Определение в сульфате содержания свободной серной кислоты

Работа 2. Определение в сульфате содержания свободной серной кислоты [c.70]

Перманганат калия. Определение в сернокислом растворе. Для получения наилучших результатов при титровании железа перманганатом калия анализируемый раствор должен содержать сульфат железа (II), свободную серную кислоту в концентрации 1 20 и не должен содержать других окисляемых перманганатов веществ. Такие растворы получаются после отделений, описанных в разделе Методы отделения (стр. 437), и восстановления цинком или сернистым ангидридом (стр. 442 и 444) или, что менее удовлетворительно, сероводородом (см. выше). Объем раствора перед титрованием должен соответствовать содержанию в нем железа. Титрование обычно проводят на холоду. В присутствии ванадия [c.445]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

Определение содержания бериллия в моче и других биологических объектах [78, 80, 96]. При определении бериллия в моче (или иных биологических объектах) взятую пробу нагревают с азотной кислотой, выпаривают досуха, прокаливают остаток при 500° С, растворяют в соляной кислоте и осаждают кальций в виде сульфата. К фильтрату добавляют аммиак и фосфатный реагент, содержащий фосфорную кислоту, железоаммонийные квасцы и серную кислоту. Выделившийся осадок, содержащий весь бериллий, отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в серной кислоте и подвергают электролизу для удаления железа. К свободному от железа раствору добавляют раствор соли алюминия и осаждают фосфат бериллия. Осадок растворяют в едком натре, центрифугируют, через 15 мин разбавляют дистиллированной водой и, добавив раствор хлорида двухвалентного олова (для стабилизации свечения), приливают раствор морина и измеряют интенсивность люминесценции, сравнивая ее с люминесценцией стандартного раствора соли бериллия (принимаемой за 100%) и раствора алюмината (принимаемой за 0%)- Оба раствора готовят одновременно с проведением анализа. [c.220]

Ход определения. Переносят в фарфоровую чашку 100 мл анализируемого раствора, а в случае содержания больших количеств нитратов такой объем, в котором содержится от 0,01 до 0,05 мг нитратного азота. Прибавляют 0,04 н. или 0,02 н. серную кислоту в количестве, достаточном для почти полной нейтрализации щелочи, а затем добавляют титрованный раствор сульфата серебра (свободного от нитратов и содержащего [c.797]

Если требуется определить содержание цианистого бензила в анализируемом этиловом эфире фенилуксусной кислоты, то производят предварительно омыление его разбавленной серной кислотой (2 3), а затем полученный сульфат аммония разлагают крепким раствором едкого натра и выделившийся свободный аммиак перегоняют с водяным паром в приемник, содержащий определенный объем титрованной кислоты (см. Анализ цианистого бензила, стр. 438). [c.262]

После установления равновесия перемешивание прекращалось, давали осадку полчаса отстояться, и, не вынимая пробирки из термостата, от раствора отбирали и фильтровали через ватный фильтр 7 проб для анализа и определения плотности. Раствор исследовался на содержание бария, радия и свободной бромистоводородной кислоты. Для определения бария применяли две отвешенные пробы раствора одна прямо выпаривалась в тигле с добавкой серной кислоты, избыточная серная кислота удалялась над голым огнем, тигель прокаливался и осадок взвешивался в виде ВаЗО . Вторая порция раствора разбавлялась водою до 300 мл, и барий осаждался при нагревании разбавленной серной кислотой в виде сульфата, отфильтровывался, промывался, прокаливался и взвешивался. Оба метода давали всегда вполне сходящиеся результаты, расхождения не превышали 0.1%. [c.16]

Несмотря на существование нескольких быстрых методов определения свободной серы, а именно метода Болотникова и Гуровой [38, 157], основанного на иодометрическом титровании, метода Рогова [179], где применено окисление серы до сульфата с помощью перманганата калия, все-таки в качестве стандартных предпочитаются те методы, в которых после окисления серы азотной кислотой или бромом или обоими окислителями вместе серную кислоту определяют весовым путем в виде сульфата бария [7, 45, 216]. Сравнение результатов окисления серы ацетонового экстракта резины как бромом, так и азотной кислотой показало, что ни тот, ни другой способы не дают полностью удовлетворительных результатов. Окисление бромом предпочитается благодаря быстроте и несложности выполнения [151]. Для проверочных определений применяют способ Кариуса. Предложено определять содержание свободной серы в вулканизованном каучуке полярографическим методом после извлечения ее пиридином [167]. Метод пригоден лишь для несложных смесей, но некоторые ускорители мешают определению. [c.93]

Целый ряд окислителей используется для окисления бромида до свободного брома, который отгоняется или экстрагируется, а затем определяется иодометрически. Надлежащий подбор окислителя позволяет проводить избирательное окисление бромида в присутствии хлорида. Окислителями могут служить перманганат в сочетании с соляной или фосфорной кислотой или сульфатом меди, а также хромовая кислота в сочетании с серной или азотной кислотой. При использовании последнего сочетания и экстракции брома иодид превращается в иодат и не оказывает мешающего влияния. При содержании хлорида натрия более 75 мг в 100 жл результаты определения оказываются повышенными. [c.444]

Для определения состава реакционной смеси в расчетах приняты следующие исходные данные содержание свободной серной кислоты в сатураторе 5% (масс.) концентрация исходной серной кислоты, поступающей в сатуратор, 78% (масс.) Н2504 масса воды, вводимой в сатуратор с аммиаксодержащими газами и промывной водой— 1173,32 кг на 1000 кг сульфата аммония, содержащегося в реакционной смеси в сатураторе при установившемся режиме. Температура в сатураторе составляла 50 °С. Расчет проведен на 1000 кг сульфата аммония, содержащегося в реакционной смеси в сатураторе. [c.88]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

Сточные воды, богатые солями определенного состава, разрушают бетон и другие строительные материалы, особенно железо. В случае присутствия сульфатов, концентрация которых превышает 300 мг л SO3, сульфитов и сульфидов, разрушительное действие можно отнести за счет т. н. гипсообразования и появления цементной бациллы (сульфоалюминат кальция). Сульфат железа в результате гидролитического расш,епления образует свободную серную кислоту, которая разрушает бетонные сооружения. Хлориды ш,елочных металлов и кальция безвредны, если их концентрация не превышает 5000 мг л. Напротив, хлористый магний в концентрациях выше 300 мг л MgO (и другие соли магния), а также хлорное железо растворяют известь бетона. Нитраты вредны только в том случае, если они присутствуют совместно с большими количествами аммонийных солей. Поэтому при спуске таких сточных вод в канализацию необходимо обращать особое внимание на соотношение количеств промышленных и городских вод, а также на общую концентрацию растворенных веществ. Если концентрация сульфатов превышает 500 мг/л, то общий выход газа прн загнивании шлама снижается, а содержание сероводорода повышается. [c.47]

Полученную методом окисления свободную серную кислоту (или ее соли —после поглощения щелочным раствором) можно очень точно определять различными методами весовым, ацидиметрическим иодометрическим с помощью раствора хлорида бария в присутствии тетрагидрохинона кондуктометрическим и нефелометрическим В последнее время от весового определения сульфата в виде сульфата бария или сульфата бензидина отказались в пользу объемного и 1Шндуктометрического микрометодов, более быстрых и обладающих большей точностью. В полумикро- и макроанализе простота операции взвешивания осадков сульфатов представляет известное преимущество. В этих условиях незначительная растворимость, например, сульфата бария также не играет роли, в то время как при микрометодах, особенно при анализе веществ с малым содержанием серы, даже малая растворимость, а также манипулирование с малыми количествами сульфата бария могут быть причиной пониженных результатов анализа. [c.166]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

Ход определения. К раствору соединения молибдена в 3—10%-ной по объему серной кислоте, свободному от посторонних восстанавливающихся в редукторе соединений, прибавляют раствор перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Холодный раствор восстанавливают в редукторе и из редуктора вливают его в колбу, содержащую раствор сульфата железа (III), как описано на стр. 136. Затем вводят несколько миллилитров фосфорной кислоты и титруют раствором перманганата калия, титр которого установлен по химически чистому оксалату натрия (стр. 214). В результаты титрования вносят поправку, вычитая количество перманганата, израсходованное на титрование всех применяющиеся реактивов, проведенных через все стадии анализа. Содержание молибдена вычисляют, исходя из реакции окисления MogOg до MoOg. [c.364]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Ход определения. Переносят в фарфоровую чашку 100 мл анализируемого раствора, а в случае содержания больших количеств нитратов такой объем, в котором содержится от 0,01 до 0,05 мг нитратного азота. Прибавляют 0,04 н. или 0,02 н. серную кислоту в количестве, достаточном для почти полной нейтрализации щелочи, а затем добавляют титрованный раствор сульфата серебра (свободного от нитратов и содержащего 4,3969 г Ад28 04 в 1 л) с таким расчетом, чтобы в растворе осталось около 0,5 мг хлора (содержание хлора предварительно определяют в отдельной порции раствора). [c.870]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Ход определения -. К сернокислому раствору сульфата циркония, объем которого зависит от содержания циркония (например, 25 мл при содержании 0,5 мг и 200 мл при содержании 0,1 г циркония), прибавляют 1 —2 капли перекиси водорода. В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10% по объему, прибавляют свежеприготовленный 10%-ный раствор (NH4)aHP04 в 10—100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Доводят концентрацию серной кислоты в растворе до 10% по объему и затем нагревают при 40—50 . Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2—3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5%-ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 жл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. Прокаленный остаток взвешивают в виде ZrPjOy. [c.586]

Различные органические основания в присутствии иодида образуют с сурьмой(1П) слаборастворимые окрашенные иодантимониты общей формулы ВНЗЬЦ. Сурьма(У) восстанавливается иодидом до трехвалентной и реагирует точно так же. Кларк разработал метод определения сурьмы, основанный на образовании окрашенных в желтый цвет пиридин-иодидных комплексов сурьмы, удерживаемых в виде коллоидальной суспензии гуммиарабиком. Раствор подкисляют серной кислотой. Ион хлора или уменьшает интенсивность окраски, или полностью уничтожает окраску. Максимальная интенсивность окраски достигается в растворе 6—8 н. по серной кислоте. Концентрация иодида калия должна соответствовать 1 %-ному содержанию его в конечном растворе. Слишком большое количество пиридина также ослабляет окраску. Сульфаты щелочных металлов не оказывают заметного влияния. Для предупреждения окисления иодида воздухом до свободного иода в раствор добавляют небольшое количество сернистой [c.237]

При высокой плотности тока, когда реакция (1) будет требовать большого количества катионов алюминия в определенном энергетическом состоянии для того, чтобы им выделиться из пленки и перейти в раствор, мы можем ожидать, что реакция (2) будет преобладать, хотя реакция (1) также будет иметь место. Это согласуется с наблюдаемыми фактами. Промежуточным продуктом анодного окисления является твердая окись алюминия, но в серной кислоте найден и сульфат алюминия в изобилии — более, чем можно было бы объяснить разрушением окиси алюминия. Становится понятным, что для успешного анодирования ванна должна иметь соответствующий состав. Для протонного механизма необходима вода, но количество свободной воды должно быть минимальным. Свободная вода будет способствовать протеканию реакции (1), которая требует обеспечения каждого иона алюминия, переходящего в раствор, оболочкой из молекул воды. С другой стороны, свободная вода будет тормозить реакцию (2) при условии правильного расположения цепочек из молекул воды на внешней поверхности растущей окисной пленки, конкурируя с ионами (Х04) . Ванны, которые содержат большой запас молекул воды, связанных с молекулами кислоты, и лишь небольшую концентрацию свободных молекул воды, могут дать лучшие результаты. Электролиты, благоприятные для анодного окисления, в действительности содержат много меньше свободной воды, чем общее ее количество. В серной кислоте например, большое количество воды, вероятно, присутствует в виде кислого гидрата, как это следует из кривой точек замерзания, которая имеет максимум при составе, соответствующем Н2504-Н20 таким образом, количество активной воды лежит много ниже общей концентрации воды. Глицерин или гликоль, которые обладают сродством к воде, могут еще более снижать содержание свободной воды, и эти вещества часто добавляются в ванны для анодирования. Фосфорная и хромовая кислоты также обладают сродством к воде, быстро поглощают ее из обычного воздуха, как это делает серная кислота. Случай с щавелевой кислотой менее прост. Твердое вещество имеет состав СООН-СООН-2Н20, но есть основание считать, что две молекулы воды не являются кристаллизационной водой действительно, кристаллическая структура указывает на то, что эти молекулы воды могут присутствовать не в виде НаО, а в виде ионов (Нз0)+ [74а]. [c.229]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]