]

При интерпретации сложных масс-спектров следует также обратить внимание на область легких осколочных ионов с miz 25—50. По таким ионам делать выводы о структуре вещества следует очень осторожно, поскольку они образуются чаще всего в результате многостадийных процессов распада. Однако так как число возможных ионов разного состава со столь небольшой массой невелико, они могут однозначно указывать на присутствие или отсутствие некоторых элементов в молекуле. Например, отсутствие даже слабых групп пиков с mIZ 25 29 и 37 -f- 43 типично для веществ, не содержащих водорода (перфтор- и пер-хлоруглеводороды). В их спектрах присутствуют пики ионов [ F1+ и [СгР]+ с miz 31 и 43 либо [СС1]- - с mIZ 47 и 49 (соотношение интенсивностей - 3 1). Интенсивный пик с mIZ 30 чаще всего указывает на присутствие азота в молекуле (ионы ГСНгМНг] или [N0]+), а пик с miz 31 — кислорода (ион [ H20HJ+). Пик иона [HS1+ с miZ 33 проявляется в спектрах большинства серосодержащих соединений, а группа пиков с miz 35—38 — у хлорпроиз-водных, причем парные отношения интенсивностей hJIsi 3. В эту же область попадают пики ионов с /га/Z 28 и 32, обусловленные следами воздуха в масс-спектрометре. Если их [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология